CN1226217C - 玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法 - Google Patents
玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1226217C CN1226217C CN 200310108927 CN200310108927A CN1226217C CN 1226217 C CN1226217 C CN 1226217C CN 200310108927 CN200310108927 CN 200310108927 CN 200310108927 A CN200310108927 A CN 200310108927A CN 1226217 C CN1226217 C CN 1226217C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass substrate
- self
- rare earth
- film
- substrate surface
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
一种玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法。属于薄膜制备领域。本发明用Pirahan溶液H2SO4∶H2O2体积比＝70∶30，于室温下处理30min，再用去离子水淋洗，放在防尘装置内在烘箱中干燥，将处理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性剂中，静置8小时，取出后，用去离子水冲洗后，在室温中晾干后置于烘箱，于120摄氏度保温1个小时，即获得稀土自组装纳米薄膜，其中稀土改性剂的组分重量百分比为：乙醇：60%～80%，稀土化合物：4.5%～7%，乙二胺四乙酸：1%～4%，氯化铵：2%～5%，尿素：15-25%，硝酸：0.5%～1.5%。本发明工艺方法简单，在玻璃基片表面制备的稀土自组装膜有明显减摩作用和抗磨损性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米薄膜的制备方法，尤其涉及一种玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法。属于薄膜制备领域。
背景技术
随着高科技的进步，机械制造工业正朝着微型化的方向发展，这就涉及了微型机械表面的摩擦学问题。目前可以用自组装方法制备自组装纳米薄膜。自组装分子膜在保护镀层、催化剂、材料表面改性、生物传感器、电极改性、粘合剂等领域有着巨大的应用潜力。稀土原子很容易通过静电作用吸附在表面带负电荷的玻璃基片表面。作为表面活性元素的稀土元素，首先吸附在玻璃基片表面，使系统能量降低。同时，稀土元素与玻璃基片表面发生反应，形成化学键连接的自组装的稀土纳米活性膜。
经文献检索发现，中国专利公开号：1403494，专利名称为：自组装超薄聚合物的制备方法，该专利技术公开了一种聚合物超薄膜的制备工艺：首先通过自由基共聚合合成膜材料，利用自组装技术制备了具有各种表面性质的超薄聚合物膜。制备的聚合物超薄膜具有减摩、抗磨效果，可用于微型机电系统的润滑与防护。该方法是是将摩尔比为0.1～10％硅烷偶联剂与单体以偶氮二异丁腈以引发剂共聚合反应，纯化得到自组装聚合物；于洁净基底上自组装成膜，惰性气体中保护下于100℃～200℃进行热处理10～24小时。该方法制备的自组装薄膜的工艺的工艺条件相对比较繁琐，热处理的时间也较长，并且该方法制备的薄膜是有机薄膜，不是无机稀土薄膜。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法，使其解决微机械系统的摩擦学问题，本发明制备工艺简单，自组装成的薄膜具有良好的减摩性能。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用表面经过羟基化的玻璃基片作为基底材料，在其表面采用自组装方法制备稀土纳米膜，方法如下：
首先，玻璃基片的预处理，玻璃基片采用羟基化处理。处理方法：用Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2体积比＝70∶30，V/V)于室温下处理30min，再用大量去离子水淋洗，放在一个防尘装置内在烘箱中干燥，干燥温度没有特殊要求。这样的时间和温度下处理出来的玻璃基片羟基化非常完全而且玻璃基底很平整，没有被腐蚀。将处理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性剂中，静置8小时。取出后，用去离子水冲洗后，在室温中晾干后置于烘箱，于120摄氏度保温1个小时，即获得稀土自组装纳米薄膜。
本发明采用的稀土改性剂的组分重量百分比为：乙醇：60％～80％，稀土化合物：4.5％～7％，乙二胺四乙酸(EDTA)：1％～4％，氯化铵：2％～5％，尿素：15-25％％，硝酸：0.5％～1.5％。
本发明的稀土化合物为氯化镧、氯化铈、氧化镧或氧化铈中的一种。
本发明采用在稀土改性剂中在羟基化的玻璃基片上自组装稀土纳米薄膜，由于玻璃基片表面已经进行羟基化处理，所以稀土元素能够能够于基片表面的羟基键合，因此可以得到得到排列有序致密得纳米薄膜。并且稀土自组装成膜工艺简单，成本低，对环境无污染，自组装成的薄膜达到纳米级别，成膜性好。采用本发明的方法自组装的稀土纳米薄膜分部均匀，成膜致密，有着很好的表面性能。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
