CN1256615A - 化学打尖方法和化学组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑制烟草植株腋芽生长的组合物和方法,即使用一种水溶液,该水溶液以重量计含有约10%-90%重量的活性成分饱和C6-C18脂肪醇以及约90%-10%重量的包括单酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯,该组合物和方法具有在田间施用时降低有毒气味的效果。
Description
发明背景
Virginia烟草腋芽(sucker)的化学控制主要采用两种类型物质:接触剂(脂肪醇,如正癸醇)和内吸剂,如马来酰肼(MH)。
脂肪醇通常可非常有效地打去小的腋芽,但是它们具有一种令人讨厌的气味,当在栽培品种上施用时,常造成栽培者恶心、呕吐、以及工作中断等。此外,居住在附近的居民也常常抱怨这种气味,因此在烟草的栽培过程中,烟草生产者使用这种有价值的化学打尖剂存在一定的局限性。
为了克服这一问题,已经开发了含有正癸醇和专一性聚氧乙烯脱水山梨糖醇一油酸酯的新颖制剂。这些新颖制剂没有改变它们的生物活性,同时可有效降低气味,并且最重要的是,对烟熏烟叶的特性没有任何对卷烟的生产带来不利的负面作用。为掩盖脂肪醇的气味,加入香味物质直接改变正癸醇制剂的试验没有取得成功。发明概述
本发明的一方面涉及一种抑制烟草植株腋芽生长的方法,该方法包括:打尖后向所述烟草植株施用抑制烟草腋芽生长有效量的水溶液,该水溶液含有约10%-90%(重量)的活性成分饱和C6-C18脂肪醇以及约90%-10%(重量)的包括单酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯。
本发明的另一方面公开了其中所述的脂肪醇为正癸醇。
本发明的另一方面公开了其中所述的脂肪醇为正辛醇。
本发明的另一方面公开了其中所述的脂肪醇组分含有基本上由正辛醇和正癸醇组成的混合物。
本发明的另一方面公开了其中w+x+y+z的范围为14至22。
本发明的另一方面公开了其中w+x+y+z的范围为16至20。
本发明的另一方面公开了其中所述的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯是环氧乙烷和脱水山梨糖醇脂肪酸的一种缩合反应产物,其中每摩尔所述脂肪酸与过量的6-25摩尔环氧乙烷进行反应。
本发明的另一方面公开了其中所述的溶液包含乳化剂、润湿剂、展着剂、增溶剂、粘着剂、消泡剂和漂移抑制剂。
本发明的另一方面公开了一种抑制烟草腋芽生长的液体组合物,它包括抑制烟草腋芽生长有效量的水溶液,该水溶液含有约10%-90%(重量)的活性成分饱和C6-C18脂肪醇以及约90%-10%(重量)的包括单酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯。本发明的另一方面公开了其中所述的饱和脂肪醇包含正癸醇。本发明的另一方面公开了其中所述的饱和脂肪醇组分包括基本上由正辛醇和正癸醇组成的混合物。本发明的另一方面公开了该水溶液还包含乳化剂、润湿剂、展着剂、增溶剂、粘着剂、消泡剂和漂移抑制剂。
本发明的另一方面公开了上述还含有润湿剂的抑制烟草腋芽生长的液体组合物。
本发明的另一方面还公开了包括用所述水溶液和生长调节剂连续地或交替地接触作物芽步骤的抑制烟草腋芽的方法。
本发明的另一方面还公开了包括选择性地施用所述的水溶液于腋芽区域(suckering zone)的步骤的抑制烟草腋芽生长的方法。本发明的另一方面还公开了所述水溶液的用量约为0.3-20ml/株。
本发明的另一方面公开了抑制杜鹃花次生长的方法,该方法包括局部地施用有效剂量的所述水溶液。
本发明的另一方面涉及通过局部施用化学试剂于分生组织而抑制植物生长的方法,该改进方法包括施用有效量的组合物,而该组合物含有约10%-90%(重量)的活性成分饱和C6-C18脂肪醇以及约90%-10%(重量)的具有如下结构的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯:其中w+x+y+z的范围为6至25。本发明详述
本发明的长链脂肪酸构成了烟草腋芽化学控制剂的活性成分,但是掩盖脂肪酸的令人反感气味的决定因素是聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯的存在,其气相色谱(GC)峰的柱保留时间位于18.00-19.00分钟之间。图1显示了对照的标准正癸醇制剂(重量比20/80)的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯气相色谱图。图2显示了从左侧起本发明聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯明显存在第二峰,保留时间为18.5分钟,然而,在对照的商业制剂聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯(Royaltac,UniroyalChemical Company的产品)中却不存在该相应峰。应用制剂中令人惊讶的降低气味的效果被认为是含有聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯的特定组分(由此关键的GC峰表示)的结果。为了检测该峰的存在,任何已知的分析方法均可使用,但是下面的方法用于获得图1和图2的色谱图。制剂方法
含水的或水性乳剂是本发明的最优选实施方案,如下所述,由溶剂制备,并向该溶液中加入表面活性剂。
将活性成分饱和C6-C18脂肪醇溶于水性或有机溶剂中,从而制成合适的液体溶液。在大多数情况下,用作载体的溶剂为一种有机溶剂。
优选的溶剂包括芳香烃类如甲苯和二甲苯。其他优选的溶剂包括有机化合物如丙酮、甲醇、异丙醇、叔丁醇、环己酮、二氧杂环己烷、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二氯乙烷、双丙酮醇和N-甲基吡咯烷酮等。
在本发明范围内,适合形成有效水性乳剂的表面活性剂对于本领域技术人员来说是公知的。
例如,McCutcheon洗涤剂和乳化剂(McCutcheon’s Detergentsand Emulsifiers),Allured Publishing Corp.,Ridgewood,NewJersey(1970);美国专利US 2,514,916第2-4栏;以及美国专利US2,547,734第3-4栏提供了详细的适于本发明目的的表面活性剂实例。正如这些参考文献所描述,该表面活性剂可以是阴离子、非离子或阳离子类型。
然而在本发明的另一实施方案中,该组合物可采用气溶胶的形式。在制备这些气溶胶时,优选将式I的化合物溶于第一种溶剂中。
该第一种溶剂通常不具有高挥发性。然后,将所得的溶液再与高挥发性的第二种溶剂混合。该挥发性的第二种溶剂通常被称为“液体气溶胶载体”。
该气溶胶载体仅在高压下为液态。在室温和常压,即25℃和一个大气压下,这种气溶胶载体通常为气态。
对于特定的施用方式,还可任选加入有效量的其他组分,包括乳化剂、润湿剂、展着剂、增溶剂、粘着剂、消泡剂和漂移抑制剂,有效用量通常为0.01%-2%(重量)。气相色谱测试方法
下面的方法用于检测该关键组分的存在,其保留时间为18.5+/-0.5分钟,如图1和图2所示。
称重试验样品置于3ml反应小瓶内,加入磁力搅拌棒及1ml硅烷化试剂(BSA;TMCS;TMSI 3∶2∶3[N,O-二(三甲基甲硅烷基)乙酰胺]+三甲基氯硅烷+N-三甲基甲硅烷基咪唑)。加入1ml甲苯使样品和硅烷化剂混合并反应。搅拌样品30-40分钟(同时轻轻地盖上瓶盖,以防止过量的空气/湿汽进入瓶内,并使得可以释放压力)。试样用HPCC级二氯甲烷定量地转移至干净的已作标记的10ml容量瓶中。用二氯甲烷补至容量瓶刻度(Uf=10ml),然后即可用于气相色谱分析。
上述的反应条件是在低浓度样品和长反应时间下的第一次试验的结果。
色谱分析
Varian Model 3600
色谱柱:15M×0.53mm 内径1.5μm膜DB-5+
进样器:位于柱头的Varian SPI,进样器温度300℃,0分钟至325℃15℃/分钟,保持65分钟。
加热炉:起始:60℃,2分钟
最终:310℃,保持40分钟
速率5℃/分钟柱流速5ml/分钟 氦补偿载气,流速为35/分钟 氦检测器温度320℃。烟草田间试验
在这些试验中,将传统的正癸醇制剂(称之为具有图1气相色谱曲线的对照制剂)与本发明制剂(具有图2所示的色谱图)进行比较。两种制剂均是正癸醇与聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯比例为80/20的制剂。进行两个大规模田间试验:一个在意大利中部,称为区1(结果见表1),另一个在意大利北部,称为区2(结果见表2)。
为了对气味和效果进行评价,在区1和区2的一些大型烟草农场进行了一些试验,用本发明制剂和不含具有本发明的18.5分钟GC峰的特定成份的对照产品处理了数百公倾的烟草。区1试验
区1试验在粉砂质粘土上进行,pH为7.9,有机质含量1.7%,氮含量低。在意大利中部,按常规方式栽培烟草。控制腋芽的正癸醇按制剂产品的4%(v/v)水溶液施用(表1所示)。
对照制剂和本发明制剂按随机区组设计进行比较,设4次重复,小区面积为20平方米。
采用Plot Oxford Precision喷雾器喷洒药液,喷雾器装备有单列杆,固定有三个坚固的圆锥喷嘴(TG1-TG3-TG1),在100kPa压力下每公顷喷洒600升的喷雾溶液。处理期间,喷嘴位于植株上方20cm处。
通过采集每个小区内所有的顶尖的腋芽,计数并称重(鲜重和干重),计录生物活性。记录每一小区中腋芽的平均长度。每隔20天,在不同的时间采收烟叶三次。每次采收时,来自每个小区的叶片分别称重,重复的合并在一起,在不同的仓库中干燥,以避免交叉污染。熏制的烟叶置于单独的聚乙烯袋内,储藏以用于香烟烟味的评估。
