CN1263058A - 玄武岩长纤及其制造方法和专用生产窑炉 - Google Patents
玄武岩长纤及其制造方法和专用生产窑炉 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1263058A CN1263058A CN 99100549 CN99100549A CN1263058A CN 1263058 A CN1263058 A CN 1263058A CN 99100549 CN99100549 CN 99100549 CN 99100549 A CN99100549 A CN 99100549A CN 1263058 A CN1263058 A CN 1263058A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- basalt
- kiln
- basalt long
- weight
- bushing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种玄武岩长纤及其制造方法和专用生产窑炉,玄武岩长纤维,各种配料混合后经窑炉溶化、漏板成型所形成的玻璃丝束包括重量份数比如下的各组分:SiO242—50,Al2O311—16.54,CaO6.14—10,MgO7.13—9,Na2O3.12—4.90,K2O3.01—3.45,TiO21.82—2.27,MnO0.16,CrO30.11—0.13,F-0.08—0.20;生产玄武岩长纤维的方法,包括以下过程:1、将玄武岩矿石粉碎;2、除铁;3、与助溶剂混合;4、熔融;5、拉丝;本发明的玄武岩长纤可以在工业生产中得到广泛应用。
Description
本发明涉及一种无机非金属长纤及其制造方法和专用生产设备,特别是关于玄武岩长纤及其制造方法和专用生产窑炉。
玄武岩属岩浆岩类,是地球上分布最广,储量极大的一种火山喷出岩。玄武岩一般为露天分布,极易开采,但对其利用却处在较初级的阶段,目前世界上玄武岩主要用于四方面:1、熔化后甩丝压模,制成保温材料;2、用于铺筑公路;3、用作修建铁路的路渣石;4、用作生产铸石。而利用玄武岩本身具有的玻璃化特性对其进行深加工,提高其附加值,还是一项空白。
本发明的目的是提供一种由玄武岩制成的长纤维,同时提供获得玄武岩长纤的制造方法及其专用生产窑炉。
为实现上述目的,本发明采取以下设计方案:一种玄武岩长纤维,各种配料混合后经窑炉熔化、漏板成型,所形成的玻璃丝束包括重量份数比如下的各组分:SiO2 42-50 Al2O3 11-16.54CaO 6.14-11 MgO 7.13-9Na2O 3.12-4.90 K2O 3.01-3.45TiO2 1.82-2.27 MnO 0.16Cr2O3 0.11-0.13 氟化合物,其中含F- 0.08-0.20
玻璃丝束经浸润剂浸润后,由拉丝机拉成玄武岩长纤。
一种生产玄武岩长纤维的方法,包括以下工艺过程:
(1)、将开采的玄武岩矿石原料粉碎到70-90目;
(2)、将上述粉碎的玄武岩矿石用除铁设备进行除铁处理;
(3)、将除铁后的玄武岩、助溶剂及纯净水按如下重量份数比进行充分混合: 玄武岩粉 28.3-32
助溶剂 1.3-4.9
纯净水 1-2.3
(4)、将上述混合配料送入窑炉内完全熔融;
(5)、熔融后的玄武岩玻璃液经漏板成型、浸润剂浸润后,由拉丝机拉出玄武岩长纤维。
一种生产玄武岩长纤维的窑炉,由耐火材料制成的炉体被中部开有流液洞的耐火隔板分隔成熔化部与作业部;所述熔化部侧壁上开有加料口,内部装有加热电极;所述作业部底板开有流液槽,内部装有加热电极;与所述流液槽相对,在炉体外部设有带网孔的漏板。
本发明由于采用了以上技术方案,具有以下优点:
1、本发明的主要原料玄武岩储量大,易开采,价格低,用玄武岩为主要原料生产的玄武岩长纤,具有比重大、强度高、耐腐蚀、使用温度范围大、绝缘性好、对人体无害等特点,除可代替无碱、中碱、高碱、耐碱玻璃纤维使用外,还可以作为增强材料用于复合材料中,如应用于“玻璃钢”生产及玻纤增强水泥制造等。本发明的玄武岩长纤使用温度在-269℃~+700℃,大大优于普通玻璃纤维-60℃~+450℃的使用范围,另外,本发明的玄武岩长纤维吸湿性小于1%,大大低于普通玻璃纤维10-20%的吸湿性。
