CN1262285A - 苯乙烯－顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液及合成方法 - Google Patents

苯乙烯－顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液及合成方法 Download PDF

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张鹏
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F212/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
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    • C08F212/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
    • C08F212/06—Hydrocarbons
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Abstract

该发明公开了一种苯——顺乳液及合成方法,它是通过苯乙烯与顺丁烯二酸酐二丁酯共聚而成的离子型乳液,蒸发残留物42～50%,粘度0.1～3Pa.S残留单体含量< 2.1%,最低成膜温度12℃;涂膜耐水、碱、抗污染及流平和耐刷性等均良好,其成本则较苯——丙乳液低20%左右,且原料来源广,并拓宽了顺丁烯二酸酐二丁酸的应用范围;可用以配制乳胶漆(涂料)和水基粘合剂,克服了常规含苯乙烯乳液成本较高或易发黄等缺陷。

Description

苯乙烯-顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液及合成方法
本发明属于建材化工中甲以配制乳胶漆(涂料)和水基粘合剂的基料及其合成方法。特别是一种将苯乙烯、顺丁烯二酸二丁酯两种主要单体共聚而获得的乳液及其合成方法。
目前，用于配制乳胶涂料和水基粘合剂的基料——共聚合乳液品种中含苯乙烯的共聚物有苯乙烯-丙烯酸酯(苯-丙乳液)和苯乙烯-丁二烯(丁苯乳液)。在共聚乳液中苯乙烯的引入，提高了乳液涂膜的耐水性、硬度、抗污染性和抗粉化性，装饰效果也较好。但存在苯丙乳液成本较高及丁苯乳液易发黄等缺陷。
本发明的目的是针对上述含苯乙烯单体的共聚合乳液所存在的缺陷，研究开发一种新的含苯乙烯单的共聚合乳液，以达到原料来源广，成本低及共聚合乳液柔韧性、耐污染性、稳定性等综合性能良好等目的；此外，另外一目的是拓宽顺丁烯二酸酐二丁酯的工业应用范围。
本发明主要采用原料来源广、价廉的基本化工原料顺丁烯二酸酐和丁醇合成的顺丁烯二酸酐二丁酯与苯乙烯在一定条件下共聚合而成本发明所指的乳液。因此，本发明乳液包括苯乙烯、表面活性剂、引发剂、中和剂、聚丙烯酸、丙烯酸和水；关键在于它还包括主成份顺丁烯二酸酐二丁酯；而表面活性剂为非离子和阴离子表面活性剂；引发剂及中和剂则分别为过硫酸钾或过硫酸铵和碳酸氢钠或过硫酸钾和乙醇胺；上述各成份按重量百分比计：苯乙烯30～37％，顺丁烯二酸酐二丁酯12～17％，非离子和阴离子表面活性剂分别为1.5～2.5％和1.0～1.5％，过硫酸钾0.15～0.25％，碳酸氢钠0.03～0.08％或乙醇胺3～6％，聚丙烯酸0.3～1.0％，丙烯酸1.5～3.5％，水32～53％；上述各成份聚合而成为离子型乳化液。
上述乳化液的生产方法：
A、首先将各成份按重量百分比称量，同时将苯乙烯、顺丁烯二酸酐二丁酯及丙烯酸均匀混合成混合单体；将过硫酸钾或过硫酸铵和碳酸氢钠或过硫酸钾和乙醇胺用水溶解作为引发剂和中和剂；待用；
B、然后将15～25％的上述混合单体、30～40％的引发剂和中和剂，表面活性剂、聚丙烯酸及余下的水加入带搅拌器的容器中加热搅拌，同时缓慢升温至80～85℃后，恒温约30分钟至可观察到器壁上的乳液呈微兰时，缓慢滴加余下的混合单体及引发剂和中和剂；
C、滴加完毕后，升温至90～95℃，恒温30～60分钟，然后冷却至50℃左右，再将乳液酸碱度调到PH7～8后出料，即制得乳液产品；上述各工艺过程均在搅拌下进行。
在乳化液的生产方法中所述缓慢滴加余下的混合单体及引发剂和中和剂，其滴加速度一般控制在3～4小时内加完为宜。表面活性剂的添加方式亦可采取分批陆续加入的方式进行；而出料前乳液酸碱度是采用加入适量的氨水或乙醇胺调节。
本发明乳液由于采用原料来源广、成本低的化工原料顺丁烯二酸酐和丁醇的合成物顺丁烯二酸酐二丁酯与苯乙烯共聚合而成苯——顺乳液，该乳液外观为乳白色的粘稠液体(阴离子型/非离子型乳液)，蒸发剩余物42～50％，粘度0.1～3Pa.S，残余单体含量小于2.1％，最低成膜温度12℃。涂膜耐水性、耐碱性、抗污染性、流平性和耐刷性等性能良好，而其成本则较苯——丙乳液低20％左右，最低成膜温度低10℃。该乳液可用以配制乳胶漆(涂料)及作为水基粘合剂的基料用。此外，由于苯——顺乳液聚合成功，也拓宽了顺丁烯二酸酐二丁酯在工业应用上的范围。
实施例1.
以每次聚合10kg本发明所述苯——顺乳液为例：首先将苯乙烯3300kg顺丁烯二酸酐二丁酯1500kg，丙烯酸200g分别称量混合均匀后作为混合单体，待用；将过硫酸钾20g，碳酸氢钠5g用600g水溶解后作为引发剂和中和剂待用；
然后将上述混合单体1000g，引发剂和中和剂240g及非离子表面活性剂OP-10∶200g，阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠100g，聚丙烯酸50g及水4100g加入带有机械搅拌器、温度计、两个滴液漏斗及回流冷凝器(本实施例中作为空冷管用)的五口瓶中，启动搅拌器搅拌并通过油浴加热缓慢升温至80～85℃，恒温搅拌30分钟左右至可观察到瓶壁乳液呈微兰色时，分别从两个滴液漏斗中同时滴加余下的混合单体及引发剂和中和剂，并将时间均控制在3.5小时左右加完，滴加完毕后升温至92℃后恒温搅拌45分钟左右，再将温度降至50℃，然后加入适量氨水将乳液的酸碱度调至PH7～8后出料，即得约10kg本发明所称的苯——顺乳液。
实施例2.
本实施例采用乙醇胺400g代替实施例1中的碳酸氢钠与20g过硫酸钾及600g水配制成引发剂和中和剂，且首批加入量提高至350g，同时将水的用量相应减少400g其余用量、聚合方法及工艺参数均与实施例1同。

Claims (4)

1、一种苯乙烯-顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液：包括苯乙烯、表面活性剂、引发剂及中和剂、聚丙烯酸、丙烯酸和水；其特征在于它还包括主成份顺丁烯二酸酐二丁酯；而表面活性剂为非离子和阴离子表面活性剂；引发剂及中和剂则为过硫酸钾或过硫酸铵和碳酸氢钠或过硫酸钾和乙醇胺；各成份按重量百分比计：苯乙烯30～37％，顺丁烯二酸酐二丁酯12～17％，非离子和阴离子表面活性剂分别为1.5～2.5％和1.0～1.5％，过硫酸钾0.15～0.25％，碳酸氢钠0.03～0.08％或乙醇胺3～6％，聚丙烯酸0.3～1.0％，丙烯酸1.5～3.5％，水32～53％；上述各成份聚合而成为离子型乳化液。
2、按权利要求1所述苯乙烯-顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液的生产方法：
A、首先将各成份按重量百分比分别称量，同时将苯乙烯、顺丁烯二酸酐二丁酯、丙烯酸均匀混合成混合单体；将过硫酸钾或过硫酸铵和碳酸氢钠或过硫酸钾和乙醇胺用水溶解作为引发剂和中和剂；待用，
B、然后将15～25％的上述混合单体、30～40％的引发剂和中和剂、表面活性剂、聚丙烯酸及余下的水加入带搅拌器的容器中加热搅拌，并缓慢升温至80～85℃后，恒温约30分钟至可观察到器壁上的乳液呈微兰时，缓慢滴加余下的混合单体及引发剂和中和剂；
C、滴加完毕后，升温至90～95℃，恒温30～60分钟，然后冷却至50℃左右再将乳液酸碱度调到PH7～8后出料，即制得乳液产品；
上述各工艺过程均在搅拌下进行。
3、按权利要求2所述苯乙烯-顺丁烯二酸酐二丁酯的生产方法；其特征在于所述缓慢滴加余下的混合单体及引发剂和中和剂，其滴加速度一般控制在3-4小时内加完为宜。
4、按权利要求2所述苯乙烯-顺丁烯二酸酐二丁酯聚合乳液的生产方法；其特征在于表面活性剂的添加方式可采取分批陆续加入的方式进行；而出料前乳液的酸碱度是采用加入适量氨水或乙醇胺的方式调节。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101600744B (zh) * 2006-12-27 2013-04-24 比克化学股份有限公司 包含梳形共聚物的聚合物混合物
CN111848853A (zh) * 2020-07-29 2020-10-30 肖宏品 一种改良型水性丙烯酸树脂

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