首先，玻璃基片的预处理，玻璃基片采用羟基化处理。处理方法：用Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2体积比＝70∶30，V/V)于室温下处理30min，再用大量去离子水淋洗，放在一个防尘装置内在烘箱中干燥，将处理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性剂中，静置8小时。取出后，用去离子水冲洗后，在室温中晾干后置于烘箱，于120摄氏度保温1个小时，即获得稀土自组装纳米薄膜。
其中采用的稀土改性剂的组分重量百分比为：乙醇：60％，稀土化合物：5％，乙二胺四乙酸(EDTA)：4％，氯化铵：5％，尿素：25％，硝酸：1％。
采用SPM-9500原子力显微镜、L116E型椭圆偏振光测量仪和PHI-5702型X-光电子能谱仪(XPS)来表征薄膜的表面形貌、厚度和化学成分。采用点接触纯滑动微摩擦性能测量仪测量薄膜摩擦系数。
表征的结果表明在玻璃基片上自组装成的薄膜的膜厚在15～50nm之间，XPS测试图表明在玻璃基片表面自组装成的薄膜中含有三价的稀土元素。且看不到二氧化硅的指标，因此玻璃基片的表面都覆盖了一层稀土纳米薄膜。在点接触纯滑动微摩擦性能测量仪上分别测量干净玻璃基片和玻璃基片表面自组装稀土膜的摩擦系数。在玻璃基片表面制备的稀土自组装膜可以将摩擦系数从无膜时的0.6降低到0.1，具有十分明显的减摩作用。
实施例2：
首先，玻璃基片的预处理，玻璃基片采用羟基化处理。处理方法：用Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2体积比＝70∶30，V/V)于室温下处理30min，再用去离子水淋洗，放在一个防尘装置内在烘箱中干燥。将处理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性剂中，静置8小时。取出后，用去离子水冲洗后，在室温中晾干后置于烘箱，于120摄氏度保温1个小时，即获得稀土自组装纳米薄膜。
其中采用的稀土改性剂的组分重量百分比为：乙醇：80％，稀土化合物：4.5％，乙二胺四乙酸(EDTA)：1％，氯化铵：2％，尿素：12％，硝酸：0.5％。
采用实施例1中的表征手段对薄膜质量进行评价。
结果表明在玻璃基片上自组装成的薄膜的膜厚在15～40nm之间，XPS测试图表明在玻璃基片表面自组装成的薄膜中含有三价的稀土元素。且看不到二氧化硅的指标，因此玻璃基片的表面都覆盖了一层稀土纳米薄膜。
实施例3：
首先，玻璃基片的预处理，玻璃基片采用羟基化处理。处理方法：用Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2体积比＝70∶30，V/V)于室温下处理30min，再用大量去离子水淋洗，放在一个防尘装置内在烘箱中干燥。将处理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性剂中，静置8小时。取出后，用去离子水冲洗后，在室温中晾干后置于烘箱，于120摄氏度保温1个小时，即获得稀土自组装纳米薄膜。
其中采用的稀土改性剂的组分重量百分比为：乙醇：70％，稀土化合物：5％，乙二胺四乙酸(EDTA)：4％，氯化铵：5％，尿素：15％，硝酸：1％。
采用实施例1中的实验仪器对薄膜进行评价，表征的结果表明：玻璃基片上用自组装方法得到的薄膜的厚度在15～50nm之间，XPS测试图表明在玻璃基片表面自组装成的薄膜中含有三价的稀土元素。且看不到二氧化硅的指标，因此玻璃基片的表面都覆盖了一层稀土纳米薄膜。
Claims (2)
1、一种玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法，其特征在于，采用表面经过羟基化的玻璃基片作为基底材料，在其表面采用自组装方法制备稀土纳米膜，方法如下：用Pirahan溶液H2SO4∶H2O2体积比＝70∶30，于室温下处理30min，再用大量去离子水淋洗，放在一个防尘装置内在烘箱中干燥，将处理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性剂中，静置8小时，取出后，用去离子水冲洗后，在室温中晾干后置于烘箱，于120摄氏度保温1个小时，即获得稀土自组装纳米薄膜，其中采用的稀土改性剂的组分重量百分比为：乙醇：60％～80％，稀土化合物：4.5％～7％，乙二胺四乙酸：1％～4％，氯化铵：2％～5％，尿素：15-25％，硝酸：0.5％～1.5％。
2、如权利要求1的玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法，其特征在于所述的稀土化合物为氯化镧、氯化铈、氧化镧、氧化铈中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200310108927 CN1226217C (zh) | 2003-11-27 | 2003-11-27 | 玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200310108927 CN1226217C (zh) | 2003-11-27 | 2003-11-27 | 玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1544372A CN1544372A (zh) | 2004-11-10 |
| CN1226217C true CN1226217C (zh) | 2005-11-09 |
Family
