CN100447302C - 等离子复合镀渗耐磨蚀镍基表面合金层方法 - Google Patents
等离子复合镀渗耐磨蚀镍基表面合金层方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种等离子复合镀渗耐磨蚀镍基表面合金层方法，属于表面复合耐磨蚀梯度材料制备领域。它由制备一定含量纳米氧化物颗粒复合刷镀层的工艺、选择特定颗粒的种类以及在此镀层基础上进行的双辉多元共渗镍基合金工艺系统集成而成。本发明的关键之一在于所添加的纳米氧化物属于非导体，所以添加后基本不影响镍基合金基体的耐腐蚀性能，同时表面合金层的硬度明显提高，有利于提高其耐磨蚀性能。
Description
技术领域
本发明提供了一种等离子复合镀渗耐磨蚀镍基表面合金层方法，适用于先进的表面复合耐磨蚀梯度材料制备领域，涉及到添加颗粒材料种类及其多种先进材料表面制备工艺的系统集成。
背景技术
腐蚀磨损是材料在承受摩擦力的同时还与环境介质发生化学或电化学反应而出现的材料流失现象，简称为磨蚀。耐腐蚀磨损合金从材料设计上必然要求能同时承受力学和电化学因素协同破坏。针对于耐蚀与耐磨合金的成分及组织设计思路各不相同。耐蚀合金通常是添加合金元素增强其自发钝化能力，往往不希望出现析出或加入有害的第二相而导致微观腐蚀原电池的形成，造成耐蚀性能的下降。耐磨合金设计常用高硬度的第二相强化以提高合金的承受载荷和抗犁削能力。传统的耐蚀合金和耐磨合金往往是不可能满足在复杂磨蚀环境中的服役要求的。耐腐蚀磨损材料应与传统的耐磨合金与耐蚀合金不同的设计和发展思路。由于腐蚀与磨损的交互作用而使材料流失过程变得十分复杂，仅仅依赖于增强合金在腐蚀介质中的钝化能力或增加钢的含碳量(增加析出相的含量)提高钢强度的办法，反而会大大加速材料的流失过程。因而，寻求耐蚀性和耐磨性的最佳搭配以使两者间的交互作用项最小，有可能是发展耐腐蚀磨损材料的最佳途径。目前耐腐蚀磨损合金体系一般都是在耐蚀合金或耐磨合金的基础上发展起来，但尚无完整的耐磨蚀合金设计方案，甚至相关研究尚处于空白阶段。从失效分析角度出发，磨损与腐蚀主要作用于材料表面。因此，采用材料表面防护的技术是解决材料磨损与腐蚀的重要手段。目前常见的表面技术有：激光表面技术、物理、化学气相沉积、化学镀、离子注入等。这些技术已经在表面耐磨和耐腐蚀方面显示出广阔的应用前景。但是这些表面技术也存在一些不足。如激光与电子束表面得到合金化层为快速凝固的组织，存在较大的热应力与组织应力，容易引起裂纹和冶金缺陷。进行大面积处理时需多道搭接而导致涂层组织不均，不利于耐蚀性的提高；用离子镀和气相沉积获得的涂层与基体多为机械结合，由于膨胀系数差异决定了涂层不可能太厚，通常不超过数十微米。尽管镀层的耐磨损性能优良，但镀层中的针孔对耐蚀性能有不利的影响；离子注入改变材料表面抗腐蚀、抗磨损、抗高温氧化性能效果明显。但注入层浅(一般小于1微米)，注入效率低。因此，腐蚀磨损工作条件下服役的涂层，应具备耐蚀性与耐磨性之间的最佳平衡、与基体界面间良好的结合、无明显的冶金缺陷和一定的涂层厚度要求，以利于恶劣的腐蚀介质下长期使用。
专利号为02121428的中国专利提供了一种镀渗复合多元共渗高合金镍基耐蚀合金的方法，解决了20钢基材表面形成的镍基合金的耐蚀性能，但其渗镀层的硬度较低，仅为HV0.1N202，不能提高镀渗层的耐磨性能。
发明内容
本发明是基于耐蚀、耐磨材料合金设计的基本思想，以纳米颗粒增强耐蚀基体材料作为耐磨蚀候选材料体系，提供一种等离子复合镀渗耐磨蚀表面合金层方法，使其同时提高耐腐蚀、耐磨损性能。
本发明的构成：本发明由制备一定含量纳米氧化物颗粒复合刷镀层的工艺、选择特定颗粒的种类以及在此镀层基础上进行的双辉多元共渗镍基合金工艺系统集成而成。具体工艺路线如下：
a.电刷镀工艺：
电净除油：用1#电净液，电源正接，工作电压为8～12V，相对运动速度为4～10m/min，油除净为止；
活化：用1#活化液，电源反接，电压10～14V，相对运动速度6～8m/min，时间为25～35s，进行活化处理之后用水洗，再用3#活化液进行活化处理，电压为12～16V，相对运动速度为6～8m/min，时间为25～35s，除去表面碳黑呈银灰色后用水冲洗。
镀工作层：电源正接(工件接负极)，刷镀工艺电压为10～14V，相对运动速度为9～13m/min；
b.用于刷镀的含一定量纳米氧化物颗粒的快速Ni镀液的组成：
