CN1267637A - 超细活性氧化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用加热蒸氨沉淀金属离子来制备易与氨发生配位反应的金属氧化物(如氧化锌、氧化铜等等)的方法,该方法能使主溶剂氨循环使用,没有副产品硫酸铵产出,不仅大幅降低了生产成本,且无废水排放,有很强的经济意义和环保意义。

Description

超细活性氧化性的制备方法
本发明属化学物质制备方法。
本发明涉及使用氨浸热沉法，以达到循环使用主溶剂氨来制备氧化锌、氧化铜等等一类易与氨发生配位反应的金属氧化物的方法。
现有生产活性氧化锌的方法有两大类，一为酸法，一为氨法。酸法即是以稀酸(如硫酸或盐酸)为主溶剂，浸出液经净化处理后，用碱(如碳酸钠或碳酸铵)中和沉锌，沉淀物经去离子水漂洗后，再锻烧得活性氧化锌。该法有如下不足之处：①不能使用碱性脉石的氧化原矿，②酸耗高(以矿石为原料时)，③浸出时有大量硅溶胶产生(以矿石为原料时)，不利后续工序处理，④需耗用碱中和酸，并副产硫酸铵或硫酸钠，主溶剂不能循环使用，⑤需耗用大量去离子水漂洗并排放废水。现有氨法即氨浸酸沉淀法，是以氨液为主溶剂，浸出液经净化处理后，用稀硫酸中和氨，从而水解沉锌，锌沉淀漂洗后锻烧得活性氧化锌。该法有如下不足之处：①用酸中和氨，需耗用大量试剂，副产大量硫酸氨，致使主溶剂不能循环使用，②需耗用大量去离子水漂洗并排放废水。
本发明的目的在于能使主溶剂氨液循环使用，同时避免了大量硫酸铵副产品的产生，并不需耗水漂洗，也无废水排放，从而大幅降低了生产成本，并减少了环境污染。
本发明研究结果表明，使用加热蒸氨沉锌的方法，锌离子沉淀完全(Zn+2)浓度低于10-4mol 1-1)，氨回收可靠且回收率高(达90％以上)，产品质量能达到国家一级品标准，无废水排放。本技术成果已于99年元月19日通过了由云南省计划委员会科技处组织的省级专家鉴定。具体方法是：将氨浸后经浸化处理的浸出液泵入不锈钢换热器中密封加热至100℃以上(换热器以锅炉作热源)，再进入三级串联式蒸氨塔中喷淋(或喷雾)，蒸氨塔为中空塔形结构，顶部或侧部用真空泵抽走塔内的氨气及水蒸汽，塔底部收集锌沉淀，真空泵抽走的氨气及水蒸气经冷凝后再吸收氨气，即可实现回收氨供循环使用。
实施例：以棱锌矿为原料，矿石锌含量34.2％，脉石主要成分为CaCO3，将矿石磨细到250目以上，置于带搅拌的密封浸出槽中，数量为1000kg，分三次浸取共计注入浓度为17％的氨水6000升，常温常压下搅拌浸出3小时以上，固液分离后，排出矿渣(供水泥厂)，浸出液在净化罐内经硫化、置换二级净化处理后得净化液5760升，将该净化液泵入不锈钢热交换器内加热至100℃以上，再泵入三级串联式蒸氨塔内，塔底部收集锌沉淀，脱水后锻烧得活性氧化锌296kg，氨气及水蒸汽由真空泵从蒸氨塔内抽出后经冷凝器冷凝后，再进入吸氨塔收集，共得氨水(按17％浓度计)5460升。产品经化验，主要指标如下：ZnO＝96.97％，氮吸附比表面积BET＝51.2M2/g。
本发明利用了氨在水中的溶解度随温度的增加而降低，至100℃时为零及锌氨配位体受热极易分解的性质，巧妙设计，将密封加热与蒸氨分离，串联式组合的方法，避免了蒸氨塔堵塞而无法连续作业的问题，成功而极容易地实现了将主溶剂氨回收循环使用，从而带来一系列好处，不仅大幅降低了生产成本，且解决了废水排放问题，有利于环境保护。同时可利用该法生产氧化铜、氧化镍、氧化银等最终产品或中间产品。

Claims (3)

1.一种制备易与氨发生配位反应的金属氧化物的方法，该法特别适用于制备氧化锌，其特征在于用氨水作主溶剂时，浸出液经净化处理后，利用加热蒸氨沉淀金属离子的方法，冷却回收氨，再锻烧得活性氧化物，如活性氧化锌等等。
2.根据权利要求1所述的加热蒸氨法是指先用密封的加热设备(如热交器)加热净化处理后的浸出液，再泵入蒸氨塔内喷淋(或喷雾)蒸氨沉淀金属离子，同时用真空设备抽走蒸氨塔内的氨气及水蒸汽加以回收利用的方法。
3.根据权利要求2所述的蒸氨塔是指二级(含二级)以上的与抽真空设备相联接的中空塔形设备组合。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102515253A (zh) * 2012-01-05 2012-06-27 天津市昊永化工科技有限公司 一种氨法氧化锌生产与废水综合回收再利用的生产方法
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