CN1255352C - 乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法，它以水溶性的乙烯基单体为主要原料，通过溶液共聚合反应制备了聚合物型高效混凝土减水剂。乙烯基类接枝共聚物型减水剂是一类全新型的高效能减水剂，原料来源丰富，聚合反应容易进行，生产工艺简单，对环境没有污染，性能优异，减水率高，坍落度损失小，后期强度高，掺量较小，价格较低，完全可以替代萘系高效减水剂，有着很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土减水剂的制备方法，特别涉及一种能够满足高性能混凝土及绿色高性能混凝土混拌要求的乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法。
背景技术
目前，国内外使用的高效混凝土减水剂主要有萘系高效减水剂、三聚氰胺高效减水剂和木质磺酸盐高效减水剂，其中用量最大的一类是萘系高效减水剂。由于萘系减水剂的主要原料是工业萘，近几年萘的价格波动较大，且萘系减水剂在生产过程中工艺复杂，对环境有一定的污染，加之我国是一个萘资源缺乏的国家，因此研究开发其它类型的高效减水剂成为一个非常迫切的问题。而乙烯基类接枝共聚物型减水剂是一类全新型的高效能减水剂，它原料来源丰富，聚合反应容易进行，生产工艺简单，对环境没有污染，性能优异，减水率可以达到30％以上，坍落度损失小，后期强度高，掺量较小。因此，乙烯基类高效减水剂是现在各国研究的热点。现在只有少数几个国家如德国、日本可以量生产、应用乙烯基类聚合物型高效混凝土减水剂。我国上海也有丙烯酸型高效减水剂生产，但由于其价格很高，大大的限制了乙烯基类聚合物高效减水剂的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，性能优异，减水率高，坍落度损失小，后期强度高且能够替代萘磺酸系列减水剂的乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到85℃-95℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为10％-20％的过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的20％-30％，加料时间为1.0-1.5小时，保温反应1.0-1.5小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8-9。
本发明以水溶性的乙烯基单体为主要原料，通过溶液共聚合反应制备了混凝土减水剂，乙烯基类接枝共聚物型减水剂是一类高效能减水剂，原料来源丰富，聚合反应容易进行，生产工艺简单，对环境没有污染，性能优异，减水率高，坍落度损失小，后期强度高，掺量较小，价格较低，完全可以替代萘系高效减水剂。
具体实施方式
实施例1：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到85℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为20％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的30％，加料时间为1.5小时，保温反应1.0小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为9。
实施例2：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到95℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为10％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的20％，加料时间为1.3小时，保温反应1.5小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8。
实施例3：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到88℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为15％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的25％，加料时间为1.2小时，保温反应1.3小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8.5。
实施例4：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到92℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为18％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的28％，加料时间为1.0小时，保温反应1.1小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8.3。
实施例5：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到90℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为13％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的26％，加料时间为1.4小时，保温反应1.4小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8.8。
实施例6：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到93℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为11％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的23％，加料时间为1.1小时，保温反应1.2小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8.6。
本发明通过溶液共聚合反应制备了混凝土减水剂，乙烯基类接枝共聚物型减水剂是一类高效能减水剂，原料来源丰富，聚合反应容易进行，生产工艺简单，对环境没有污染，性能优异，减水率高，坍落度损失小，后期强度高，掺量较小，价格较低，完全可以替代萘系高效减水剂。
Claims (7)
1、乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：
将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到85℃-95℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为10％-20％的过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的20％-30％，加料时间为1.0-1.5小时，保温反应1.0-1.5小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8-9。
2、根据权利要求1所述的乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到85℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为20％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的30％，加料时间为1.5小时，保温反应1.0小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为9。
3、根据权利要求1所述的乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到95℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为10％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的20％，加料时间为1.3小时，保温反应1.5小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8。
4、根据权利要求1所述的乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到88℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为15％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的25％，加料时间为1.2小时，保温反应1.3小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8.5。
5、根据权利要求1所述的乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到92℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为18％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的28％，加料时间为1.0小时，保温反应1.1小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8.3。
6、根据权利要求1所述的乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到90℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为13％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的26％，加料时间为1.4小时，保温反应1.4小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8.8。
7、根据权利要求1所述的乙烯基类聚合物型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：将顺丁烯二酸酐加入到反应器内，使溶液中的顺丁烯二酸酐的质量分数为6.5％，升温到93℃时用两只滴液漏斗分别滴加乙烯基单体和引发剂，所述的乙烯基单体是质量配比为30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯组成的混合物，反应体系中乙烯基单体的质量分数为25％，所用引发剂是质量浓度为11％过硫酸铵或过硫酸钠水溶液，引发剂的用量为乙烯基单体质量的23％，加料时间为1.1小时，保温反应1.2小时，降温冷却，用氢氧化钠调节体系的pH值为8.6。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Shangyu Jilong Chemical Building Materials Co.,Ltd. Assignor: Shaanxi University of Science and Technology Contract fulfillment period: 2009.10.14 to 2014.10.15 contract change Contract record no.: 2009330002701 Denomination of invention: Method for preparing polyvinyl type cement dispersing agent Granted publication date: 20060510 License type: Exclusive license Record date: 20091030 |
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| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.10.14 TO 2014.10.15; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: SHANGYU JILONG CHEMICALS BUILDING MATERIALS CO., L Effective date: 20091030 |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGYU JILONG CHEMICALS BUILDING MATERIALS CO., L Free format text: FORMER OWNER: SHAANXI TECH UNIV. Effective date: 20091218 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20091218 Address after: Zhejiang city of Shangyu province Xu Zhen Du Pu Cun Patentee after: Shangyu Jilong Chemical Building Materials Co.,Ltd. Address before: No. 49, Renmin West Road, Shaanxi, Xianyang Patentee before: Shaanxi University of Science and Technology |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060510 Termination date: 20150325 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |