CN1263537C - 反应物传送装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种反应系统,包含:一个细长的反应室,其具有沿反应物通道的出口,所述反应室具有垂直于所述反应物通道的横截面,所述横截面沿主轴方向的尺寸大于沿短轴方向的尺寸;以及一个浮质传送装置,其包含一个浮质发生器,所述浮质传送装置被连接到所述反应室用以沿着所述反应物通道传送浮质,其中:在垂直于所述浮质的流动方向的所述横截面中,所述浮质沿所述反应室的主轴方向相对于所述反应室的短轴方向被拉长。

Description

反应物传送装置
技术领域
本发明涉及一种带有浮质(aerosol)反应物传送装置的反应系统。这些反应系统在化学粉末的生产中特别有用。
发明内容
多个领域的发展导致了对多种新材料的需求。特别是多种化学粉末可被用于许多不同的处理环境。特别是人们对在很多涉及到小结构或高表面区材料的应用中非常有优势的极小或超微粉末的应用有很大兴趣。
这种对超微化学粉末的需求导致了高级技术的发展,例如用来生产这些粉末的激光高温分解。
有些这样的生产技术涉及到导致在气流中形成粉末的流反应。为了使这些粒子生产方法达到商用的规模,这些方法必须能在一段合理的时间内有效地生产出大量的粒子。这些大量的粒子必须从生产它们的气流中取得。
发明内容
根据本发明的一个方面,其提供一种反应系统,包含:
一个细长的反应室,其具有沿反应物通道的出口,所述反应室具有垂直于所述反应物通道的横截面,所述横截面沿主轴方向的尺寸大于沿短轴方向的尺寸;以及
一个浮质传送装置,其包含一个浮质发生器,所述浮质传送装置被连接到所述反应室用以沿着所述反应物通道传送浮质,其中:
在垂直于所述浮质的流动方向的所述横截面中,所述浮质沿所述反应室的主轴方向相对于所述反应室的短轴方向被拉长。
优选地,所述反应室设置成具有沿与所述反应物通道相交的辐射通道投射的辐射束,所述辐射通道与所述反应室的横截面的主轴方向平行。
优选地,浮质传送装置包含一个反应物传送管,所述反应物传送管沿着所述反应室的主轴的方向被延长,所述浮质传送装置进一步包含一个载体气源,这样可从反应物传送管把浮质和载体气的混合物传送到所述反应室中。
优选地,浮质传送装置包含一个单浮质发生器,它在所述反应室中直接生成扩充的浮质。
优选地,浮质传送装置包含多个沿着反应室的主轴方向排列的浮质发生器。
优选地,其中一个浮质发生器生成非放射状对称的浮质。
优选地,浮质喷雾覆盖大于在反应区中垂直于反应物通道的最大横截面积的50%。
优选地,浮质传送装置包含多个反应物入口,以及浮质发生器定位成在每个反应物入口中生成浮质。
优选地,浮质传送装置包含一个与液源相连的管子,所述管子包含一个通向反应室的小孔,和多个用于在刚超过小孔的地方产生气流的气体传送管。
优选地,浮质传送装置包含一个与气源和液源相连的文丘里管,这样气流把液体吸入气流中。
优选地,浮质传送装置包含一个与气源和液源相连的管子,和一个在所述管子内形成一个大电场的电场发生器。
优选地,浮质传送装置包含一个超声浮质发生器。
优选地,超声浮质发生器包含一个被活动连接在一个超声变频器上的雾化表面,所述雾化表面具有一个与一个液流导管相连的开口,这样,来自导管的液体沿着雾化表面流动。
优选地,浮质发生器沿着与气流相交的导管生成浮质,所述气流被沿着反应物通道引导。
优选地,浮质传送装置包含一个带有液源的浮质室,所述浮质发生器连接到液源管并被定位成以在所述液源的上面产生浮质,所述浮质室与一个反应物入口相连,用来沿着反应物通道传送浮质。
优选地,浮质传送装置进一步包含一个与浮质室相连的载体气源。
优选地,浮质发生器包含一个单一喷雾器。
优选地,浮质发生器包含一个双流喷雾器。
优选地,浮质发生器包含一个防溢喷雾器。
优选地,浮质发生器生成非圆形横截面的浮质。
优选地,沿着主轴的尺寸至少是比沿着短轴的尺寸大于2的因数倍。
根据本发明的另一方面,其提供一种用于生成粒子的方法,该方法包括步骤:将反应物流沿一流动方向引入到反应室中,所述反应物流具有垂直于反应物流的所述流动方向的横截面,所述横截面沿主轴方向上的尺寸大于沿短轴方向上的尺寸,以及所述反应物流包括浮质,其中所述反应物流在所述反应室中发生化学反应以生成粒子。
附图说明
图1是一个反应系统的示意性透视图。
图2是一个激光高温分解反应系统的示意性剖视图,是从系统的中心取的横截面。
图3是一个浮质传送装置的局部剖视图,是从传送装置的中心取的横截面。
图4是图3中的浮质传送装置的俯视装配图。
图5是图3中的浮质传送装置的帽的俯视图。
图6是图5的帽的剖视图,是沿着线6-6选取的截面。
图7是图3中的浮质传送装置使用的一个垫片的侧剖视图,是从垫片的中心选取的截面。
图8是图3中的浮质传送装置使用的一个薄垫片的侧剖视图,是从薄垫片的中心选取的截面。
图9是图3中的浮质传送装置使用的一个帽轴衬的实施例的侧剖视图,是从帽轴衬的中心选取的截面。
图10是图3中的浮质传送装置使用的帽轴衬的一个可选的实施例的侧剖视图,是从帽轴衬的的中心选取的截面。
图11是图3中的浮质传送装置使用的帽轴衬的第二个可选的实施例的侧剖视图,是从帽轴衬的的中心选取的截面。
图12A是一个被连接到反应室的浮质传送装置,且带有在通向载体气流的导管中产生的浮质的可选实施例的示意性剖视图,是从浮质传送装置的中心选取的截面。
图12B是一个被连接到反应室的浮质传送装置,且带有在一个浮质室中产生的浮质的可选实施例的示意性剖视图,是从浮质传送装置的中心选取的截面。
图13是一个被连接到反应室的浮质传送装置的另一可选实施例的示意性剖视图,是从浮质传送装置的中心选取的截面。
图14是一个被连接到一个反应室的超声浮质发生器的实施例的示意性剖视图。
图15是一个超声浮质发生器的可选实施例的侧视图。
图16是图15中的超声浮质发生器的侧剖视图,是从仪器的中心选取的截面。
图17是图15中的超声浮质发生器被连接到一个液体供应仪的示意性侧视图。
图18是一个静电浮质发生器的示意性侧视图,是从仪器的中心选取的截面。
图19是一个带单一喷雾器的浮质发生器的示意性侧剖视图,是从仪器的中心选取的截面。
图20是一个带防溢喷雾器的浮质发生器的实施例的示意性侧剖视图,是从仪器的中心选取的截面。
图21A是一个带双流内混喷雾器的浮质发生器的实施例的示意性侧剖视图,是从仪器的中心选取的截面。
图21B是图21A中的浮质发生器的一个示意性俯剖视图,是沿着图21A的线B-B选取的截面。
图21C是图21A中的浮质发生器的一个示意性局部剖视图,是沿着图21A的线C-C选取的截面。
图22是一个带双流外混喷雾器的浮质发生器的实施例的示意性侧剖视图,是从仪器的中心选取的截面。
图23是一个带气爆喷雾器的浮质发生器的实施例的示意性侧剖视图,是从仪器的中心选取的截面。
图24是一个采用了文丘里管的气体雾化浮质发生器的可选实施例的示意性侧剖视图,是从仪器的中心选取的截面。
图25是一个用于激光高温分解的被加长的反应室的示意性透视图,其中反应室的组件被显示为透明以反映其内部结构。
图26是图25中的反应室的示意性剖视图,是沿着图25的线26-26选取的截面。
图27是一个用于激光高温分解的加长反应室的实施例的透视图。
图28是图3中的浮质传送装置与图27中的反应室相连时的局部侧剖视图。
图29是图5中的帽被修改成可用于图27中的加长反应室的帽的可选实施例的俯视图。
图30是图29中的帽沿着图29中的方向“30”的侧视图。
图31是图29中的帽沿着图29中的方向“31”的侧视图。
图32A是图5中的帽带有一个类椭圆的口的可选实施例的俯视图。
图32B是图5中的帽带有一个类矩形的口的可选实施例的俯视图。
图33是用于图3中的浮质传送装置的帽轴衬的可选实施例的正视图。
图34是图33中的轴衬帽的侧视图。
图35是图33中的轴衬帽的透视图。
图36是一个带圆锥雾化表面的超声浮质发生器的局部侧剖视图。
图37是图36中的圆锥雾化表面的俯视图。
图38是三个图3中的浮质传送装置与图27中的反应室一起使用时的实施例的局部剖视图,是从三个浮质传送装置的中心选取的截面。
图39是三个浮质传送装置与一个被加长的反应室一起使用的反应系统的实施例的局部剖视图,这个实施例适用于各种浮质传送装置的实施例。
图40是多个产生扇形浮质喷雾的浮质传送装置的实施例的局部剖视图,是从浮质传送装置的中心选取的截面。
图41是多个产生椭圆形浮质喷雾的浮质传送装置的示意性透视图,喷雾覆盖了反应室中激光束的截面的大部分。
图42是图12B中的浮质传送装置的一个归纳的实施例的透视示意图,其中使用了多个浮质发生器且反应物入口被加长了。
具体实施方式
传送浮质的反应物传送装置可被用来有效地把反应物传送到基于流质的反应系统。改良的反应物传送装置提供了对被传送进反应系统的浮质的特性更大的控制。特别是,一些方法可被用来生产能导致更相同的反应产物的更相同的浮质。浮质传送系统也可适用于商业规模的反应系统,它们有一个反应室,它的一个尺寸被加长了,以至在包括反应物和能量在内的资源能被有效地利用的同时,反应物和产物的吞吐量能被提高了。换言之,可在取得高生产率的同时取得高产量。浮质传送装置对生产化学粉末,包括例如超微粒子,非常有用。
浮质传送装置可被有效地用于“气态”反应系统,在其中,浮质包括被分散在气流中的粒子或小滴。
特别是,浮质传送装置在一个高温激光分解反应室中传送反应物时有用。另外,此反应室可以是火焰生产仪的一部分,象美国专利说明书US-5447708,标题为“用于生产超微陶瓷粒子的仪器”中描述的仪器在这里可供参考。此外,此反应室可以是热反应室的一部分,象美国专利说明书US-4842832,标题为“金属氧化物的极细微球状粒子和关于它的一种生产方法”中描述的仪器在这里可供参考。
最佳的粒子生产系统是基于激光高温分解。在1997年2月28日申请的被分配的序列号为08/808850,标题为“通过化学反应有效地生产粒子”中有关于一个高生产率激光高温分解仪的描述,这里可供参考。激光高温分解仪特别适用于生产平均直径小于1000纳米的粒子,更适合于直径在大约5纳米到500纳米的粒子。
通常,经过适当地设置相应的反应系统,可使用气态反应物。如果限定使用气态反应物,由于反应物的范围也被相应地限制了,所以能被经济地生产的材料的类型被显著地限制了。例如,由于许多固体反应物的蒸气压在一合理温度时很低,以至即使有,也只有很少的反应物能变成蒸气态,所以这些固体反应物不能被使用。一些液体反应物对蒸气运送也许不方便或不切实际,由于,例如毒性,成本,和/或低蒸气压。此外,当以蒸气形式传送时,浮质传送能避免不稳定或很容易起反应的反应物的分解或过早的反应。因此,把附加的反应物作为浮质来传送,能为生产某些产品提供了方法,否则是不切实际的。
