CN1265066A - 金刚石标记 - Google Patents
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Abstract
肉眼看不见的信息标记施加到金刚石宝石抛光的刻面上,是通过使金刚石宝石表面涂上导电层以便阻止金刚石带电,并用聚焦离子束制成标记,再用有效的氧化剂清洗金刚石表面以显示具有适当深度的标记,这对金刚石的透明度或颜色等级都没有不利的影响。
Description
发明背景
本发明涉及在金刚石或宝石表面上加标记的方法。标记可以是任何标记，但是本发明并不特别专指对金刚石或宝石施加信息标记。金刚石可以是例如工业金刚石如拉丝模或金刚石光学部件，然而本发明对宝石金刚石加标记特别感兴趣，例如施加肉眼看不见的或用10倍小型放大镜眼睛也看不见的标记，当把标记施加在宝石抛光的刻面上时，不损伤其透明度或颜色等级。当使用小型放大镜时，按照国际上对透明度等级的可接受条件，可以对清晰度进行估计，即在标准光线，此光为白色散射光，不是点光下，使用放大10倍的消色差、消球差放大镜。标记可借助于序号或品牌形式或质量标记用于独一无二地鉴定宝石。一般说来，标记在合适的放大倍数和观察条件下应能被检验，而且若用于宝石时，不应损伤宝石的价值或外观而且还优选不显示变黑现象。
WO 97/038 46详细地描述了所施加的标记特征，其中标记是通过用投射掩模在紫外激光照射下处置金刚石宝石施加上的。
通常理想的是能产生分辨率改进的标记和缩短施加标记所必需的时间，以便能加上例如序列。
发明
按本发明第一方面，用聚焦离子束在金刚石或宝石表面上打上标记，标记用肉眼看不见。本发明延伸至按本发明方法打上标记的金刚石或宝石，还延伸至用于完成本发明方法的设备。
通过因聚焦离子束直接写在金刚石或宝石表面上能完成加标记。通常使用镓离子，但别的合适离子束也可替代使用。通过限制剂量，碳原子的溅射基本上能被避免，溅射能引起直射物质的逸失；这样能使有待于施加的标记具有可控的深度和良好的分辨能力。通过限制剂量，且提供足够的剂量，入射离子能引起晶格无序。在金刚石的情况下，会把金刚石转化成能被清洗掉的石墨状或其他非金刚石结构，例如使用酸或溶于酸中的硝酸钾，留下不少于10nm深和/或不大于70nm深，优选不少于20nm深和/或不大于约50nm深，典型的约30nm深的浅标记，无变黑的迹象。等离子体蚀刻也可以代替酸清洗使用。
但是，在优选实施方案中，通过离子束在金刚石或宝石上形成的无序层可通过有效的氧化剂，如熔融的硝酸钾去除。这种方法能使标记在指定的离子电流下以较低的剂量和由此以较短的时间形成。换句话说，产生尺寸较小斑点的较低离子束电流可用于形成以分辨率较高为特征的，例如衍射光栅的标记。
借助于离子作用范围可测量晶格无序的深度。对于50keV的镓来说，所述范围约30nm。最小剂量可低到1013/cm2，然而优选在约1014/cm2-1015/cm2。但是，用还算适宜的剂量也可以用于良好的标记，优选最大剂量约1016/cm2或甚至高达约1017/cm2。然而，剂量取决于所使用的离子及其能量(按keV计)。在加标记的过程中，离子束剂量是样品表面上单位面积的入射离子总数。离子束电流可约1nA，且束能量不低于约10keV或约30keV和/或不大于约100keV或50keV。
已经发现若标记的深度对照一系列不同束能量的离子束剂量作图，存在着标记的深度随着束能量的提高而提高。标记的特征可通过选自会导致标记预定深度的剂量/能量组合而得到优化。
待加标记的区域和/或四周的区域在制成标记之前，可先涂上导电层，例如金，以便在用离子束加标记之前能提供电连接，从而防止荷电。金或其他涂层的厚度改变着标记深度随着束能量和剂量的变化，因此可经选择以优化产生的标记。
减少荷电的其他合适的方法也可以使用。一种方法是使用低能量的离子束例如约3-约10keV，在形成标记之前，处置有待于加标记的区域，以改良金刚石的表面使其变成导电性的，为该区制成电连接。在优选实施方案中，用于加标记的离子束可与电荷抵消装置如电子枪一起使用，正如在US专利说明书US-4 639 301中所描述的，以防金刚石表面荷电。
按照本发明第二方面，提供一种在金刚石或宝石表面加标记的方法，该法包括的步骤有：处理至少部分所述金刚石或宝石以在其上形成损坏或晶格无序层；再使用氧化剂除去所述无序层。
本发明第二方面优于酸清洗的进一步优点是没有酸雾产生而且还在于废酸不必处理，由此改进了方法的安全性以及为环境和经济提供好处。
优选的氧化剂是熔融硝酸钾。优选方案是使金刚石或宝石涂上硝酸钾再加热至约380-550℃的温度数分钟-若干小时，最好约1小时。
其他合适的有功效的氧化剂包括熔融化合物如碱金盐。合适的化合物可以是XnYm形式的，式中基团X可以是Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、或其他阳离子，而基团Y可以是OH-、NO3 -、O2 2-、O2-、CO3 2-或其他阴离子；整数n和m可用于保持电荷平衡。可以使用化合物的混合物。空气或其他含氧的化合物也可以存在。
应用这样的一些氧化剂去除无序层可使用较低剂量的离子形成预定深度的标记。
在优选实施方案中，按本发明第一方面用离子束处理金刚石或宝石，最佳的是镓离子束。能产生显著有效方法的第二方面方法的优选实施方案，在每次入射镓离子情况下最终都会导致除去大约2700个碳原子。在除金刚石以外的大多数物质中，这一数值在约1-10。
正是金刚石的这一性能才使得在约10秒钟的适当、经济的时间内，在机械制成的0.43mm×0.16mm面积上被较大的构形如字母数字混编记号所覆盖。
本发明的方法还可用于为合成宝石表面加标记，如WO 97/09470中所描述的碳化硅宝石。
实施例
金刚石宝石被固定在一个合适的夹具上并在刻面上涂一层金。把样品放入真空室，该室装有例如由FEI或Micrion供应的聚焦离子束源，夹具成为金涂层的电连接，以防金刚石荷电。使用具有以例如静电偏转扫描离子束的光栅扫描或类似物的聚焦离子束(作为替代方法，可使金刚石移动，但这种方法不太适用)，标记在1015-1016/cm2剂量的离子下写在金刚石的刻面上，离子源是镓，离子束电流为1nA，离子束能量为30-50keV。从真空郅以出样品之后酸清洗以除去无序层和金属层。存在的浅标记典型深度约30nm，无变黑痕迹。
上面仅通过实施例对本发明进行了说明，在本发明的精神范围内还能作出一些改进方案，本发明还可延伸至已述特征的等价物。本发明还在于已述或本说明书暗示的或者附图中说明的或暗示的任何各个特征，或者任何所述特征的任何组合，或任何所述特征或组合的任何推广。个特征，或者任何所述特征的任何组合，或任何所述特征或组合的任何推广。
Claims (50)
1.宝石表面加标记的方法，包括用聚焦离子束制成标记，其中标记是肉眼看不见的。
2.按权利要求1所述的方法，其中宝石是金刚石。
3.按权利要求1所述的方法，其中宝石是碳化硅宝石。
4.宝石表面加标记的方法，包括的步骤有：处置至少一部分所述宝石以在其上形成无序层；再使用氧化剂除去所述无序层。
5.按权利要求4所述的方法，其中宝石是金刚石。
6.按权利要求4所述的方法，其中所述宝石是碳化硅宝石。
7.按权利要求4-6中任一项所述的方法，其中宝石用离子束处置。
8.按权利要求7所述的方法，其中宝石用聚焦离子束处置。
9.按权利要求1-3中任一项所述的方法，其中宝石的表面通过所述聚焦离子束处置以在其上形成无序层，所述无序层使用酸去除。
10.金刚石表面加标记的方法，包括用聚焦离子束制成标记，其中标记是肉眼看不见的。
11.按权利要求10所述的方法，其中金刚石的表面借助于所述聚焦离子束处置以在其上形成无序层，并且所述无序层用酸除去。
12.金刚石表面加标记的方法，包括的步骤有：处置至少部分金刚石以在其上形成无序层；再使用氧化剂除去所述无序层。
13.按权利要求12所述的方法，其中金刚石使用离子束处置。
14.按权利要求13所述的方法，其中金刚石使用聚焦离子束处置。
15.按权利要求9或权利要求11所述的方法，其中所述无序层使用溶解于酸中的氧化剂去除。
16.按权利要求15所述的方法，其中所述无序层使用溶于酸中的硝酸钾去除。
17.按权利要求1-3、7-11或13或14中任一项所述的方法，其中标记在不大于约1017/cm2的剂量下形成。
18.按权利要求1-3、7-11或13或14中任一项所述的方法，其中标记在不大于约1016/cm2的剂量下形成。
19.按权利要求1-3、7-11、13、14、17或18中任一项所述的方法，其中标记在不大于约1016/cm2的剂量下形成。
