CN110040971A - 一种利用池窑法生产玄武岩纤维的方法及玄武岩纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，配料：以重量份数计，将30‑95份的玄武岩矿石与5‑70份的复配矿石混合，磨粉，得到复配粉料；池窑熔制：将所述复配粉料投入到池窑中，加热，将所述复配粉料熔融成熔融态；纤维成型：使熔融态的物料连续通过漏板，冷却成型，制得成玄武岩纤维丝。本发明的玄武岩纤维制备方法中，以30‑95份的玄武岩矿石与5‑70份的复配矿石混合，通过复配料的方式，稳定物料中各组分的含量，使得玻璃液的组份波动较小，玻璃中的析晶少，使得在后续的拉丝工序中，拉丝作业稳定，拉丝性能优异，并且得到玄武岩纤维的各性能稳定。

Description

一种利用池窑法生产玄武岩纤维的方法及玄武岩纤维
技术领域
本发明属于玄武岩制备技术领域，具体涉及一种利用池窑法生产玄武岩纤维的方法及该方法制备的玄武岩纤维。
背景技术
玄武岩纤维是一种新型无机环保绿色高性能纤维材料，它是由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩石料在高温熔融后，通过漏板快速拉制而成的。玄武岩连续纤维不仅强度高，而且还具有电绝缘、耐腐蚀、耐高温等多种优异性能。此外，玄武岩纤维的生产工艺决定了产生的废弃物少，对环境污染小，且产品废弃后可直接在环境中降解，无任何危害，因而是一种名副其实的绿色、环保材料。我国已把玄武岩纤维列为重点发展的四大纤维(碳纤维、芳纶、超高分子量聚乙烯、玄武岩纤维)之一，实现工业化生产。玄武岩连续纤维在纤维增强复合材料、摩擦材料、造船材料、隔热材料、汽车行业、高温过滤织物以及防护领域等多个方面得到了广泛的应用。
现有的玄武岩制备方法中，多是采用单一的玄武岩矿石作为原料，但由于玄武岩是由地球熔岩形成的，其成分的波动较大，导致单一玄武岩拉丝难度较大，拉丝效果差，因此为获得性能优异的玄武岩纤维，需设计合理的配料方式，以使得玻璃的成分保持在相对稳定的范围。并且现有制备方法中，在熔制过程中，常有晶体析出、有害元素不断的在池窑中积累，影响玄武岩纤维的品质，并且在后续过程中，有害元素还会影响到漏板的使用寿命，增加了更换漏板的风险。
发明内容
本发明的目的之一在于：解决上述现有技术中的不足，提供一种利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，通过复配料的方式，弥补单一玄武岩矿石成份波动较的缺点，稳定玻璃组分，提高玄武岩纤维拉丝作业的稳定性，进而稳定玄武岩纤维的性能。通过改变池窑的加热方式，使得池窑的内部受热均匀，稳定亚铁比，减少玄武岩熔化时杂质的残留，提高玄武岩纤维的性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，
配料：以重量份数计，将30-95份的玄武岩矿石与5-70份的复配矿石混合，磨粉，得到复配粉料；
池窑熔制：将所述复配粉料投入到池窑中，加热，将所述复配粉料熔融成熔融态；
纤维成型：使熔融态的物料连续通过漏板，冷却成型，制得成玄武岩纤维丝。
较优选的，所述复配粉料以重量份数计，包括70-75份的玄武岩矿石与15-25份的复配矿石。
进一步的，在本发明的制备方法中，选取的玄武岩矿石中Fe元素的质量分数为7％-16％。
进一步的，所述复配矿石的成分包括SiO2、Al2O3、ZrO2、CeO2、CaO、MgO、Sb2O3、ZnO、Na2O、K2O、Li2O、Fe2O3、TiO2、MnO中的一种或多种，具体的，所述复配矿石可选择石英砂、叶蜡石、玄武岩、珍珠岩、霞石、高岭土、长石、白泡石、铝矾土中的一种或多种进行混合。
进一步的，所述复配粉料的粒径为60-300目，在本发明中，复配粉料的粒径在60-300目指的是，经过雷蒙磨机研磨后，复配粉料可全部通过60目筛，用50％的粉料通过300目筛。
