CN1246514C

CN1246514C - 路用木质纤维制备方法

Info

Publication number: CN1246514C
Application number: CNB021327866A
Authority: CN
Inventors: 韩跃新; 陈晓龙; 李启亮; 于福家; 王泽红; 袁志涛; 印万忠
Original assignee: Northeastern University China
Current assignee: Northeastern University China
Priority date: 2002-08-20
Filing date: 2002-08-20
Publication date: 2006-03-22
Anticipated expiration: 2022-08-20
Also published as: CN1405372A

Abstract

本发明涉及路用木质纤维的制备方法，选用废弃新闻纸为原料，经净化、除杂、浸泡、打浆后与改性后高岭土超细粉在常温常压条件下进行复合，高岭土添加量为废弃新闻纸量的11%-23%(重量)，复合后的木质纤维浆液经脱水、干燥、打散制成松散状木质纤维，再与配制好的沥青溶液，在常温、常压、搅拌条件下进行混合，混合后的纤维在控制温度为70℃-100℃条件下，使溶剂油挥发，冷却后以备循环利用，纤维经造粒机挤压成型，经过冷却得颗粒状路用木质纤维产品，其各项性能指标均达到国际同类产品水平，特别适用于SMA等沥青用量相对较多的路面，能有效地防止沥青混合料在拌和、储存、运输、摊铺过程中沥青离析、滴漏现象发生，使沥青混合料表现出更好的性能。

Description

路用木质纤维制备方法

所属技术领域

本发明涉及一种纤维稳定剂的制备方法，具体讲是一种路用木质纤维的制备方法。

背景技术

路用木质纤维制备方法是伴随着SMA路面结构的推广普及而产生的，SMA(Stone Matrix Asphalt)，全称为沥青马蹄脂碎石混合料，是一种为广大发达国家所广泛使用的新型路面结构，它是由间断级配碎石和沥青马蹄脂(由沥青、纤维稳定剂、矿粉、细集料组成)高温拌和而成的用作路面磨耗层或罩面的热拌沥青混合料，它具有骨料间有效嵌挤、沥青膜较厚、空隙率小、表面粗糙、纤维增强等特点。木质素纤维是构成SMA的重要组成成分之一，该稳定剂的加入可保证沥青在拌和、储存、运输、摊铺以及碾压过程中保持稳定性。

SMA技术从本世纪60年代问世于德国以来，由于其优越的性能，而得到广泛的应用和发展，纤维稳定剂在沥青混合料中不可替代的作用也逐渐被人们所认识并且得到肯定，由此纤维种类也从最初的矿物纤维、有机聚合物纤维发展到目前主流的木质素纤维。德国JRS^TM公司是一家利用本国优质的原木从事各种用途木质素纤维生产的公司，曾利用沥青作为成粒助剂开发出VIATOP^系列产品，其中VIATOP Superior^直接将木质素纤维、沥青、改性剂EVA混合压成粒状，从而极大地提高了产品的性能。美国FIBERAND^TM公司曾利用废弃的铜板纸，先将其充分粉碎成为纸浆，再添加高岭土进行复合，最终制成产品Road-Cel^，其产品在美国占有75％的市场份额。

目前国内已知有吉林省公路局宝恒科技发展有限公司研制的松散状路用木质素纤维，但松散状路用木质素纤维存在着容易吸潮，对包装过程中的密封要求高，施工过程中不便于向沥青混合料中添加等缺陷。尽管如此，无论是国外或国内，关于路用木质素纤维的制备方法，均无文献公开报导。

发明内容

本发明的目的是研制出一种采用废弃的新闻纸作为纤维原料，生产颗粒状的路用木质素纤维产品的制备方法，其所制备出的产品的各项性能指标均达到目前国际上同类产品的水平，达到满足铺筑高等级公路面层的需求。

本发明路用木质纤维的制备方法是，以废弃的新闻纸为原料，经净化、除杂、浸泡，在搅拌下打成纤维浆液，纤维浆液浓度控制为3％-5％(重量)，将改性后的高岭土超细粉与纤维浆液共同投入复合器，高岭土超细粉添加量为废弃的新闻纸量的11％-23％(重量)，在常温、常压搅拌转速为3000r/m-5000r/m条件下进行复合，复合时间控制为10min-20min，其复合后的木质纤维浆液经脱水、干燥、打散制成松散状木质纤维；将固体沥青用溶剂油溶解并配制成沥青溶液，再与松散状木质纤维共同进入拌合釜中，沥青溶液与松散纤维重量配比为1∶1.1-1∶1.3，在搅拌条件下进行10min-20min混合，混合后的纤维控制温度为70℃-100℃条件下，使溶剂油挥发，冷却后以备循环利用，纤维经造粒机使之挤压成型，冷却后获得颗粒状路用木质纤维。

高岭土超细粉进行改性，是由高岭土超细粉与钛酸酯偶联剂311-7在控制温度为30℃-40℃，时间为45min-60min，钛酸酯偶联剂添加量为高岭土质量的2％-4％(重量)条件下进行混合而成。改性后高岭土超细粉的活化指数82～87％。

原料新闻纸经过净化、除杂、浸泡后，在搅拌的情况下，打成纤维浆液。

沥青溶液是由优质路用沥青做低温处理并粉碎，再将粉碎沥青溶于橡胶工业用溶剂油(石油化工产品)配制而成，其浓度为25％-35％(重量)。

上面所述的复合后的纤维产品，是在控制温度为100℃-140℃条件下进行干燥，然后打散制成松散状木质纤维，外观为灰白色，灰分含量为12％-19％(重量)，PH值6.5-7.5，热损失值＜1％，吸油值4-8，在空气相对湿度为70％条件下，纤维吸水率＜5％。

本发明最为显著的优点是：

a.在原料选择上，摒弃了传统的矿物纤维，有机聚合物纤维，采用天然可再生的木质素纤维来稳定沥青混合料，木质素纤维具有更高的吸油值，更大的比表面积，使用安全无害。

b.松散状木质纤维的制取，由于采用了改性的高岭土超细粉与木质纤维复合，从而增加了纤维中的灰分含量，提高纤维在工程中使用性能。用扫描电镜观察松散状纤维的微观形貌，通过仪器分析得出高岭土已被均匀的涂附于纤维表面，松散状木质纤维外观为灰白色，纤维平均长度为0.476mm，灰分含量为12％-19％，PH值6.5-7.5，热损失值＜1％，吸油值4-8，在空气相对湿度70％的条件下，纤维吸水率＜5％，其各项性能指标均达到国际同类产品水平。

c.颗粒状路用木质纤维制备的技术关键在于松散状木质纤维与路用沥青的拌和问题。沥青由石油中的重组分构成，在常温常压下粘稠，缺乏流动性与分散性，无法实现与纤维的拌和。本发明制备方法解决了上述问题，采用溶剂油先将沥青溶解，配制成沥青溶液，进而又利用木质纤维的吸油性使沥青均匀地包裹在纤维表面，同时又利用溶剂油的易挥发性将其回收循环使用，方法简单，工业上可行。

d.在原料选择上，采用了天然可再生的木质素纤维，改性高岭士的配制原料以及沥青溶液配制的溶剂均选用市场已有的产品，其主要的制备工艺条件缓和。为此本发明路用木质纤维的整套制备工艺简单，生产成本低，易于实现工业化生产，在制备及其使用过程中均能达到对人及外界环境的无毒无害，是完全的环保产品。

e.本发明路用木质纤维其各项性能指标均达到国际上同类产品的水平，特别适用于SMA等沥青用量相对较多的路面中，可以有效地防止沥青混合料在拌和、储存、运输、摊铺过程中沥青离析、滴漏现象的发生，使沥青混合料表现出良好的性能。

附图说明

附图为本发明路用木质纤维制备工艺的流程方框图。

图示中，原料是以废纸作为纤维原料，一般纯木质素纤维含量为92-95％，经过净化、除杂质，在制浆设备中进行浸泡、打浆，浆液浓度控制为3％-5％(重量)。高岭土超细粉选用涂布高岭土(工业产品)，进入改性设备，改性剂选用钛酸酯偶联剂311-7(市场售的化工产品)，其加入量为高岭土超细粉的2％-4％(重量)，控制改性温度为30℃-40℃，时间为45min-60min；配制好的纤维浆液与改性后的高岭土超细粉进入复合设备，高岭土超细粉添加量为纤维量的11％-23％(重量)，在高速搅拌、常温、常压下进行10min-20min的复合，复合后的纤维放入脱水器进行脱水，进而投进干燥器，在100℃-140℃的温度下进行干燥，干燥后的纤维用打散设备打散成松散状木质纤维；优质路用沥青做低温处理，碾碎投入沥青溶解容器，同时加橡胶工业用溶剂油(石油化工产品)，使其配制成25％-35％(重量)的沥青溶液，将松散状木质纤维与沥青溶液投入拌和设备中搅拌10min-20min，使沥青与纤维混合均匀并充分进入到纤维中，对拌和后的纤维进行升温，控制温度70℃-100℃，使溶剂油挥发，进入冷凝器冷却，进而循环利用。最后将脱除溶剂油的纤维送入挤压成型器进行造粒、冷却获取最终颗粒状路用木质纤维。

具体实施方式

例1：

取涂布高岭土0.4Kg加入到高速加热混合机中，设定温度为30℃，开动机器5分钟后，把钛酸酯偶联剂311-7加入到混合机中，钛酸酯偶联剂的添加量为8g，改性45min后关闭机器，取出改性后的涂布高岭土，测定活化指数为82％。

选用废弃的新闻纸作为纤维原料，纤维素含量93.4％，灰分含量6.6％。称取新闻纸3.6Kg在水中浸泡1个小时，用打浆设备将其制成纤维浆，浆体浓度为3％，将纤维浆倒入复合设备，向复合设备内加入改性后的涂布高岭土，开动乳化机，控制转子转速为3000r/min，计时10min后，复合结束，将复合后的浆体倒入滤袋过滤，过滤后纤维由于彼此缠绕而成块状，把块状纤维放入马氟炉烘干4个小时，烘干温度为100℃。将干燥后的纤维用打散设备打散成松散状路用木质纤维4Kg。用扫描电镜对松散状路用木质纤维产品进行检测，结果表明高岭土被均匀的涂附于纤维表面，采用图象分析技术测量纤维平均长度为0.532mm，其他各项检测指标为，灰分含量13.2％，pH值6.9，热损失值0.67％，吸油值6.7，在空气相对湿度70％的条件下，纤维吸水率4.32％，上述指标检测均参照国外同类产品检测标准执行。

取优质路用沥青1kg，对其进行-6℃低温处理使之变脆，用钢磙把沥青碾成碎块放入6L的容器内，加入2.67kg橡胶工业用溶剂油，通过搅拌使沥青溶解并配制成27％(重量)的沥青溶液。将前面制得的松散状路用木质纤维4kg放入拌和釜并将沥青溶液倒入其中，搅拌10分钟，直到沥青均匀的分布在松散纤维中，此时纤维呈黑褐色。给拌和釜加热，温度控制在70℃，使沥青溶剂充分挥发80min，挥发出的油气通过烟道收集至冷凝器循环利用。将拌和好的纤维送入多功能造粒机的进料仓，开动造粒机使纤维挤压成颗粒状，待冷却后纤维颗粒为最终产品。松散状纤维含量81％，颗粒长度范围8-15mm，颗粒直径6mm。

例2：

取涂布高岭土0.57Kg加入到高速加热混合机中，设定温度为35℃，开动机器5分钟后，把钛酸酯偶联剂311-7加入到混合缸中，钛酸酯偶联剂的添加量为17g，改性50min后关闭机器，取出改性后的涂布高岭土，测定活化指数为87％。

选用废弃的新闻纸作为纤维原料，纤维素含量93.4％，灰分含量6.6％。称取新闻纸3.43Kg在水中浸泡1个小时，用打浆设备将其制成纤维浆，浆体浓度为4％，将纤维浆倒入复合设备，向复合设备内加入改性后的涂布高岭土，开动乳化机，控制转子转速为4000r/min，计时15min后，反应结束，将反应后浆体倒入滤袋过滤，过滤后纤维由于彼此缠绕而成块状，把块状纤维放入马氟炉烘干4个小时，烘干温度为120℃。将干燥后的纤维用打散设备打散成松散状路用木质纤维4Kg。用扫描电镜对松散状路用木质纤维产品进行检测，结果表明高岭土被均匀的涂附于纤维表面，采用图象分析技术测量纤维平均长度为0.482m，其他各项检测指标为，灰分含量15.8％，pH值6.8，热损失值0.52％，吸油值7.2，在空气相对湿度70％的条件下，纤维吸水率3.78％，上述指标检测均参照国外同类产品检测标准执行。

取优质路用沥青1kg，对其进行-6℃低温处理使之变脆，用钢磙把沥青碾成碎块放入6L的容器内，加入2.33kg橡胶工业用溶剂油，通过搅拌使沥青溶解并配制成30％(重量)的沥青溶液。将前面制得的松散状路用木质纤维4kg放入拌和釜并将沥青溶液倒入其中，搅拌15分钟，直到沥青均匀的分布在松散纤维中，此时纤维呈黑褐色。给拌和釜加热，温度控制在85℃，使沥青溶剂充分挥发60min，挥发出的油气通过烟道收集至冷凝器循环利用。将拌和好的纤维送入多功能造粒机的进料仓，开动造粒机使纤维挤压成颗粒状，待冷却后纤维颗粒为最终产品。松散状纤维含量80％，颗粒长度范围8-15mm，颗粒直径6mm。