20.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-19中任一项所述的方法，其中标记在不低于约1014/cm2的剂量下形成。
21.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-19中任一项所述的方法，其中标记在不低于1013/cm2的剂量下形成。
22.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-21中任一项所述的方法，其中束电流约1nA。
23.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-21中任一项所述的方法，其中束电流约0.5nA。
24.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-21中任一项所述的方法，其中束电流约0.1nA。
25.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-24中任一项所述的方法，其中离子束能量约10-约100keV。
26.按权利要求25所述的方法，其中离子束能量约30keV-约50keV。
27.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-26中任一项所述的方法，其中离子束是镓离子束。
28.按前述权利要求中任一项所述的方法，其中标记深度约10-约70nm。
29.按前述权利要求中任一项所述的方法，其中标记深度约20-约50nm。
30.按前述权利要求中任一项所述的方法，其中标记深度约20-约30nm。
31.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-30中任一项所述的方法，包括在标记形成前使所述表面涂上导电层。
32.按权利要求27所述的方法，其中涂层是金。
33.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-30中任一项所述的方法，其中有待于加标记的区域在标记形成前用低能量离子束处置，以改善金刚石表面以使其成为导电性的。
34.按权利要求1-3、7-11、13、14或17-30中任一项所述的方法，其中有待于加标记的区域使用电荷抵消装置同时处置。
35.按权利要求33所述的方法，其中所述低能量离子束的能量约3-10keV。
36.按前述权利要求中任一项所述的方法，其中标记是信息标记。
37.按前述权利要求中任一项所述的方法，其中标记使用10倍放大镜是眼睛看不见的。
38.按权利要求4-6或12-14中任一项所述的方法，其中标记是肉眼看不见的。
39.按前述权利要求中任一项所述的方法，其中标记施加到宝石抛光的刻面上。
40.按权利要求1-3或10中任一项所述的方法，其中金刚石或宝石的表面借助于所述聚焦离子束处置以在其上形成无序层，且所述无序层用氧化剂除去。
41.按权利要求4或40所述的方法，其中氧化剂是硝酸钾。
42.按权利要求4、15或41所述的方法，其中氧化剂是至少以XnYm形式的一种化合物，式中基团X是Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、或其他阳离子，基团Y是OH-、NO3 -、O2 2-、O2-、CO3 2-或其他阴离子；整数n和m用于保持电荷平衡。
43.按任意前述权利要求所述的方法，包括的步骤有用离子束处置至少一部分宝石以在其上形成无序层并且用熔融硝酸钾基本上覆盖无序层以除去所述无序层。
44.按前述权利要求所述的任一方法，包括的步骤有用离子束处置至少部分金刚石以在其上形成无序层并使熔融硝酸钾基本上覆盖无序层，以除去所述无序层。
45.按权利要求42或权利要求43所述的方法，其中维持所述宝石或金刚石和熔融硝酸钾的温度约1小时。
46.宝石表面加标记的方法，基本上按前述实施例所述。
47.金刚石表面加标记的方法，基本上按在前术实施例中所述。
48.一种通过前述权利要求任一所述的方法加上标记的宝石。
49.一种通过任何前述权利要求所述的方法加上标记的金刚石。
50.一种通过任何前述权利要求所述的方法加上标记的碳化硅宝石。
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