CN1265358C - 一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝及其制备方法，属于磁传感存储和信息功能材料及其制备技术领域。该复合丝由金属丝(1)、阻挡层(2)和软磁层(3)组成，阻挡层(2)是绝缘层，软磁层(3)是GMI软磁材料层，阻挡层(2)依附在金属丝(1)表面，软磁层(3)依附在阻挡层(2)表面。制备时，在金属丝(1)表面涂敷阻挡层(2)，再在阻挡层(2)上用化学法镀一层软磁层(3)，退火后得成品，带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝。该复合丝制备工艺简单，具有较高的巨磁阻抗效应值，工作频率低，应用在器件上方便可靠。

Description

一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝及其制备方法
                        技术领域
本发明涉及一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝及其制备方法，属于磁传感存储和信息功能材料及其制备技术领域。
                        背景技术
巨磁阻抗效应(GMI)是指某些软磁材料在外加磁场后，其交流阻抗发生很大变化的特性。由于其灵敏度高、体积小、响应快、非接触式等优点，GMI材料在高灵敏度磁传感、磁记录读头、磁编码器、汽车自动导向等领域引起重视，将发挥很大的作用。GMI器件正在朝小型化和集成化的方向发展。
常见的GMI材料有薄膜和丝等。关于GMI薄膜研制，已发展到软磁层/导电层/软磁层三明治结构和软磁层/阻挡层/导电层/阻挡层/软磁层多层膜结构。三明治膜的GMI幅度大于单层结构，有阻挡层的多层膜其GMI幅度又大于三明治结构。GMI薄膜材料有益于器件集成化，但其驱动电流频率较高，一般在10MHz左右。关于GMI复合丝研制，已发展到铜丝外电镀一层软磁层的复合丝结构，类似于三明治膜，引线可实施直接焊接。GMI幅度比单一结构丝有所增大，驱动电流频率也有所降低，但其低频特性和GMI特性还有待进一步完善。另外，电镀法只能在导体基底上施镀，在丝上施镀性能重复性欠佳，影响了其应用于产品。
                        发明内容
本发明的目的是提出一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝。该复合丝由金属丝、阻挡层和软磁层组成，阻挡层是绝缘层，软磁层是GMI软磁材料层，阻挡层依附在金属丝表面，软磁层依附在阻挡层表面。
本发明的另一个目的是推出一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝的制备方法。
本发明的技术方案的特征在于，金属丝表面涂敷阻挡层，再在阻挡层上用化学法镀一层软磁层，退火后得成品，带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝，具体操作步骤：
第一步涂敷阻挡层
在金属丝表面涂敷合成树脂漆，作为阻挡层，金属丝的直径介于50～200μm，阻挡层的厚度介于1～3μm；
第二步对上步制备的金属丝进行镀前处理
除油：采用常用的除油碱液除油，温度在70℃，
浸蚀：在稀盐酸中浸蚀1～2分钟，稀盐酸的浓度为15～25％，
敏化：敏化液为20g/l的SnCl2与10ml 37％的盐酸的混合液，敏化时间为1～2分钟，
活化；活化液为0.05g/l的PbCl2与10ml 37％的盐酸的混合液，活化时间为1～2分钟，
每道工序之间用去离子水淋洗；
第三步化学法施镀软磁层
把上步制备的金属丝在镀浴中施镀，化学镀软磁层为NiFeB，施镀温度在85～95℃，PH值为8～12，镀层厚度由施镀时间控制，介于1～12μm，施镀时间介于30～90分钟，镀浴的配方为
  硫酸镍硫酸亚铁柠檬酸钠二甲基胺硼烷   NiSO4·6H2OFeSO4·7H2ONa3C6H5O7·2H2O(DMAB)C2H10BN   0.01～0.09mol/l0.01～0.09mol/l0.2mol/l0.05～0.06mol/l，