较优选的，在本发明的制备方法中，在配料时，通过物料检测手段，确定同一批次的玄武岩矿的各组份含量，以及复配矿中各组份的含量，以确定玄武岩矿石和复配矿石的配比，以保证复配后的物料的成分配比在要求的范围内。在本发明中，可先将玄武岩矿和复配矿石分别粉碎后，再混合；也可采用先将玄武岩矿和复配矿石混合后，再粉碎。在向池窑中加入复配料之前，还需对复配料的组份含量进行检测，以进一步确定复配料中各组分的含量是否符合规定。
进一步的，所述复配粉料包括以下组份，按质量百分数计为，45％-65％SiO2、7％-16％Al2O3、0-3％ZrO2、0-2％CeO2、5％-15％CaO、0％-3％Sb2O3、0％-5％ZnO、2％-10％MgO、2％-5％Na2O、0.5-3％K2O、0-3％Li2O、7％-16％Fe2O3、1％-3.4％TiO2、0-2％MnO。
通过复配矿石，向玄武岩主体成分中，加入Li2O和ZnO，降低玻璃熔炼温度，结合本发明中的加热方式，可在一定程度上降低池窑的能耗，同时Li2O和ZnO的加入，改变玻璃强度和表面张力，更适合拉丝作业；加入B2O3降低玻璃的粘度、熔化温度以及调整析晶性能，更适合拉丝作业；加来入Sb2O3、CeO2和MnO作为高温澄清剂，在熔制过程中，使玻璃内气泡容易排出，高温澄清剂与Li2O和ZnO共同作用，改变玻璃粘度，使玻璃质量更好，还作为强氧化剂，调整玻璃的氧化性，控制玻璃中的亚铁比，使得拉丝过程中，降低玻璃液对铂金漏板的腐蚀；加入MgO作为大分子氧化物，在熔制的过程中，玻璃液中的使玻璃结构更加合理，改变玻璃料性，提高玻璃强度和模量，更有益于拉丝作业；加入TiO2可提高玻璃的化学稳定性，同时提高拉丝过程浸润剂的涂覆效果；加入ZrO2可大幅提高玻璃的化学稳定性及弹性模量，增强其耐碱性。
进一步的，在本发明的制备方法中，所述池窑具有熔融腔，所述熔融腔的顶部设有火焰喷嘴，燃气在火焰喷嘴处燃烧，所述火焰喷嘴向所述熔融物料的液面喷射火焰以加热所述熔融物料。
在本发明的池窑中，火焰喷嘴垂直设置在熔融腔的顶部，所述火焰喷嘴喷射火焰的方向与所述熔融物料的液面垂直。
进一步的，火焰喷嘴垂直设置在熔融腔的侧壁，所述火焰喷嘴喷射火焰的方向与所述熔融物料的液面平行。
进一步的，火焰喷嘴垂直设置在熔融腔的侧壁，所述火焰喷嘴喷射火焰的方向与所述熔融物料的液面的夹角为α，其中1°<α<89°。火焰的喷射方向与液面呈一定的角度，增加玻璃表面受热的范围，减小玻璃液面的受热死角范围大，火焰的喷射长度适中，加热效果好，避免火焰过长而冲击对面池壁，影响池窑的使用寿命，并且火焰与玻璃液面的接触面积大，热效率高，融化率高，单位面积生产量更大，可有效的避免在加热过程中，造成空间顶部温度过高，影响池窑碹顶寿命。
较优选的，所述火焰喷嘴喷射火焰的方向与所述熔融物料的液面的夹角为α，其中30°<α<60°。
在设计池窑时，可根据燃烧器功率不同、喷射火焰直径不同、池窑宽度不同、安装位置和安装高度不同进行精确设计，以达到火焰覆盖玻璃表面的面积最大、热效率最高为最佳效果。
进一步的，所述池窑具有熔融腔，所述熔融腔的底部设有至少一对电极，所述电极的加热部均位于所述熔融物料中。一对电极指的是连接在同一回路中的正极和负极。
进一步的，在熔融腔的顶部设有火焰喷嘴，并且在所述熔融腔的底部设有至少一对电极，所述电极的加热部均位于熔融物料中。由于玄武岩玻璃液的导热性能差，在顶部的火焰喷嘴与底部的电极共同作用，可提高物料的熔化效率低，使得玻璃液上部和下部的温度均一，避免造成低温区析晶严重、窑炉崩溃等不良后果。顶部火焰加热和底部的电极加热相配合，可加油于液面较高的玻璃液，提高单位时间内加热的效率，便于可大规模的应用于生产中。
进一步的，所述熔融腔的底部至少设有两组高度不同的电极，同一组所述电极至少包括一对电极，且同一组所述电极的高度相同。即，高度相同的多对电极为一组，在熔融腔的底部可以设置多组高度不同的电极，高度不同的电极可使熔融腔的不同高度处的温度均匀，避免局部温度过高，同时减少加热死角，避免玻璃液在低温区析晶。
