CN1223570A - 供给调理剂的添加剂组合物以及含有所述添加剂的洗净条 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一类新的包含亚烷基二醇、调理剂和煅制二氧化硅的片组合物。现已发现,应用包含过量于调理剂的亚烷基二醇和煅制二氧化硅的片,使调理剂有效沉积,而无损于加工。在第二实施方案中,本发明包含一类条组合物,该条组合物包含本发明的片和含有规定的表面活性剂体系的片的混合物。本发明还包括一种形成本发明的片的方法,以及一种使用本发明的片增加沉积物而无损于加工的方法。

Description

供给调理剂的添加剂组合物 以及含有所述添加剂的洗净条

                    发明领域

本发明涉及条组合物，特别是合成皂条组合物，其能供给的调理剂(beneficial agent)(例如硅氧烷)比以前能供给的量高，尤其是，本发明涉及含有调理剂(benefit agent)的添加剂组合物(例如皂片)，其与非调理剂片混合，然后，进行碾磨、挤出和冲压成条。本发明还涉及制备这类添加剂的方法。

                    发明背景

许久以来，通过人们用的洗涤组合物将某些类型的调理剂(例如：硅氧烷或其他油类)供给皮肤一直是所希望的一个目标。

在液态洗净剂中，例如：已经使用阳离子亲水聚合物，如Amerchol出品的聚合物JR^或Rhone Poulenc出品的Jaguar^，提高调理剂的供给(EP 93602、WO 94/03152和WO 94/03151)。在申请人的共同未决申请，属于Tsaur等的美国系列号08/412,803中，不相连的水凝胶颗粒作为以浓缩形式包藏调理剂的结构。

现已证实，在条组合物中的调理剂(例如硅氧烷)因种种原因而十分难以供给。如果调理剂在条组合物的任何组分中是可溶的，那末，例如，在分批的混合相中(在冷却和片成形之前)调理剂可以简单地加溶在这些组分中，而在最终条中(在碾磨、模压和挤出片之后)没有调理剂存在，或者所存在的调理剂的量对供给皮肤而言是不足的。过分可溶的调理剂也可以降低粘度，使混合较不正常。另一方面，如果调理剂太粘稠，那末往往在加工设备中难以加工。

授予Visscher等的美国专利5154849叙述了含有硅氧烷皮肤柔软/增湿助剂组分的条组合物。在一个实施方案中，硅氧烷组分可以与所选择的载体混合，以便于硅氧烷混合。据说所优选的载体是聚乙二醇。在其第16栏中，叙述了硅氧烷混入熔融Carbowax(聚乙二醇)中，然后使该混合物冷却形成薄片，再后将薄片优选加到混合机中。

然而，很清楚的是，Visscher等的文献所设想的硅氧烷/载体体系，不同于本发明的调理剂/载体/煅制二氧化硅体系。第一，Visscher的专利未叙述煅制二氧化硅这种添加剂组合物的关键组分，认为正是这种组分提供了夹持和吞没调理剂(例如硅氧烷)所需要的结构。第二，正如以上提出的和图1与图2所示的，载体/硅氧烷片结构是一种特殊结构。Visscher等的片在不连续微滴中不含有硅氧烷，而是硅氧烷渗出并包围着载体。相反，本发明调理剂微滴是被夹持在片中的不连续微滴。这有助于保证硅氧烷不渗出，并且不干扰加工。

又认为本发明的不连续的颗粒存在的理由有两个。第一，正如以上所指出的，是存在煅制二氧化硅，不想受理论的约束，认为这有助于载体(即聚乙二醇(PEG)更好地包藏硅氧烷。第二，与Visscher等的体系不同，本发明需要的载体量等于或多于调理剂。相反，从Visscher等的专利可见，其中7磅硅氧烷(第15栏第1～2行)与5～6磅Carbowax(第15栏，第29行)混合，大概是硅氧烷过量于PEG，至少不能认为有PEG等量于或多于硅氧烷这一关键要求。

简言之，Visscher的文献的片极难加工，其原因有二。第一是对所使用的硅氧烷的量没有进行控制；第二是没有使用煅制二氧化硅。

                    发明概要

申请人出乎意料地发现，当特定添加剂含有等于或多于调理剂的聚亚烷基二醇，以及还含有煅制二氧化硅时，以不连续微滴的形式制备得调理剂(例如硅氧烷)；反过来使调理剂更易加工。