硫酸镍化学式为NiSO4·7H2O：253～255g/L，
25％氨水化学式为NH3·H2O：100～110L，
柠檬酸铵化学式为(NH4)3C6H5O：55～56g/L，
乙酸铵化学式为CH3COONH4：22～23g/L，
草酸铵化学式为(COONH4)2·H2O：0.1～0.2g/L，
纳米氧化物为SiO2或Cr2O3或Al2O3：5～30g/L，
PH值：7.4～7.7；
c.双层辉光离子多元共渗的工艺参数如下：
源极电压：800～1050V，
工件电压：250～350V，
极间距：15～30mm，
气压：25～45Pa。
本发明的优点：首先在普通钢铁材料表面刷镀添加含一定量(质量含量为3～10％)纳米氧化物颗粒的快速Ni镀液，形成纳米氧化物颗粒增强复合镀层，然后在此复合镀层表面进行等离子多元共渗Ni-Cr-Mo-Cu耐蚀合金，制备出纳米氧化物颗粒增强镍基耐蚀耐磨的表面合金层。从材料耐蚀角度出发，合金中的第二相颗粒如为金属间化合物、碳化物、磷化物、硼化物及某些氮化物，往往被视为“有害相”。因为这些颗粒属于导体化合物，导体化合物第二相在腐蚀原电池中因电位比基体高而扮演阴极。而本发明所添加的纳米氧化物属于非导体，所以添加后基本不影响镍基合金基体的耐腐蚀性能。同时表面合金层的硬度明显提高，有利于提高其耐磨蚀性能。
附图说明：
图1为非晶SiO2纳米颗粒增强的镍基表面合金层的扫描电镜照片。
图2为非晶SiO2纳米颗粒增强的镍基表面合金层的透射电镜照片。
图3为Ni+Al2O3纳米颗粒增强的镍基表面合金层的扫描电镜照片。
图4为Ni+Al2O3纳米颗粒增强的镍基表面合金层的透射电镜照片。
图2中标号名称：1.非晶SiO2颗粒。
图4中标号名称：2.Ni3Al，3.未溶解的Al2O3。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实例一：
图1为在316L不锈钢表面先电刷镀Ni+非晶SiO2纳米颗粒复合镀层，再进行等离子多元共渗镍基耐蚀合金后，所形成的非晶SiO2纳米颗粒增强的镍基表面合金层的扫描电镜照片。具体工艺参数为：1.刷镀工艺：电源正接(工件接负极)，刷镀工艺电压为12V，相对运动速度为9m/min，快速镍镀液中的纳米颗粒含量为20g/L；2.渗金属工艺为：源极1050V，工件电压为250V，气压为35Pa，极间距为15mm，渗金属时间3h。图2为透射电镜对上述表面合金层中纳米颗粒分布的观察。从照片中清晰可见SiO2颗粒尺寸大小不一，大的纳米颗粒尺寸为300～400nm，小颗粒尺寸为70～80nm，均匀分布在基体上。该复合镀渗层在3.5％NaCl溶液中的电化学性能测试结果表明：点蚀电位为660mv，维钝电流密度为11.48μA/cm2，腐蚀速度为0.1237mm/y。而直接在316L不锈钢表面进行多元共渗获得的表面合金层的点蚀电位为910mv，维钝电流密度为10.02μA/cm2，腐蚀速度为0.1079mm/y。综合考虑两种表面合金层可以认为加入非晶SiO2后，颗粒增强复合镀渗表面合金层的耐蚀性能略有降低。而同时非晶SiO2纳米颗粒增强的镍基表面合金层的硬度HV0.1N330明显高于不锈钢(HV0.1N235)以及单独采用双辉渗镍基合金表面合金层的硬度(HV0.1N202)。因此，非晶SiO2纳米颗粒增强的镍基表面合金层在具有良好的耐蚀性能的同时又有高硬度，是一种新型的耐磨蚀的候选材料。
实例二：
图3为在316L不锈钢表面先电刷镀Ni+Al2O3纳米颗粒复合镀层，再进行等离子多元共渗镍基耐蚀合金后，所形成的未溶解的Al2O3+原位形成的Ni3Al纳米颗粒增强的镍基表面合金层的扫描电镜照片。具体工艺参数为：1.刷镀工艺：电源正接(工件接负极)，刷镀工艺电压为12V，相对运动速度为9m/min，快速镍镀液中的纳米颗粒含量为20g/L；2.渗金属工艺为：源极1050V，工件电压为250V，气压为35Pa，极间距为15mm，渗金属时间3h。图4为透射电镜对上述表面合金层的观察，从照片中清晰可见未溶解的Al2O3(黑色)+原位形成的Ni3Al(白色)颗粒均匀分布在基体上。该复合镀渗层在3.5％NaCl溶液中的电化学性能测试结果表明：点蚀电位为770mv，维钝电流密度为69.18μA/cm2，腐蚀速度为0.7454mm/y。而直接在316L不锈钢表面进行多元共渗获得的表面合金层的点蚀电位为910mv，维钝电流密度为10.02μA/cm2，腐蚀速度为0.1079mm/y。综合考虑两种表面合金层可以认为加入Al2O3纳米颗粒后，颗粒增强复合镀渗表面合金层的耐蚀性能略有降低。而同时Al2O3纳米颗粒增强的镍基表面合金层的硬度(HV0.1N337)明显高于不锈钢(HV0.1N235)以及单独采用双辉渗镍基合金层(HV0.1N202)的硬度。可见Al2O3纳米颗粒引入到镍基表面合金层后，在保证耐蚀性能不降低的同时又有高硬度，是一种新型的耐磨蚀的侯选材料。
