CN1221299C - 农药残留净化柱及其净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种装有混合填料的农残净化柱及其净化方法。本发明的净化柱包括外壳、上筛板、下筛板和填料，所述上筛板位于净化柱外壳内部空间较上部，下筛板位于净化柱外壳底部，填料位于所述上下筛板之间，其特征在于，所述填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭10%30%，硅藻土40%-75%，Celite 545为15%-30%，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。本发明的净化方法利用吸附剂填料的吸附作用原理。采用活性剂对净化柱活化，利用洗涤剂和洗脱剂等液体对流过上样液后的净化柱处理，有效去除杂质，并能成功地脱下分析物。采用本发明的农药残留净化柱和净化方法，能够及时快速地对从食品中提取的待检液进行净化，整个操作过程不超过20分钟，而且其适用范围广，操作方便，净化结果准确。

Description

农药残留净化柱及其净化方法
技术领域
本发明涉及一种化学分析工艺塔，尤其涉及一种装有混合填料的农药残留净化柱及其净化方法。
背景技术
对从食品中提取的残留农药进行净化是为了后续程序中准确检测食品、农产品中残留的药物及禁用物质，目前进行这种净化所采用的各种净化柱内部吸附填料成分简单，如仅有C18、C8、NH2、CN、Si、Al或有机聚合物等，这种吸附填料适合于对一种或一类分析物吸附，不适合多组分处理，因此现有技术的净化柱及其净化方法处理时间长，应用范围有限，成本较高。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术中存在的这些缺陷，提供一种可以独立使用的，能够同时吸附和净化多类药物的农药残留净化柱及净化方法。
为实现上述目的，本发明提供了这样一种农药残留净化柱，其包括外壳、上筛板、下筛板和混合填料，所述上筛板位于净化柱外壳内部空间较上部，下筛板位于净化柱外壳底部，混合填料位于所述上下筛板之间，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭10％-30％，硅藻土40％-75％，Celite 545为15％-30％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步，所述筛板厚度为2mm，筛板为具有一定孔径的网格结构。
进一步，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭10％，硅藻土75％，Celite 545为15％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭20％，硅藻土60％，Celite 545为20％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭25％，硅藻土50％，Celite 545为25％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
本发明还提供了一种农药残留净化方法，该方法包括下列步骤：
(1)准备上述净化柱，按照被净化样品配置净化柱填料；
(2)制备上样液；
(3)净化柱的活化，将活化剂从净化柱上部加入净化柱内并流过净化柱，弃去流出液；
(4)上样，将上样液加至净化柱中；
(5)净化柱的洗脱，将洗脱剂从净化柱顶部加入，收集流出液，待检。
整个过程液体流速不超过4ml/min。
进一步，在上述净化方法中的步骤(4)之后，还可以进行净化柱的洗涤步骤，即待活化剂流出后，从净化柱顶部加入洗涤剂，洗涤剂从净化柱流过，弃去流出液。
进一步，当洗涤剂流过净化柱后，在净化柱底部采用负压抽吸，将残留杂质吸出。
进一步，一种农药残留净化方法，该方法包括下列步骤：
(1)准备如权利要求1或2的净化柱，按照被净化样品配置净化柱填料；
(2)制备上样液；
(3)净化柱的活化，将活化剂从净化柱上部加入净化柱内并流过净化柱，弃去流出液；
(4)上样，将上样液加至净化柱中，收集流出液，待检。
进一步，一种农药残留净化方法，该方法包括下列步骤：
(1)准备如权利要求1或2的净化柱，按照被净化样品配置净化柱填料；
(2)制备上样液；
(3)净化柱的活化，将活化剂从净化柱上部加入净化柱内并流过净化柱，弃去流出液；
(4)上样，将上样液加至净化柱中，收集流出液，待检。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留有机磷类农药，活化剂采用丙酮和正己烷混合液，其中丙酮与正己烷之间的比例(体积)为1∶99-40∶60。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留有机磷类农药，其所用的洗涤剂采用丙酮和正己烷混合液，其中丙酮与正己烷之间的比例(体积)为10∶90-50∶50。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留有机磷类农药，其所用的洗脱剂采用正己烷与二氯甲烷混合液，其中正己烷与二氯甲烷之间的比例(体积)为50∶50-95∶5。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留有机氯类农药，其所用的净化柱填料组分为(重量百分比)：活性炭20％，硅藻土60％，Celite 545为20％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留有机氯类农药，其所用的活化剂采用水与丙酮的混合液，其中水与丙酮之间的比例(体积)为90∶10。