ID=34334941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200310108927 Expired - Fee Related CN1226217C (zh) | 2003-11-27 | 2003-11-27 | 玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1226217C (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1312068C (zh) * | 2005-07-14 | 2007-04-25 | 上海交通大学 | 玻璃基片表面制备磺酸基硅烷－稀土纳米复合薄膜的方法 |
| CN100386277C (zh) * | 2005-10-20 | 2008-05-07 | 武汉大学 | 清除玻璃微流控芯片微通道堵塞的方法 |
| CN100366562C (zh) * | 2005-12-29 | 2008-02-06 | 上海交通大学 | 玻璃基片表面自组装聚电解质-稀土纳米薄膜的制备方法 |
| CN101851001B (zh) * | 2010-06-03 | 2012-05-23 | 复旦大学 | 一种超分子自组装制备水溶性稀土纳米粒子的方法 |
| CN102633441A (zh) * | 2012-04-12 | 2012-08-15 | 东华大学 | 在玻璃基片上制备掺杂稀土元素的陶瓷复合薄膜的方法 |
-
2003
- 2003-11-27 CN CN 200310108927 patent/CN1226217C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1544372A (zh) | 2004-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Avlyanov et al. | Atomic force microscopy surface morphology studies of ‘in situ’deposited polyaniline thin films | |
| CN101036910A (zh) | 单晶硅片表面磷酸基硅烷－碳纳米管复合薄膜的制备方法 | |
| CN1226217C (zh) | 玻璃基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法 | |
| CN100476035C (zh) | 在单晶硅片表面制备碳纳米管复合薄膜的方法 | |
| CN1209494C (zh) | 单晶硅基片表面自组装稀土纳米膜的制备方法 | |
| CN1654393A (zh) | 玻璃基片表面制备巯基硅烷－稀土纳米复合薄膜的方法 | |
| CN1887759A (zh) | 玻璃基片表面自组装硅烷稀土复合纳米膜的制备方法 | |
| Mahadeva et al. | Highly durable, biomimetic electro-active paper actuator based on cellulose polypyrrole-ionic liquid (CPIL) nanocomposite | |
| Wu et al. | Enhancing indium tin oxide (ITO) thin film adhesiveness using the coupling agent silane | |
| CN1243123C (zh) | 二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法 | |
| CN1219111C (zh) | 溶胶－凝胶法稀土纳米膜的制备方法 | |
| CN1263697C (zh) | 玻璃基片表面制备磺酸基硅烷－稀土纳米复合薄膜的方法 | |
| CN1670248A (zh) | 单晶硅片表面制备磺酸基硅烷－稀土纳米复合薄膜的方法 | |
| CN1830858A (zh) | 玻璃基片表面氨基硅烷－稀土纳米薄膜的制备方法 | |
| CN101555629A (zh) | 单晶硅基片表面自组装磺酸基硅烷-二氧化钛复合膜的制备方法 | |
| CN1736926A (zh) | 玻璃基片表面制备巯基硅烷－稀土自润滑复合薄膜的方法 | |
| CN1887758A (zh) | 玻璃基片表面自组装硅烷纳米膜的制备方法 | |
| CN100364911C (zh) | 单晶硅片表面氨基硅烷-稀土纳米薄膜的制备方法 | |
| CN101671849A (zh) | 单晶硅片表面磷酸基硅烷-CdSe复合薄膜的制备方法 | |
| CN1312068C (zh) | 玻璃基片表面制备磺酸基硅烷－稀土纳米复合薄膜的方法 | |
| CN100361916C (zh) | 玻璃基片表面磷酸基硅烷-稀土纳米薄膜的制备方法 | |
| CN100366349C (zh) | 单晶硅片表面磷酸基硅烷-稀土纳米薄膜的制备方法 | |
| Tao et al. | Preparation and characterization of lanthanum-based thin films on sulfonated self-assembled monolayer of 3-mercaptopropyl trimethoxysilane | |
| CN1807318A (zh) | 玻璃基片表面自组装聚电解质－稀土纳米薄膜的制备方法 | |
| Eapen et al. | Lubrication of MEMS under vacuum |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |