CN1226282C - 3－羟基丙烯腈金属盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，采用如下技术方案：乙腈和甲酸酯在金属烷氧化物作用下，于-20～60℃和1～5个大气压下缩合反应；本发明所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法收率好，操作方便，同时减少了生产过程中的不安全因素，可更方便地制备胞嘧啶，更适合于工业生产。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法。
(二)背景技术
胞嘧啶是一种重要的化工原料，是目前艾滋病主要用药及抗乙肝药物拉米夫定，抗癌药吉西它滨、依诺它滨及5-氟胞嘧啶等药物工业生产所不可缺少的基本原料。
现有技术中，胞嘧啶的合成主要经3-烷氧基丙烯腈、3，3-二烷氧基丙腈及其混合物三条路线：
1、以3-烷氧基丙烯腈与尿素环合制备胞嘧啶(Theis，C.et al，DE3206878(1983)，Ube Industries，Ltd.，JP 59-93059(1984)；Loquai，H.et al，DE 3434142(1986))：
2、以3，3-二烷氧基丙腈与尿素环合制备胞嘧啶(Ube Industries，Ltd.，JP 59-93060(1984)；Itter.F.A.，DE 3906855(1990))：
3、以3-烷氧基丙烯腈和3，3-二烷氧基丙腈的混合物与尿素环合制备胞嘧啶(Itter.F.A.，DE 3641604(1988)；Itter.F.A.，DE3906855(1990))：
而3-烷氧基丙烯腈和3，3-二烷氧基丙腈主要都是通过一个关键的中间体-3-羟基丙烯腈金属盐在醇的酸溶液中反应而得：
由于3-烷氧基丙烯腈和3，3-二烷氧基丙腈都可以用于胞嘧啶的合成，而3-烷氧基丙烯腈和3，3-二烷氧基丙腈在制备时常常由关键的中间体-3-羟基丙烯腈金属盐在醇的酸溶液中反应同时产生。所以制备胞嘧啶时，一般是以乙腈为原料，先合成关键的中间体-3-羟基丙烯腈金属盐，而后合成3-烷氧基丙烯腈和3，3-二烷氧基丙腈的混和物，产物无须分离，直接合成胞嘧啶，这也是目前工业生产胞嘧啶的主要方法(Itter.F.A.，DE 3641604(1988)；Itter.F.A.，DE 3906855(1990))。
目前3-羟基丙烯腈金属盐的合成，主要是以乙腈为原料，在醇钠的作用下，通过加压(50大气压左右)，与一氧化碳作用反应制备。
该制备方法操作复杂，反应操作压力大，操作存在安全隐患。
(三)发明内容
本发明目的在于提供一种操作简便安全的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法。
本发明所述的3-羟基丙烯腈金属盐如式(I)所示，所述的制备方法采用如下技术方案：
乙腈和式(II)所示的甲酸酯在式(III)所示的金属烷氧化物作用下，于-20～60℃和1～5个大气压下缩合反应；
MOCH＝CHCN HCOOR MOR1
(I) (II) (III)
其中式(I)～(III)中：M为碱金属离子，R和R1分别代表C1～C4的饱和脂肪烃基、苄基或苯基。
所述缩合反应的反应式如下：
进一步，上述的缩合反应在有机溶剂中进行，所述的有机溶剂为碳原子数为6～9的芳香族化合物或碳原子数为1～4的醇溶剂，如：苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇或正丁醇。所述有机溶剂的用量按乙腈与有机溶剂的重量比为1∶0.5～30。
上述的碱金属离子如钠离子、钾离子、锂离子；上述的C1～C4的饱和脂肪烃基如：甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、叔丁基、环丙基、环丁基或环丙基甲基。
所述的乙腈与甲酸酯的摩尔比优选为1∶1～6，所述的乙腈与金属烷氧化物的重量比优选为1∶1～5。
所述的反应优选条件为：压力为2～3个大气压，反应温度优选为20～30℃。
再进一步，3-羟基丙烯腈的钠盐的制法如下：乙腈和甲酸酯在甲醇钠作用下，于20～30℃和2～3个大气压下在甲苯中缩合反应4～6小时；所述的甲酸酯为甲酸甲酯或甲酸乙酯。
本发明所述的3-羟基丙烯腈金属盐具体优选按如下方法制备：
乙腈和甲酸甲酯或甲酸乙酯在甲醇钠作用下，于20～30℃和2～3个大气压下在甲苯中缩合反应4～6小时，得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。所述的乙腈与甲酸甲酯的摩尔比为1∶1.5～2.5，乙腈与甲醇钠的重量比为1∶1～3，乙腈与甲苯的重量比为1∶3～6。
依本发明所述制备方法得到的3-羟基丙烯腈金属盐溶液特别用作制备胞嘧啶。所得3-羟基丙烯腈金属盐溶液无须纯化，与酸的醇溶液反应后，直接与尿素环合，经后处理得到胞嘧啶。进一步，优选按如下步骤制备胞嘧啶：
3-羟基丙烯腈金属盐溶液在25～30℃与盐酸醇溶液反应2小时，再与尿素环合，制备胞嘧啶。总反应式为：
本发明所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法收率好，操作方便，同时减少了生产过程中的不安全因素，可更方便地制备胞嘧啶，更适合于工业生产。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
在1000升的不锈钢反应釜中加入90公斤乙腈，400公斤的甲苯，150公斤的甲醇钠，25℃下加入280公斤的甲酸甲酯，加完后，在3个大气压下搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
然后，在30℃下，将所得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液加入到装有700公斤的盐酸乙醇的2000升的反应釜中，搅拌2.5小时后，用碱中和至中性，蒸除溶剂，残余物加入400公斤甲苯，150公斤的甲醇钠，200公斤的尿素，70℃下反应4小时，冷却，加冰醋酸中和，过滤，所得固体物，用乙酸重结晶，得胞嘧啶130公斤，熔点：＞280℃，含量：99.0％(HPLC，面积归一法)，99.8％(对照品法)。以乙腈计，收率为：53.2％。
实施例2
在1000升的不锈钢反应釜中加入90公斤乙腈，400公斤的甲苯，150公斤的甲醇钠，20℃下加入300公斤的甲酸乙酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
然后，在30℃下，将所得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液加入到装有700公斤的盐酸乙醇的2000升的反应釜中，搅拌2.5小时，用碱中和至中性，蒸除溶剂，残余物加入400公斤甲苯，150公斤的甲醇钠，200公斤的尿素，70℃下反应4小时，冷却，加冰醋酸中和，过滤，所得固体物，用乙酸重结晶，得胞嘧啶137公斤，熔点：＞280℃，含量：99.1％％(HPLC，面积归一法)，101.2％(HPLC，对照品法)。以乙腈计，收率为：56.1％。
实施例3
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的苯，290克的异丙醇钠，25℃下加入300克的甲酸异丙酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液.
然后，在30℃下，将所得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液加入到装有700克的盐酸乙醇的2000mL的三颈烧瓶中，搅拌2.5小时，用碱中和至中性，蒸除溶剂，残余物加入400克的二甲苯，150克的甲醇钠，200克的尿素，70℃下反应4小时，冷却，加冰醋酸中和，过滤，所得固体物，用乙酸重结晶，得胞嘧啶133克，熔点：＞280℃，含量： 99.0％％(HPLC，面积归一法)，99.9％(HPLC，对照品法)。以乙腈计，收率为：54.4％.
实施例4
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的二甲苯，350克的叔丁醇钾，30℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在4个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液.
然后，在30℃下，将所得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液加入到装有700克的盐酸乙醇的2000mL的三颈烧瓶中，搅拌2.5小时，用碱中和至中性，蒸除溶剂，残余物加入400克的二甲苯，150克的甲醇钠，200克的尿素，70℃下反应4小时，冷却，加冰醋酸中和，过滤，所得固体物，用乙酸重结晶，得胞嘧啶131克，熔点：＞280℃，含量：99.3％％(HPLC，面积归一法)，101.6％(HPLC，对照品法)。以乙腈计，收率为：53.6％。
实施例5
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，150克的甲醇钠，25℃下加入280克的甲酸甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例6
在1000mL的三颈烧瓶中加入90克的乙腈，350克的甲醇钠，30℃下加入300克的甲酸乙酯，加完后，在4个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例7
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，290克的异丙醇钠，25℃下加入300克的甲酸异丙酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例8
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钾，30℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在4个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例9
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钠，20℃下加入300克的甲酸正丁酯，加完后，在2个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例10
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钠，10℃下加入300克的甲酸环丁酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌6小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例11
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钠，30℃下加入300克的甲酸环丁基甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例12
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钾，20℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在5个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例13
在1000mL的高压釜高压釜中加入90克的乙腈，350克的甲醇钠，50℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在1.5个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例14
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钾，50℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例15
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钾，25℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例16
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的乙醇钠，20℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在4个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例17
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的乙醇钠，20～30℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在2.5个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例18
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的乙醇钾，10℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在5个大气压下继续搅拌6小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例19
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钾，40℃下加入300克的甲酸异丙酯，加完后，在5个大气压下继续搅拌4小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例20
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的叔丁醇钾，20℃下加入300克的甲酸异丙酯，加完后，在4.5个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例21
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，350克的甲醇钾，30℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在4个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例22
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，100克的甲苯，400克的异丙醇钠，25℃下加入300克的甲酸甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例23
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的甲苯，320克的异丙醇钠，25℃下加入360克的甲酸甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例24
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，800克的甲苯，360克的异丙醇钠，25℃下加入200克的甲酸甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例25
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，300克的甲苯，120克的异丙醇钠，25℃下加入600克的甲酸甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例26
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，200克的甲苯，120克的异丙醇钠，25℃下加入350克的甲酸甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例27
在1000mL的高压釜中加入90克的乙腈，450克的甲苯，180克的异丙醇钠，25℃下加入400克的甲酸甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例28
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的二甲苯，350克的叔丁醇钠，20℃下加入300克的甲酸正丁酯，加完后，在2个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例29
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的二甲苯，350克的叔丁醇钠，10℃下加入300克的甲酸环丁酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌6小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例30
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的二甲苯，350克的叔丁醇钠，30℃下加入300克的甲酸环丁基甲酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例31
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的二甲苯，350克的叔丁醇钾，20℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在5个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例32
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的乙醇，350克的甲醇钠，50℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在1.5个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例33
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的丙醇，350克的叔丁醇钾，50℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例34
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的丙醇，350克的叔丁醇钾，25℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在3个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例35
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的异丙醇，350克的乙醇钠，20℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在4个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例36
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的异丙醇，350克的乙醇钠，20～30℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在2.5个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液。
实施例37
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的异丙醇，350克的乙醇钾，10℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在5个大气压下继续搅拌6小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例38
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的二甲苯，350克的叔丁醇钾，40℃下加入300克的甲酸异丙酯，加完后，在5个大气压下继续搅拌4小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例39
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的二甲苯，350克的叔丁醇钾，20℃下加入300克的甲酸异丙酯，加完后，在4.5个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例40
在1500mL的高压釜中加入90克的乙腈，400克的二甲苯，350克的甲醇钾，30℃下加入300克的甲酸叔丁酯，加完后，在4个大气压下继续搅拌5小时，即得3-羟基丙烯腈的钾盐溶液。
实施例41
在30℃下，将实施例5～40所得3-羟基丙烯腈金属盐溶液分别加入到装有700克的盐酸乙醇的2000mL的三颈烧瓶中，搅拌2.5小时，用碱中和至中性，蒸除溶剂，残余物加入400克的二甲苯，150克的甲醇钠，200克的尿素，70℃下反应4小时，冷却，加冰醋酸中和，过滤，所得固体物，用乙酸重结晶，所得胞嘧啶各项参数如表1。
表1
| 实施例名称 | 质量(g) | 熔点(℃) | 含量(HPLC，面积归一法) | 含量(HPLC，对照品法) | 收率(以乙腈计) |
| 实施例5 | 134 | ＞280 | 99.0％ | 99.8％ | 55.1％ |
| 实施例6 | 133 | ＞280 | 99.2％ | 99.8％ | 54.7％ |
| 实施例7 | 133 | ＞280 | 99.0％ | 99.9％ | 54.7％ |
| 实施例7 | 132 | ＞280 | 99.1％ | 99.8％ | 54.3％ |
| 实施例8 | 132 | ＞280 | 99.2％ | 99.9％ | 54.3％ |
| 实施例9 | 131 | ＞280 | 99.1％ | 99.9％ | 53.9％ |
| 实施例10 | 133 | ＞280 | 99.0％ | 99.8％ | 54.7％ |
| 实施例11 | 130 | ＞280 | 99.1％ | 99.9％ | 53.5％ |
| 实施例12 | 131 | ＞280 | 99.2％ | 99.9％ | 53.9％ |
| 实施例13 | 132 | ＞280 | 99.1％ | 99.8％ | 54.3％ |
| 实施例14 | 134 | ＞280 | 99.0％ | 99.9％ | 55.1％ |
| 实施例15 | 135 | ＞280 | 99.1％ | 99.8％ | 53.5％ |
| 实施例16 | 132 | ＞280 | 99.0％ | 99.8％ | 54.3％ |
| 实施例17 | 136 | ＞280 | 99.0％ | 99.9％ | 56.0％ |
| 实施例18 | 134 | ＞280 | 99.0％ | 99.8％ | 55.1％ |
| 实施例19 | 133 | ＞280 | 99.2％ | 99.8％ | 54.7％ |
| 实施例20 | 133 | ＞280 | 99.0％ | 99.9％ | 54.7％ |
| 实施例21 | 132 | ＞280 | 99.1％ | 99.8％ | 54.3％ |
| 实施例22 | 132 | ＞280 | 99.2％ | 99.9％ | 54.3％ |
| 实施例23 | 131 | ＞280 | 99.1％ | 99.9％ | 53.9％ |
| 实施例24 | 133 | ＞280 | 99.0％ | 99.8％ | 54.7％ |
| 实施例25 | 130 | ＞280 | 99.1％ | 99.9％ | 53.5％ |
| 实施例26 | 131 | ＞280 | 99.2％ | 99.9％ | 53.9％ |
| 实施例27 | 132 | ＞280 | 99.1％ | 99.8％ | 54.3％ |
| 实施例28 | 134 | ＞280 | 99.0％ | 99.9％ | 55.1％ |
| 实施例29 | 135 | ＞280 | 99.1％ | 99.8％ | 53.5％ |
| 实施例30 | 132 | ＞280 | 99.0％ | 99.8％ | 54.3％ |
| 实施例31 | 136 | ＞280 | 99.0％ | 99.9％ | 56.0％ |
| 实施例32 | 134 | ＞280 | 99.0％ | 99.8％ | 55.1％ |
| 实施例33 | 133 | ＞280 | 99.2％ | 99.8％ | 54.7％ |
| 实施例34 | 133 | ＞280 | 99.0％ | 99.9％ | 54.7％ |
| 实施例35 | 132 | ＞280 | 99.1％ | 99.8％ | 54.3％ |
| 实施例36 | 132 | ＞280 | 99.2％ | 99.9％ | 54.3％ |
| 实施例37 | 131 | ＞280 | 99.1％ | 99.9％ | 53.9％ |
| 实施例38 | 133 | ＞280 | 99.0％ | 99.8％ | 54.7％ |
| 实施例39 | 130 | ＞280 | 99.1％ | 99.9％ | 53.5％ |
| 实施例40 | 131 | ＞280 | 99.2％ | 99.9％ | 53.9％ |
Claims (10)
1、一种如式(I)所示的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于：乙腈和式(II)所示的甲酸酯在式(III)所示的金属烷氧化物作用下，于-20～60℃和1～5个大气压下缩合反应；
MOCH＝CHCN HCOOR MOR1
(I) (II) (III)
其中式(I)～(III)中：M为碱金属离子，R和R1分别代表C1～C4的饱和脂肪烃基、苄基或苯基。
2、如权利要求1所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于所述的缩合反应在有机溶剂中进行，所述的有机溶剂为碳原子数为6～9的芳香族化合物或碳原子数为1～4的醇溶剂。
3、如权利要求2所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于所述的乙腈与有机溶剂的重量比为1∶0.5～30。
4、如权利要求2所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于所述的式(II)和(III)中：R和R1分别代表下列之一：甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、叔丁基、环丙基、环丁基或环丙基甲基。
5、如权利要求2所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于所述的式(I)和(III)中：M为钠离子或钾离子。
6、如权利要求4所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于所述的式(II)和(III)中：R为甲基或乙基，R1为甲基。
7、如权利要求1～6之一所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于所述的乙腈与甲酸酯的摩尔比为1∶1～6，所述的乙腈与金属烷氧化物的重量比为1∶1～5。
8、如权利要求7所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于所述的反应压力为2～3个大气压，所述的反应温度为20～30℃。
9、如权利要求8所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于：乙腈和甲酸酯在甲醇钠作用下，于20～30℃和2～3个大气压下在甲苯中缩合反应4～6小时；所述的甲酸酯为甲酸甲酯或甲酸乙酯。
10、如权利要求9所述的3-羟基丙烯腈金属盐的制备方法，其特征在于：乙腈和甲酸甲酯在甲醇钠作用下，于20～30℃和2～3个大气压下在甲苯中缩合反应4～6小时，得3-羟基丙烯腈的钠盐溶液；所述的乙腈与甲酸甲酯的摩尔比为1∶1.5～2.5，乙腈与甲醇钠的重量比为1∶1～3，乙腈与甲苯的重量比为1∶3～6。
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