镀浴中Ni+2和Fe+2的浓度之和固定在0.1mol/l，即[Ni2++Fe2+]＝0.1mol/l，FN＝[Fe2+]/[Ni2++Fe2+]＝0.2～0.8，得复合丝；
第四步退火处理
在退火炉中对上步制备的复合丝进行退火，退火温度为100～250℃，氮气保护下退火，时间为15～45分钟，氮气保护下缓慢冷却，得成品，带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝。
本发明的技术方案的进一步特征在于，在第一步中，金属丝为铜丝、铍铜丝、银丝、铂丝。
本发明的技术方案的进一步特征在于，在第一步中，金属丝表面溅射SiO2膜，作为阻挡层。
本发明的技术方案的进一步特征在于，在第三步中，化学镀软磁层为NiFeP，镀浴的配方为，
  硫酸镍硫酸亚铁柠檬酸钠酒石酸钠次亚磷酸钠硫酸铵   NiSO4·6H2OFeSO4·7H2ONa3C6H5O7·2H2OC4H4C6Na2·2H2ONaH2PO2·2H2O(NH4)2SO4   0.01～0.09mol/l0.01～0.09mol/l0.05～0.08mol/l0.05～0.08mol/l0.2mol/l0.5mol/l。
本发明的优点：
本发明用化学法施镀软磁层，制备工艺简单，成本低，产品性能稳定。用化学法可在绝缘膜上施镀，得到了软磁层/阻挡层/金属丝新型结构的复合丝。该复合丝类似于软磁层/阻挡层/导电层/阻挡层/软磁层结构的多层膜，驱动电流只流经金属丝，其磁阻抗效应值比没有阻挡层的软磁层/金属丝复合丝有较大幅度的提高。同时，本发明的金属丝的横截面积较大，因此产生磁阻抗效应的驱动电流频率有较大幅度的降低。驱动电流频率在10kHZ就可产生超过10％的巨磁阻抗效应值；当驱动电流频率在1MHz左右时可产生100％左右的巨磁阻抗效应值，最大巨磁阻抗效应值超过200％。
                        附图说明
图1是带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝的结构示意图，其中1为金属丝，2为阻挡层，3为软磁层。
                      具体实施方式
现结合附图说明本发明的实施例，所有实施例按上述的制备方法的操作步骤操作。
实施例1：
第一步金属丝1为铜丝，直径为190μm，阻挡层2为聚酯漆，厚度为2μm。
第三步化学镀软磁层，即软磁层3为NiFeB，FN＝0.3，施镀时间为60分钟，镀层厚度为9.0μm。
第四步180℃下退火30分钟。
当外加磁场为0～60奥斯特，驱动电流频率1MHz时，阻抗效应幅值为110％。
实施例2：
第一步金属丝1为银丝，直径为100μm，阻挡层2为SiO2，厚度为2μm。
第三步化学镀软磁层，即软磁层3为NiFeB，FN＝0.3，施镀时间为45分钟，镀层厚度为6.3μm。
第四步220℃下退火30分钟。
当外加磁场为0～60奥斯特，驱动电流频率1MHz时，阻抗效应幅值为152％。
实施例3：
第一步金属丝1为铍铜丝，直径为100μm，阻挡层2为聚酯漆，厚度为2μm。
第三步化学镀软磁层，即软磁层3为NiFeB，FN＝0.3，施镀时间为30分钟，镀层厚度为3.0μm。
第四步200℃下退火30分钟。
当外加磁场为0～60奥斯特，驱动电流频率700KHz时，阻抗效应幅值为212％。
实施例4：
第一步金属丝1为铍铜丝，直径为70μm，阻挡层2为SiO2，厚度为1μm。
第三步化学镀软磁层，即软磁层3为NiFeP，FN＝0.7，施镀时间为60分钟，镀层厚度为7.0μm。
第四步220℃下退火30分钟。
当外加磁场为0～60奥斯特，驱动电流频率1MHz时，阻抗效应幅值为82％。

Claims (7)

1.一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝，其特征在于，该复合丝由金属丝(1)、阻挡层(2)和软磁层(3)组成，阻挡层(2)是绝缘层，软磁层(3)是GMI软磁材料层，阻挡层(2)依附在金属丝(1)表面，软磁层(3)依附在阻挡层(2)表面。
2.权利要求1所述的复合丝的制备方法，其特征在于，金属丝(1)表面涂敷阻挡层(2)，再在阻挡层(2)上用化学法镀一层软磁层(3)，退火后得成品带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝，具体操作步骤：
第一步涂敷阻挡层(2)在金属丝(1)表面涂敷合成树脂漆，作为阻挡层(2)，金属丝(1)的直径介于50～200μm，阻挡层(2)的厚度介于1～3μm；
第二步对上步制备的金属丝(1)进行镀前处理
除油：采用常用的除油碱液除油，温度在70℃，
浸蚀：在稀盐酸中浸蚀1～2分钟，稀盐酸的浓度为15～25％，
敏化：敏化液为20g/l的SnCl2与10ml 37％的盐酸的混合液，敏化时间为1～2分钟，
活化：活化液为0.05g/l的PbCl2与10ml 37％的盐酸的混合液，活化时间为1～2分钟，
每道工序之间用去离子水淋洗；
第三步化学法施镀软磁层(3)
把上步制备的金属丝(1)在镀浴中施镀，化学镀软磁层，即软磁层(3)为NiFeB，施镀温度在85～95℃，PH值为8～12，镀层厚度由施镀时间控制，介于1～12μm，施镀时间介于30～90分钟，镀浴的配方为
硫酸镍          NiSO4·6H2O          0.01～0.09mol/l
硫酸亚铁        FeSO4·7H2O          0.01～0.09mol/l
柠檬酸钠        Na3C6H5O7·2H2O  0.2mol/l
二甲基胺硼烷    C2H10BN     0.05～0.06mol/l，镀浴中Ni2+和Fe2+的浓度之和固定在0.1mol/l，即[Ni2++Fe2+]＝0.1mol/l，FN＝[Fe2+]/[Ni2++Fe2+]＝0.2～0.8，得复合丝；
第四步  退火处理
在退火炉中对上步制备的复合丝进行退火，退火温度为100～250℃，氮气保护下退火，时间为15～45分钟，氮气保护下缓慢冷却，得成品带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝。
3.根据权利要求2所述的复合丝的制备方法，其特征在于，在第一步中，金属丝(1)为铜丝、铍铜丝、银丝、铂丝中的一种。
4.根据权利要求2所述的复合丝的制备方法，其特征在于，在第一步中，金属丝(1)表面溅射SiO2膜，作为阻挡层(2)。
5.根据权利要求2所述的复合丝的制备方法，其特征在于，在第一步中，金属丝(1)为铜丝、铍铜丝、银丝、铂丝中的一种，金属丝(1)表面溅射SiO2膜，作为阻挡层(2)。
6.根据权利要求2所述的复合丝的制备方法，其特征在于，在第三步中，化学镀软磁层，即软磁层(3)为NiFeP，镀浴的配方为，
硫酸镍        NiSO4·6H2O           0.01～0.09mol/l
硫酸亚铁      FeSO4·7H2O           0.01～0.09mol/l
柠檬酸钠      Na3C6H5O7·2H2O   0.05～0.08mol/l
酒石酸钠      C4H4C6Na2·2H2O   0.05～0.08mol/l
次亚磷酸钠    NaH2PO2·2H2O        0.2mol/l
硫酸铵        (NH4)2SO4            0.5mol/l。
7.根据权利要求2所述的复合丝的制备方法，其特征在于，在第一步中，金属丝(1)为铜丝、铍铜丝、银丝、铂丝中的一种，金属丝(1)表面溅射SiO2膜，作为阻挡层(2)，在第三步中，化学镀软磁层，即软磁层(3)为NiFeP，镀浴的配方为，
硫酸镍        NiSO4·6H2O          0.01～0.09mol/l
硫酸亚铁      FeSO4·7H2O          0.01～0.09mol/l
柠檬酸钠      Na3C6H5O7·2H2O  0.05～0.08mol/l
酒石酸钠      C4H4C6Na2·2H2O  0.05～0.08mol/l
次亚磷酸钠    NaH2PO2·2H2O       0.2mol/l
硫酸铵        (NH4)2SO4           0.5mol/l。
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