2、本发明的生产工艺简单,耗费少,产品的生产成本较低。
3、本发明所用原料品种少(只有5种),原料的比重搭配合理,从根本上解决了当前玻璃拉丝工业中存在的原料品种过多(一般均在十几种以上)而导致的配料混合不均、产生分层等影响拉丝效果的现象。而且本发明的生产原料中,没有一般玻璃生产工业中常用的硝酸盐、亚砒酸、硫化物等危险品及毒品化合物,在生产过程中不会产生环境污染等问题。
4、由于生产玄武岩长纤的窑炉采用熔化部与作业部分开的设计,使生产长纤的配料在炉中的熔化更彻底,并且均匀一致,为成功拉出长纤维丝奠定了基础;漏板使用铂铑合金制成,并且上面装有加热电极,使通过漏板漏嘴的玻璃液温度一致,粘度恒定,为成功拉丝提供了保证。
下面结合附图对本发明的实施例作进一步说明。
图1为本发明的专用窑炉炉体部分剖视示意图
图2为本发明的专用窑炉漏板示意图
图3为图2的侧视图
图4为图3的侧视放大剖视图
图5为生产玄武岩长纤的工艺流程图
实施例1:
一、生产玄武岩长纤的专用窑炉
如图1所示,由耐火材料制成的炉体,其内层1由白泡石制成,炉体中部由白泡石隔板2隔开,形成熔化部3和作业部4,隔板2的中部开有流液洞5,将熔化部3和作业部4连通起来;熔化部3侧壁上开有加料口6,顶部有通气孔7,内部装有钼电极8和硅碳棒电极8;作业部4的顶部有通气孔9,内部装有钼电极10和硅炭棒电极10,底板开有流液槽11;
与流液槽11相对,在炉体1外部设有带网孔的铂铑合金漏板,如图2、图3、图4所示,漏板包括底板12、侧壁13、堵头14、托板18、电极15、滤网16,底板12、两侧侧壁13及两侧堵头14组成一个梯形的槽体,槽体上部是滤网16,电极15连接在槽体上,底板12上开有分布均匀的孔,每个孔上均有长度为4.5mm,内径为2mm的漏嘴17。
上述专用窑炉的炉体内层还可以用高铝质砖、电熔浇铸砖、锆英石砖、锆刚玉砖等耐火材料砌成,漏嘴17的长度可以在4.4mm-4.6mm之间,内径可以在2.3mm-1.8mm之间,当大规模生产时,为了降低成本、节约电能,还可用燃烧重油来代替部分电加热。
当窑炉工作时,由加料口6将混合好的配料加入到熔化部3内,加热后,熔化成玻璃液的配料经流液洞5流入作业部4,经作业部4的钼电极10加热后,更进一步熔融,而且更均匀,这样的玻璃液通过流液槽11流入漏板中,通过滤网16的漏嘴17流出,得到定型,然后在拉丝机上拉成长纤维。
二、生产玄武岩长纤(如图5所示)
(一)、加工玄武岩矿石原料
1、将开采的玄武岩矿石用破碎机破碎成原料矿石;
2、用雷蒙磨将原料矿石磨成矿石料粉;
3、将矿石料粉过80目筛;
4、将80目的料粉用除铁机进行除铁,使料粉中的Fe2O3重量百分含量下降为0.56%,含铁的物质在拉丝过程中是有害成分,应尽量清除掉,但目前的除铁设备还达不到将铁完全清除的程度。
(二)、加工助溶剂原料
1、将萤石、白云石、石灰石分别进行水洗;
2、将水洗过的上述三种助溶剂分别干燥后进行粗碎处理;
3、将三种助溶剂分别粉碎,使石灰石粒度在1.5mm以下,萤石和白云石过80目筛;
(三)、熟料的配制
将上述(一)、(二)中得到的原料按如下重量份数比进行混合:玄武岩 28.3 萤 石 1.3白云石 2.0 石灰石 1.6纯净水 1
搅拌后送入窑炉中熔化,熔化后从漏板漏出的玻璃液为熟料原料,粉碎后即为熟料。
(四)、玄武岩长纤配料的制备
将上述(一)、(二)、(三)中得到的原料按如下重量份数比进行混合:玄武岩 28.3 萤石 1.3白云石 2.0 石灰石 1.6纯净水 2.3 熟 料 11.6
放入混合机内进行充分搅拌,搅拌均匀度在95%以上。
(五)、将搅拌好的混合配料200公斤送入专用窑炉的熔化部进行熔化,熔化的玻璃液进入作业部进一步熔融,然后经过漏板成型,浸润剂浸润后(浸润剂为沈阳浸润剂厂出品)用拉丝机拉成玄武岩长纤维,其中:熔化部的温度为1480℃;
作业部的温度为1430℃;
拉丝漏板的温度为1200℃;
拉丝的速度为2500米/分;
三、玄武岩长纤成品
上述过程结束后,得到195公斤成品玄武岩长纤,经检测,漏板成型后形成的玻璃丝束各组分含量重量份数比为:SiO2 49.6 Al2O3 16.33CaO 10.88 MgO 7.58Na2O 3.20 K2O 3.04TiO2 1.97 MnO 0.16Cr2O3 0.13 氟化物,其中含F- 0.20FeO 6.27 Fe2O3 0.39
成品密度为:P=2.7453g/cm3
耐酸性:ΔW%=29.4%
耐碱性:ΔW%=2.20
抗拉强度:0.98MPa/15μm的单纤维
实施例2:
基本步骤与实施例1相同,所不同的是:
1、玄武岩矿石原料及助溶剂原料粉碎后过90目筛;除铁后Fe2O3的重量百分比为6.54%。
2、助溶剂仅用萤石一种,玄武岩长纤配料的组分为:(重量份数比)玄武岩 32 萤石 1.3纯净水 1 熟料 11.6
3、熔化拉丝过程中,各部分的温度和拉丝速度为:
熔化部 1450℃
作业部 1400℃
漏板 1185℃
拉丝速度 1425米/分
4、玄武岩长纤漏板成型后形成的玻璃丝束各组分重量百分比为:SiO2 47.55 Al2O3 11CaO 8.53 MgO 7.59Na2O 3.80 K2O 3.10TiO2 2.27 MnO 0.16Cr2O3 0.11 氟化物,其中含F- 0.08FeO 5.99 Fe2O3 0.58
实施例3:
基本步骤与实施例1相同,所不同的是:
1、助溶剂用萤石加白云石,玄武岩长纤配料的组分为:(重量份数比)
玄武岩 30 萤石 1.3
白云石 2.0 熟料 11
纯净水 1.5
2、熔化拉丝过程中,各部分的温度和拉丝速度为:
熔化部 1480℃
作业部 1430℃
漏板 1195℃
拉丝速度 1600水/分
4、玄武岩长纤漏板成型后形成的玻璃丝束各组分重量份数比为:SiO2 46.8 Al2O3 16.54CaO 10 MgO 8.5Na2O 3.12 K2O 3.01TiO2 1.82 MnO 0.16Cr2O3 0.12 氟化物,其中含F- 0.12FeO 6.39 Fe2O3 4.58
实施例4:
基本步骤与实施例1相同,所不同的是:
1、所用玄武岩原料与实施例1的采集地不同。
2、助溶剂用萤石加石灰石,玄武岩长纤配料的组分为:(重量份数比)
玄武岩 30.3 萤石 1.3
石灰石 1.6 熟料 10
纯净水 2.0
3、熔化拉丝过程中,各部分的温度和拉丝速度为:
熔化部 1490℃
作业部 1440℃
漏板 1190℃
拉丝速度 2800米/分
4、玄武岩长纤漏板成型后形成的玻璃丝束各组分重量份数比为:SiO2 .50.00 Al2O3 13.00CaO 8.28 MgO 9.00Na2O 3.50 K2O 3.45TiO2 1.84 MnO 0.16Cr2O3 0.12 氟化物,其中含F- 0.20FeO 6.15 Fe2O3 2.5
实施例5:
基本步骤与实施例1相同,所不同的是:
1、所用玄武岩原料与实施例1的采集地不同。
2、玄武岩矿石原料及助溶剂原料粉碎后过70目筛;除铁后Fe2O3的重量百分比为5.12%。
3、玄武岩长纤配料的组分中不加熟料,其余组分的重量比同实施例1。
4、熔化拉丝过程中,各部分的温度和拉丝速度为:
熔化部 1500℃
作业部 1450℃
漏板 1210℃
拉丝速度 3420米/分
5、玄武岩长纤漏板成型后形成的玻璃丝束各组分重量百分比为:SiO2 42 Al2O3 16.51CaO 6.14 MgO 7.13Na2O 4.90 K2O 3.31TiO2 1.8 MnO 0.16Cr2O3 0.13 氟化物,其中含F- 0.20FeO 5.88 Fe2O3 3.2
本发明在实际生产过程中,窑炉的置换率要小于50,否则将对窑炉的漏板产生极大的损害,造成浪费。
本发明的玄武岩长纤可以在石油化工、建筑、飞机制造、交通运输、造船、机械制造、电器制造、农业等方面得到广泛应用。
Claims (10)
1、一种玄武岩长纤维,其特征在于:各种配料混合后经窑炉熔化、漏板成型所形成的玻璃丝束包括重量份数比如下的各组分:SiO2 42-50 Al2O3 11-16.54CaO 6.14-10 MgO 7.13-9Na2O 3.12-4.90 K2O 3.01-3.45TiO2 1.82-2.27 MnO 0.16Cr2O3 0.11-0.13 氟化物,其中含F- 0.08-0.20
玻璃丝束经浸润剂浸润后,由拉丝机拉成玄武岩长纤。
2、根据权利要求1所述的玄武岩长纤,其特征在于:所述玻璃丝束包括重量份数比如下的各组分:SiO2 42-50 Al2O3 11-16.54CaO 6.14-10 MgO 7.13-9Na2O 3.12-4.90 K2O 3.01-3.45TiO2 1.82-2.27 MnO 0.16Cr2O3 0.11-0.13 氟化物,其中含F- 0.08-0.20FeO 5.88-6.39 Fe2O3 0-4.58
3、一种生产玄武岩长纤维的方法,其特征在于:包括以下工艺过程:
(1)、将开采的玄武岩矿石原料粉碎到70-90目;
(2)、将上述粉碎的玄武岩矿石用除铁设备进行除铁处理;
(3)、将除铁后的玄武岩、助溶剂及纯净水按如下重量份数比进行充分混合,得到玄武岩长纤配料:玄武岩粉 28.3-32
助溶剂 1.3-4.9
纯净水 1-2.3
(4)、将上述混合配料送入窑炉内完全熔融;
(5)、熔融后的玄武岩玻璃液经漏板成型、浸润剂浸润后由拉丝机拉出玄武岩长纤维。
4、根据权利要求3所述生产玄武岩长纤维的方法,其特征在于:所述玄武岩矿石原料粉碎到80目;所述除铁过程使Fe2O3的重量百分含量在6%以下。
5、根据权利要求3或4所述生产玄武岩长纤维的方法,其特征在于:所述助溶剂为萤石或萤石加白云石或萤石加石灰石;所述玄武岩长纤配料中还加入重量份数比为10-11.6的熟料,所述熟料为:
玄武岩粉 28.3-32(重量份)
助溶剂 1.3-4.9(重量份)
纯净水 1-2.3(重量份)
混合后在窑炉中熔融的产物,经粉碎后得到;所述玄武岩长纤配料充分混合的混合均匀度至少为95%。
6、根据权利要求3或4所述生产玄武岩长纤维的方法,其特征在于:所述助溶剂为萤石、白云石及石灰石的混合物,它们所占重量份数比为:萤石∶白云石∶石灰石=1.3∶2.0∶1.6;所述玄武岩长纤配料中还加入重量份数比为10-11.6的熟料,所述熟料为:
玄武岩粉 28.3-32(重量份)
助溶剂 1.3-4.9(重量份)
纯净水 1-2.3(重量份)
混合后在窑炉中熔融的产物,经粉碎后得到;所述玄武岩长纤配料充分混合的混合均匀度至少为95%。
7、根据权利要求6所述生产玄武岩长纤维的方法,其特征在于:所述在窑炉内完全熔融的过程中,熔融温度为1400℃-1500℃;所述玄武岩玻璃液经漏板成型过程中,漏板的温度为1185℃-1210℃;所述拉丝机拉丝的速度为1425-3420米/分。
8、根据权利要求7所述生产玄武岩长纤维的方法,其特征在于:所述漏板的温度为1200℃。
9、一种生产玄武岩长纤维的窑炉,其特征在于:由耐火材料制成的炉体被中部开有流液洞的耐火隔板分隔成熔化部与作业部;所述熔化部侧壁开有加料口,内部装有加热电极;所述作业部底板开有流液槽,内部装有加热电极;与所述流液槽相对,在炉体外部设有带网孔的漏板。
10、根据权利要求9所述生产玄武岩长纤维的窑炉,其特征在于:所述漏板由铂铑合金制成,上设有加热电极。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB99100549XA CN1172866C (zh) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | 玄武岩长纤及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB99100549XA CN1172866C (zh) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | 玄武岩长纤及其制造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1263058A true CN1263058A (zh) | 2000-08-16 |
CN1172866C CN1172866C (zh) | 2004-10-27 |
Family
ID=5270064
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB99100549XA Expired - Fee Related CN1172866C (zh) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | 玄武岩长纤及其制造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1172866C (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102603197A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-25 | 内江华原电子材料有限公司 | 以工业矿渣为原料生产无碱玻璃纤维的方法 |
CN102757178A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-10-31 | 鞠加会 | 一种以玄武岩为主料制作微空心、微气泡岩棉的方法及其该方法的产品 |
CN108285772A (zh) * | 2018-01-25 | 2018-07-17 | 惠州市栢诗新材料有限公司 | 一种基于合金硅-玄武岩纤维复合材料的耐磨动摩擦材料及其制备方法 |
CN108328934A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-07-27 | 河南初诺节能科技有限公司 | 一种提高岩棉酸度系数的方法以及使用该方法生产的岩棉 |
CN110404619A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-11-05 | 山东耀华特耐科技有限公司 | 应用玄武岩的浇注料的生产设备 |
CN111018336A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-17 | 北京中创时代科技有限公司 | 一种玄武岩纤维电放料装置及玄武岩纤维拉丝工艺 |
CN111908783A (zh) * | 2019-05-08 | 2020-11-10 | 四川省玻纤集团有限公司 | 一种便于更换拉丝漏板的流槽结构及更换拉丝漏板的方法 |
-
1999
- 1999-02-09 CN CNB99100549XA patent/CN1172866C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102603197A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-25 | 内江华原电子材料有限公司 | 以工业矿渣为原料生产无碱玻璃纤维的方法 |
CN102757178A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-10-31 | 鞠加会 | 一种以玄武岩为主料制作微空心、微气泡岩棉的方法及其该方法的产品 |
CN102757178B (zh) * | 2012-07-05 | 2013-05-08 | 鞠加会 | 一种以玄武岩为主料制作微空心、微气泡岩棉的方法及其该方法的产品 |
CN108285772A (zh) * | 2018-01-25 | 2018-07-17 | 惠州市栢诗新材料有限公司 | 一种基于合金硅-玄武岩纤维复合材料的耐磨动摩擦材料及其制备方法 |
CN108285772B (zh) * | 2018-01-25 | 2020-07-21 | 惠州市栢诗新材料有限公司 | 一种基于合金硅-玄武岩纤维复合材料的耐磨制动摩擦材料及其制备方法 |
CN108328934A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-07-27 | 河南初诺节能科技有限公司 | 一种提高岩棉酸度系数的方法以及使用该方法生产的岩棉 |
CN111908783A (zh) * | 2019-05-08 | 2020-11-10 | 四川省玻纤集团有限公司 | 一种便于更换拉丝漏板的流槽结构及更换拉丝漏板的方法 |
CN111908783B (zh) * | 2019-05-08 | 2024-01-23 | 四川省玻纤集团股份有限公司 | 一种便于更换拉丝漏板的流槽结构及更换拉丝漏板的方法 |
CN110404619A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-11-05 | 山东耀华特耐科技有限公司 | 应用玄武岩的浇注料的生产设备 |
CN111018336A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-17 | 北京中创时代科技有限公司 | 一种玄武岩纤维电放料装置及玄武岩纤维拉丝工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1172866C (zh) | 2004-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102786220B (zh) | 超细玄武岩连续纤维的生产方法 | |
CN1033314C (zh) | 一种用于转化成连续或短纤维的玻璃的生产方法 | |
CN1392870A (zh) | 形成玻璃纤维的组合物 | |
DE69838798T2 (de) | Briketts für mineralfaserherstellungsverfahren | |
CN1198727A (zh) | 制造矿物纤维的方法和装置 | |
CN1733628A (zh) | 一种电镀污泥的资源化处理工艺 | |
CN109956675B (zh) | 一种玄武岩纤维的制备方法 | |
CN1974828A (zh) | 一种超低钛高碳铬铁合金及其生产方法 | |
CN106242305A (zh) | 连续玄武岩纤维生产工艺 | |
Luo et al. | Recycling of granite powder and waste marble produced from stone processing for the preparation of architectural glass–ceramic | |
CN1263058A (zh) | 玄武岩长纤及其制造方法和专用生产窑炉 | |
CN105906214B (zh) | 一种铁磁性玻璃纤维及其制备方法与应用 | |
CN104058594A (zh) | 利用石油催化剂废渣制备玻璃陶瓷的方法 | |
CN101215078A (zh) | 一种耐碱玻璃球及玻璃纤维的制备方法 | |
CN110040971A (zh) | 一种利用池窑法生产玄武岩纤维的方法及玄武岩纤维 | |
CN108358455A (zh) | 一种利用铅锌尾矿和石英尾砂制备微晶玻璃的方法 | |
CN1566005A (zh) | 用玄武岩矿石制造连续纤维的方法 | |
CN102503112A (zh) | 赤泥铁还原炉渣纤维棉的制备方法及铁还原炉 | |
CN104445963A (zh) | 一种熔融高炉炉渣制备玻璃纤维的方法 | |
CN1243685C (zh) | 增强用玻璃纱,玻璃纱复合材料,其制造方法和玻璃组合物 | |
CN101323499A (zh) | 一种玻璃飞行熔化的制造方法 | |
CN101077829A (zh) | 一种轻质墙体砖及其制造方法 | |
CN107304104A (zh) | 一种耐碱玻璃球及玻璃纤维的制备方法 | |
CN1024652C (zh) | 一种钨矿渣微晶玻璃的制备方法 | |
CN104593609A (zh) | 含铅废玻璃分离铅的方法及设备 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20041027 Termination date: 20110209 |