熏制的烟叶通过由来自国家有关机构的三个专家组成的技术委员会来进行质量评估。评估时,烟叶的外部特征(发育、颜色、组织结构、一致性等…)主观地加以记录,并用于评估最终所得到的百分数,同时将其分为三个商品等级A、B和C(A代表最高质量等级)。区2试验
第二个试验在砂性土壤上进行,根据选择的栽培品种(K326),在意大利南部按常规方式栽培烟草。移栽日期为96年5月28日,株距为1.10×0.37m,小区面积为374m2。记录生物活性。气味评估
根据目前使用的商业制剂,对试验的每一种制剂(包括对照制剂)的气味可接受性进行评估。所有的试验中,施药时的操作人员以及其他协助人员均进行主观评估。两个试验中,施药时技术人员跟随喷雾器移动,按等级0-100记录气味(分为:强烈、可接受、持久性和扩散)。结果生物活性
在意大利中部试验区,两种制剂均可较好地控制顶部的腋芽,它们之间没有显著性差异。气味的可接受性
区1所获得的结果列于表1。在所有的情况下,不考虑剂型,长时间与对照制剂的气味接触,导致试验中所有的人员均表现出一些损害。在处理时及处理两小时后,本发明制剂的气味被证明是强烈的,但由于它的“中性”气味,被认为比商业制剂更可接受。
表1
注:I=气味强度。I的范围为0-100(0代表强度为0,10代表高强度)
制剂 | 处理时 | 2小时后 | 8小时后 | 24小时后 | |
A | I | I | I | I | |
实施例1-(本发明) | 50 | 80 | 60 | 20 | 20 |
对照制剂 | 0 | 100 | 70 | 40 | 20 |
A=气味可接受性。A的范围为0-100(0代表令人不快的,10代表可接受)
*表中数据为5人的平均数。
与商业制剂相比,实施例1(本发明制剂)在气味、低强度和持久性上均具有更好的可接受性。
表2
注:I=气味强度。I的范围为0-100(0代表强度为0,10代表高强度)
制剂 | 处理时气味 | 6小时后 | 24小时后 | |
A | I | I | I | |
实施例1-(本发明) | 60 | 20 | 0 | 0 |
对照制剂 | 0 | 100 | 0 | 0 |
A=气味可接受性。A的范围为0-100(0代表令人不快的,10代表可接受)
*表中数据为5人的平均数。
两年内的所有试验均表明本发明的新颖制剂与当前使用的制剂相比,控制烟草腋芽的效果相当。此外,上述的制剂对烟熏烟叶的定性和定量特征均没有负面的影响。
就脂肪醇的气味而言,本发明的制剂比标准制剂更可接受。与对照制剂相比,实施1(本发明制剂)具有更低强度的气味,这样更为两个试验农场的工作人员、烟草农场工人以及生活在附近地区的居民所接受。由于它的“中性”气味,在意大利最大的Virginia烟草生产基地区1和区2,该制剂被认为是解决脂肪醇的令人讨厌的气味的最好方法。
Claims (10)
1、一种抑制烟草植株腋芽生长的方法,该方法包括:打顶后向所述烟草植株施用抑制烟草腋芽生长有效量的水溶液,该水溶液以重量计含有约10%-90%重量的活性成分饱和C6-C18脂肪醇以及约90%-10%重量的包括单酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯。
3、权利要求1的方法,其中所述的脂肪醇选自正癸醇、正辛醇以及正辛醇和正癸醇的混合物。
4、权利要求1的方法,其中w+x+y+z的范围为14至22。
5、权利要求1的方法,其中所述的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯为环氧乙烷和脱水山梨糖醇脂肪酸的缩合反应产物,其中每摩尔所述脂肪酸与过量的6-25摩尔环氧乙烷反应。
6、权利要求1的方法,其中所述溶液还任选含有乳化剂、润湿剂、展着剂、增溶剂、粘着剂、消泡剂和漂移抑制剂。
7、权利要求1的方法,还包括用所述水溶液和生长调节剂连续地或交替地接触作物芽的步骤。
8、权利要求1的方法,还包含选择性地施用所述的水溶液于腋芽区域的步骤,其中该水溶液的用量约为0.3-20ml每株。
9、一种通过局部施用化学试剂于分生组织而抑制植物生长的改进方法,该改进方法包括施用有效量的一种组合物的步骤,该组合物以重量计含有约10%-90%重量的活性成分饱和C6-C18脂肪醇以及约90%-10%重量的包括单酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯。
10、一种抑制烟草植物腋芽生长的液体组合物,该组合物含有抑制烟草腋芽生长有效量的水溶液,该水溶液以重量计含有约10%-90%重量的活性成分饱和C6-C18脂肪醇以及约90%-10%重量的包括单酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯。
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |