CN1263894C - 一种镀渗复合多元共渗高合金镍基耐蚀合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改善双层辉光离子多元共渗渗层的组织与性能的方法，由电刷镀工艺及双辉多元共渗镍基合金工艺构成；特征为：电刷镀工艺、刷镀Ni镀液的组成、双层辉光离子多元共渗的工艺参数。电刷镀工艺包括：净除油：试样接电源负极，工作电压为8-12V，相对运动速度为4-6m/min，油除净为止；活化：用1#活化液，电源反接，电压10-14V，相对运动速度6-8m/min，时间25-35s，之后用水洗，再用3#活化液进行活化处理，电压为12-16V，相对运动速度6-8m/min，时间为25-35s；镀工作层：刷镀工艺电压为10-14V，相对运动速度为9-13m/min。适用于先进的表面复合耐蚀梯度材料制备技术领域，涉及双层辉光离子多元合金共渗制备工艺。

Description

一种镀渗复合多元共渗高合金镍基耐蚀合金的方法
技术领域
本发明提供了一种改善双层辉光离子多元共渗渗层的组织与性能的方法，适用于先进的表面复合耐蚀梯度材料制备技术领域，涉及双层辉光离子多元合金共渗制备工艺。
背景技术
双层辉光离子渗金属技术是我国在多国都获得专利(U.S.PatentNo4,520,268；U.S.Patent 4,731,539；U.K.Patent No 2,150,602；Canada PatentNo.1,212,486；Austrilia Patent No 580,734；Sweden.Patent No.8.500，364-8)的一项等离子表面冶金新技术，它是在离子氮化技术的基础上发展起来的，其基本原理是利用低真空条件下的气体辉光放电所产生的等离子体，使普通材料表面形成具有特殊物理、化学性质的表面合金层，如高速钢、不锈钢、镍基合金等。然而，采用双层辉光离子多元共渗镍基耐蚀合金，以低碳钢、不锈钢为基材提高其表面耐蚀性能，发现两种基材表面合金渗层的耐蚀性能有明显的差异，不锈钢表面上形成的合金渗层的耐蚀性要远高于低碳钢表面形成的合金渗层的耐蚀性能。
为了改善在廉价的低碳钢基体表面以双层辉光离子多元共渗高附加值的优质镍基耐蚀合金渗层的组织与性能，提出利用电刷镀Ni镀层作为预处理隔离层，然后再进行双层辉光离子多元共渗的复合镀渗新工艺。新型的复合镀渗合金渗层为单一的γ相，没有发现析出相。而单独使用双层辉光多元共渗渗层的相组成为γ相(基体)+析出相，析出相为针状的μ相和块状M6C。低碳钢表面上形成的合金渗层中存在较多析出相，会损害渗层的耐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于：利用电刷镀Ni镀层作为低碳钢表面进行双层辉光离子渗Ni基耐蚀合金前的预处理工艺，以达到明显提高渗层的耐腐蚀性能的目的。
本发明的构成：复合镀渗合金渗层由两个基本工艺组成：电刷镀工艺及双辉多元渗镍基合金工艺。
1、电刷镀工艺：
1)净除油：试样接电源负极，工作电压为8-12V，相对运动速度为4-6m/min，油除净为止。
2)活化：用1#活化液，电源反接，电压10-14V，相对运动速度6-8m/min，时间为25-35s。进行活化处理之后用水洗，再用3#活化液进行活化处理。电压为12-16V，相对运动速度为6-8m/min，时间为25-35s，除去表面碳黑呈银灰色后用水冲洗。
3)镀工作层：刷镀工艺电压为10-14V，相对运动速度为9-13m/min。
2、刷镀Ni镀液的组成
  硫酸镍   NiSO4·7H2O   253-255g/L
  氨水   NH3·H2O(25％)   100-110mL
  柠檬酸铵   (NH4)3C6H5O7   55-56g/L
  乙酸铵   CH3COONH4   22-23g/L
  草酸铵   (COONH4)2·H2O   0.1-0.2g/L
  PH值                                  7.4～7.7
3.双层辉光离子多元共渗的工艺参数如下：
  源极电压   800-1050V
  工件电压   250-350V
  极间距   15-30mm
  气压   25-45Pa
利用电刷镀Ni镀层作为碳隔离层，明显减少复合镀渗渗层中碳含量，从而使渗镀层中碳化物形成元素(Mo，Cr)与碳结合形成M6C型碳化物的可能性大大降低。复合渗镀层与单一多元共渗渗层相比，只有单一的γ相，不存在对耐蚀性有害的M6C和μ相。在3.5％NaCl和5％HCl溶液中的电化学性能表明：在20钢基材复合镀渗渗层能显著提高单一进行多元共渗渗层在3.5％NaCl和5％HCl溶液中的耐蚀性能
本发明的优点在于：
低碳钢经电刷镀Ni镀层作为预处理，再进行双层辉光多元共渗所制备的复合镀渗层由单一的γ相组成，没有发现在单独使用双层辉光多元共渗渗层所出现的有害析出相如针状的μ相和块状M6C。复合镀渗层的耐蚀性能明显优于单独使用双层辉光多元共渗渗层。
附图说明
图1为复合镀渗渗层(a)和双辉多元共渗渗层(b)的扫描电子图象。
图1a)复合镀渗渗层的截面微观组织b)双辉多元共渗渗层的截面微观组织
具体实施方式
实施例1：
在低碳钢表面进行双层辉光多元共渗优质镍基耐蚀合金，源极：1050V，工件电压为250V，气压为35Pa，，极间距为15mm，渗金属时间3小时。渗层组织中有一定含量的富Mo的针状的μ相和块状M6C析出，而采用电刷镀Ni镀层作为预处理，再进行双层辉光多元共渗所制备的复合镀渗渗层相组成为单一的γ相，没有发现在单独使用双层辉光多元共渗渗层所出现的有害析出相如针状的μ相和块状M6C。见图1。
实施例2：
采用电刷镀Ni镀层作为预处理，再进行双层辉光多元共渗所制备的复合镀渗层在3.5％NaCl和5％HCl溶液中的电化学性能表明：在20钢基材复合镀渗渗层能显著提高单一进行多元共渗渗层在3.5％NaCl和5％HCl溶液中的耐蚀性能。表1，2分别为复合镀渗渗层与对比材料在3.5％NaCl和5％HCl溶液的电化学测试结果。可见在3.5％NaCl溶液中复合镀渗渗层点蚀电位较双辉多元共渗渗层高710mV，在5％HCl溶液中复合镀渗渗层点蚀电位较双辉多元共渗渗层高900mV.表3为复合镀渗渗层与对比材料在20％HCl和20％H2SO4溶液中浸泡实验结果。
      表1复合镀渗渗层在3.5％NaCl溶液中的电化学测试结果
  试样   点蚀电位mV   维钝电流密度μA/cm2   腐蚀速度mm/y
  复合镀渗渗层   900   12.589   0.1356
  渗层(20钢基材)   190   31.622   0.3406
  渗层(不锈钢基材)   910   10.020   0.1079
  不锈钢Cr18Ni9   210   56.788   0.6767
  Hastelloy C-2000   600   10.000   0.1076
  Alloy59   600   10.000   0.1076
        表2复合镀渗渗层在5％HCl溶液中电化学测试结果
  试样   点蚀电位(mv)   维钝电流(μA/cm2)
  复合镀渗层   990   31.622
  渗层(低碳钢基材)   45.91   316.228
  渗层(不锈钢基材)   950   14.125
  Hastelloy C-2000   950   4.266
  不锈钢(Cr18Ni9)   活化状态   562.341
    表3复合镀渗渗层在20％H2SO4和20％HCl溶液中浸泡实验结果
  试样   20％H2SO4溶液(g/m2h)   20％HCl溶液(g/m2h)
  复合镀渗渗层   0.0612   0.0848
  渗层(低碳钢)   0.193   0.2359
  渗层(不锈钢基材)   0.01465   0.0595
  Hastelloy C-2000   0.0375   0.0671
  不锈钢(Cr18Ni9)   3.84   4.27

Claims (1)

1、一种镀渗复合多元共渗高合金镍基耐蚀合金的方法，由电刷镀工艺及双辉多元共渗镍基合金工艺构成；其特征在于：
a、电刷镀工艺：
净除油：试样接电源负极，工作电压为8-12V，相对运动速度为4-6m/min，油除净为止；
活化：用1#活化液，电源反接，电压10-14V，相对运动速度6-8m/min，时间25-35s，进行活化处理之后用水洗，再用3#活化液进行活化处理，电压为12-16V，相对运动速度为6-8m/min，时间为25-35s，除去表面碳黑呈银灰色后用水冲洗；
镀工作层：刷镀工艺电压为10-14V，相对运动速度为9-13m/min；
b、刷镀Ni镀液的组成
硫酸镍化学式为NiSO4·7H2O：253-255g/L，
氨水化学式为NH3·H2O重量百分比为25％：100-110mL，
柠檬酸铵化学式为(NH4)3C6H5O7：55-56g/L，
乙酸铵化学式为CH3COONH4：22-23g/L，
草酸铵化学式为(COONH4)2·H2O：0.10.2g/L，
PH值：7.4-7.7，
c、双层辉光离子多元共渗的工艺参数：
源极电压：800-1050V，
工件电压：250-350V，
极间距：15-30mm，
气压：25-45Pa。
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