CN1229809A - 一种桂油与β－环糊精包合物的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种桂油与β－环糊精包合物的制法。桂油为一种精油,由中国肉桂的皮、枝、叶经水蒸气蒸馏而得的黄色或棕黄色液体,主要成份是肉桂醛。具有桂皮的特殊香气,辛而甜,并有杀菌和驱风健胃的功能,不仅广泛地应用于中医方药及制剂,还用于饮料、食品的增香剂,配制化妆香精和皂用香精。桂油水溶性差,在空气中不稳定,易挥发和氧化。将桂油与β－环糊精进行包合,包合物可改善桂油的水溶性,防止桂油挥发和氧化,作为增香剂时可增加香味留香率,并在中医方药及制剂中保证配方的准确性,包合后物态粉末化,还可方便制剂。本发明将提供一种方法将桂油与β－环糊精包合。包合条件温和、工艺简单、易于控制,包合产率高。本发明所提供的包合物将为日用化工和中医药行业进一步充分利用我国优势资源桂油提供了一种新的方法。
Description
本发明涉及一种桂油与β-环糊精包合物的制法。
桂油为一种精油，黄色或棕黄色液体，主要成分是肉桂醛。有桂皮的特殊香气，辛而甜，并有杀菌和驱风健胃的功能，不仅广泛地应用于中医方药及制剂，还应用于饮料、食品的增香剂，配制化妆香精和皂用香精。桂油水溶性差，在空气中易挥发和氧化。将桂油与β-环糊精进行包合，桂油包合后可改善桂油的水溶性，防止桂油在空气中挥发和氧化，用于增香剂时可增加香气的留香率，并在中医方药及制剂中可保证配方的准确性，包合后物态粉末化，还能方便制剂。富志军等曾报道过桂油与β-环糊精包合物的制备(中成药，1994.16(12)：6～7；1995.17(7)：4～5)，他共报道了三种方法----饱和水溶液法、研磨法和胶体磨法。这些方法桂油包合利用率不高，最高仅为36.72％。
本发明将提供一种方法将桂油与β-环糊精包合。包合条件温和、工艺简单、易于控制，包合产率高。
本发明的目的是将桂油与β-环糊精包合，将桂油中的主要成份包合在β-环糊精疏水性的空腔里，从而改善桂油的某些物理化学性质，为更好地利用桂油提供新方法。
本发明与现有技术中的饱和水溶液法相比，两者都是在水溶液中进行；本发明的特点是饱和过程在醇-水二元体系中，采用梯度控温进行。具体方法如下过程进行；β-环糊精10～30份，溶剂水100～350份，在62～70℃下制成饱和溶液；搅拌下逐滴加入含桂油1～5份的醇类溶液10～50份；在50～90℃下搅拌预包合，再控制体系温度从预包合温度以10～30℃/小时的速率下降至室温，继续搅拌一段时间，停止包合。整个包合过程为1～6小时，然后置于0～4℃环境中冷却10～24小时，滤出沉淀物，用少量的水和乙醇洗涤至无桂油味，干燥，得到包合物。体系中的醇类一般为乙醇，其用量为15～20份。在包合过程中温度控制为；预包合温度：60～70℃，包合温度：30～60℃，包合体系梯度温度的控制速率最佳范围：10～20℃/小时。原料配比中均为重量份数。
本发明提供的桂油与β-环糊精包合物的制法，包合条件温和，操作简单，易于控制，包合产率高，桂油利用率可达80％以上。本发明所提供的包合物将为日用化工和中医药行业进一步充分利用我国的优势资源桂油提供了新的途径。
实施例1：
β-环糊精10份，溶剂水100份，在65℃左右制成饱和溶液；在50℃，搅拌下逐滴加入含桂油1份的乙醇溶液20份；控制体系温度以每小时15℃的速率降低至室温，继续搅拌1小时。将包合体系置于0℃左右环境中冷却24小时，滤出沉淀物，干燥，得到桂油与β-环糊精的包合物。包合物产率为97.3％，桂油利用率为82.7％。实施例2：
β-环糊精18份，溶剂水200份，在62℃左右制成饱和溶液；在55℃，搅拌下逐滴加入含桂油2份的乙醇溶液30份；控制体系温度以每小时30℃的速率降低至室温，继续搅拌2小时。将包合体系置于0℃左右环境中冷却20小时，滤出沉淀物，干燥，得到桂油与β-环糊精的包合物。包合物产率为98.5％，桂油利用率为83.4％。实施例3：
β-环糊精12份，溶剂水250份，加热至70℃制成溶液；在55℃，搅拌下逐滴加入含桂油1份的乙醇溶液15份；控制体系温度以每小时20℃的速率降低至室温，继续搅拌1小时。置于0℃左右环境中冷却15小时，滤出沉淀物，干燥，得到桂油与β-环糊精的包合物。包合物产率为98.5％，桂油利用率为82.6％。实施例4：
β-环糊精30份，溶剂水350份，加热至65℃制成溶液；在47℃，搅拌下逐滴加入含桂油5份的乙醇溶液50份；控制体系温度以每小时10℃的速率降低至室温，继续搅拌1小时。置于0℃左右环境中冷却10小时，滤出沉淀物，干燥，得到桂油与β-环糊精的包合物。包合物产率为97.1％，桂油利用率为81.8％。
Claims (3)
1.一种桂油与β-环糊精的包合物的制法，该方法是在饱和β-环糊精水溶液中进行搅拌包合，其特征在于包合过程在醇水二元体系中，采用梯度控温进行包合，具体制法包括：首先将β-环糊精10～30重量份与溶剂水100～350重量份在62～70℃下制成饱和溶液；搅拌下逐滴加入含桂油1～5重量份的醇类溶液10～50重量份，在50～90℃下进行预包合；然后，控制温度以10～30℃/小时的速率下降至室温；全过程为1～6小时；然后在0～4℃下冷却10～24小时，将沉淀物洗涤、干燥，得到包合物。
2.根据权利要求1中所述的包合物制法，其特征在于所述的醇类溶液为乙醇，其用量为15～20重量份。
3.根据权利要求1中所述的包合物制法，其特征在于包合过程温度控制为：预包合60～70℃，包合为30～60℃，包合体系温度下降速率为10～20℃/小时。
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