具体地说，本发明包括一种片组合物，该组合物包含：

(a)聚亚烷基二醇，片组合物的40％～约80％(重量)，其分子量大于约4,000，优选为5,000～20,000，更优选为5,000～10,000；

(b)调理剂(例如硅氧烷)，片组合物的10％～40％(重量)；

(c)煅制二氧化硅，片组合物的0.01％～10％(重量)；

(d)水，片组合物的0.01％～10％(重量)，优选为0％～5％(重量)；

(e)C₈～C₂₂脂肪酸，片组合物的0％～15％(重量)。

在本发明的第二个实施方案中，本发明包括一种挤出的条组合物，它是采用约20％～40％上述片和约80％～60％下述片生产的。后一种片包含约5％～90％(重量)表面活性剂体系，其中表面活性剂选自皂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、阳离子表面活性剂及其混合物。“皂和/或表面活性剂”片另外可以含有其他一般在这类片中存在的组分，例如：少量香料、杀菌剂(例如丁基化羟基甲苯)、皮感聚合物(skin feelpolymer)(例如瓜耳树胶)等。

虽然第二(不含添加剂)片的表面活性剂体系可以是纯皂表面活性剂体系，但是优选表面活性剂体系包含：

(a)第一合成表面活性剂，其是阴离子表面活性剂；以及

(b)第二合成表面活性剂，其选自不同于第一表面活性剂的第二阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂，以及其混合物。

特别优选的表面活性剂体系包括酰基羟乙磺酸盐作第一阴离子表面活性剂以及磺基琥珀酸盐或甜菜碱表面活性剂或者两者的混合物。

在本发明的第三个实施方案中，本发明包括一种制造含有调理剂的片的方法，该片包含：

(a)40％～80％聚亚烷基二醇；

(b)10％～40％调理剂；

(c)0.01％～10％煅制二氧化硅；

(d)0％～10％水；以及

(e)0％～10％C₈～C₂₂脂肪酸。

所述方法包括：在温度高于聚亚烷基二醇的熔点(即：高于约50℃)下，将各组分混合1～60分钟；在冷却辊上冷却(在约0℃～25℃下)；以及收集。

                    附图简述

图1是按照Visscher等的美国专利No.5,154,849所述的方法生产的片的显微照片。其中片浸渍在水中，并在显微镜下照象。硅氧烷没有形成不连续的颗粒，而是形成了一大层包围着聚亚烷基二醇的硅氧烷。粘稠的硅氧烷在机器中汇集，而妨碍加工。

图2是按照本发明的片产品的显微照片。正如所指出的那样，发现调理剂为不连续的滴状物。另外，显然，比图1存在的调理剂少得多(例如：干扰加工小)。

                    发明详述

在本发明的一个实施方案中，本发明涉及新皂片组合物(例如：在加工条的方法中，形成熔融组合物，然后在一般称为冷却辊的上面冷却，形成薄片或片；随后将这种片精加工和/或模压，成形为坯段，再冲压成形和切断形成最终的条)该皂片组合物在常规制皂机器中易于进行加工，同时，仍然呈现大量调理剂沉积物(即，可与溶液所得到的沉积物相比)。

从图1和图2可见，通过仔细控制调理剂含量(为的是不能超过亚烷基二醇载体的量)，以及通过使用煅制二氧化硅(不想被理论所束缚，认为煅制二氧化硅形成了三维网络，改变了，例如硅氧烷的流动性，使其粘稠)，申请人能够提供不连续的调理剂微滴，结果是该调理剂既不能粘到机器上，也不会严重妨碍加工。

片组合物

聚亚烷基二醇

片组合物的第一组分是聚亚烷基二醇载体。该载体应占片组合物的约40％～80％(重量)，优选约50％～70％(重量)。优选，聚亚烷基二醇的分子量应大于4,000～约100,000，优选4,000～10,000。特别优选的载体是聚乙二醇，例如，Union Carbide出品的Carbowax PEG 8000^。

调理剂

本发明的调理剂“组合物”可以是单一调理剂组分，或者可以是借助于载体加入的调理剂配混料。另外，调理剂组合物可以是两种或多种配混料的混合物，配混料之一或所有配混料可以具有调理作用。此外，调理剂本身可以起人们想加到条组合物的其他组分的载体的作用。

调理剂能够是“润肤油”，所谓的润肤油指的是通过增加水含量软化皮肤(角质层)并且通过阻止水含量减少使皮肤保持柔软的物质。

优选的润肤剂包括：

(a)硅油、胶及其改性产品，例如线形和环状聚二甲基硅氧烷；氨基、烷基、烷芳基和芳基硅油。

(b)包括天然脂和油的脂和油，例如西蒙得木油(jojoba)、豆油、米糖油、鳄梨油、杏仁油、橄榄油、芝麻油、桃仁油、蓖麻油、椰子油、貂油；可可脂；牛油、猪脂；通过氢化上述油得到的硬化油；以及合成甘油单、双和三酯，例如肉豆蔻酸甘油酯和2-乙基己酸甘油酯；

(c)蜡，例如巴西棕榈蜡、鲸蜡、蜂蜡、羊毛脂及其衍生物；

(d)疏水植物提取液；

(e)烃类，例如液态石蜡、凡士林、微晶蜡、地蜡、鱼鲨烯、姥鲛烷和矿物油；

(f)高级脂肪酸，例如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、羊毛脂酸、异硬脂酸和多不饱和脂肪酸(PUFA)；

(g)高级醇，例如月桂醇、鲸蜡醇、十八烷醇、油醇、山萮醇、胆甾醇和2-十六醇。

(h)脂，例如辛酸鲸蜡醇酯、乳酸肉豆蔻醇酯、乳酸鲸蜡醇酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸肉豆蔻醇酯、棕榈酸异丙酯、己二酸异丙脂、硬脂酸丁酯、油酸癸酯、异硬脂酸胆甾醇酯、甘油单硬脂酸酯、甘油二硬脂酸酯、甘油三硬脂酸酯、乳酸烷基酯、柠檬酸烷基酯和酒石酸烷基酯。

(i)香精油：例如薄荷、茉莉油、樟脑油、金钟柏油、苦橙皮油、黑麦油(ryu)、松节油、肉桂油、香柠檬油、柑橘(citrus unshin)油、白菖蒲油、松油、熏衣草油、月桂叶油、丁子香油、罗汉柏油(hiba)、桉树油、柠檬油、starflower油、百里香油、薄荷油、玫瑰油、鼠尾草油、薄荷醇、桉树脑、丁子香酚、柠檬醛、香茅(citronelle)油、冰片、里哪醇、牻牛醇、晚樱草油、樟脑油、百里酚、陆生兰油(spirantol)、Penene、苎烯和类萜油。

(j)类酯，例如胆甾醇、神经酰胺、蔗糖酯和假神经酰胺，如欧洲专利说明书No.556 957所述。

(k)维生素，例如维生素A和E，和维生素烷基酯，包括那些维生素C烷基酯；

(1)防晒剂，例如辛基甲氧基肉桂酸酯(Parsol MCX)和丁基甲氧基苯甲酰甲烷(Parsol 1789)；

(m)磷酯；以及

(h)任何上述组分的混合物。

特别优选调理剂是硅氧烷，特别是粘度大于约10,000厘泊的硅氧烷。硅氧烷可以是胶和/或可以是硅氧烷的混合物。一个例子是粘度约60,000厘沲的聚二甲基硅氧烷。

一般，调理剂构成片组合物的10％～40％，优选为约20％～40％，最优选为25％～40％(重量)。

煅制二氧化硅

煅制二氧化硅一般是通过四氯化硅蒸汽在氢氧焰中水解制备的。该法生产的粒子为约7～30毫微米。

认为巨大的表面积和成链能力使其形成了三维网络，改变了流动性，即，使得粘稠。

煅制二氧化硅一般构成组合物的0.01～10％(重量)，优选为组合物的1％～7％(重量)，最优选为1％～5％(重量)。

其他组分

水构成片组合物的0～10％(重量)，优选为0％～8％(重量)，最优选为0.1％～5％(重量)。有时优选在片混合物中含有少量或没有另外的水(与在化合物中原来存在的不同)，因为有时这会使加工困难。

另外，片组合物可以含有0％～15％，优选2％～10％脂肪酸，即C₈～C₂₂脂肪酸。一般是直链饱和脂肪酸，但是这不是必须的。脂肪酸有助于改善润肤片的磨耗速度，以便更好地与基本皂的磨耗速度相配。

条组合物

在本发明的第二个实施方案中，本发明包括挤出条组合物，其中构成最终条所使用的片的20％～约40％为上述调理剂添加剂(即片)，而其中80％～60％的片为包含表面活性剂体系的片，从而构成最终的条。

具体地说，表面活性剂体系片含有约5～90％(重量)表面活性剂体系，其中表面活性剂选自皂(包括纯皂表面活性剂体系)，阴离子表面活性剂，非离子表面活性剂，两性表面活性剂，两性离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，及其混合物。这些片还可以含有其他通常存在于最终条组合物中的组分，例如少量香料、杀菌剂和皮感聚合物等。

表面活性剂体系

术语“皂”在本文中按其通用意义使用，即脂族链烷烃或链烯烃一元羧酸的碱金属盐或链烷醇铵盐。适于本发明的是钠、钾、单一、二-和三乙醇铵阳离子，或其组合。通常，在本发明的组合物中使用钠皂，但是约1％～约25％的皂可以是钾皂。应用于本发明的皂是众所周知的含有约12～22个碳原子的，优选约12～约18个碳原子的天然或合成脂肪(链烷或链烯)酸的碱金属盐。可以叙述它们为含有约12～约22个碳原子的丙烯酸类烃的碱金属羧酸盐。

含有椰子油的脂肪酸类的皂可以提供宽分子量范围的较低端。含有花生油或菜子油或其氢化衍生物的脂肪酸类的那些皂可以提供宽分子量范围的较高端。

优选使用含有椰子油或牛脂或其混合物的脂肪酸类的皂，因为它们是较易得到的脂。在椰子油皂中含有至少12个碳原子的脂肪酸的比例为约85％。当使用主链长为C₁₆或更长的椰子油和诸如牛脂、棕榈油或非热带胡桃油或脂的混合物时，该比例会更大。优选本发明组合物中使用的皂含有至少约85％的有约12～18个碳原子的脂肪酸。

皂使用的椰子油可以全部或部分被其他高月桂(high-alluric)油代替，即油或脂中，至少50％的总脂肪酸是由月桂酸或肉豆蔻酸及其混合物组成。通常，这些油的例子是椰子油类的热带胡桃油。例如，它们包括棕榈仁油、巴巴苏油、小寇椰子油、星实榈油、羽叶棕榈果油、星实榈油、价波特仁油、Khakan仁油、地咖胡桃油和肉豆蔻脂。

所优选的皂是约15％～约20％椰子油和约80％～约85％牛脂的混合物。这些混合物含有约95％的约12～约18个碳原子的脂肪酸。皂可以从椰子油制备，在这种情况下，C₁₂～C₁₈链长的脂肪酸含量为约85％。

皂可以按照工业可接受的标准具有不饱和度，通常避免不饱和度过大。

皂可以采用经典釜式煮沸法或者现代连续制皂法生产，其中，采用本领域技术人员众所周知的步骤，将天然脂和油，例如牛脂或椰子油或其相当物，用碱金属氢氧化物皂化。另外，皂可以通过用碱金属氢氧化物或其碳酸盐中和脂肪酸制造，例如月桂酸(C₁₂)、肉豆蔻酸(C₁₄)、棕榈酸(C₁₆)或硬脂酸(C₁₈)。

可以使用的活性阴离子洗涤剂可以是脂肪族磺酸盐，如伯链烷烃(例C₈～C₂₂)磺酸盐、伯链烷烃(例C₈～C₂₂)二磺酸盐、C₈～C₂₂链烯烃磺酸盐、C₈～C₂₂羟链烷烃磺酸盐或烷基甘油基醚磺酸盐(AGS)；或诸如烷基苯磺酸盐的芳族磺酸盐。

阴离子洗涤剂也可以是烷基硫酸盐(例如C₁₂～C₁₈烷基硫酸盐)或者烷基醚硫酸盐(包括烷基甘油基醚硫酸盐。在烷基醚硫酸盐中，是以下述式表示者：

            RO(CH₂CH₂O)_nSO₃M

式中：R是含有8～18个碳原子的烷基或链烯基，优选12～18个碳原子，n的平均值大于1.0，优选大于3；M是加溶阳离子，例如：钠、钾、铵或取代铵。优选月桂基乙醚硫酸钠和铵。

阴离子洗涤剂也可以是烷基磺基琥珀酸盐(包括：单、和双烷基，例如C₆～C₂₂磺基琥珀酸盐)；烷基和酰基牛磺酸盐、烷基和酰基肌氨酸盐、磺基乙酸盐、C₈～C₂₂烷基磷酸盐和磷酸盐，烷基磷酸酯和烷氧基烷基磷酸酯、酰基乳酸盐、C₈～C₂₂单烷基琥珀酸盐和马来酸盐，磺基乙酸盐、烷基葡糖苷和酰基羟乙磺酸盐。

磺基琥珀酸盐可以是单烷基磺基琥珀酸盐，其通式为：

R⁴O₂CCH₂CH(SO₃M)CO₂M；以及

酰胺-MEA磺基琥珀酸盐，其通式为：

R⁴CONHCH₂CH₂O₂CCH₂CH(SO₃M)CO₂M

式中R⁴为C₈～C₂₂烷基和M是加溶阳离子。

肌氨酸盐一般为下述通式所示：

R¹CON(CH₃)CH₂CO₂M

式中R¹为C₈～C₂₀烷基，M是加溶阳离子。

牛磺酸盐一般由下式表示：

R²CONR³CH₂CH₂SO₃M

式中R²为C₈～C₂₀烷基、R³为C₁～C₄烷基和M是加溶阳离子。

特别优选的是C₈～C₁₈酰基羟乙磺酸盐。

这些酯是由羟乙磺酸碱金属盐与含有6～18个碳原子的碘值低于20的混合脂族脂肪酸反应制备的。至少75％混合脂肪酸有12～18个碳原子，最多25％有6～10个碳原子。

当存在酰基羟乙磺酸盐时，其一般为总条组合物的约10％～约70％(重量)。优选，该组分存在约30％～约60％。

酰基羟乙磺酸盐可以是烷基化的羟乙磺酸盐，例如：Ilardi等的美国专利5 393 466所述者，在此引入作为参考。该化合物通式如下：

式中：R是含有8～18个碳原子的烷基，m是1～4的整数，x和y是氢或含1～4个碳原子的烷基，M⁺是单价阳离子，例如：钠、钾或铵。

本发明中可以应用的两性洗涤剂包括至少一个酸性基，这可以是羧酸基或磺酸基。它们包括季氮，所以包括季酰氨基酸。它们一般应该包括7～18个碳原子的烷基或链烯基。通常它们遵守的总结构式为：

式中：R¹是含有7～18个碳原子的烷基或链烯基。R²和R³彼此无关为含有1～3个碳原子的烷基、羟烷基或羧烷基；m为2～4；n为0～1；x是任选羟基取代的1～3个碳原子的亚烷基，以及Y是-CO₂-或-SO₃-。

适宜的具有上述通式的两性洗涤剂包括简单甜菜碱，其通式如下：

以及酰胺甜菜碱，其通式如下：

式中n为2或3。

上述两式中，对R¹、R²和R³的限定如前述。特别是，R¹可以是衍生自椰子油的C₁₂和C₁₄烷基的混合物，这样，至少一半，优选至少3/4的R¹基含有10～14个碳原子。R²和R³优选为甲基。

另一种可能性是两性洗涤剂是磺基甜菜碱，其通式为：

或

式中：m是2或3；或者是这些的变种，即，其中-(CH₂)₃SO₃ ^-用下列代替：

在这些通式中，R¹、R²和R³如前所述。

可以用作本发明第二个组分的非离子洗涤剂包括，特别是，含有疏水基和活性氢原子的化合物与烯化氧的反应产物；所述化合物例如脂族醇、酸、酰胺或烷基酚；所述烯化氧，特别是环氧乙烷或者单独或者与环氧丙烷一起参加反应。具体的非离子洗涤剂化合物是烷基(C₆～C₂₂)苯酚乙烯化氧缩合物，脂族(C₈～C₁₈)一级或二级线形或支化醇与乙烯化氧的缩合产物，以及通过环氧丙烷和乙二胺的反应产物与环氧乙烷进行缩合所得的产物。其他所谓的非离子洗涤剂化合物包括氧化长链叔胺、氧化长链叔膦和二烷基亚砜。

非离子洗涤剂也可以是糖酰胺，例如多糖酰胺，具体地说，表面活性剂也可以是Au等的美国专利No.5389279所述的乳糖酸酰胺(lactobionamides)之一，在此引入作为参考；或者，可以是Kelkenberg的美国专利No.5009814所述的糖酰胺之一，在此引入本申请作为参考。

阳离子洗涤剂的例子是季铵化合物，例如烷基二甲基铵卤化物。

可以使用的其他表面活性剂已叙述于Parran Jr.的美国专利No.3723325，以及Schwartz、Perry & Berch编“表面活性剂和洗涤剂”(Surface active Agents and Detergents)第1卷和第2卷，两者均引入本申请作为参考。

虽然条可以是纯皂条，但是优选该片的表面活性剂体系(在条中形成表面活性剂体系)包含：

(a)第一合成表面活性剂，为阴离子表面活性剂；和

(b)第二合成表面活性剂，其选自不同于第一的第二阴离子、中性、两性以及其混合物。

第一阴离子能够是任何以上所列者，但是优选以上详述的C₈-C₁₈羟乙磺酸盐。优选酰基羟乙磺酸盐构成总条组合物的10％～90％(重量)。

优选第二表面活性剂是磺基琥珀酸盐，甜菜碱或两者混合物。第二表面活性剂或表面活性剂的混合物一般构成总条组合物的1％-10％。特别优选的组合物包含足够的磺基琥珀酸盐，占总条组合物的3～8％，以及包含足够的甜菜碱，占总条组合物的1～5％。

加工

一般，形成添加剂，调理剂片的方法包括，在恰恰高于聚亚烷基二醇熔点的温度(例如约50℃和50℃以上，一般不高于约110℃)下，在混合器中使各个成分混合约1～60分钟；然后，在冷却辊上冷却。加料顺序没有严格要求。“非”调理剂片通过同样的混合与冷却工序形成。

然后将片混合，例如在料斗和条带式混合器中，其可以在此精加工(例如加工成更柔顺的物料)，然后模压成坯段，冲压成形并切断。

在本发明的第三个实施方案中，本发明涉及一种形成含有调理剂的添加剂(片)的方法。该方法包括：

(a)在容器中于约50℃以上，将聚亚烷基二醇、调理剂、煅制二氧化硅、任选水和任选脂肪酸混合1～60分钟；以及

(b)在冷却辊上使所得混合物冷却至约0～25℃，形成片。

欲以下述实例进一步说明本发明，而不以任何方式限制本发明。

除了另外说明之外，所有百分数均规定以重量百分数表示。

实例

议定方法

测定硅氧烷的方法按下述进行。

采用称为ICP(感应耦合氩等离子体)的方法进行分析。该方法需要在一步骤中用二甲苯萃取，所以通常仅在玻璃试管内进行。ICP方法使用Thermo Jarrell Ash Atom Scan 25，测量在251.612纳米下进行。其他ICP测量参数如下。

分析方法如下：

在处理之前将猪皮刮平修整，得皮板，切成25厘米块。然后，通过在整个皮这头到那头以及前后擦条样10次，对皮样进行处理。使在皮上形成的液体起泡沫30秒，然后用调节到90～95°F的水漂洗10秒。将处理过的皮样置于装有10毫升二甲苯的硼硅酸盐闪烁管形瓶中。将样品置于平台摇动器上1小时，萃取硅氧烷。萃取后，从管形瓶中取出皮样，用ICP法分析萃取液。以10pm硅氧烷为标准样，对样品溶液进行测试。

                   测定二甲苯中硅氧烷的典型ICP测量参数

吹管气流	高
		辅助气流	1.5升/分钟
分析仪泵速	0.9毫升/分钟
		喷雾器压力	21磅/平方英寸
观测高度	12毫米载荷传感器(load cell)之上
		等离子体功率	1750瓦
波长	251.612钠米
		缝高	6毫米
积分时间	4秒

                      实例1

采用上述议定的方法，测定组合物调理剂沉积物(例如硅氧烷沉积物)。组合物分别为(1)Visscher等的没有用煅制二氧化硅片的条；(2)本发明的含有煅制二氧化硅的条；(3)浴液组合物。现将每种详述如下。

(1)Visscher条(WO 92/08444)

按照WO 92/08444(相当于美国专利No.5154849)的方法制备Visscher条，本法在条中使用聚乙二醇作硅氧烷载体(该方法以Patterson混合方式进行)。

步骤如下：

(a)使681克Carbowax PEG 8000熔融，并保持在约60℃下；

(b)加入400克GE 350 CPS硅氧烷；和

(c)加入273克GE 500,000 CPS硅氧烷。

(该专利注释：载体中硅氧烷A∶PEG为10∶9，其中硅氧烷A是500,000厘泊硅氧烷胶和350厘泊硅氧烷液之比为40∶60的共混物。

将所得混合物保持在混合器中45分钟，直至认为均匀。然后将混合物排出，置于设定为7℃的冷却辊上。所得“片”是柔软易弯的，并且有极大胶粘性。硅氧烷覆盖了设备的整个表面。

通过将表面活性剂片和Visscher片以4∶1进行片混合制备样品条(其中表面活性剂片含有40～60％脂肪酸羟乙磺酸盐、20～30％脂肪酸、1～10％羟乙磺酸钠、1～10％磺基琥珀酸盐、约5％甜菜碱、杀菌剂、染料以及辅助物)；采用Weber Selander螺旋挤压机挤出为坯段。所得坯段柔软，从经验上不认为是有前途的产品。所压出的条起泡性差。从经验知，这种类型的“片”不能采用常规设备生产。

更具体地说，将表面活性剂片和Visscher片以重量比4∶1混合，分别地，得到被表面硅氧烷粘在一起的大的不能自由流动的块。其结果妨碍进料到挤出机。进料材料被挤出成柔软的粘性坯段。当冲压成形时，条的表面差，并且发粘，润湿时几乎不产生泡沫。

(2)本发明的条

本发明的条包含70％/30％片混合物，其中：

30％的添加剂片组分，配方范围如下：

40～100％，优选40～80％聚乙二醇(例如PEG 8000)；

10～50％，优选10～40％的60,000厘沲聚二甲基硅氧烷；

0.1％～10％，优选1～5％Cab-o-sil^煅制二氧化硅(例如煅制二氧化硅45-5)

0～20％，优选1～10％去离子水；和

0～20％，优选0～10％C₈～C₂₂脂肪酸；以及

70％表面活性剂片，与Visscher等的条所使用的表面活性剂片相同，配方范围如下：

约40～60％(重量)脂肪酸羟乙磺酸盐；

约20～30％(重量)脂肪酸；

约1～10％(重量)羟乙磺酸钠；

约1～10％(重量)磺基琥珀酸盐；

约5％(重量)甜菜碱；和

其余为杀菌剂、染料、水和其他辅助物。

优选的调理剂片包含如下：

(a)55～65％PEG

(b)25～40％硅氧烷

(c)1～7％氧化硅；和

(d)0～8％去离子水。

将这些片混合，以上述等同比例模压在一起，并挤出成条。

(3)浴液

浴液配方如下：

	％以重量计
		甜菜碱	5～15％
椰子基羟乙磺酸钠	1～10％
		阴离子	1-5％
香料、杀菌剂	0.1～2.0％
		水	余量

如已指出的那样，采用已详述的ICP方法取得了沉积物结果。现列于下。

	沉积物
		Visscher条	2.16+/-0.48微克/厘米2
本发明的条	2.24+/-0.83微克/厘米2
		浴液	2.14+/-0.63微克/厘米2

令人惊异的是，本发明的条能象浴液那样沉积。此外，与Visscher比较起来，本发明的条易于加工，并且不堵塞机器(见实例2)。

                      实例2

为了进一步显示本发明的条与Visscher条的区别，申请人决定更精细地分析片。

对形成Visscher等人的条使用的片和形成本发明的条中使用的含有调理剂的片进行显微照象。

从图1和图2可见，Visscher等人(P&G)的片为大“滴”硅氧烷包围着亚烷基二醇，而本发明的片为小的不连续的硅氧烷的微滴。

不想受理论的束缚，认为硅氧烷量的差别和其是如何形成的引起了，相对于本发明的那些而言，制备P&D条中所经历的巨大加工困难。正如以上所指出的，Visscher片和表面活性剂片之比为4∶1，形成了大的不自由流动的块，这有碍于片进料到挤出机中，并且形成面条式(noodle)的加工。块也引起在真空空中附聚，这样大大减少了坯段的形成。另外，正如所指出的，挤出的材料是软的胶粘的，并且当模压成形时，条的表面差，是粘的，并且当润湿时几乎不产生泡沫。

Claims (10)

1．一种皂片组合物，包含

(a)分子量为约4,000～100,000的亚烷基二醇，片组合物的40％～约80％(重量)；

(b)调理剂，片组合物的10％～40％(重量)；

(c)煅制二氧化硅，片组合物的0.01～10％(重量)；

(d)水，片组合物的0～10％(重量)；

(e)C₈～C₂₂脂肪酸，片组合物的0％～15％(重量)。

2．权利要求1所要求的组合物，其中Mw为5,000～10,000。

3．权利要求1或权利要求2所要求的组合物，其中所述的聚亚烷基二醇是丙二醇。

4．任何上述权利要求所要求的组合物，其中所述的调理剂是硅氧烷。

5．挤出洗涤条组合物，其包含：

20～40％包含下述组分的片：

(a)分子量为约4,000～20,000的聚亚烷基二醇，片组合物的40％～约80％(重量)；

(b)调理剂，片组合物的10％～40％(重量)；

(c)煅制二氧化硅，片组合物的0.01～10％(重量)；

(d)水，片组合物的0～10％(重量)；和

(e)C₈～C₂₂脂肪酸，片组合物的0％～15％(重量)。

以及80％～60％的包含5％～90％表面活性剂体系的片，其中表面活性剂选自皂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子表面活性剂及其混合物。

6．权利要求5所要求的组合物，其中所述的表面活性剂体系包含：

(a)第一阴离子表面活性剂；以及

(b)第二表面活性剂，其选自不同于第一的第二阴离子、非离子、两性和其混合物。

7．权利要求6所要求的组合物，其中第一阴离子是酰基羟乙磺酸盐；任选，其中羟乙磺酸盐构成最终条组合物的10％～70％。

8．权利要求6所要求的组合物，其中第二表面活性剂或者是(ⅰ)磺基琥珀酸盐或(ⅱ)甜菜碱，任选，其中甜菜碱是酰胺椰子基甜菜碱；或者(ⅲ)磺基琥珀酸盐和甜菜碱的混合物。

9．一种形成片的方法，该片包含：

(a)分子量为约4,000～20,000的亚烷基二醇，片组合物的40％～约80％(重量)；

(b)调理剂，片组合物的10％～40％(重量)；

(c)煅制二氧化硅，片组合物的0.01～10％(重量)；

(d)水，片组合物的0～10％(重量)；

(e)C₈～C₂₂脂肪酸，片组合物的0％～15％(重量)。

其中所述方法包括将上述(a)～(e)成分在高于约50℃的温度下混合1～60分钟；然后，所述的混合物在温度为0～25℃的冷却辊上冷却。

10．一种增加来自条组合物的调理剂的沉积物而不必兼顾加工的方法，该方法包括在所述条组合物中使用约20％～40％的包含下述的片。

(a)分子量为约4,000～100,000的聚亚烷基二醇，片组合物的40％～约80％(重量)；

(b)调理剂，片组合物的10％～40％(重量)；

(c)煅制二氧化硅，片组合物的0.01～10％(重量)；

(d)水，片组合物的0～10％(重量)；

(e)C₈～C₂₂脂肪酸，片组合物的0％～15％(重量)。

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