Claims (1)
1、一种等离子复合镀渗耐磨蚀镍基表面合金层方法，由电刷镀工艺及双辉多元共渗镍合金工艺构成，其特征在于：
a.电刷镀工艺：
电净除油：用1#电净液，电源正接，工作电压为8～12V，相对运动速度为4～10m/min，油除净为止；
活化：用1#活化液，电源反接，电压10～14V，相对运动速度6～8m/min，时间为25～35s，进行活化处理之后用水洗，再用3#活化液进行活化处理，电压为12～16V，相对运动速度为6～8m/min，时间为25～35s，除去表面碳黑呈银灰色后用水冲洗；
镀工作层：电源正接，刷镀工艺电压为10～14V，相对运动速度为9～13m/min；
b.用于刷镀的含一定量纳米氧化物颗粒的快速Ni镀液的组成：
硫酸镍化学式为NiSO4·7H2O：253～255g/L，
25％氨水化学式为NH3·H2O：100～110ml/L，
柠檬酸铵化学式为(NH4)3C6H5O：55～56g/L，
乙酸铵化学式为CH3COONH4：22～23g/L，
草酸铵化学式为(COONH4)2·H2O：0.1～0.2g/L，
纳米氧化物为SiO2或Cr2O3或Al2O3：5～30g/L，
PH值：7.4～7.7；
c.双层辉光离子多元共渗的工艺参数如下：
源极电压：800～1050V，
工件电压：250～350V，
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气压：25～45Pa。
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| JPH03104855A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-01 | Nippon Steel Corp | Ｎｉメッキ鋼板の製造方法 |
| JP3104855B2 (ja) * | 1995-07-19 | 2000-10-30 | 株式会社リコー | 熱可逆記録媒体及びその製造方法 |
| CN1396306A (zh) * | 2002-06-21 | 2003-02-12 | 北京科技大学 | 一种镀渗复合多元共渗高合金镍基耐蚀合金的方法 |
-
2007
- 2007-01-30 CN CNB200710019821XA patent/CN100447302C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPH03104855A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-01 | Nippon Steel Corp | Ｎｉメッキ鋼板の製造方法 |
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Assignee: Jiangsu ChengFei Precision Alloy Co., Ltd. Assignor: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics Contract record no.: 2010320000533 Denomination of invention: Plasma composite plating and seeping method for abrasive-proof nickel base surface alloy layer Granted publication date: 20081231 License type: Exclusive License Open date: 20070801 Record date: 20100505 |
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