本发明的目的之二在于，提供一种玄武岩纤维丝，该玄武岩纤维丝由上述方法制得。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的玄武岩纤维制备方法中，以30-95份的玄武岩矿石与5-70份的复配矿石混合，通过复配料的方式，稳定物料中各组分的含量，使得玻璃液的组份波动较小，玻璃中的析晶少，使得在后续的拉丝工序中，拉丝作业稳定，拉丝性能优异，并且得到玄武岩纤维的各性能稳定；通过复配料的方式，可有效的控制物料中亚铁的含量比，减少杂质在熔融腔中的积累，降低玄武岩纤维中的杂质，同时还可避免在拉丝过程中，玻璃液腐蚀漏板，降低频繁更换漏板的风险。
附图说明
图1为本发明的实施例6的池窑剖视示意图；
图2为本发明的实施例7的池窑剖视示意图；
图3为本发明的实施例8的池窑剖视示意图；
图4为本发明的实施例10的池窑剖视示意图；
附图标记：1-火焰喷嘴，2-电极，3-熔融腔，4-液面，5-火焰。
具体实施方式
参照附图1-4，对本发明的实施方式做具体的说明。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
配料：测定玄武岩矿石以及复配矿石中各组份的含量，按表3中各实施例的中组份的含量，计算出玄武岩矿石和复配矿石的复配比例，如表1所；称取玄武岩矿石，取一定量的复配矿石，使得复配物料中的各组分含量在要求的范围内，再将玄武岩矿石和复配矿石进行二次磨粉，混合均匀，过筛，得到复配粉料，其中各实施例中的各组份的含量如下表3所示。
表1玄武岩矿石与复配矿石的比例
在上述表1中，玄武岩矿石和复配矿石的含量均匀重量份数计。
其中，在本发明的实施例1-5中，所选择的复配矿石具体如下表2所示
表2各实施例复配矿石
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
石英砂 √
叶蜡石 √
玄武岩 √ √
珍珠岩 √
霞石 √
高岭土 √
长石 √
白泡石 √
铝矾土 √
表3各实施例中复配粉料各组分的含量
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照例1
SiO<sub>2</sub>(％) 48.40 55.80 52.6 59 47 56.60
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％) 10.10 11.50 15.9 11.30 16 13.50
CaO(％) 6.20 8.10 5.40 7.30 9 8.50
MgO(％) 6.30 3.20 2 5.60 2.3 5.30
Na<sub>2</sub>O(％) 4.20 3.10 2.30 2 4.60 3.20
K<sub>2</sub>O(％) 2.10 0.90 2.50 0.50 0.50 1.80
Li<sub>2</sub>O(％) 1.50 1.20 1.20 0 0.50 0
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％) 11.30 7.60 14.50 7 8.3 10.50
TiO<sub>2</sub>(％) 2.10 1.80 1.50 1.1 3.40 0
ZrO<sub>2</sub>(％) 2.50 1.30 0 1.3 3 0.20
CeO<sub>2</sub>(％) 1.10 1.80 0 1.50 2 0.30
MnO(％) 1.20 1.20 0.60 0.70 0 0.10
Sb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％) 0 2.5 1.20 0.2 2.8 0
ZnO(％) 3 0 0.30 2.5 0.6 0
池窑熔融和拉丝成型：
实施例6：将实施例1-5及对比例中的复配粉料分别通过螺杆输送到池窑中，物料在池窑中被加热熔融态，再从出口排出，经漏板拉丝成型，制得玄武岩纤维丝。其中，在本实施例中，在池窑的熔融腔的顶部设置有火焰喷嘴，如附图1所示，通过燃气混合系统，与空气混合后的燃气在火焰喷嘴处燃烧，向池窑中的玻璃液面喷射火焰，加热玻璃液。其中，火焰的喷射方向与玻璃液面近似垂直，火焰喷嘴位于液面的正上方。
在本实施例中，实施例1-5的复配物料的在池窑中熔融后，玻璃液中的杂质较对比例的少，并且实施例1-5的复配物料的玻璃液的拉丝性明显优于对比例的拉丝性。
实施例7：与实施例6不同之处在于，在本实施例中，火焰的喷射方向与玻璃液面平行。
实施例8：与实施例6不同之处在于，在本实施例中，火焰的喷射方向与玻璃液面的夹角为45°。在本实施例中，池窑的内玻璃液的温度较实施例6和实施例7的更加的均匀，玻璃液的析晶程度明显低于实施例6和实施例7的析晶。
实施例9：将实施例1-5及对比例中的复配粉料分别通过螺杆输送到池窑中，物料在池窑中被加热熔融态，再从出口排出，经漏板拉丝成型，制得玄武岩纤维丝。其中，在本实施例中，在池窑的熔融腔的底部设置有多组相同高度的电极，如附图2所示，电极与电源接通后，将玻璃液加热。
实施例10：将实施例1-5及对比例中的复配粉料分别通过螺杆输送到池窑中，物料在池窑中被加热熔融态，再从出口排出，经漏板拉丝成型，制得玄武岩纤维丝。其中，在本实施例中，在池窑的熔融腔的底部设置有多组电极，多组电极的高度不相同，如附图3所示，在本实施例中，分为两组高度不同的电极，电极与电源接通后，将玻璃液加热。
在本实施例中，通过复配料的方式，调控配料的组份，降低配料组份的波动程度，在实施例1-5的配方中，添加了Li2O和ZnO，在熔制过程中，实施例1-5的熔融温度明显低于对比例的熔融温度，并且采用多层电极加热的方式，使得玻璃液的温度分布均一。在实施例1-5中的配料中包含有TiO2，可提高物料在熔制过程中的化学稳定性，同时提高拉丝过程浸润剂的涂覆效果。
需说明的是，在本发明的其他实施例中，还可以是设置三组、四组等高度不同的电极，具体的可根据池窑的尺寸、生产规格等设计电极的组数。
在本实施例中，采用火焰加热与电极加热相结合的方式，由于玄武岩玻璃透热性差，可将本实施例的液位设计更深，提高单位时间内熔融物料的量，做到规模化量产，还可避免生产时，熔融腔底部温度过低，造成底部析晶。
玄武岩纤维丝性能测试：
采用实施例10的池窑熔制方法，以实施例1-5及对比例中的复配粉料为原料，制得玄武岩纤维丝，测试各组玄武岩纤维丝的性能。其中，采用美国Theta公司高温粘度测试仪进行玄武岩熔体的粘度测试，取粘度值为103dPa.s对应的温度为拉丝作业温度。根据DB51/T 2321-2017测试方法，的玄武岩纤维丝的拉伸强度。
测试结果如表4所示：
表4：玄武岩纤维丝性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
屈服强度(Gpa) 2572 2569 2562 2558 2589 2480
拉伸强度(N/tex) 0.78 0.69 0.74 0.71 0.76 0.53
拉丝温度(℃) 1312 1311 1335 1321 1314 1341
纤维直径(μm) 11 11 11 11 11 11
由上述表4的测试结果可以得出，以实施例1-5配制的物料，结合到实施例10的池窑熔制方法得到的玄武岩纤维丝，具有较高的屈服强度和拉伸强度，拉丝作业温度低，易于拉丝作业。通过火焰和电极结合加热的方式，使得物料在池窑中加热均匀，熔融玻璃中的成分分布均一，降低杂质的累积，玄武岩纤维的拉丝性能，屈服强度、拉丝伸强度等。

Claims (15)

1.一种利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：包括
