CN102452791B - 一种亲油性矿物复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲油性矿物复合纤维的制备方法，包括原料预处理、干燥、解聚、松解、对纤维表面进行化学处理、辅料加工和纤维复合等步骤，依照本发明制备方法制得的复合纤维能显著提高沥青混凝土的抗压强度、抗弯拉能力等性能。掺加1‰亲油性矿物复合纤维的沥青混合料与不掺加亲油性矿物复合纤维的沥青混合料相比，20℃抗压强度提高了17.9%；15℃抗压强度提高了17.4%；15℃劈裂强度提高4.1%；冻融劈裂残留强度比提高了7.5个百分点；浸水马歇尔残留稳定度提高2.8个百分点；低温弯曲破坏应变提高了8%；动稳定度提高了19.8%；200μ-ε条件下疲劳寿命提高了26.4%。
Description
技术领域
本发明涉及用于沥青混凝土的无机纤维，尤其是一种亲油性矿物复合纤维及其制备方法。
背景技术
纤维混凝土(Fiber Reinforced Concrete，简称FRC)，是纤维增强混凝土的简称，通常是以水泥净浆、砂浆或者混凝土为基体，与金属纤维、无机纤维或有机纤维增强材料组成的一种水泥基复合材料。它是将短而细且具有高抗拉强度、高极限延伸率、高抗碱性等良好性能的纤维均匀地分散在混凝土基体中形成的一种新型建筑材料。纤维在混凝土中限制混凝土早期裂缝的产生及在外力作用下裂缝的进一步扩展。在纤维混凝土受力初期，纤维与混凝土共同受力，此时混凝土是外力的主要承担者，随着外力的不断增加或者外力持续一定时间，当裂缝扩展到一定程度之后，混凝土退出工作，纤维成为外力的主要承担者，横跨裂缝的纤维极大的限制了混凝土裂缝的进一步扩展。由此可见，纤维有效地克服了混凝土抗拉强度低、易开裂、抗疲劳性能差等固有缺陷。
纤维混凝土是国际上近年来发展很快的一种新型水泥基复合材料，以其优良的抗拉抗弯强度、阻裂限缩能力、耐冲击性能而成功地应用于军事、水利、建筑、机场、公路等领域，目前它已成为研究较多、应用较广的水泥基复合材料之一。
用于混凝土中的纤维主要有金属纤维、有机纤维和无机纤维等。
金属纤维主要是钢纤维，由于钢纤维价格较高，对搅拌工艺要求严格，限制了在混凝土中的广泛应用。
有机纤维主要是化学合成的纤维，其原料来自于石油，如聚丙烯纤维、尼龙、碳纤维等。聚丙烯纤维混凝土是目前国内外应用最广的纤维混凝土，但聚丙烯纤维价格较高，应用成本大。
无机纤维主要有玻璃纤维、矿物纤维。玻璃纤维由于其耐碱性差，在混凝土中存在较严重的强度和韧性退化问题。矿物纤维是近几年来新出现的新型纤维材料，是利用矿物废料与其它纤维复合而成的一种新型纤维，具有节省资源、环保的特点。
发明内容
为了克服现有技术中的上述缺陷，本发明的一个目的在于提供一种亲油性矿物复合纤维的制备方法，利用非金属矿石经预处理、化学改性后与其它辅料复合而成一种新型复合纤维，依照该方法制得的复合纤维能显著提高沥青混凝土的抗压强度、抗弯拉能力等性能。
一种亲油性矿物复合纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料预处理：将非金属矿石粉碎后送入除尘设备除尘，得生产所需精料，将精料进行松解，筛分除去粉态矿物杂质，得矿物粗纤维；
(2)将矿物粗纤维置于旋转式温控干燥器中干燥后送入解聚机中进行解聚，使成束的纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝；
(3)在间歇式分仓表面改性设备中对纤维表面进行化学改性：将渗透剂用高压计量泵注入缓冲混合罐内，均匀喷涂于纤维表面，得大料；在解聚中间仓内加入惰性材料与偶联剂，混匀，使惰性材料表面附集偶联剂，得小料；将大料与小料以10∶1～2的重量比在三号仓内复合，加入抗氧化剂；
(4)改性后纤维送分级机进行分级，按纤维的长度分选出半成品；
(5)辅料加工：将亲油性木质素纤维、白炭黑送入热风旋流表面活性偶联器，进行辅料的表面改性，改性后的辅料在搅拌合成器中搅拌合成辅料；
(6)将步骤4所得半成品和步骤5所得辅料送调频复合机内进行复合，半成品与辅料的质量比为1∶3～5，得亲油性矿物复合纤维产品。
进一步地，步骤1中所述非金属矿石为水镁石、蛇纹岩或方解石中的一种或几种。
步骤2中旋转式温控干燥器温度控制在180℃-240℃之间。
步骤2中解聚机线速度为100-130m/s。在此速度下解聚，可达到使90％的成束纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝的效果。
步骤3中所述渗透剂为有机硅渗透剂，渗透剂的加入量为纤维总质量的1.5‰-3‰，缓冲混合罐内温度控制在85℃±5℃。
步骤3中所述偶联剂为铝酸酯类偶联剂，偶联剂的加入量为纤维总质量的1.5‰-2.5‰，解聚中间仓内温度控制在110℃±3℃。
步骤3中所述惰性材料为碳化硅粉末，利用碳化硅粉末作为载体，在特定温度条件下加入偶联剂，可以使载体纤维保持自身的材性，其表面附集偶联剂，有利于在后续步骤中使偶联剂与本发明无机纤维混合均匀。
步骤3中所述抗氧化剂优选为硅灰粉，抗氧化剂加入量为纤维总质量的1％-1.5％。加入硅灰粉可以防止纤维表面产生缓慢氧化，增强纤维稳定性，并提高主体材料与其他复合材料的结合能力。
大料与小料复合是通过强力化学键作用，使不同硅酸盐类产物的分子聚合成分子团，从而提高纤维的亲油性和吸附性能。
本发明在间歇式分仓表面改性设备中对纤维表面进行化学改性的时间优选为33-39分钟。
步骤6中半成品与辅料的质量比优选为1∶4。
本发明利用矿物纤维自身优越的材质和理化性能，通过对纤维表面进行化学改性，提高了材料在沥青混合料中的应用性能。首先解决的是纤维与沥青的相容性，即亲油性。继而提高纤维在沥青混合料中的热稳定性，在确保产品应用性能的长期性和耐久性的基础上，通过理化改性提高了本发明矿物复合纤维在沥青混合料中的分散性等系统的技术工艺。
在本发明制备过程中，加入亲油性抑水偶联剂，可以在两类基材界面之间构成分子桥。使无机材料和高分子聚合物之间形成强固结合的反应性基团，从而达到表面改性的效果，改性是在粒子表面发生较好的偶联反应，使Fe3O4分子阻止了微粒间的团聚，使材料比表面积增大，形成较小的粒径。提高和改善分散性和黏合性，尤其对基体含游离态水分子较多的材料更加体现较好的相容性和分散性，从而大大提高复合材料的物理和力学性能。
本发明所使用的矿石原料属于尾矿资源，原材料易得，制备方法简单。
本发明的另一个目的在于提供根据上述制备方法得到的亲油性矿物复合纤维。依照上述制备方法制得的复合纤维能显著提高沥青混凝土的抗压强度、抗弯拉能力等性能。
将掺有本发明亲油性矿物复合纤维的沥青混合料(掺量1‰)，与不掺本发明纤维的沥青混合料各项性能进行检测对比，试验结果如下：
根据检测结果，掺1‰亲油性矿物复合纤维的沥青混合料各项检测性能(水稳定性、低温稳定性、高温稳定性和疲劳性能)指标均优于不掺加亲油性矿物复合纤维的沥青混合料。
掺加1‰亲油性矿物复合纤维的沥青混合料与不掺加亲油性矿物复合纤维的沥青混合料相比，20℃抗压强度提高了17.9％；15℃抗压强度提高了17.4％；15℃劈裂强度提高4.1％；冻融劈裂残留强度比提高了7.5个百分点；浸水马歇尔残留稳定度提高2.8个百分点；低温弯曲破坏应变提高了8％；动稳定度提高了19.8％；200μ-ε条件下疲劳寿命提高了26.4％。
通过对亲油性矿物复合纤维混凝土的抗压强度、劈裂强度、冻融劈裂残留强度、浸水马歇尔残留稳定度以及微观性能的系统试验研究，亲油性矿物复合纤维的微观性能、宏观性能、以及在工程中应用等各方面，均具有与聚丙烯纤维相同的功能，甚至优于聚丙烯纤维，完全可以成为聚丙烯纤维的替代用品。亲油性矿物复合纤维产品也是一种资源节约型、环保型、性价比优良的新型无机复合材料。
具体实施方式
实施例1
(1)原料预处理：将水镁石、蛇纹岩用破碎和磨球机粉碎，分选出粒径80-90目物料，送入除尘设备除尘，得生产所需精料，将精料进行松解，筛分除去粉态矿物杂质，得矿物粗纤维；
(2)将矿物粗纤维置于旋转式温控干燥器中干燥，干燥器温度控制在180℃-240℃之间。物料干燥后送入解聚机中进行解聚，解聚机线速度为100-130m/s，使成束的纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝；
(3)在间歇式分仓表面改性设备中对纤维表面进行化学改性：将有机硅渗透剂用高压计量泵注入缓冲混合罐内，渗透剂的加入量为纤维总质量的1.5‰，缓冲混合罐内温度控制在85℃±5℃，使渗透剂均匀喷涂于纤维表面，得大料。
在解聚中间仓内加入碳化硅粉末与铝酸酯类偶联剂，偶联剂的加入量为纤维总质量的1.5‰，混匀，解聚中间仓内温度控制在110℃±3℃，使碳化硅粉末表面附集偶联剂，得小料；
将大料与小料以10∶1的重量比在三号仓内复合，加入硅灰粉，抗氧化剂加入量为纤维总质量的1％，以防止纤维表面产生缓慢氧化，增强纤维稳定性，并提高主体材料与其他复合材料的结合能力。
在间歇式分仓表面改性设备中对纤维表面进行化学改性的时间为33分钟。
(4)改性后纤维送分级机进行分级，按纤维的长度分选出半成品；
(5)辅料加工：将亲油性木质素纤维、白炭黑送入热风旋流表面活性偶联器，进行辅料的表面改性，改性后的辅料在卧式滚筒搅拌合成器中搅拌合成辅料；
(6)将步骤4所得半成品和步骤5所得辅料送调频复合机内进行复合，半成品与辅料的质量比为1∶4，得亲油性矿物复合纤维产品。
(7)产品送质检室进行质检，最后包装。
实施例2
(1)原料预处理：将水镁石、蛇纹岩用破碎和磨球机粉碎，分选出粒径80-90目物料，送入除尘设备除尘，得生产所需精料，将精料进行松解，筛分除去粉态矿物杂质，得矿物粗纤维；
(2)将矿物粗纤维置于旋转式温控干燥器中干燥，干燥器温度控制在180℃-240℃之间。物料干燥后送入解聚机中进行解聚，解聚机线速度为100-130m/s，使成束的纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝；
(3)在间歇式分仓表面改性设备中对纤维表面进行化学改性：将有机硅渗透剂用高压计量泵注入缓冲混合罐内，渗透剂的加入量为纤维总质量的3‰，缓冲混合罐内温度控制在85℃±5℃，使渗透剂均匀喷涂于纤维表面，得大料。
在解聚中间仓内加入碳化硅粉末与铝酸酯类偶联剂，偶联剂的加入量为纤维总质量的2.5‰，混匀，解聚中间仓内温度控制在110℃±3℃，使碳化硅粉末表面附集偶联剂，得小料；
将大料与小料以10∶2的重量比在三号仓内复合，加入硅灰粉，硅灰粉加入量为纤维总质量的1.5％，以防止纤维表面产生缓慢氧化，增强纤维稳定性，并提高主体材料与其他复合材料的结合能力。
在间歇式分仓表面改性设备中对纤维表面进行化学改性的时间为33分钟。
(4)改性后纤维送分级机进行分级，按纤维的长度分选出半成品；
(5)辅料加工：将亲油性木质素纤维、白炭黑送入热风旋流表面活性偶联器，进行辅料的表面改性，改性后的辅料在卧式滚筒搅拌合成器中搅拌合成辅料；
(6)将步骤4所得半成品和步骤5所得辅料送调频复合机内进行复合，半成品与辅料的质量比为1∶5，得亲油性矿物复合纤维产品。
(7)产品送质检室进行质检，最后包装。
Claims (10)
1.一种亲油性矿物复合纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴ 原料预处理：将非金属矿石粉碎后送入除尘设备除尘，得生产所需精料，将精料进行松解，筛分除去粉态矿物杂质，得矿物粗纤维；
⑵ 将矿物粗纤维置于旋转式温控干燥器中干燥后送入解聚机中进行解聚，使成束的纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝；
⑶ 在间歇式分仓表面改性设备中对纤维表面进行化学改性：将渗透剂用高压计量泵注入缓冲混合罐内，均匀喷涂于纤维表面，得大料；在解聚中间仓内加入惰性材料与偶联剂，混匀，使惰性材料表面附集偶联剂，得小料；将大料与小料以10: 1~2的重量比在三号仓内复合，加入抗氧化剂；
⑷ 改性后纤维送分级机进行分级，按纤维的长度分选出半成品；
⑸ 辅料加工：将亲油性木质素纤维、白炭黑送入热风旋流表面活性偶联器，进行辅料的表面改性，改性后的辅料在搅拌合成器中搅拌合成辅料；
⑹ 将步骤4所得半成品和步骤5所得辅料送调频复合机内进行复合，半成品与辅料的质量比为1：3~5，得亲油性矿物复合纤维产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述非金属矿石为水镁石、蛇纹岩或方解石中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中旋转式温控干燥器温度控制在180℃-240℃之间。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中解聚机线速度为100-130m/s。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述渗透剂为有机硅渗透剂，渗透剂的加入量为纤维总质量的1.5‰-3‰，缓冲混合罐内温度控制在85℃±5℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述偶联剂为铝酸酯类偶联剂，偶联剂的加入量为纤维总质量的1.5‰-2.5‰，解聚中间仓内温度控制在110℃±3℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述惰性材料为碳化硅粉末。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述抗氧化剂为硅灰粉，硅灰粉的加入量为纤维总质量的1%-1.5%。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中半成品与辅料的质量比为1：4。
10.根据权利要求1-9的制备方法得到的亲油性矿物复合纤维。
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