对浮质传送的使用使可供使用的反应物范围更广泛了。
例如,固体或液体的反应物可被溶解在溶剂中并以浮质的形式传送。另外,液体反应物可直接以浮质形式传送,即使它们的蒸气压不足以把想要的数量的反应物以气态传送。用于在浮质中传送的液体包括液体溶液,纯液体和浮质。
液体溶液可包括任何合理的溶剂。适合的溶剂包括水,但如果适合,也可使用其它的溶剂如无机溶剂,碳氢化合物和其它有机溶剂。反应物,如氧三氯化钒,或吸光(激光)化合物,如异丙基醇,可作为附加的反应物的溶剂。如果溶剂是一种吸光化合物,就不再需要附加的吸光(激光)化合物。最佳的在溶液中溶解的化合物包括,但不限制于金属化合物,如MnCl2,MnNO3,LiCl和Li2No3。
金属化合物对生产金属性和陶瓷超微粒子有用。
溶液通常的浓度高于大约0.5摩尔。更高的浓度导致反应室中反应物更高的产量。可是,更高浓度的溶液能导致液体对方便地形成浮质来说过于粘滞或形成不想要的大尺寸的浮质滴或各种尺寸的浮质滴。因此,溶液浓度是关于要得到的反应产物的性质要考虑的另一个参数。
适合的纯液体包括,如VCl3,VCl4,VCCL,V(CO)6,VOCl3,四氯化钛(TiCl4),异丙基氧化釱(或异丙基釱,Ti[OCH(CH3)2]4),四氯化硅(SiCl4),三氯硅烷(Cl3HSi),三氯甲基硅烷(CH3SiCl3),四乙氧基硅(Si(OC2H5)4,也被称为乙烷基硅烷和四乙基硅烷),SnCl4,和液体有机金属的化合物,如(C4H9)SnCl3(丁基三氯化锡),(CH2CH)2SnCl2(二乙烯二氯化锡),(C4H9)3SnCl(三丁基氯化锡)和三丁基氧化铝(Al(OC4H9)3)。此液体应具有适合于传送到浮质发生器的粘性。可对液体加热以达到希望的粘性值。
这里所描述的方法用于生产包括多样金属的复合粒子。可直接在浮质传送装置中,把成分与不同的金属混合起来形成合成物。特别是,浮质传送装置可被用来传送溶液,在溶液中溶解了两种或两种以上不同的金属化合物,或在溶液中混合了两种纯液体金属化合物。可通过改变浮质中相关金属的数量来调整结果得到的粒子中相关金属的数量,尽管反应可能是依靠所涉及的特殊反应改变这一相关数量。
另外,可用以下描述的不同方法把浮质中的金属化合物与一种或更多的蒸气金属反应物混合。同样,两种不同的分别含有一种或多种金属化合物的浮质可被混合起来。因此,这里描述的浮质传送方法为生产合成(也就是多种的)金属化合物的超微粒子提供了非常通用的方法。
适合的浮质包括固体浮质和在另一液体中分散的不可溶的液体,如胶质的悬浮液。例如,分散在选定的有机溶剂中的三氯化铝(AlCl3),乙氧基铝(Al(OC2H5)3),异丙基氧化铝(Al[OCH(CH3)2]3),氯化锰(MnCl2),含水氯化锰(MnCl2·4H2O),和/或硝酸锰(Mn(NO3)2)的粉末。同样,羰基锰(Mn2(CO)10)的粉末可被分散在水中。通常,浮质/浆可由多种的金属氧化物,其它的无机的金属化合物,金属,有机的金属化合物或无机化合物形成。
这里描述的方法是用于生产高度相同的浮质。这些相同的浮质对在激光高温分解仪中生产粒子非常有用。在激光高温分解仪中,一种吸光物质,它可能是一种或更多的反应物自身或一种溶剂,迅速地把热传给反应物。反应物达到很高温度。如果有溶剂,它被迅速蒸发。浮质的相同性有助于生产出更相同的产物,例如,尺寸分布范围窄的超微粒子。
也描述了把浮质传送改为使用专为商业规模生产设计的反应室的方法,即该室在垂直于反应物流的平面的一个尺寸被加长了。可通过多种方法使浮质适用于一个加长的反应室。这些方法包括,例如,使用一个被加长的喷嘴口,把数列气喷嘴放在临近浮质喷嘴的地方,使用多个浮质喷嘴并对其采用相应的组合。
以下所描述的被用作元件的材料对于各种各样的反应物来说是耐用且惰性的。对大多数应用,不锈钢是最佳的用于结构元件的材料。可用天然或合成橡胶或其它聚合体生产O形环或类似的东西。在下面描述了其它用于特殊应用的材料。对于一个特殊应用,材料会根据在这里所描述的该特殊应用的要求而改变。
带改良的浮质传送的反应系统
在图1中示意性地显示了一个带浮质传送系统的反应系统。反应系统90包括一个反应室92,收集仪94和浮质传送装置96。反应室92可以有多种设计和功能。例如,反应室92的形状可能受反应室中发生的反应的类型影响。对于激光高温分解仪,反应室有一道光束,通常是激光束,与包含浮质和可能是其它反应物的反应物流相交。
图2中显示了激光高温分解仪100的一个实施例。激光高温分解仪100包括一个浮质反应物传送装置102,反应室104,收集系统106,光源108,如激光,和屏蔽气体传送系统110。
屏蔽气体传送系统110包括被连接到惰性气体输送管140的惰性气源138。惰性气体输送管140与环形通道142相连。集中流控制器144更适宜控制流入惰性气体输送管140的惰性气体的流量。适合的集中流控制器包括,例如,马萨诸塞州的威尔明顿的爱德华真空国际的爱德华集中流控制器,825型系列。
反应室104包括一个主室200。反应物供应系统102与主室200在注射口202处连接。注射口202的末端有一个环形开口204供惰性屏蔽气体通过,和一个反应物口206供反应物通过从而在反应室中形成反应物流。在图2的下方插图中显示了注射口202的末端。例如,环形开口204的直径大约为1.5英寸,在半径方向的宽度大约为1/8到1/16。通过环形开口204的屏蔽气流有助于防止反应物气体和产物粒子在反应室104中扩散。反应物口206可以是圆形的或矩形的。浮质发生器或用于传送浮质也可以是气体的入口被指向反应物口206。在下面的部分中对被拉长的注射口做了附加说明。
管状部件208和210分别位于注射口202的两边。管状部件208和210分别包含硒化锌窗口212和214。窗口212和214的直径约为1英寸。窗口212和214更适宜采用圆筒状的透镜,透镜的焦距约为室的中心到透镜的表面的距离,以使光聚焦于注射口的中心一点。窗口212和214更适宜有防反射的涂层。适合的透镜可由佛蒙特州的Townshend的JanosTechnology公司提供。管状部件208和210把窗口212和214与主室200隔离开,这样窗口212和214被反应物和/或产物污染的机会就降低了。在一个实施例中,窗口212和214被放置在离主室的边3厘米的地方。
窗口212和214被贴在管状部件208和210的橡胶O形环密封起来,以防止周围的空气进入反应室104。管状入口216和218供屏蔽气流进入管状部件208和210以减少对窗口212和214的污染。管状入口216和218被连接到惰性气源138或一个独立的惰性气源。在其中任意一种情况下,到入口216和218的流由集中流控制器220控制。
光源108被对中来产生一束光,从窗口212进入,从窗口214穿出。窗口212和214定义了一条穿过主室200的光路,它与反应物流在反应区224相交。在穿出窗口214后,光束打到能量计226上,能量计也充当光束吸收处。适合的能量计可由加州的Santa Clara的Coherent Inc.提供。光源108可以是常规的强光源,如弧光灯。光源108更适合采用红外线激光,特别是等幅波二氧化碳激光,如新泽西州的Landing的PRCCorp.公司提供的最大输出能量为1800瓦的激光。
通过注射口202中的口206的反应物初步形成了反应物流。反应物流穿过反应区224,它是发生化学反应的地方。在反应区224对气体的加热可能是极迅速的,取决于特殊的条件,可达到大约十的五次方摄氏度/秒的数量级。一离开反应区224,反应就迅速被结束了,在反应物流中形成了粒子或其它产物。激光高温分解的非均衡特性使生产尺寸分布高度统一和结构同种的粒子成为可能。
反应物流的通路延伸到收集口230。在本实施例中,收集口230与注射口202分开了大约2厘米。注射口202与收集口230之间的这一小间距有助于减少反应物和产物对反应室104的污染。收集口230有一个圆形口232。在图2的上方插图中显示了收集口230的末端。圆形口232与收集系统106相通。可用贴在主室上的压力计监视室的压力。
反应室104有两个附加的管状部分未被显示。其中一个附加的管状部分进入图2中剖面图的平面,第二个附加的管状部分穿出图2中剖面图的平面。当从上方看时,这四个管状部分大致对称地分布在室中心的周围。这些附加的管状部分都有用来观察室的内部的窗口。在此次对仪器的配置中,
这两个附加的管状部分未被用来促进反应产物的生成。
此仪器更适合被一台计算机控制。通常,计算机控制着光源并监视反应室中的压力。计算机可被用来控制反应物流和/或屏蔽气。
反应条件可被比较精确地控制。集中流控制器十分精确。激光通常有大约百分之0.5的能量稳定性。用手动控制或节流阀,室的压力可被控制在大约百分之1的范围内。
对反应物供应系统102和收集系统106的配置可被颠倒。在这一可选的配置中,从反应室的顶部供应反应物,从室的底部收集产物粒子。
参照图1,收集仪94包括一个被连接到反应室92的出口导管250,一个隔离装置252和出口254。根据反应系统90的配置和产物的种类,导管250可以是弯曲的也可以不是。通常,收集仪94包括一个泵或类似装置以产生一个从反应室92到隔离装置252的流动,虽然如果反应室中存在正压力,在收集仪94中不用泵就能维持这一流动。收集仪94可包括一个滤清装置把任何未反应的材料在从出口254进入空气之前清除掉。
隔离装置252的特征通常取决于反应产物的种类。隔离装置252也可被设计为用于批处理模式,在这种模式下,在收获产物时,反应系统被关闭,或被设计为用于连续模式,在这种模式下,在收获产物时,反应系统不被关闭。对于微粒产物,用于批处理的隔离装置252可以只是一个位于从反应室92到出口256的流中的过滤器。
在图2中对在批处理模式下用于超微粒子的收集的隔离装置的实施例进行了描述。收集系统106包括一个与收集口230相连的弯曲通道270。对于小的产物粒子,产物粒子随着弯曲周围的气流。收集系统106包括一个气流中的过滤器272来收集产物粒子。多种材料,如聚四氟乙烯,玻璃纤维和类似物质可被用来做过滤器,只要材料是惰性的且有足够细的网孔用以捕捉大部分的粒子。最佳的过滤器包括,例如,新泽西州的Vineland的ACE Glasss Inc.公司的玻璃纤维过滤器和伊利诺斯州的VernonHills的Cole-Parmer Instrument Co.公司的圆柱形聚丙烯过滤器。
泵274是用来使收集系统106保持在一选定的压力。可使用多种不同的泵。适合充当泵274的泵包括,例如,维吉尼亚州的维吉尼亚海滩的Busch,Inc.公司的Busch B0024型的泵,它的泵容量为25立方英尺每分钟(cfm)和宾夕法尼亚州的Export的Leybold Vaccum Products公司的LeyBoldSV300型的泵,它的泵容量约为195立方英尺每分钟。我们可能需要让泵的废物流过滤清装置276使在它被释放到空气中之前去除掉任何残留的可起反应的化学物质。
为了通风和出于安全的考虑,仪器100或其中的一部分可被放在气罩中。
泵速可由阀278控制,例如一个插在泵274和过滤器272间的手动针形阀或自动节流阀。当室压力因过滤器272上粒子的聚集而升高时,可通过调整阀278来控制泵速和相应的室压力。
反应可持续到过滤器272上已收集了足够的粒子以至泵274无法在反应室104中再维持穿越过滤器272的阻力所需的压力。当无法使反应室104中的压力维持在一需要值时,反应被停止,过滤器272被撤去。在此实施例中,在无法维持室中的压力之前,一次运行可收集最多100克粒子。根据所生产的粒子的类型和所使过滤器的类型,一次运行通常可持续到大约10小时。
作为对比,一个用于连续模式的收集仪的实施例包括多个过滤器,它们充当态鉴别器,使气态流出物通过,而捕获大多数非气态物质的作用。按选定的时间间隔,力被施加到一个或多个过滤器上,使粘在这些过滤器上的产物与之分离。在最佳的实施例中,用一个后压力脉冲提供分离的力量。被分离的粒子随重力下落,通过来自一定的室设计所产生的气流的初始帮助,到达粒子出口,在那里粒子被收集。
过滤器可被连续有规律地输送以维持收集仪中良好的流动,并在收集仪的入口处不造成大的压力波动。粒子可被收集到一个容器中,或被传送到一个地方供进一步处理。美国专利说明书09/107729,标题为“粒子收集仪和有关方法”中对这一最佳的系统有进一步的描述,这里可供参考。
可以根据多种浮质形成的原理设计浮质传送装置106。特别是,浮质可由超声喷嘴,静电喷雾系统,压力流或单一喷雾器,冒泡喷雾器或气体喷雾器产生,在其中液体在一定的压力下通过一个小孔与气流相遇后破碎为粒子。下面进一步讨论的多种配置可适用于所有方法。
不考虑浮质生产背后的原理,浮质传送装置96可在或靠近反应室92的入口处,或沿着旁路,在这里浮质被拖进流向反应室92的独立气流,在与通向反应室92的通路相连的浮质室中,或只在通向反应室92的通路中产生浮质。参照图3,显示了浮质传送装置300的实施例,其中浮质被直接引入到反应室92中。
浮质发生器302被外衬304支撑着。
参照图3和图4,外衬304通常为圆柱形。外衬304包括一个边缘306在圆柱腔308中延伸。边缘306帮助支撑浮质发生器302。在本实施例中,边缘306包括一个槽口310,它使浮质发生器302的一部分延伸到超过边缘306的地方。外衬304的顶面312包括一个凹槽314用来放置O形环或类似的东西和帽316或下述的垫片一起形成密封。外衬304在外表面320上包括螺纹318。
参照图3,图5,和图6,帽316罩在外衬304的顶部。帽316包含与外衬304上的螺纹318相匹配的螺纹328。凸缘330可被用来和与一个O形环或类似的东西形成密封。表面332包括凹槽334。凹槽334可容纳一个O形环或类似的东西和浮质发生器302或下面进一步描述的薄垫片一起形成密封。
管336通到空腔338。管336向空腔338供气流。空腔338由开口340出口。管342通过通道344向注射管346供流。在本实施例中,四个注射管346注入到来自浮质发生器302和开口340的流动中。四个注射管346在开口340周围对称分布。如果需要,可使用多于或少于四个注射管346。使用注射管346对于离开浮质发生器302后在反应室中进一步混合反应物非常有用。如果反应放出大量热量,这样在反应室中进一步混合是特别有用。
使用注射管346,象反应物气和/或辐射吸收气等气体可在反应室92中与来自浮质发生器302和/或开口340的反应物混合。
浮质发生器302相对于开口340的位置可显著地影响结果的反应物流的性质,因而影响结果的反应产物的性质。对于一个超声浮质发生器,浮质发生器的末端适合位于稍微高于帽表面和稍微低于帽表面之间的位置上。如果浮质发生器明显低于帽表面,帽阻挡了一部分的浮质。图7中所显示的垫片350可被放在帽316和外衬304之间以改变浮质发生器302相对于开口340的位置。垫片350是一个圆柱形薄片,它在顶面354有一个凹槽352用来容纳O形环或类似的东西。顶面354与凸缘330相贴。垫片350的下表面356与外衬304的顶面312相贴。图8中所显示的薄垫片358被相应地放在帽316和浮质发生器302之间。薄垫片358的顶面360在凹槽334中与O形环接合。凸缘362与浮质发生器302接合。
参照图3,流入反应室92的反应物可被放置在开口340的帽轴衬影响。更特别的是,一个帽轴衬能有助于在反应室92中提供一个更被限制的反应物流。三个帽轴衬的实施例370-374被分别显示在图9至11中。参照图9,帽轴衬370有一个圆柱形通道376和一个平的上表面378,该表面通常是垂直于圆柱形通道376的中轴。参照图10,帽轴衬372有一个圆锥形通道380和一个平的上表面382,该表面通常是垂直于圆柱形通道380的对称轴。参照图11,帽轴衬374有一个圆锥形通道384和一个由平的部分386和圆锥形部分388组成的顶面。
在使用中,浮质发生器302从供给浮质发生器302的液体产生浮质。取决于浮质发生器302的设计,浮质发生器302能用气体传送浮质。浮质也可和通过管336供应的气混合。因此,浮质和任何由浮质发生器302和/或管336所供应的气被从靠近帽316的开口送入反应室92。浮质和任何由浮质发生器302和/或管336所发出的气可在反应室92中与来自注射管346的附加气进一步混合。结果所得到的浮质和气的混合物随后在反应室92中发生反应。
对于基于激光高温分解的合成反应,浮质通常被与一种或多种附加的反应物气,一种吸光气,如果反应物和溶剂没有充分吸收激光辐射,和/或一种惰性气体混合。气体可由固体前质传送系统,在该系统中固体被升华,液体前质传送系统,在该系统中,从液体供应中得到蒸汽,加压圆筒,其它适合的容器或它们的组合供应。一种载体气可被用来传送来自固体或液体源的蒸汽。多种反应物可在液态被混合并以浮质形势传送。同样,如果需要,可生成多种浮质来形成反应物流。
如上所述,浮质传送装置96可沿着旁路产生浮质,在这里浮质被拖进流向反应室92的独立气流。由于重些的小滴/微粒因重力趋向于沉淀下来,所以,本配置可用来有效地生产小滴/微粒的尺寸高度统一的浮质。任何沉淀成液体浮质通常流到一个收集点以备重新使用。
图12A中显示了沿着旁路产生浮质的浮质传送装置400的实施例。浮质发生器402把浮质送入管状部件404。可通过改变浮质发生器402和管状部件404的相对位置来产生带所需特性的反应物流。室406与把管状部件404和室406连接起来的开口408相通。在本实施例中,一个入口410与室406相通,这样气体可通过入口410和室406从开口408进入管状部件404。
管状部件404与传送管420相通。传送管420与连接着气源424的供应管422相连。气源424可以是一个固体前质传送系统,在该系统中固体被升华,液体前质传送系统,在该系统中液体供应中得到蒸汽,加压圆筒,其它适合的容器或它们的组合。因此,在管状部件404中生成的浮质流到传送管420,在那里来自供应管的气体带着这浮质通过传送管420进入反应室92。如果液体溶液被用来产生这浮质,溶剂能在传送管420中蒸发,这样,浮质含有在气流中流动的溶质的固体粒子。
在图12B中显示了在离开反应物传送管403的情况下产生浮质的浮质传送装置401的实施例。浮质发生器405在浮质室407中生成浮质。浮质室407与应物传送管403相通,传送管与反应室92相通。浮质室407也与气体传送通道409相通。气体传送通道409与气源411相连。从气源411到气体传送通道409的载体气流由一个或多个阀控制着。气源411可包括上面所述的多种气/蒸汽源。
浮质室407中通常容纳着用于浮质传送的液体415。可用泵419把液体415通过导管417引到浮质发生器405中。在最佳的实施例中,一个传感器421探测液体的损耗和/或反应物浓度的变化,这样,可从液源423通过入口425追加溶剂和/或溶液以使液体415的参数维持在一定数值。
浮质发生器405生成的浮质在浮质室407中散开。重些的小滴进入液体415。轻些的小滴被气体从气体传送通道409送入应物传送管403接着进入反应室92。在此,可用气流速确定浮质的速度。
气体可以是惰性气体,反应物气,吸光气或它们的混合物。由于掉回液体415的浮质小滴的溶剂的蒸发,液体的浓度逐渐加大。传感器421可被用来控制溶剂的更换,这样溶液的密度就不会偏离出一个可接受的范围。当液体415被消耗时,入口425也可被用来补充它,使反应室可连续工作。
另外,浮质传送装置96可在直接通向反应室92的通道中生成浮质。这是对图12A中的实施例的变形,其中,管状部件404被去掉了或缩短到可忽略的长度。浮质传送装置426的实施例被显示在图13中。浮质发生器428在通向反应室92的传送管430中生成浮质。
可在运送管430内的把浮质发生器朝多个方向摆放从而在反应室92中生成想要的反应物特性。例如,如果浮质发生器428如图13所示,指向沿着传送管430的方向,浮质的边缘可能会与传送管430的管壁相撞,被接合或破碎为更小的粒子。如果浮质发生器428与传送管430成一角度,浮质会被引导向管壁,以至大的浮力小的液滴以相对高的频率碰到管壁。在到达反应室92之前就接合了的浮质流回传送管430。接合了的浮质通过收集管432流入储存器434。
可通过进气口436把气体加到传送管430中的流动中。
在一个独特地最佳的变形中,载体气被沿着相对较长的传送管430传送。一个长度是其直径20倍以上的传送管会导致载体气流的层流。浮质被以相对于传送管430的中心轴小于等于90度的角度传送。从传送管430浮质被与载体气一起传送,这样喷雾被被倾斜地导入,沿着传送管430的内表面有一个边界层。传送管的开口可沿着一选定的方向被拉长。浮质传送装置96包括一个放置于选定配置中的浮质发生器,关于它的例子在上面已讨论过。例如,浮质传送装置300(图3),400(图12A),401(图12B)和426(图13)的特定的实施例中,浮质发生器分别是302,402,405和428。如上所述,浮质发生器可以基于一个超生喷嘴,一个静电喷雾系统,一个压流喷雾器,一个冒泡喷雾器或一个气体喷雾器。
浮质发生器450的第一个实施例被显示在图14中。液体通过液源452和液体传送管454被传送到容器456。超声变频器458位于或靠近容器456的底部。一池液体460位于超声变频器458的上面。导管462可被用来传送载体气以推动浮质464的流进入反应室92。通过超声变频器458的振动,从液体460中生成浮质464。
超声变频器458由超声发生器466驱动。
其它约束可被以流的模式放在容器456和反应室92之间。例如,一个直径比容器456小的传送管可被用来传送浮质,其中容器与传送管贴在一起。传送管更适宜伸展到靠近液体460的表面并从导管462越过入口,这样从导管462进入传送管的气流趋向于把浮质引入传送管。在J.美国陶瓷学会77(4)993-998(1994)的M.Cauchetier等人发表的“通过激光浮质交互作用生产超微合成硅/碳/氮粉末”对一种可比较的与激光高温分解仪一起使用的浮质发生器做了描述,这里可供参考。
最佳的浮质发生器包括一个超声变频器和带一个液体从中流过的洞的雾化表面。雾化表面活动地与超声变频器相连,这样由超声变频器产生的振动从雾化表面上的液体产生浮质。带雾化表面的超声喷嘴通常可产生高度统一的浮质,该浮质对用激光高温分解生产粒子尺寸分布范围窄的粒子非常有用。
图15-16中显示了最佳的超声喷嘴500的实施例。超声喷嘴500包括一个喷嘴尖502,一个喷嘴体504,一个用于连接超声发生器的连接器506,和一个用来连接液体储存器的液体接头508。雾化表面510位于喷嘴尖502的末端。
雾化表面510的尺寸和形状可被改变以得到想要的浮质粒子的空间分布。
喷嘴尖502在或靠近顶面512的地方与喷嘴体504相连。超声变频器514位于喷嘴体504中的合适位置上使喷嘴尖502振动。通常,超声变频器514位于朝向顶面512的地方。最佳的超声变频器包括,例如,压电变频器。超声变频器514更适宜包括两个或更多的压电变频器516在相位上配合振荡,这样这两个振动的压电变频器的振幅叠加起来在雾化表面510产生一个附加力。特别是,多于两个的压电变频器可被用来在保持充分的雾化的同时扩展溶质浓度的范围。
超声变频器514通过连接器506与超声发生器相连。超声发生器更适宜是一个宽带发生器,工作在大约20千赫到120千赫的频率范围内。由于较高的频率导致更小的浮质小滴,所以较高的频率通常是最佳的。来自超声发生器的电信号通过导体518从连接器506传到超声变频器514。液体通过贯穿喷嘴体504的通道520从液体接头508流向雾化表面510。带雾化表面和适合的宽带超声发生器的超声喷嘴可由纽约州的Milton的Sono-Tek Corporation公司提供,例如8700-120型。图17中示意性显示了用液体供应仪540把液体供给液体接头508。
液体供应仪540包括最少一个液体储存器542和一个导管544。导管544与液体接头508直接或间接相连。同样,导管544与液体储存器542直接或间接相连。液体供应仪540通常包括用压力使液体通过导管544的部件。液体储存器542的适当放置可导致提供压力的重力。在其它实施例中,机械装置被用来在导管544提供一个相对稳定的压力。例如,泵546可被连接到导管544。适合的泵包括,例如,注射器泵和离心泵。在一个实施例中,使用了多个泵,这样,当一个泵必须停下来再充填注射器时,第二个泵可保持相对稳定的泵速。另外,储存器542可与一个气源相连,该气源把压缩气体送入储存器542使液体在压力下流出储存器542。
如果需要,可使用多个储存器542。如果使用了多个储存器542,它们可为同步传送和连续传送而容纳不同的液体,或它们可为同步传送和连续传送而容纳相同的液体。当一个空的储存器被替换时,可通过切换到一个独立的储存器以维持持续的生产。储存器通常可被做成需要的大小。
图18中所显示的是基于静电场的浮质发生器560的另一可选实施例。浮质发生器560包含一个液体传送管562,电极564,566,和气体供应导管568,570。如图18所示,电极564,566被放在反应室92中来直接在反应室92中生成浮质。
如上所述,浮质发生器可被放在相对于反应室92的位置上。
电极564,566在超过液体传送管562和气体供应导管568,570的开口的地方生成一个非常大的电场。因此,所形成的液-气混合物受这些非常大的电场作用。电极564,566被连到电源572上。通常,超过1000伏的电压被加在电极上。
液体传送管562通过液体连接器574连接到如图17所示的并在上面描述过的液体供应仪。气体供应导管568,570与气源576相连,它可以是一个气筒或几个气筒或类似的东西,带有一个或几个阀以控制从气源576到气体供应导管568的气流。气体和液体在喷嘴尖580处混合。液体成分的表面带有电荷,这样,通过电极564,566的的液体受到比其表面张力更大的力作用。电场把液体打碎成小的液滴,这些液滴被流带入反应室92中。可对相应的气体雾化浮质发生器使用低些的液体压力。对于激光高温分解的实施例,气体可以是惰性气体,反应物气,用于使反应开始的辐射吸收气,或它们的混合物。静电喷雾系统可由,例如,乔治亚州的Watkinsville的Electrostatic Spray Systems,Inc.公司提供。
在图19中描述了一个带单一喷雾器的浮质发生器584。传送管586与涡流或漩涡房588相通。
一个小孔590位于漩涡房588的一端,与传送管586的开口成一角度。小孔590通向反应室92。传送管586通过液体连接592与液体供应仪相连,如图17中示意性显示并在前面讨论过的液体供应仪540。液体供应仪在压力下把液体送入传送管586。可通过调整小孔596在反应室92中的位置来产生所需要的反应条件。不用漩涡房就可构造一个单一喷雾器,其中,小孔和外表面的形状就可把流动展开为想要的样子。使用外表面形成并定型浮质的雾化喷嘴的例子包括马萨诸塞州的Greenfield的BETE Fog Nozzle,Inc.公司所发布的扇(FF)喷嘴和冲击(PT)喷嘴。
图20中显示了一个带防溢喷雾器的浮质发生器594的实施例。防溢喷雾器与单一喷雾器非常相同,在漩涡房598的后壁多了一个防溢装置596。防溢装置596与连接器相连。防溢装置596收集任何未被以浮质形势传送的液体。传送管602在漩涡房598里开口。传送管602通过液体接头604与液体供应仪相连。
参照图21A-C,浮质发生器包括一个双流内混喷雾器。气体供应管612与圆柱通道614相通。圆柱通道614通过开口616进入与通道618相连的环形导管609,通道通向混合室620一个小孔位于反应室92中混合室的前端。一个液体传送管611通过多个开口613与通道618相连。
液体传送管通过流接头615与液体供应仪相连。液体供应仪向液体供应仪611中供应液体。
气体供应管612通过阀619与气源617相连。气源617可以是上述的任何气体或蒸汽源。在从孔622以浮质形势注射前,气体和液体混合。可通过调整小孔622在反应室92中的位置来产生所需要的反应条件。用低气流,如果在喷嘴口取得喷雾气的爆炸减压,就得到了一个冒泡喷雾器。在一个冒泡喷雾器中,气体在混合室中在液态下被分散。
参照图22,浮质发生器626可被算为双流外混喷雾器。液体供应管628与漩涡室630相通。一个小孔632位于漩涡室614的前端并通向反应室92。液体供应管628与液体供应仪在液体接头634处相连。液体供应仪把液体送入液体供应管628中。气体供应管636与通道638相连,该通道在刚超过孔632的地方开口。气体供应管636通过阀642与气源640相连。当浮质进入反应室92时,气体和液体在刚超过孔632的地方混合。气体与从孔632出来的液体的接触进一步把液流分裂为细小的液滴。
参照图23,它描述了带一个气爆喷雾器的浮质发生器601的实施例。气爆喷雾器时双路外混喷雾器的变形。除了液体传送装置,浮质发生器601通常是圆柱对称的。液体传送管603与室605相通。室605在小孔607处开口,开口与通道609相连。液体传送管603通过液体接头611与液体供应仪相连。液体供应仪向液体传送管603中供液。气体供应管613与通道609相连,该通道通向反应室92。气体供应管613进一步与第二通道615相连。第二通道615在靠近通道609的开口的地方开口。气体供应管613通过阀619与气源617相连。
流过孔607的液体在表面621上流动。液体在表面621上形成了一个薄片,薄片在靠近通道609的开口的地方变薄。在表面621的边缘,离开表面621的液体的薄片被来自通道609和第二通道615的气流剪切,在反应室92中形成浮质。由于液体和气体间的物理接触,且气体是从液体的两面接触气体的,用气爆喷雾器可得到小的滴尺寸。
另外,浮质传送装置560,584,594,626和601被显示为直接在反应室92中产生浮质,而如上所述,这些浮质发生器和反应室92的其它配置可被使用。
图24中示意性地显示了基于气体雾化的浮质发生器621的另一实施例。来自气源623气体流过与液源627相连的文丘里管625。文丘里管所带的抽水泵把液体吸到气流中。进入传送管629的液-气混合物的扩张物生成浮质。
浮质流过传送管629进入反应室92。凝结为液体的浮质被收集到储存室631。浮质发生器620和反应室92的可按要求改变。明尼苏达州的Saint Paul的TSI Corp.公司可提供基于文丘里管的浮质喷嘴。
一个带与图2中所显示的相同的反应室和浮质反应物传送装置的仪器被用来通过激光高温分解生成锰氧化物的超微粒子。这个仪器被成功地与一些不同的浮质传送装置,包括与图12,13和24中所显示的相同的传送装置,与一个超声浮质发生器,如图15和16中所显示的,与双流外混喷雾器一起使用。收集器与图2中所示的收集器一样。
在美国专利说明书,标题为“金属氧化粒子”中更详细地描述了用这个仪器和一个与图24中所描述的一样的浮质发生器生成锰氧化物,这里可供参考。
对于激光高温分解,浮质的特性影响粒子合成的条件。激光高温分解的条件的五个参数包括小滴尺寸,反应物速度,激光束尺寸,反应物密度和反应物流中惰性气体的浓度。首先,浮质小滴必须被激光束蒸发,这样反应物能适当地混合和反应。在这一点上,更小的小滴是最佳的。反应物的速度也影响着小滴的蒸发。如果反应物(浮质)的速度太高,小滴能在不完全蒸发的情况下通过激光束。如果发生了不完全蒸发,反应物小滴与产物粒子一起被收集系统收集。
同样,激光束的尺寸可被调整以控制反应条件。一个大些的激光束可被用来帮助保证小滴被蒸发。一个大些的激光束会导致大些的反应区,大些的反应区会导致大些的产物粒子。全部的反应物生产量能改变激光蒸发小滴的效率,也许也应被考虑在内。因此,小滴尺寸,激光束尺寸和反应物速度可被平衡考虑以取得想要的产物性质和反应物生产量。
统一的产物粒子性质的生成是激光高温分解的结果。在激光高温分解中,反应条件由激光决定,激光通过提供反应所需的激活能量驱动反应。通常,反应有点发热。因此,反应自身产生可驱动附加反应物的反应的热量。就激光高温分解而言,通常不希望发热反应和火焰反应,因为反应条件趋于发生不希望的变化,反应区未被定义好且产物的反应未被迅速结束。热反应趋于产生尺寸的统一性更小的大些的粒子。
另外,发热反应能波及到反应喷嘴内的反应物混合点,导致对仪器潜在的破坏和可能的安全问题。在反应物流中加入惰性气体可缓和反应以减少发热反应的可能性。
换句话说,惰性气体帮助消耗热量,这样发热反应就无法发生。惰性气体的合适量取决于通过室的反应物的吞吐量。因此,反应物的吞吐量和反应物流中惰性气体的量可被调整以生产出具备想要的特性的粒子。
上面已讨论了在反应室中生产和使用浮质的方法。描述了一些改进了的方法。下面,描述了把浮质反应传送改为用带专为高生产率设计的加长的反应室的仪器。
把浮质传送改为用加长的反应室
化学反应系统可被扩大用来生产商业数量的材料。已发现,可用一个在一个尺寸上被加长了的反应室生产商业数量的反应产物。通过加长反应室,在不增加能被未反应的化合物和/或反应产物污染的室的死容量的前提下,反应物和产物的生产能力可被提高。一个加长的反应室对激光高温分解实验引导特别有效,其中,加长的反应室使资源的利用更有效。在被分配的序列号为08/808,850的美国专利说明,标题为“通过化学反应有效地生产粒子”中对用加长的反应室进行激光高温分解仪进行了进一步的描述,这里可供参考。
图25和26中示意性地描述了一个加长的反应室650。在图25中,反应室650被显示为透明以显示室内的结构。反应物通道652位于块654中。在本实施例中,块654的面656组成了导管658的一部分。导管的另一部分与反应室662的内表面相交于边缘660。导管658在屏蔽气入口664结束。可根据反应和想要的条件重新定位或放置块654,来改变反应物入口666和屏蔽气入口664的关系。来自屏蔽气入口664的屏蔽气在来自于反应物入口666的反应物流四周形成包围。
反应物入口666使浮质进入反应室662。图25中显示了一个加长的入口通常是适合于加长的反应室662,反应物入口666的可选的形状和设计可用来传送浮质。下面进一步描述了把浮质送入加长的反应室662的适合的方法。可根据浮质传送系统的设计并考虑到所涉及的反应过程,选择反应物入口666的尺寸。虽然使用惰性屏蔽气是最佳的,但各种反应物入口的实施例有可能取消了屏蔽气入口664。然而,加长的屏蔽气入口能与任何形势的反应物入口一起保存。
反应室662包括一个沿着反应物流的出口668,它被用来移动产物,未反应的反应物成分和任何惰性气。
对于激光高温分解,管状部件670,672从反应室662伸展出来。管状部件670,672拥有窗口674,676,它们定义了一条通过反应室650的激光束通道。管状部件670,672可包括屏蔽气入口680,682,用于使屏蔽气进入管状部件670,672。
图27中描述了一个用于激光高温分解的加长反应室700的特别实施例。反应室可被改造以适应其他类型的反应过程。反应物入口702位于反应室704的底部。在本实施例中,反应物被从反应室的底部传送,而产物被从反应室的顶部收集。如果需要,配置可以反过来,从顶部供应反应物,从底部收集产物。
反应室704在一个尺寸上被加长,这一尺寸在图27中被标为“w”。光束706从一个窗口进入反应室,穿过反应室,在光束吸收处708结束。在操作中,光束与通过反应物入口702产生的反应物流相交。反应室704的顶部通向出口管710。出口管710带着产物粒子离开反应物流平面,到达出口712。出口712包括边缘714或类似的部分用于与粒子收集仪连接。在上面已描述了适合的粒子收集仪。
浮质发生器可与一个加长的反应室用很多方法配置在一起。首先,一个单浮质喷嘴可被安装在加长的反应室内。
如下说述,单浮质喷嘴能产生放射状对称浮质或加长的浮质。在最佳的实施例中,惰性气体的包围使浮质的一部分从反应室的壁偏斜。另外,可使用多个浮质发生器,每一个浮质发生器产生放射状对称浮质或加长的浮质。
在第一种方法中,具有放射状对称输出的单浮质喷嘴被与加长的反应室配置在一起。这种方法也许并未最佳地利用了室,加长的反应室是被设计用于大的产物生产量。甚至在不加长反应物流的情况下,浮质喷嘴能传送相当数量的反应物。因此,仪器的大生产能力可被部分使用。
参考图28,如图3的截面所示的单浮质传送装置300被装配在图27中的反应室700内。套304与基盘720相连。基盘720被螺钉固定在反应物入口702上。一个有适当形状的O形环或类似的部分可被放在洞724中,从而在基盘720和反应物入口702之间形成密封。光束706在稍高于注射管346的地方与反应流相交。
在本实施例中,安装在基盘720上的浮质传送装置300插入与图25和26所示的扩展反应物入口相应的反应物入口中。因此,屏蔽气被沿着反应室的壁以毯状引导。
屏蔽气帮助把浮质的展开收纳在反应室的小尺寸中。如图27所示的反应室700和图28所示的浮质发生器300已被用来通过激光高温分解生成锰氧化物的超微粒子。Sono-Tech公司的8700-120型超声浮质喷嘴被用做浮质发生器302。关于用图27和28中的仪器生成超微粒子的进一步的信息,请参照美国专利说明书,序列号为09/_,_,标题为“金属氧化物粒子”。
在另一可选实施例中,可通过修改图3,5和6中的帽316,反应物流可沿着加长的反应室被加长到一定程度。图29-31显示了修改后的帽730。入口管732,734与通道736,738在帽730内相连。入口管732,734沿着反应室被加长的方向,这样它们就不会碰到反应室的壁。由于通道736,738在这个视图中为隐藏结构,所以它们在图29中被用虚线显示。出口742,744分别与通道736,738相连。注射管746,748可与出口742,744相连。如图30-31所示,如果存在注射管746,748,它们最适宜倾斜指向帽730的相反面上的相应的注射管。由管732,734引导的气体穿过通道736,738,如果存在注射管746,748,由出口742,744和注射管746,748流出。这气体(剪切气)剪切来自或靠近口750的浮质。
剪切的效果是趋于沿着反应室704被加长的方向拉长浮质。剪切气可以是反应物气,辐射吸收气,惰性气体或其它适合的气体。
产生加长的反应物流的另一方法包括给浮质传送装置96用一个加长的出口。如果浮质在进入反应室662之前与载体气混合,可使用一个加长的入口,如图25和26所示。当载体气充满加长的入口所定义的空间,浮质与载体气一起流动。因此,浮质符合入口被加长后的形状。加长的入口近似地符合被加长的反应室662的形状,尽管反应物入口比反应室的横截面稍小一些以避免对室壁的污染。加长的入口适合与如图12A,12B,13和24中所示的在反应室外生成浮质的多种方法组合使用。
可在反应室内生成浮质,这样浮质被沿着加长的反应室的方向加长。例如,在一个尺寸上被加长了的浮质可用如图19所示的非圆形的孔和单一雾化喷嘴,或用如图20-24所示的对浮质喷嘴的合理的修改来生成。关于图19,孔590可以是非圆形的。这个非圆形小孔可以是椭圆760(图32A),矩形(图32B),或其它适合的加长形。这样的长口已被用来产生喷雾枪和类似的东西,它们通常具有平喷雾模式。
当与加长的反应室一起使用,如图25和26所示的反应室,带加长孔的浮质发生器可同样被安装在图28中的超声浮质发生器。
关于如图3所示的浮质传送装置300,如图33-35所示的在一个尺寸上被加长了的帽轴衬780可被使用。帽轴衬780有一个与斜面784相连的平的顶面782。通道786开于顶面782上。通道786更适宜具有对应于帽轴衬的加长形状的加长形状。对于放射状对称帽轴衬,帽轴衬可具有多种其它加长的形状,类似于图9-11所示。
如果超声浮质发生器与雾化表面一起使用,可改变雾化表面的形状以生成在一选定尺寸上被加长了的浮质。例如图15和16所示的超声浮质发生器,可用图36和37中示意性显示的圆锥形雾化表面790取代雾化表面510。多种其它形状可被使用。如果需要,延长的雾化表面可包括多个孔。如果圆锥形雾化表面与一个插在图3所示的套中的超声浮质发生器一起使用时,可不使用帽轴衬。使用曲线的雾化表面导致展开的浮质,但是与光束成直角的浮质的速度变化。因此,在光束中的不同位置,在光束中的驻留时间有可能不同。
另一种使用加长的反应室的方法包括使用
多个浮质传送装置96(图1),或同样,在一个浮质传送装置中使用多个浮质发生器。例如,如图38所示,可使用三个如图3中所示的超声浮质传送装置300。每一个仪器300可以或不可以被改造以生成基于上述方法的非对称浮质。浮质传送装置300被连在一个被适当改造过的基盘794上。基盘794与反应物入口702相连。如果元件的尺寸允许想要的配置,两个浮质传送装置300或多于三个浮质传送装置300可被使用。如果可能,也许需要改变各自的元件尺寸,以容纳想要的数量的浮质传送装置。
可使用多个不同于图38所示的类型和/或配置浮质传送装置。参照图39,显示了三个浮质传送装置800通向反应室662。每一个浮质传送装置包括一个反应物入口802和一个浮质发生器804。每一个反应物入口802可被配置为传送放射对称浮质或非放射对称浮质。反应物入口通常被沿着反应室被加长的尺寸的方向被排为一列,尽管反应物入口802也许或也许不是在一个线性队列中。本配置适用于,例如,图12A,12B和13的浮质传送配置,也适用于图14和18-24中显示的浮质传送装置。
在图38和39中的配置的特别最佳的实施例中,利用反应室的加长的形状,每个浮质传送装置产生一个扇形浮质。因此,激光高温分解利用了反应室的更大部分。在图40中示意性地显示了一个这样的实施例。四个浮质发生器810沿着加长的反应室662的宽度呈线性排列。每个浮质发生器810生成一个扇形浮质812,浮质与来自相邻的浮质发生器810的浮质部分重叠。浮质812沿着光束通道814形成了反应物流。组合的浮质流覆盖了超过50%,更适宜超过80%的反应室中垂直于反应物流的光束通道814的横截面。任何上述的浮质发生器经适当修改,都可用来生成扇形浮质。
参照图41,一个同样的实施例包括使用多个产生椭圆形浮质喷雾的浮质发生器820。浮质发生器820被排列以覆盖反应室中光束822的横截面的重要部分。
如图42所示,可在对图12B所示的实施例中使用多个浮质发生器。三个浮质发生器830在浮质室832中生成浮质。如需要,可使用其它数量的浮质发生器830。浮质室与通向加长的反应室的加长的反应通道834相连。加长的反应通道更适宜被加长到与加长的反应室和光束836相符。
浮质室832进一步与进气口838相连。可通过进气口838引入载体气。载体气可以是反应物气,吸光(激光)气,惰性气体或它们的混合。如上所述,进气口可与一个或多个气体和/或蒸汽源相连。浮质室832可容纳液体840。可通过泵842和管道844使液体840运行到浮质发生器830。附加的溶液和/或溶剂可被追加到浮质室832和/或供应给浮质发生器830,以便提供连续的浮质运送和液体的运送,并使成分的浓度控制在想要的范围内。
如果需要,上面所描述的生成非圆形浮质的方法可被组合。例如,图38和39中所示的多个浮质传送装置可分别有修改型以生成非圆形浮质。形成延长的浮质的组合方法可被用来得到模式充分统一的流过反应区横截面的小滴。把大约20%靠近室壁的横截面区排除在外,浮质中小滴的模式的小滴/粒子的模式的变化,在横截面区大约不超过50%并最好不超过25%。
上述的实施例是说明性的并不是限制性的。虽然已用最佳的实施例描述了本发明,但是经于此术的专家将承认可在不离开本发明的精神和范围的前提下,可在形势和细节上发生变化。

Claims (22)

1.一种反应系统,包含:
一个细长的反应室,其具有沿反应物通道的出口,所述反应室具有垂直于所述反应物通道的横截面,所述横截面沿主轴方向的尺寸大于沿短轴方向的尺寸;以及
一个浮质传送装置,其包含一个浮质发生器,所述浮质传送装置被连接到所述反应室用以沿着所述反应物通道传送浮质,其中:
在垂直于所述浮质的流动方向的所述横截面中,所述浮质沿所述反应室的主轴方向相对于所述反应室的短轴方向被拉长。
2.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
所述反应室设置成具有沿与所述反应物通道相交的辐射通道投射的辐射束,所述辐射通道与所述反应室的横截面的主轴方向平行。
3.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含一个反应物传送管,所述反应物传送管沿着所述反应室的主轴的方向被延长,所述浮质传送装置进一步包含一个载体气源,这样可从反应物传送管把浮质和载体气的混合物传送到所述反应室中。
4.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含一个单浮质发生器,它在所述反应室中直接生成扩充的浮质。
5.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含多个沿着反应室的主轴方向排列的浮质发生器。
6.根据权利要求5所述的反应系统,其特征在于:
其中一个浮质发生器生成非放射状对称的浮质。
7.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质喷雾覆盖大于在反应区中垂直于反应物通道的最大横截面积的50%。
8.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含多个反应物入口,以及浮质发生器定位成在每个反应物入口中生成浮质。
9.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含一个与液源相连的管子,所述管子包含一个通向反应室的小孔,和多个用于在刚超过小孔的地方产生气流的气体传送管。
10.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含一个与气源和液源相连的文丘里管,这样气流把液体吸入气流中。
11.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含一个与气源和液源相连的管子,和一个在所述管子内形成一个大电场的电场发生器。
12.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含一个超声浮质发生器。
13.根据权利要求12所述的反应系统,其特征在于:
超声浮质发生器包含一个被活动连接在一个超声变频器上的雾化表面,所述雾化表面具有一个与一个液流导管相连的开口,这样,来自导管的液体沿着雾化表面流动。
14.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质发生器沿着与气流相交的导管生成浮质,所述气流被沿着反应物通道引导。
15.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置包含一个带有液源的浮质室,所述浮质发生器连接到液源管并被定位成以在所述液源的上面产生浮质,所述浮质室与一个反应物入口相连,用来沿着反应物通道传送浮质。
16.根据权利要求15所述的反应系统,其特征在于:
浮质传送装置进一步包含一个与浮质室相连的载体气源。
17.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质发生器包含一个单一喷雾器。
18.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质发生器包含一个双流喷雾器。
19.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质发生器包含一个防溢喷雾器。
20.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
浮质发生器生成非圆形横截面的浮质。
21.据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:
沿着主轴的尺寸至少是比沿着短轴的尺寸大于2的因数倍。
22.一种用于生成粒子的方法,该方法包括步骤:
将反应物流沿一流动方向引入到反应室中,所述反应物流具有垂直于反应物流的所述流动方向的横截面,所述横截面沿主轴方向上的尺寸大于沿短轴方向上的尺寸,以及所述反应物流包括浮质,其中所述反应物流在所述反应室中发生化学反应以生成粒子。
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Families Citing this family (90)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6849334B2 (en) * 2001-08-17 2005-02-01 Neophotonics Corporation Optical materials and optical devices
US6692660B2 (en) * 2001-04-26 2004-02-17 Nanogram Corporation High luminescence phosphor particles and related particle compositions
US7384680B2 (en) * 1997-07-21 2008-06-10 Nanogram Corporation Nanoparticle-based power coatings and corresponding structures
US6607706B1 (en) * 1998-11-09 2003-08-19 Nanogram Corporation Composite metal oxide particles
US6919054B2 (en) * 2002-04-10 2005-07-19 Neophotonics Corporation Reactant nozzles within flowing reactors
US6599631B2 (en) * 2001-01-26 2003-07-29 Nanogram Corporation Polymer-inorganic particle composites
US20090075083A1 (en) * 1997-07-21 2009-03-19 Nanogram Corporation Nanoparticle production and corresponding structures
US6193936B1 (en) * 1998-11-09 2001-02-27 Nanogram Corporation Reactant delivery apparatuses
US6482374B1 (en) * 1999-06-16 2002-11-19 Nanogram Corporation Methods for producing lithium metal oxide particles
US20030077221A1 (en) * 2001-10-01 2003-04-24 Shivkumar Chiruvolu Aluminum oxide powders
US7164818B2 (en) * 2001-05-03 2007-01-16 Neophontonics Corporation Integrated gradient index lenses
US6952504B2 (en) * 2001-12-21 2005-10-04 Neophotonics Corporation Three dimensional engineering of planar optical structures
US20060147369A1 (en) * 1997-07-21 2006-07-06 Neophotonics Corporation Nanoparticle production and corresponding structures
US8568684B2 (en) * 2000-10-17 2013-10-29 Nanogram Corporation Methods for synthesizing submicron doped silicon particles
US6685762B1 (en) * 1998-08-26 2004-02-03 Superior Micropowders Llc Aerosol method and apparatus for making particulate products
US6016799A (en) * 1998-12-30 2000-01-25 Afc Enterprises, Inc. Vortex chamber for deep fryer heat exchanger
US6441387B1 (en) * 1999-06-30 2002-08-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Biological aerosol trigger (BAT)
AU6646500A (en) 1999-08-17 2001-03-13 Image Therm Engineering Spray data analysis and characterization system
US6785400B1 (en) * 1999-08-17 2004-08-31 Image Therm Engineering, Inc. Spray data acquisition system
DE10003758A1 (de) * 2000-01-28 2001-08-02 Aixtron Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Abscheiden wenigstens eines in flüssiger oder gelöster Form vorliegenden Prekursors
US6843968B2 (en) * 2000-09-29 2005-01-18 Seiji Kagawa Method of manufacturing liquid medium containing composite ultrafine particles and apparatus thereof
CN1251809C (zh) 2000-10-17 2006-04-19 尼奥弗托尼克斯公司 通过反应沉积形成涂覆的装置及方法
CN100484752C (zh) * 2000-10-26 2009-05-06 尼奥弗托尼克斯公司 多层光学结构
CA2455384C (en) * 2001-06-21 2013-08-20 Image Therm Engineering, Inc. Precise position controlled actuating method and system
EP1886802A3 (en) 2001-08-03 2008-07-30 NanoGram Corporation Structures incorporating polymer-inorganic particle blends
US6917511B1 (en) 2001-08-14 2005-07-12 Neophotonics Corporation Reactive deposition for the formation of chip capacitors
US6723435B1 (en) 2001-08-28 2004-04-20 Nanogram Corporation Optical fiber preforms
US7173342B2 (en) * 2002-12-17 2007-02-06 Intel Corporation Method and apparatus for reducing electrical interconnection fatigue
US7658122B2 (en) * 2003-04-14 2010-02-09 Proveris Scientific Corporation Method and apparatus for measuring manual actuation of spray devices
US7521097B2 (en) * 2003-06-06 2009-04-21 Nanogram Corporation Reactive deposition for electrochemical cell production
EP1638614A1 (en) * 2003-06-12 2006-03-29 Safe Haven, Inc. Methods and apparatus for sterilization of air and objects
ITMI20041860A1 (it) * 2004-09-30 2004-12-30 Eni Spa Apparecchiatura per nebulizzare una corrente liquida con una corrente disperdente gassosa e miscelare il prodotto nebulizzato con un'ulteriore corrente gassosa adatta in apparecchiature per effettuare ossidazioni parziali catalitiche e relativo proce
US20070003694A1 (en) * 2005-05-23 2007-01-04 Shivkumar Chiruvolu In-flight modification of inorganic particles within a reaction product flow
US20060286378A1 (en) * 2005-05-23 2006-12-21 Shivkumar Chiruvolu Nanostructured composite particles and corresponding processes
US20070283782A1 (en) * 2005-08-10 2007-12-13 Mercuri Robert A Continuous process for the production of nano-scale metal particles
US20070283783A1 (en) * 2005-08-10 2007-12-13 Mercuri Robert A Process for the production of nano-scale metal particles
FR2894493B1 (fr) * 2005-12-08 2008-01-18 Commissariat Energie Atomique Systeme et procede de production de poudres nanometriques ou sub-micrometriques en flux continu sous l'action d'une pyrolyse laser
US7927465B2 (en) 2006-02-02 2011-04-19 Novak John F Method and apparatus for microwave reduction of organic compounds
US20070183117A1 (en) * 2006-02-07 2007-08-09 Greatbatch Ltd. Nano-Titanium For Making Medical Implantable Hermetic Feedthrough Assemblies
US20070264435A1 (en) * 2006-05-10 2007-11-15 Kenrick Venett Material processing system through an injection nozzle
KR20080036294A (ko) * 2006-10-23 2008-04-28 주식회사 야스 증착 공정용 원추형 다중 노즐 증발원
EA015999B1 (ru) * 2006-10-24 2012-01-30 Бенек Ой Устройство для получения наночастиц
BRPI0718694A2 (pt) * 2006-11-10 2013-12-31 Proveris Scient Corp Teste automatizado de bomba de atomização nasal.
US7972691B2 (en) * 2006-12-22 2011-07-05 Nanogram Corporation Composites of polymers and metal/metalloid oxide nanoparticles and methods for forming these composites
FR2912070B1 (fr) * 2007-02-02 2010-02-12 Commissariat Energie Atomique Synthese de nanoparticules par pyrolyse laser
US8119233B2 (en) * 2007-02-17 2012-02-21 Nanogram Corporation Functional composites, functional inks and applications thereof
US7694548B2 (en) * 2007-03-29 2010-04-13 Hamilton Associates, Inc. Method and apparatus for testing an object
FR2916193B1 (fr) * 2007-05-18 2009-08-07 Commissariat Energie Atomique Synthese par pyrolyse laser de nanocristaux de silicium.