例3：

取涂布高岭土0.73Kg加入到高速加热混合机中，设定温度为40℃，开动机器5分钟后，把钛酸酯偶联剂311-7加入到混合缸中，钛酸酯偶联剂的添加量为29g，改性60min后关闭机器，取出改性后的涂布高岭土，测定活化指数为85％。

选用废弃的新闻纸作为纤维原料，纤维素含量93.4％，灰分含量6.6％。称取新闻纸3.27Kg在水中浸泡1个小时，用打浆设备将其制成纤维浆，浆体浓度为5％，将纤维浆倒入复合设备，向复合设备内加入改性后的涂布高岭土，开动乳化机，控制转子转速为5000r/min，计时20min后，反应结束，将反应后浆体倒入滤袋过滤，过滤后纤维由于彼此缠绕而成块状，把块状纤维放入马氟炉烘干4个小时，烘干温度为140℃。将干燥后的纤维用打散设备打散成松散状路用木质纤维4Kg。用扫描电镜对松散状路用木质纤维产品进行检测，结果表明高岭土被均匀的涂附于纤维表面，采用图象分析技术测量纤维平均长度为0.426mm，其他各项检测指标为，灰分含量18.8％，pH值6.8，热损失值0.58％，吸油值6.9，在空气相对湿度70％的条件下，纤维吸水率4.12％，上述指标检测均参照国外同类产品检测标准执行。

取优质路用沥青1kg，对其进行-6℃低温处理使之变脆，用钢磙把沥青碾成碎块放入6L的容器内，加入2kg橡胶工业用溶剂油，通过搅拌使沥青溶解并配制成33％(重量)的沥青溶液。将前面制得的松散状路用木质纤维4kg放入拌和釜并将沥青溶液倒入其中，搅拌20分钟，直到沥青均匀的分布在松散纤维中，此时纤维呈黑褐色。给拌和釜加热，温度控制在100℃，使沥青溶剂充分挥发40min，挥发出的油气通过烟道收集至冷凝器循环利用。将拌和好的纤维送入多功能造粒机的进料仓，开动造粒机使纤维挤压成颗粒状，待冷却后纤维颗粒为最终产品。松散状纤维含量81％，颗粒长度范围10-18mm，颗粒直径8mm。

Claims

1、一种路用木质纤维的制备方法，包括以废弃纸、高岭土为原料，废弃纸经过预处理打成浆液，其特征在于废弃纸选用新闻纸，经过净化、除杂、浸泡后，在搅拌下打成纤维浆液，纤维浆液重量浓度控制为3％一5％，用钛酸酯偶联剂311-7将高岭土超细粉进行改性后与纤维浆液一起投入复合器，改性后的高岭土超细粉活化指数为82～87％，改性高岭土超细粉的添加量为废弃的新闻纸投入重量的11％-23％，在常温、常压、搅拌条件下进行复合，控制复合时间为10min-20min，复合后的木质纤维浆液经脱水、干燥、打散制成松散状木质纤维；将固体沥青配制成沥青溶液，并与松散状木质纤维投入拌和釜中，沥青溶液与松散木质纤维其重量配比为1∶1.1-1∶1.3，在常温、常压、搅拌条件下进行10min-20min混合，混合后的纤维在拌和釜中加热至70℃-100℃，使溶剂油挥发，经冷却，进行循环利用，最后纤维经过造粒机挤压成型、冷却获得颗粒状路用木质纤维产品。

2、按照权利要求1所述的路用木质纤维的制备方法，其特征在于改性高岭土是由高岭土超细粉与钛酸酯偶联剂311-7，在控制温度为30℃-40℃，时间为45min-60min，钛酸酯偶联剂添加量为高岭土重量2％-4％的条件下混合制成。

3、按照权利要求1所述的路用木质纤维的制备方法，其特征在于所述的改性高岭土超细粉与纤维浆液的复合是在控制搅拌转速为3000r/m-5000r/m的条件下进行。

4、按照权利要求1所述的路用木质纤维的制备方法，其特征在于沥青溶液是由优质路用沥青，在-6℃条件下低温处理、粉碎后溶于橡胶工业用溶剂油配制而成，其重量浓度为25％-35％。

5、按照权利要求1所述的路用木质纤维的制备方法，其特征在于复合后的纤维产品的干燥温度控制在100℃-140℃。