配料：以重量份数计，将30-95份的玄武岩矿石与5-70份的复配矿石混合，磨粉，得到复配粉料；
池窑熔制：将所述复配粉料投入到池窑中，加热，将所述复配粉料熔融成熔融态；
纤维成型：使熔融态的物料连续通过漏板，冷却成型，制得玄武岩纤维丝。
2.根据权利要求1所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述复配粉料以重量份数计，包括75-85份的玄武岩矿石与15-25份的复配矿石。
3.根据权利要求1所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述玄武岩矿石中Fe元素的质量分数为7％—16％。
4.根据权利要求1所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述复配矿石的成分包括SiO2、Al2O3、ZrO2、CeO2、CaO、MgO、Sb2O3、ZnO、Na2O、K2O、Li2O、Fe2O3、TiO2、MnO中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述复配粉料的粒径为60-300目。
6.根据权利要求1所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述复配粉料包括以下组份，按质量百分数计为，45％-65％SiO2、7％-16％Al2O3、0-3％ZrO2、0-2％CeO2、5％-15％CaO、0％-3％Sb2O3、0％-5％ZnO、2％-10％MgO、2％-5％Na2O、0.5-3％K2O、0-3％Li2O、7％-16％Fe2O3、1％-3.4％TiO2、0-2％MnO。
7.根据权利要求1所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述池窑具有熔融腔，所述熔融腔的顶部设有火焰喷嘴，所述火焰喷嘴向所述熔融物料的液面喷射火焰以加热所述熔融物料。
8.根据权利要求7所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述火焰喷嘴喷射火焰的方向与所述熔融物料的液面垂直。
9.根据权利要求7所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述火焰喷嘴喷射火焰的方向与所述熔融物料的液面平行。
10.根据权利要求7所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述火焰喷嘴喷射火焰的方向与所述熔融物料的液面的夹角为α，其中1°<α<89°。
11.根据权利要求10所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述火焰喷嘴喷射火焰的方向与所述熔融物料的液面的夹角为α，其中30°<α<60°。
12.根据权利要求1所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述池窑具有熔融腔，所述熔融腔的底部设有至少一对电极，所述电极的加热部均位于所述熔融物料中。
13.根据权利要求7所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述熔融腔的底部设有至少一对电极，所述电极的加热部均位于熔融物料中。
14.根据权利要求12或13所述的利用池窑法生产玄武岩纤维的方法，其特征在于：所述熔融腔的底部设有至少两组高度不同的电极，同一组所述电极至少包括一对电极，且同一组所述电极的高度相同。
15.一种玄武岩纤维丝，其特征在于，由上述权利要求1-14中任一所述利用池窑法生产玄武岩纤维的方法制得。
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