US20090020411A1 (en) * 2007-07-20 2009-01-22 Holunga Dean M Laser pyrolysis with in-flight particle manipulation for powder engineering
CA2700566C (en) 2007-09-21 2014-03-25 Spraying Systems Company Ultrasonic atomizing nozzle with variable fan-spray feature
US20110022613A1 (en) * 2008-01-31 2011-01-27 Siemens Ag Method and System for Qualifying CAD Objects
CN102036999A (zh) * 2008-03-21 2011-04-27 内诺格雷姆公司 金属硅氮化物或金属硅氧氮化物亚微米荧光粉颗粒及合成这些荧光粉的方法
JP5127619B2 (ja) * 2008-07-24 2013-01-23 オリンパスメディカルシステムズ株式会社 内視鏡洗浄消毒装置、内視鏡洗浄消毒装置を用いた内視鏡の洗浄方法
US20100102700A1 (en) * 2008-10-24 2010-04-29 Abhishek Jaiswal Flame spray pyrolysis with versatile precursors for metal oxide nanoparticle synthesis and applications of submicron inorganic oxide compositions for transparent electrodes
TWI421214B (zh) * 2008-12-03 2014-01-01 Ind Tech Res Inst Ibiiiavia族非晶相化合物及應用於薄膜太陽能電池之ibiiiavia族非晶相前驅物的製造方法
JP5688032B2 (ja) 2009-01-08 2015-03-25 ナノグラム・コーポレイションNanoGram Corporation ポリシロキサンポリエステル及び無機ナノ粒子の複合体
KR100945748B1 (ko) * 2009-04-06 2010-03-05 (주)티에스티아이테크 폴리실리콘의 제조장치
US20110135835A1 (en) * 2009-06-08 2011-06-09 Massachusetts Institute Of Technology Method for depositing a carbon nanotube thin film coating on an arbitrary substrate directly from chemical vapor deposition synthesis
EP2561333B1 (en) * 2010-04-19 2015-11-25 Battelle Memorial Institute Electrohydrodynamic spraying
US8298329B2 (en) 2010-04-29 2012-10-30 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Nano-crystalline dental ceramics
US8468891B2 (en) 2010-05-12 2013-06-25 Ethicon Endo-Surgery, Inc. Tissue processing device with ultrasonic measuring chamber
US8714360B2 (en) * 2010-05-12 2014-05-06 Ethicon Endo-Surgery, Inc. Tissue processing device with ultrasonic tissue particle separator
CN102985593B (zh) * 2010-06-21 2015-04-01 Beneq有限公司 用于涂布玻璃基板的设备和方法
US8895962B2 (en) * 2010-06-29 2014-11-25 Nanogram Corporation Silicon/germanium nanoparticle inks, laser pyrolysis reactors for the synthesis of nanoparticles and associated methods
GB2513884B (en) 2013-05-08 2015-06-17 Univ Bristol Method and apparatus for producing an acoustic field
CN103302299B (zh) * 2013-06-20 2016-03-02 安泰科技股份有限公司 一种大规模集成电路用高纯钨粉的制备方法
EP4235142A3 (en) 2014-06-30 2023-11-22 Proveris Scientific Corporation Sampling apparatus for determining the amount and uniformity of a delivered dose of drug and related methods
GB2530036A (en) 2014-09-09 2016-03-16 Ultrahaptics Ltd Method and apparatus for modulating haptic feedback
ES2896875T3 (es) 2015-02-20 2022-02-28 Ultrahaptics Ip Ltd Percepciones en un sistema háptico
CA2976319C (en) 2015-02-20 2023-06-27 Ultrahaptics Ip Limited Algorithm improvements in a haptic system
US10818162B2 (en) 2015-07-16 2020-10-27 Ultrahaptics Ip Ltd Calibration techniques in haptic systems
US11189140B2 (en) 2016-01-05 2021-11-30 Ultrahaptics Ip Ltd Calibration and detection techniques in haptic systems
CA3016890A1 (en) 2016-03-09 2017-09-14 Proveris Scientific Corporation Methods for measuring dose content uniformity performance of inhaler and nasal devices
US10268275B2 (en) 2016-08-03 2019-04-23 Ultrahaptics Ip Ltd Three-dimensional perceptions in haptic systems
US10943578B2 (en) 2016-12-13 2021-03-09 Ultrahaptics Ip Ltd Driving techniques for phased-array systems
US11531395B2 (en) 2017-11-26 2022-12-20 Ultrahaptics Ip Ltd Haptic effects from focused acoustic fields
US11704983B2 (en) 2017-12-22 2023-07-18 Ultrahaptics Ip Ltd Minimizing unwanted responses in haptic systems
WO2019122912A1 (en) 2017-12-22 2019-06-27 Ultrahaptics Limited Tracking in haptic systems
KR20210002703A (ko) 2018-05-02 2021-01-08 울트라햅틱스 아이피 엘티디 개선된 음향 전송 효율을 위한 차단 플레이트 구조체
KR102299019B1 (ko) 2018-07-23 2021-09-08 주식회사 엘지화학 나노입자 합성 장치 및 이를 이용한 나노입자의 합성 방법
US11098951B2 (en) * 2018-09-09 2021-08-24 Ultrahaptics Ip Ltd Ultrasonic-assisted liquid manipulation
US11378997B2 (en) 2018-10-12 2022-07-05 Ultrahaptics Ip Ltd Variable phase and frequency pulse-width modulation technique
EP3906462A2 (en) 2019-01-04 2021-11-10 Ultrahaptics IP Ltd Mid-air haptic textures
US11842517B2 (en) 2019-04-12 2023-12-12 Ultrahaptics Ip Ltd Using iterative 3D-model fitting for domain adaptation of a hand-pose-estimation neural network
AU2020368678A1 (en) 2019-10-13 2022-05-19 Ultraleap Limited Dynamic capping with virtual microphones
US11374586B2 (en) 2019-10-13 2022-06-28 Ultraleap Limited Reducing harmonic distortion by dithering
US11169610B2 (en) 2019-11-08 2021-11-09 Ultraleap Limited Tracking techniques in haptic systems
US11715453B2 (en) 2019-12-25 2023-08-01 Ultraleap Limited Acoustic transducer structures
US11816267B2 (en) 2020-06-23 2023-11-14 Ultraleap Limited Features of airborne ultrasonic fields
WO2022058738A1 (en) 2020-09-17 2022-03-24 Ultraleap Limited Ultrahapticons

Family Cites Families (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3733060A (en) 1972-04-10 1973-05-15 M Merritt Mist generator
US3780943A (en) 1972-08-14 1973-12-25 D Lilja Spray apparatus and method
US4071196A (en) 1975-08-28 1978-01-31 Vca Corporation Aerosol valve tip and insert assembly
US4444734A (en) * 1978-11-13 1984-04-24 Hughes Aircraft Company Process for pumping gases using a chemically reactive aerosol
IL58527A (en) * 1978-11-13 1982-09-30 Hughes Aircraft Co Process and apparatus for pumping and removal of waste gases
US4642227A (en) * 1982-08-20 1987-02-10 California Institute Of Technology Reactor for producing large particles of materials from gases
US4530450A (en) 1983-02-07 1985-07-23 American Cyanamid Co. Aerosol dispensing system
US5175433A (en) 1984-06-22 1992-12-29 Georgia Tech Research Corporation Monodisperse aerosol generator for use with infrared spectrometry
US4762995A (en) 1984-06-22 1988-08-09 Georgia Tech Research Corporation Monodisperse aerosol generator
US4687929A (en) 1984-06-22 1987-08-18 Georgia Tech Research Corporation Monodisperse aerosol generator
US4924097A (en) 1984-06-22 1990-05-08 Georgia Tech Rss. Corp Monodisperse aerosol generator for use with infrared spectrometry
US4629478A (en) 1984-06-22 1986-12-16 Georgia Tech Research Corporation Monodisperse aerosol generator
JPS61200851A (ja) * 1985-03-04 1986-09-05 Akinobu Yoshizawa 微粒子製造装置
US4678657A (en) 1985-06-10 1987-07-07 Aluminum Company Of America Production of high purity substantially spherical metal hydroxide/oxide particles from the hydrolysis of a metal alkoxide aerosol using metal hydroxide/oxide seed nuclei
US4640839A (en) * 1985-07-01 1987-02-03 Nestec S.A. Agglomeration process
US4994107A (en) 1986-07-09 1991-02-19 California Institute Of Technology Aerosol reactor production of uniform submicron powders
US4963289A (en) 1988-09-19 1990-10-16 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method for producing monodisperse aerosols
EP0376104B2 (en) 1988-12-27 2003-08-20 Osaka Shipbuilding Co., Ltd. Aerosol composition
FR2677558B1 (fr) 1991-06-14 1995-01-06 Commissariat Energie Atomique Procede et dispositif de fabrication de poudres ultrafines inorganiques par couplage aerosols-laser.
US5173274A (en) * 1991-08-16 1992-12-22 Southwest Research Institute Flash liquid aerosol production method and appartus
US5247842A (en) 1991-09-30 1993-09-28 Tsi Incorporated Electrospray apparatus for producing uniform submicrometer droplets
EP0721673A1 (en) 1993-09-27 1996-07-17 Arthur D. Little, Inc. Small particle electrodes by aerosol process
US5429657A (en) * 1994-01-05 1995-07-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for making silver-palladium alloy powders by aerosol decomposition
US5622750A (en) 1994-10-31 1997-04-22 Lucent Technologies Inc. Aerosol process for the manufacture of planar waveguides
JP2872925B2 (ja) * 1994-12-22 1999-03-24 日新製鋼株式会社 超微粒子積層用ノズル
US5725153A (en) 1995-01-10 1998-03-10 Georgia Tech Research Corporation Oscillating capillary nebulizer
US5609798A (en) 1995-06-07 1997-03-11 Msp Corporation High output PSL aerosol generator
WO1997009454A1 (en) 1995-09-07 1997-03-13 The Penn State Research Foundation High production rate of nano particles by laser liquid interaction
DE19545455C1 (de) 1995-12-06 1997-01-23 Degussa Verfahren zur Herstellung von Edelmetallpulvern
US5868322A (en) 1996-01-31 1999-02-09 Hewlett-Packard Company Apparatus for forming liquid droplets having a mechanically fixed inner microtube
US5788738A (en) 1996-09-03 1998-08-04 Nanomaterials Research Corporation Method of producing nanoscale powders by quenching of vapors
AU6665598A (en) 1997-02-24 1998-09-09 Superior Micropowders Llc Sulfur-containing phosphor powders, methods for making phosphor powders and devices incorporating same
US5958348A (en) 1997-02-28 1999-09-28 Nanogram Corporation Efficient production of particles by chemical reaction
US6506493B1 (en) * 1998-11-09 2003-01-14 Nanogram Corporation Metal oxide particles
US6607706B1 (en) * 1998-11-09 2003-08-19 Nanogram Corporation Composite metal oxide particles
US6193936B1 (en) * 1998-11-09 2001-02-27 Nanogram Corporation Reactant delivery apparatuses

Also Published As

Publication number Publication date
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