CN1264879C - 聚氯乙烯蓄电池隔板专用树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氯乙烯蓄电池隔板专用树脂的制备方法。本发明将氯乙烯单体、引发剂、分散剂、助剂和水加入聚合釜中，在40～70℃的温度下，反应3～8小时，加入终止剂，即可获得氯乙烯的水悬浮液，然后采用常规的方法纯化，即获得成品。采用本发明制备的聚氯乙烯蓄电池隔板专用树脂，颗粒细而均匀，其平均粒径在20～40μ之间，树脂颗粒结构较疏松，规整性好，吸油率在15～25g/100g树脂、表观密度在0.40～0.55g/ml，在显微镜(放大倍数为80～150倍)下观察树脂是单颗粒。经反复实验表明凡符合以上要求的特种PVC树脂所制成的蓄电池隔板微孔结构均匀，孔径小，孔隙率高，完全能够满足用户的需要。

Description

聚氯乙烯蓄电池隔板专用树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于蓄电池隔板的材料，具体地说，涉及一种聚氯乙烯(PVC)电池隔板。
背景技术
蓄电池隔板广泛应用于国民经济各部门的化学电池中，它的主要用户——汽车交通运输业的繁荣带动了蓄电池工业的迅速发展。隔板是蓄电池的一个重要组成部件，其质量的优劣对蓄电池动性能容量、寿命、自放电等性能有很大影响。通过对工艺配方地不断改进，隔板也从三十年代地木质隔板发展到橡胶隔板，再衍变到目前通用的烧结式聚氯乙烯(PVC)电池隔板。
用于制备烧结式电池隔板的聚氯乙烯树脂的性能将直接决定电池隔板的微孔结构、孔径、孔隙率等，从而影响蓄电池动性能容量、寿命、自放电等性能。用于制备烧结式电池隔板的聚氯乙烯树脂，要求颗粒细而均匀，其平均粒径应在40μ以下，颗粒结构较疏松，规整性好，吸油率、表观密度适中，而目前广泛使用的聚氯乙烯树脂，由于未能采用合适的生成工艺，均未能够达到要求，因此电池隔板生产单位特别是隔板生产厂家迫切要求PVC生产厂家研究开发新的生产方法，以制备高质量的隔板专用树脂。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种聚氯乙烯蓄电池隔板专用树脂的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关部门的需要。
本发明的方法包括如下步骤：
将氯乙烯单体、引发剂、分散剂、助剂和水加入聚合釜中，在40～70℃的温度下，反应3～8小时，加入终止剂，即可获得氯乙烯的水悬浮液，然后采用常规的方法纯化，脱除未反应完的氯乙烯单体，离心脱水干燥，即获得成品。其中各组分的重量百分比以100份单体为基准：
引发剂                0.02～0.8
分散剂                0.05～1.0
pH稳定剂              0.02～0.1
整粒剂                0.05～0.1
终止剂                0.01～0.05
水                    100～400
所说的引发剂包括过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化十二酰、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二醇蜡酯、过氧化二肉豆蔻酯、过氧化新癸烷酸酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二碳酸二(苯氧乙基)酯中的一种或以上；
所说的分散剂包括纤维素醚、聚乙烯醇、多肽聚合物(如明胶)中的一种或以上；
复合使用时多肽聚合物∶纤维素醚类∶聚乙烯醇类＝1∶0.25～4∶0.25～4。
所说的pH稳定剂包括碳酸氢钠、氢氧化钠、磷酸氢二钠、氨或碳酸氢氨中的一种或以上；
所说的整粒剂为EDTA二钠或柠檬酸三钠及其混合物。整粒剂可以使树脂颗粒形态更规整，分布更集中。
所说的终止剂包括双酚A或丙酮缩胺基硫脲中的一种或以上。
采用上述方法制备的聚氯乙烯蓄电池隔板专用树脂，颗粒细而均匀，其平均粒径在20～40μ之间，通常在30μ以下(100目上的筛余物小于1％，过400目大于40％)。树脂颗粒结构较疏松，规整性好，吸油率在15～25g/100g树脂、表观密度在0.40～0.55g/ml，在显微镜(放大倍数为80～150倍)下观察树脂是单颗粒(所谓单细胞)，经反复实验表明凡符合以上要求的特种PVC树脂所制成的蓄电池隔板微孔结构均匀，孔径小，孔隙率高，完全能够满足用户的需要。
具体实施方式
                         实施例1
将14公斤氯乙烯单体、0.056公斤过氧化二碳酸二乙基己酯、0.007过氧化十二酰、0.0196公斤聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素及多肽聚合物、0.056公斤碳酸氢钠、0.014公斤EDTA二钠和25.2公斤水加入聚合釜中，釜内设2块档板，搅拌速度在360转/分，在58℃的温度下，反应6～8小时，加入0.028公斤丙酮缩胺基硫脲，即可获得氯乙烯的水悬浮液，然后采用常规的方法纯化，脱除未反应完的将氯乙烯单体，离心脱水干燥，即获得成品。采用GB5761-93标准对所获得的成品进行测试，结果见表1。
                   实施例2
将14公斤氯乙烯单体、0.056公斤过氧化二碳酸二乙基己酯、0.007过氧化十二酰、0.017公斤羟丙基甲基纤维素和羟丙基纤维素、0.056公斤碳酸氢钠、0.014公斤EDTA二钠和25.2公斤水加入聚合釜中，釜内设2块档板，搅拌速度在360转/分，在58℃的温度下，反应6～8小时，加入0.028公斤丙酮缩胺基硫脲，即可获得氯乙烯的水悬浮液，然后采用常规的方法纯化，脱除未反应完的将氯乙烯单体，离心脱水干燥，即获得成品。采用GB5761-93标准对所获得的成品进行测试，结果见表1。
                     实施例3
将14公斤氯乙烯单体、0.056公斤过氧化二碳酸二乙基己酯、0.007过氧化十二酰、0.0196公斤聚乙烯醇及多肽聚合物、0.056公斤碳酸氢钠、0.014公斤EDTA二钠和25.2公斤水加入聚合釜中，釜内设2块档板，搅拌速度在360转/分，在58℃的温度下，反应6～8小时，加入0.028公斤丙酮缩胺基硫脲，即可获得氯乙烯的水悬浮液，然后采用常规的方法纯化，脱除未反应完的将氯乙烯单体，离心脱水干燥，即获得成品。采用GB5761-93标准对所获得的成品进行测试，结果见表1。
                       实施例4
将14公斤氯乙烯单体、0.056公斤过氧化二碳酸二乙基己酯、0.007过氧化十二酰、0.0196公斤聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素及多肽聚合物、0.056公斤碳酸氢钠、0.014公斤EDTA二钠和25.2公斤水加入聚合釜中，釜内设1块档板，搅拌速度在360转/分，在58℃的温度下，反应6～8小时，加入0.028公斤丙酮缩胺基硫脲，即可获得氯乙烯的水悬浮液，然后采用常规的方法纯化，脱除未反应完的将氯乙烯单体，离心脱水干燥，即获得成品。采用GB5761-93标准对所获得的成品进行测试，结果见表1。
                              表1
  吸油率CPA(g)   表观密度BD(g/ml)   100目上的筛余物(％)   过400目过筛率(％)
 实施例1   18.6   0.45   0.2   45
 实施例2   21.2   0.42   0.02   56
 实施例3   15.4   0.48   1.2   32
 实施例4   17.5   0.43   1.7   26
从表1的结果看出实施例3与实施例4在“100目上的筛余物”和“过400目过筛率”的指标均未达到要求，我们就将实施例1与实施例2进行了烧结成膜试验，结果见表2。
           表2
  成膜性能
  实施例1   成膜
  实施例2   不成膜
从表2的结果看出实施例2无法达到蓄电池隔板的烧结成膜性能，我们就将研制的实施例1树脂经福州蓄电池隔板厂加工制成隔板，并在上海、福州蓄电池隔板厂分别进行分析检测，隔板的几项主要指标检测结果如下：
上海蓄电池隔板厂产品检测结果
  检测项目   结果
  孔率％   41.52
  孔径μ   19.64
  强度MPa   8.67
福州蓄电池隔板厂产品检测结果
 检测项目   结果
 孔率％   39
 孔径μ   18
 扯断强度MPa   7-8

Claims (1)

1.一种聚氯乙烯蓄电池隔板专用树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将氯乙烯单体、引发剂、分散剂、助剂和水加入聚合釜中，在40～70℃的温度下，反应3～8小时，加入终止剂，即可获得氯乙烯的水悬浮液，然后采用常规的方法纯化，脱除未反应完的氯乙烯单体，离心脱水干燥，即获得成品，其中各组分的重量百分比以100份单体为基准：
引发剂        0.02～0.8
分散剂        0.05～1.0
pH稳定剂      0.02～0.1
整粒剂        0.05～0.1
终止剂        0.01～0.05
水            100～400。
所说的引发剂选自过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化十二酰、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二醇蜡酯、过氧化二肉豆蔻酯、过氧化新癸烷酸酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二碳酸二(苯氧乙基)酯中的一种或以上；
所说的分散剂选自纤维素醚、聚乙烯醇和多肽聚合物；
多肽聚合物为明胶；
多肽聚合物∶纤维素醚∶聚乙烯醇＝1∶0.25～4∶0.25～4；
pH稳定剂选自碳酸氢钠、氢氧化钠、磷酸氢二钠、氨或碳酸氢氨中的一种或以上；
整粒剂为EDTA二钠或柠檬酸三钠及其混合物；
终止剂选自双酚A或丙酮缩胺基硫脲中的一种或以上。
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