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留有机氯类农药，其所用的洗涤剂采用水与丙酮的混合液，其中水与丙酮之间的比例(体积)为90∶10。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留有机氯类农药，其所用的洗脱剂采用丙酮。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留氨基甲酸酯类农药，其所用的净化柱填料组分为(重量百分比)：活性炭25％，硅藻土50％，Celite 545为25％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步，所述净化方法用来净化食品中提取的残留氨基甲酸酯类农药，其所用活化剂采用正己烷与二氯甲烷的混合液，其中正己烷与二氯甲烷之间的比例(体积)为35∶65。
采用本发明的农药残留净化柱和净化方法，能够及时快速地对从食品中提取的待检液进行净化，整个操作过程不超过20分钟；而且采用不同的填料配置、不同的洗涤剂及洗脱剂可以对多种农药提取液进行净化，净化效果好，满足仪器分析要求，因此，本发明适用范围广，使用方便快捷，成本低廉，净化后检测结果准确。
附图说明
图1是本发明的农药残留净化柱示意图。
具体实施方式
图1是本发明农药残留净化柱示意图，如该图所示，净化柱整体外形类似注射器桶，其由外壳1、上筛板2、下筛板3和置于上下筛板之间的混合填料4构成，混合填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭30％，硅藻土40％，Celite 545为30％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-60μm之间。上筛板1和下筛板2的厚度为2mm，其上的网孔结构物理化学性质稳定，能够起过滤和阻隔作用，防止填料出来，阻止大粒径物质进入。本发明农药残留净化柱的作用机理是利用混合填料的吸附作用原理(反向吸附、氢键、疏水作用等)，对分析物选择性地吸附和保留，在净化过程中利用洗涤溶剂有效地去除杂质后，再有针对性地用适当的洗脱剂将待分析物洗脱下来。
下面结合实际应用中经常净化的几种农药残留物进一步详细说明本发明的净化方法。
实施例1
待检物：菠菜(绿叶菜)
农残药物类型：有机磷类农药
净化柱填料配置：填料300mg，其中活性炭10％(粒度100μm)、硅藻土75％(粒度60μm)、Celite 545为15％(粒度10μm)；净化方法包括下列步骤：
第一步，制备上样液，用20ml正己烷与丙酮(体积比50∶50)混合液提取菠菜中的分析物；
第二步，活化净化柱，用20ml正己烷与丙酮(体积比70∶30)混合液流过净化柱；
第三步，上样，将菠菜提取液加至净化柱中，负压下吸干；
第四步，洗脱，用10ml正己烷与二氯甲烷(体积比50∶50)混合液流过净化柱，负压下吸干，收集洗脱液。
整个过程液体流速不超过4ml/min。
分析物回收率：85～97％，相对标准偏差：＜5％，整个操作过程不超过20分钟。
实施例2
待检物：梨(水果)
农残药物类型：有机氯类农药
制备净化柱填料，填料90mg，其中活性炭20％(粒度100μm)、硅藻土60％(粒度60μm)、Celite 545为20％(粒度10μm)；净化方法包括下列步骤：
第一步，制备上样液，用10ml水与丙酮(体积比40∶60)混合液提取梨中的分析物；
第二步，活化净化柱，用10ml水与丙酮(体积比90∶10)混合液流过净化柱；
第三步，上样，将梨提取液加至净化柱中；
第四步，洗涤，用10ml水与丙酮(体积比90∶10)混合液流过净化柱，负压下吸干；
第五步，洗脱，用10ml丙酮流过净化柱，负压下吸干，收集洗脱液。
整个过程液体流速不超过4ml/min。
分析物回收率：80～99％，相对标准偏差：＜6％，整个操作过程不超过20分钟。
实施例3
待检物：大蒜
农残药物类型：氨基甲酸酯类农药
置备净化柱填料：填料150mg，其中活性炭25％(粒度100μm)、硅藻土50％(粒度60μm)、Celite 545为25％(粒度10μm)，净化方法包括下列步骤：
第一步，制备上样液，用15ml正己烷与二氯甲烷(体积比35∶65)混合液提取大蒜中的分析物；
第二步，活化净化柱，用15ml正己烷与二氯甲烷(体积比35∶65)混合液流过净化柱。
第三步，上样。将大蒜提取液加至净化柱中，流过，负压下吸干，收集流出液。
整个过程液体流速不超过4ml/min。
分析物回收率：90～98％，相对标准偏差：＜3％，整个操作过程不超过20分钟。
在该实施例中，杂质被吸附在净化柱上，氨基甲酸酯类农药随着流出液流出。

Claims (19)

1、一种农药残留净化柱，其包括外壳、上筛板、下筛板和填料，所述上筛板位于净化柱外壳内部空间较上部，下筛板位于净化柱外壳底部，填料位于所述上下筛板之间，其特征在于，所述填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭10％-30％，硅藻土40％-75％，Celite 545为15％-30％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
2、一种如权利要求1所述的农药残留净化柱，其特征在于，所述筛板厚度为2mm，筛板为具有一定孔径的网格结构。
3、一种如权利要求1或2所述的农药残留净化柱，其特征在于，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭10％，硅藻土75％，Celite545为15％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
4、一种如权利要求1或2所述的农药残留净化柱，其特征在于，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭20％，硅藻土60％，Celite545为20％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
5、一种如权利要求1或2所述的农药残留净化柱，其特征在于，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)：活性炭25％，硅藻土50％，Celite545为25％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
6、一种农药残留净化方法，该方法包括下列步骤：
(1)准备如权利要求1或2的净化柱，按照被净化样品配置净化柱填料；
(2)制备上样液；
(3)净化柱的活化，将活化剂从净化柱上部加入净化柱内并流过净化柱，弃去流出液；
(4)上样，将上样液加至净化柱中；
(5)净化柱的洗脱，将洗脱剂从净化柱顶部加入，收集流出液，待检。
7、一种如权利要求6所述的农药残留净化方法，其特征在于，在上述净化方法中的步骤(4)之后，进行净化柱的洗涤步骤，即待上样液流出后，从净化柱顶部加入洗涤剂，洗涤剂从净化柱流过，然后弃去流出液。
8、一种如权利要求7所述的农药残留净化方法，其特征在于，当所述洗涤剂流过净化柱后，在净化柱底部采用副压抽吸，将残留杂质吸出。
9、一种农药残留净化方法，该方法包括下列步骤：
(1)准备如权利要求1或2的净化柱，按照被净化样品配置净化柱填料；
(2)制备上样液；
(3)净化柱的活化，将活化剂从净化柱上部加入净化柱内并流过净化柱，弃去流出液；
(4)上样，将上样液加至净化柱中，收集流出液，待检。
10、一种如权利要求9所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化食品中提取的残留氨基甲酸酯类农药，其所用的净化柱填料组分为(重量百分比)：活性炭25％，硅藻土50％，Celite 545为25％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
11、一种如权利要求9所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留氨基甲酸酯类农药，其所用活化剂采用正己烷与二氯甲烷的混合液，其中正己烷与二氯甲烷之间的比例(体积)为35∶65。
12、一种如权利要求6-8中任一权利要求所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留有机磷类农药，其所用的净化柱填料组分为(重量百分比)：活性炭10％，硅藻土75％，Celite 545为15％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
13、一种如权利要求6-8中任一权利要求所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留有机磷类农药，活化剂采用丙酮和正己烷混合液，其中丙酮与正己烷之间的比例(体积)为1∶99-40∶60。
14、一种如权利要求7-8中任一权利要求所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留有机磷类农药，其所用的洗涤剂采用丙酮和正己烷混合液，其中丙酮与正己烷之间的比例(体积)为10∶90-50∶50。
15、一种如权利要求6-8中任一权利要求所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留有机磷类农药，其所用的洗脱剂采用正己烷与二氯甲烷混合液，其中正己烷与二氯甲烷之间的比例(体积)为50∶50-95∶5。
16、一种如权利要求6-8中任一权利要求所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留有机氯类农药，其所用的净化柱填料组分为(重量百分比)：活性炭20％，硅藻土60％，Celite 545为20％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
17、一种如权利要求6-8中任一权利要求所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留有机氯类农药，其所用的活化剂采用水与丙酮的混合液，其中水与丙酮之间的比例(体积)为90∶10。
18、一种如权利要求7-8中任一权利要求所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留有机氯类农药，其所用的洗涤剂采用水与丙酮的混合液，其中水与丙酮之间的比例(体积)为90∶10。
19、一种如权利要求6-8中任一权利要求所述的农药残留净化方法，其特征在于，所述净化方法用来净化从食品中提取的残留有机氯类农药，其所用的洗脱剂采用丙酮。
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