CN1260274C - 一种大孔魔芋凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大孔魔芋凝胶的制备方法。其步骤是：首先称取魔芋精粉，溶于蒸馏水中，室温搅拌使成均匀溶胶；其次在均匀溶胶中，加入无机碱水溶液搅拌均匀，调整pH值，温度控制在一定范围，反应一定时间，冷却静置；第三是用蒸馏水浸泡洗涤，使水成中性，将凝胶置于冷冻槽中冷冻，室温融化，反复冻融，冻干得到大孔魔芋凝胶。该发明工艺简便，反应中不使用有机溶剂。本发明的大孔魔芋凝胶具有均匀的大孔结构，机械强度较高，能快速吸水，有良好的生物相容性和生物可降解性，可以吸附或包埋药物用于药物的控制释放，适用于生物化学、医学、农业、日用化工。
Description
技术领域
本发明属于生物医用高分子材料领域，更具体涉及一种生物可降解的大孔魔芋凝胶的制备方法，适用于生物化学、医学、农业、食品、日用化工。
背景技术
高分子水凝胶是亲水高分子的体型网络，它在水中可溶胀并保持大量水分而又不溶解。水凝胶在生物化学、医学、农业、日用化工等领域的许多用途，引起了科学工作者的普遍关注。迄今为止大多数水凝胶是非生物降解的，这限制了它们在医药及环保方面的应用。
魔芋的块茎富含魔芋葡甘聚糖，它是魔芋精粉的主要成分，约占干品重的50％～60％。魔芋葡甘聚糖作为一种天然高分子多糖，具有许多良好的性质，诸如生物相容性，成膜性，可生物降解性等，可应用于食品、生化、医药及日常生活各个方面。
早在上世纪60-80年代，研究人员就对魔芋葡甘聚糖的结构和性质做过许多研究，结果表明魔芋葡甘聚糖是主链由D-甘露糖和D-葡萄糖以β-1，4吡喃糖苷键连结的杂多糖，在主链甘露糖的C3位上存在着通过β-1，3键结合的支链结构，大约每32个糖残基上有3个左右支链，支链只有几个残基的长度，并且某些糖残基上有乙酰基团，约每19个糖残基上有一个，以酯的方式相结合。强碱性溶液中的魔芋葡甘聚糖在加热时发生脱乙酰反应，自交联形成热不可逆的凝胶，魔芋豆腐就是利用此性质生产的[食品科学，21(9)，59，2000]。但这样的魔芋凝胶结构较致密，吸水倍数较小，吸水速率较慢，从而限制了它的应用范围。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种大孔魔芋凝胶的制备方法，它具有孔径范围在150-300微米的均匀的大孔结构，机械强度较高，能快速吸水，吸水倍数30-100。可用作药物控制释放的载体，特别是结肠定位释药体系的载体。工艺简单，制备过程不采用有机溶剂，反应介质为水，生产过程不产生环境污染。魔芋葡甘聚糖来自价廉易得的农产品，本发明也为农副产品的综合利用提供了一条有效途径。
为了实现上述任务，本发明采用以下技术措施：一种大孔魔芋凝胶，由魔芋葡甘聚糖水溶液在无机碱作用下加热凝胶化，再经过冻融处理得到。其步骤是：A、称取魔芋精粉，溶于蒸馏水中，室温(10-30℃)搅拌2-5小时，使成均匀溶胶；B、在均匀溶胶中，加入2-4N无机碱水溶液搅拌均匀，使胶液pH值为9-13，魔芋精粉的浓度为1～5％，温度控制在60-100℃，反应时间为1-5小时，冷却静置12-24小时：C、用蒸馏水浸泡洗涤，使水成中性，将凝胶置于-15～-20℃冷冻槽中冷冻2～6小时，室温(10-30℃)融化2～8小时，反复冻融1～6次后，冻干得到大孔魔芋凝胶。经光学显微镜观察其孔洞直径为150～300μm。
上述的无机碱为碳酸钠或氢氧化钠或氢氧化钾，其用量为使魔芋葡甘聚糖水溶液的pH值在9～13范围内，以pH值在9～11范围内较好。
上述制备方法中魔芋葡甘聚糖水溶液的浓度重量百分比为1～5％，优选1～2％。
