CN1251802C - 纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法。本发明首先，制备纳米尺度的FeNi合金粉体，母合金为配制的FeNi合金或者为Fe和Ni的单质，其次，用超声波将分散剂中的团聚体打碎，使粉体颗粒彼此分离，再次，将分散后的颗粒置于磁场中，通过分散剂介质使颗粒在磁场力作用下自由运动，最后，分别搜集分离后的铁磁性和顺磁性粉体，即获得所需纳米粉体。本发明可用于制备各种成分的单一顺磁相(fcc)FeNi纳米粉体，可制备各种成分的单一铁磁相(bcc)FeNi纳米粉体，亦可用于在以制备的纳米粉体中分离出粒度分布更窄的FeNi纳米粉体。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种磁分离的方法，特别是一种从面心立方(fcc)相和体心立方(bcc)相的混合纳米FeNi粉体中铁磁相或顺磁相的磁分离的方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
纳米科学与纳米技术是21世纪的高新技术。纳米材料往往表现出与常规粗晶材料不同的声、磁、电、热、光等方面的特性从而成为当前各学科研究的热点之一。FeNi合金具有优异的磁性能和独特的力学性能，长期以来被深入地研究和广泛地应用。近年来纳米FeNi合金的制备和表征也屡见报道，同时，由于理论研究和实际应用的需要，对纳米FeNi材料相组成的单一性、相稳定性、较窄的晶粒尺寸分布、组成颗粒的单一物理或化学特性等方面提出了更高的要求。纳米材料的尺寸效应可以使当FeNi合金晶粒足够小时高温顺磁相在室温得以稳定存在。使得通过控制晶粒尺寸等方法来得到单一的fcc或bcc结构的纳米FeNi合金成为可能。但严格控制晶粒尺寸在制备工艺上时较难实现的，以及纳米尺度FeNi合金两相区成分范围变宽，已见报道的FeNi合金在较大的成分范围内均为两相混合物。
经文献检索发现，Kaloshkin等在“Mechanically alloyed low-nickelaustenite Fe-Ni phase：evidence of single-phase paramagnetic state”(机械合金化低镍奥氏体FeNi相：单相顺磁态的证据)，Journal of Non-CrystallineSolids，287，329(2001)中介绍了通过热处理的方法可以得到单一fcc结构的顺磁相FeNi纳米合金，但热处理工艺对相组成和晶粒尺寸都有较大的影响，且受化学成分的限制。在进一步检索中尚未发现与本发明主题相同或相似的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法，通过磁分离方法获得具有单一相组成的各种成分的FeNi纳米合金粉体，使其解决了现有技术存在的问题。
本发明通过以下技术方案来实现，由于纳米材料的小尺寸效应和表面效应，按在常规材料中呈单相的成分配制的纳米FeNi粉体含有fcc和bcc两种相结构，为得到单一相组成的FeNi合金纳米粉体材料，本发明方法如下：首先，制备纳米尺度的FeNi合金粉体(母合金为按所需成分配制的FeNi合金或者为Fe和Ni的单质)；其次，将制备呈团聚体状态的纳米粉体置于分散剂丙酮或者酒精，用超声波将分散剂中的团聚体打碎，使粉体颗粒彼此分离；再次，将存在于分散剂中且通过超声波分散后的颗粒连同分散剂一起置于磁场中，借助分散剂等介质使颗粒可以在磁场力作用下自由运动；最后，分别收集分离后的铁磁性和顺磁性粉体，即可获得所需纳米粉体。
以下对本发明方法作进一步的说明，方法步骤如下：
1、熔炼母合金：通常Ni的质量百分比为5～80％，原材料纯铁纯镍纯度不低于99.9％，熔炼在真空炉或惰性气体保护下进行，熔炼时应反复搅拌使金属溶液流动充分，使成分均匀一致，凝固速率尽可能快些。母合金要求成分均匀，杂质含量少。
2、用惰性气体蒸发冷凝法制备纳米粉体：首先将蒸发室真空度抽到约10-5Pa左右，然后充入85％氩气(纯度99.995％)和15％氢气的混合气体至0.5Pa左右。加热母合金直至沸点，金属蒸汽在载体气体的带动下遇旋转的液氮冷阱壁冷凝成纳米粉体附着在冷阱壁上，每隔一段时间用刮刀将纳米粉体收集到容器中。蒸发结束后，蒸发室再度抽真空至10-5Pa，然后充入99.9％氩气(纯度99.995％)和0.1％氧气的混合气体至10Pa左右保持10小时，使粉体缓慢氧化，可防止取出纳米粉体时因剧烈氧化而燃烧。
3、将粉体置于丙酮或酒精等有机溶剂中，按重量比1∶100(纳米粉体∶溶剂)配制，用超声波振动1～3小时将其分散。
4、对分散后的粉体进行磁分离：在经过超声波充分分散后的溶液中布置一内置了永磁铁或电磁铁的容器，该容器在溶液中缓慢移动，可同时伴随超声波振动，具有磁性的粉体由于磁力的作用被吸附在该容器外壁，非磁性粉体保留在溶液中。
5、将被磁场吸引的粉体和剩余粉体分开收集，其中，具有磁性的粉体为单一bcc结构粉体，剩余粉体为单一fcc结构粉体，且其各自晶粒度的分布较原来粉体要窄。
具体实施方式
结合本发明的内容，提供以下五个实施例：
实施例1：母合金Fe-16Ni，Ni的质量百分比为16％，用惰性气体(高纯Ar+H2)蒸发冷凝(液氮冷阱)法制备出Fe-12Ni(Ni的质量百分比为12％)纳米粉体(含fcc和bcc结构)，超声波振动1小时后磁分离，x射线结果表示只有部分分离。
实施例2：母合金Fe-16Ni，Ni的质量百分比为16％，用惰性气体(高纯Ar+H2))蒸发冷凝(液氮冷阱)法制备出Fe-12Ni(Ni的质量百分比为12％)纳米粉体(含fcc和bcc结构)，超声波振动2小时后磁分离，x射线结果表示大部分分离，即fcc主体粉不含bcc粉体；而bcc粉体中含少量fcc粉体。
实施例3：母合金Fe-16Ni，Ni的质量百分比为16％，用惰性气体(高纯Ar+H2))蒸发冷凝(液氮冷阱)法制备出Fe-12tNi(Ni的质量百分比为12％)纳米粉体(含fcc和bcc结构)，粒度分布在5～50纳米间，超声波振动3小时后磁分离，x射线结果表示完全分离，且fcc粉体粒度分布在5～30纳米之间，bcc粉体粒度分布在25～50纳米之间。
实施例4：母合金Fe-30Ni，Ni的质量百分比为30％，用惰性气体(高纯Ar+H2))蒸发冷凝(液氮冷阱)法制备出Fe-26Ni(Ni的质量百分比为26％)纳米粉体(含fcc和bcc结构)，超声波振动3小时后磁分离，x射线结果表示完全分离。
实施例5：母合金Fe-40Ni，Ni的质量百分比为40％，用惰性气体(高纯Ar+H2))蒸发冷凝(液氮冷阱)法制备出Fe-36Ni(成分：Ni的质量百分比为36％)纳米粉体(含fcc和bcc结构)，超声波振动3小时后磁分离，x射线结果表示完全分离。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明基于纳米FeNi粉体区别与常规粗晶材料的特点，首次提出运用磁分离技术和有关纳米粉体材料制备和分散等方法相结合的方法，最终获得了具有单一相组成(fcc或bcc)和较制备态纳米粉体更窄的粒度分布的FeNi纳米粉体材料，对相组成和晶粒尺寸基本没有影响。本发明可用于制备各种成分的单一顺磁相(fcc)FeNi纳米粉体，可制备各种成分的单一铁磁相(bcc)FeNi纳米粉体，亦可用于在以制备的纳米粉体中分离出粒度分布更窄的FeNi纳米粉体。
Claims (6)
1、一种纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法，其特征在于，首先，制备纳米尺度的以团聚体形式存在FeNi合金粉体，母合金为配制的FeNi合金或者为Fe和Ni的单质；其次，将制备的纳米FeNi合金粉体置于分散剂丙酮或者酒精中，用超声波将分散剂中的团聚体打碎，使粉体颗粒彼此分离；再次，将内置有永磁体或电磁体的容器置于分散后的颗粒溶液中，通过分散剂介质使颗粒在磁场力作用下自由运动，使铁磁性颗粒被磁体吸引而实现分离；最后，分别收集分离后的铁磁性和顺磁性粉体，即获得所需纳米粉体。
2、根据权利要求1所述的纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法，其特征是，其具体步骤为：
(1)熔炼母合金：Ni的质量百分比为5～80％，原材料纯铁纯镍纯度等于或者高于99.9％，熔炼在真空炉或惰性气体保护下进行；
(2)用惰性气体蒸发冷凝法制备纳米粉体，首先将蒸发室真空度抽到10-5Pa，然后充入的85％氩气和15％氢气的混合气体至0.5Pa，加热母合金直至沸点，然后充入99.9％氩气和0.1％氧气的混合气体至10Pa保持10小时；
(3)将纳米粉体置于丙酮或酒精有机溶剂中，形成溶液，对其进行超声波分散处理；
(4)对分散后的粉体进行磁分离，在经过超声波充分分散后的溶液中布置一内置了永磁铁或电磁铁的容器，该容器在溶液中缓慢移动；
(5)将被磁场吸引的粉体和剩余粉体分开收集，其中，具有磁性的粉体为单一bcc结构粉体，剩余粉体为单一fcc结构粉体，且其各自晶粒度的分布较原来粉体要窄。
3、根据权利要求2所述的纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法，其特征是，步骤(1)中，熔炼时反复搅拌使金属溶液流动充分，成分均匀一致，所熔炼的母合金成分必须均匀，杂质含量少。
4、根据权利要求2所述的纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法，其特征是，步骤(2)中，金属蒸汽在载体气体的带动下遇旋转的液氮冷阱壁冷凝成纳米粉体附着在冷阱壁上，每隔一段时间用刮刀将纳米粉体收集到容器中，蒸发结束后，蒸发室再度抽真空至10-5Pa，氩气纯度为99.995％。
5、根据权利要求2所述的纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法，其特征是，步骤(3)中，按重量比纳米粉体∶溶剂＝1∶100配制，用超声波振动1～3小时将其分散。
6、根据权利要求2所述的纳米FeNi粉体中铁磁相和顺磁相的磁分离的方法，其特征是，步骤(4)中，同时伴随超声波振动，具有磁性的粉体被吸附在该容器外壁，非磁性粉体保留在溶液中。
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