上述的制备方法，经冻融处理得到的大孔魔芋凝胶根据其用途，可以经水洗至中性后或冻干，或60℃以下烘干，或4℃保存备用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、所得到的水凝胶具有生物相容性和生物降解性，可用作生物医用材料。例如药物控制释放体系、组织工程材料、牙科吸液材料、手术绷带、卫生垫、护理垫等。
2、用作高吸水树脂制作生理卫生用品，例如卫生巾、尿不湿、成人失禁用品、消毒纸巾等。
3、用于农林园艺材料，例如与土壤混合，可改善土壤的保墒、保湿性能，促进团粒结构的形成，提高沙漠、荒山等少雨或水土流失严重地区的种植成活率。还可用作化肥长效剂。
4、用作过滤、分离材料。
5、用作防静电纤维、密封材料和填料。
6、在石油工业生产中，控制井漏，用作油品脱水剂，可有效地除去石油类产品中所含的少量水分。
7、用作混凝土养护剂。
8、其他方面的应用，例如香料缓释剂、脱臭剂、蔬果保鲜、各种包装材料的吸湿剂、污泥固化处理剂等。
具体实施方式
本发明大孔魔芋凝胶是由魔芋葡甘聚糖水溶液在无机碱作用下加热凝胶化，再经过冻融处理得到的。具体实施方法举例如下：
实施例1：
大孔魔芋凝胶的制备步骤：
A：称取1.62g魔芋精粉，溶于87mL蒸馏水中室温(10-30℃)搅拌2或3或4或5小时，使成均匀溶胶；B：加入3N氢氧化钠水溶液搅拌均匀，使胶液pH值为9或9.5或10或10.5或11，魔芋精粉的浓度为1.4～1.9％，于70℃反应3小时后自然冷却静置24小时；C：用蒸馏水浸泡洗涤，使水呈中性。将凝胶置于-15℃冷冻槽中冷冻4小时，室温解冻4小时，反复冻融3次后冻干得到大孔魔芋凝胶。经光学显微镜观察其孔洞直径为150～300μm，吸水倍数为41。
实施例2：
将实施例1中的氢氧化钠换成碳酸钠，pH值调为10.5，80℃反应2小时，其余相同。经光学显微镜观察其孔洞直径为200～300μm，吸水倍数为67。
实施例3：
将实施例1中的氢氧化钠换成氢氧化钾，pH值调为12，90℃反应1小时，冻融次数为4次，其余相同。经光学显微镜观察其孔洞直径为150～300μm，吸水倍数为40。
实施例4：
称取1.62g魔芋精粉，溶于含有0.08g 5-氟尿嘧啶的87mL蒸馏水中室温搅拌3小时，使成均匀溶胶，加入碳酸钠水溶液33mL搅拌均匀，使胶液pH值为10，于70℃反应3小时后自然冷却静置24小时。凝胶用蒸馏水浸泡、洗涤至水呈中性。将凝胶置于-20℃冷冻槽中冷冻4小时，室温解冻4小时，反复冻融3次，冻干得到包载药物的大孔魔芋凝胶。
实施例5：
将按实施例1得到的大孔魔芋凝胶1.62g，浸泡在150mL 2.5％的5-氟尿嘧啶水溶液中，室温静置48小时，取出凝胶，表面用少量蒸馏水洗涤后30℃下减压干燥，得到含药大孔魔芋凝胶。
Claims (2)
1、一种大孔魔芋凝胶的制备方法，它包括下列步骤：
A、称取魔芋精粉，溶于蒸馏水中，室温搅拌2-5小时，使成均匀溶胶；
B、在均匀溶胶中，加入2-4N无机碱水溶液搅拌均匀，使胶液pH值为9-13，魔芋精粉的浓度为1～5wt％，温度控制在60-100℃，反应时间为1-5小时，冷却静置12-24小时；
C、用蒸馏水浸泡洗涤，使水成中性，将凝胶置于-15～-25℃冷冻槽中冷冻2～6小时，室温融化2～8小时，反复冻融1～6次后，冻干得到大孔魔芋凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种大孔魔芋凝胶的制备方法，其特征在于无机碱为碳酸钠或氢氧化钠或氢氧化钾。
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