CN1207411C - 铜基高强高导性材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜基高强高导性材料及其制备工艺，它是采用金属熔体净化、细晶强化、析出强化和位错强化综合技术，以铜为基体，添加铁、磷、硼元素和稀土或稀土混合物，从而制得铜基高强高导性材料。本发明具有不仅强度高而且导电导热性好、制备工艺简单、成本低的优点，本发明的铜基高强高导性材料同时具有优良的综合物理性能和力学性能，是一种新型功能材料，可应用于微电子、通讯、航天、航空、高速交通等行业。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料，尤其涉及一种铜基高强高导性材料及其制备工艺。
背景技术
铜基高强高导性材料主要应用于电子、通讯行业，我国电子工业比发达国家起步晚，到80年代才得以迅速发展。80年代开始，我国陆续从国外引进了几十条集成电路生产线和多条引线框架生产线，但引线框架用铜带仍是一项空白，几乎全部依靠进口。为解决集成电路引线框架材料国产化问题，国内开发了几种铜基引线框架材料，材料性能列于表1。
表1我国铜框架材料牌号及性能
牌号 抗拉强度Mpa 延伸率％ 导电率％IACS
TP0 ≥275 9 ≥85
TFe0.1 ≥392 4 ≥80
QFe2.5 ≥410 5 ≥60
国外日本、美国等发达国家自60年代起开始研制铜引线框架材料，目前全世界框架铜合金不下100种，其中日本达到77种，主要是铜-铁-磷、铜-铬-锆、铜-镍-硅等系列。国外著名铜引线框架材料及性能见表2。
表2国外著名铜引线框架材料及性能
拉伸强度 导电率 热导率
牌号 合金成分％ 延伸率％
MPa ％IACS W/mK
Cu-2.3Fe-0.1Zn-
C194 450 5 60 264
0.03P
Cu-0.6Sn-1.5Fe-
C195 617 3-13 50 197
0.8Co-0.1P
KLF-1 Cu-3Ni-0.7Si 588 6 55 222
Cu-0.1Fe-0.1Sn-
KLF-2 460 8 82 268
0.03P
Cu-2Sn-0.25Ni-0
MF202 529 6 30 155
.05P
Cu-1.0Fe-0.5Sn-
EFTEC-5 539 8 54
0.5Zn
Cu-0.69Fe-0.36T
ML-21 588 14 76
i-0.06Mg
Cu-0.3Cr-0.1Zr-
OMCL-1 590 8 82
0.05Mg-0.02Si
从表1，2可见，现开发的铜基材料，大多数铜基材料如强度高则导电导热性欠佳，如导电导热性好则强度不够理想，这是因为材料的强度和导性是一对矛盾，这就使得制备高强高导性材料的技术难度很大。近期开发的ML-20和OMCL-1材料亦具有高强高导性，但这二种材料含有Zr或Ti昂贵元素，而且须在真空中熔炼，这就使得制备材料的成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不仅强度高而且导电导热性好、制备工艺简单、成本低的铜基高强高导性材料及其制备工艺。
本发明的目的是这样实现的：本发明的铜基高强高导性材料的配方是由如下以质量百分比计的成分组成：
铜 96.80-99.80 铁 0.02-2.00 磷 0.01-0.10
硼 0.001-0.100 稀土或稀土混合物 0.001-1.000
本发明的铜基高强高导性材料是指铸件、热轧或热锻铜材、冷轧铜材、粉末冶金产品毛坯、粉末冶金热轧或热锻或冷轧铜材。
本发明的铜基高强高导性材料配方中的稀土是指含铈或钇或镧元素的金属或合金或氧化物，稀土混合物是指含铈或钇或镧中的二种或三种元素的合金或氧化物混合物。
本发明的制备工艺为：
一、铸件的制备工艺为：
1、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的电解铜、纯铁或含铁合金、含磷合金、含硼合金、稀土或稀土混合物混合，得到配料；
2、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
3、浇铸铸件：将熔化了的金属液浇入铸型中得到铸件；
4、固溶处理：将浇铸后的铸件加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时，然后水冷；
5、时效处理：将经固溶处理后的铸件加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经固溶处理后的铸件放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
二、热轧或热锻铜材的制备工艺为：
制备热轧或热锻铜材的步骤1、2与铸件的步骤1、2相同，不同之处在于：
3、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
4、热轧或热锻：将浇铸后的铜锭加热至500-1050℃区间的某一温度保温0.5-3小时，然后轧制或锻造成铜材；
5、固溶处理：热轧或热锻完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时后水冷；
6、时效处理：将经固溶处理后的铜材加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经固溶处理后的铜材放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
三、冷轧铜材的制备工艺为：
制备冷轧铜材的步骤1、2、3、4、5与热轧或热锻铜材的步骤1、2、3、4、5相同，不同之处在于：
6、冷轧：将经固溶处理后的铜材在室温下轧制；
7、时效处理：将经冷轧后的铜材加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经冷轧后的铜材放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
或按以下步骤：
6、时效处理：将经固溶处理后的铜材加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却；或将经固溶处理后的铜材放置在室内外大气中自然时效1-360天；
7、冷轧：将经时效处理后的铜材在室温下轧制；
8、回复：将经冷轧后的铜材加热至50-500℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品。
四、粉末冶金产品毛坯的制备工艺为：
1、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的96.80-99.80电解铜粉、0.02-2.00铁粉、0.01-0.10磷粉、0.001-0.100硼粉、0.001-1.000稀土或稀土混合物混合，得到配料；
2、制坯：按常规的粉末冶金工艺制得产品毛坯；
3、固溶处理：将产品毛坯加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时，然后水冷；
4、时效处理：将经固溶处理后的产品毛坯加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经固溶处理后的产品毛坯放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
五、粉末冶金热轧或热锻或冷轧铜材的制备工艺为：
制备粉末冶金热轧或热锻或冷轧铜材的步骤1与产品毛坯的步骤1相同，不同之处在于：
2、制锭：按常规的粉末冶金工艺制得铜锭；
后面的步骤与热轧或热锻或冷轧铜材的步骤相同。
本发明是采用金属熔体净化、细晶强化、析出强化和位错强化综合技术，以铜(Cu)为基体，添加铁(Fe)、磷(P)、硼(B)元素和稀土(含铈或钇或镧元素的金属或合金或氧化物)或稀土混合物(含铈或钇或镧中的二种或三种元素的合金或氧化物混合物)，从而制得铜基高强高导性材料。其特点是：
(1)采用析出强化与位错强化相结合原理进行制备：合金化构成加入微量的铁、磷元素，通过固溶处理，使固溶体处于过饱和状态，然后，通过冷轧加工，使材料晶体内和晶间的位错密度增大，再进行时效处理，使过饱和的铁、磷元素析出，在铜基体上形成了弥散分布、细小均匀的析出强化相；或固溶处理后先进行时效处理，然后再冷轧。以上二种工艺路线均可获得析出强化和位错强化效果，大幅度提高材料的强度，同时，使材料保持良好的导性。
(2)添加稀土和硼元素，同时起净化金属熔体、细化晶粒、合金化和改善冷热加工性能四重作用：稀土具有脱氧、脱氢和脱硫的作用，硼也具有脱氧的作用，因此，稀土和硼可大大地降低金属熔体的含气量和含硫量，使金属熔体的纯净度提高，这有利于改善材料的强度和塑性，同时提高导电和导热性能；稀土和硼元素细化晶粒的作用明显，可在对导电、导热性基本无影响的前提下，显著提高材料的强度和韧性；稀土和硼还可形成析出强度相，提高材料强度；由于稀土和硼的净化，以及提高材料的塑性作用，使材料具有良好的冷热加工性能，材料的成材率高。
(3)、制备工艺简单、成本低。
本发明的铜基高强高导性材料性能如下：
(1)铸件、热轧或热锻铜材、粉末冶金产品毛坯、粉末冶金热轧或热锻铜材：
拉伸强度(σb)：280-380MPA 延伸率(δ)：20-45％
软化温度：500-550℃ 导电率(％IACS)：75-85
(2)冷轧铜材、粉末冶金冷轧铜材：
拉伸强度(σb)：550-650MPA 延伸率(δ)：6-15％
软化温度：500-550℃ 导电率(％IACS)：72-82
本发明的铜基高强高导性材料同时具有优良的综合物理性能和力学性能，是一种新型功能材料，可应用于微电子、通讯、航天、航空、高速交通等行业，用于制造集成电路引线框架、电阻焊电极、高速电气机车的架空导线、大型高速涡轮发电机的转子导线、电触点材料、线切割电极丝、电厂锅炉内喷射式点火喷孔、气割机喷嘴等产品。随着科学技术的高速发展，对高强高导性材料的性能提出越来越高的要求，如集成电路正在向大规模和超大规模发展，要求引线框架铜带的性能指标：抗拉强度≥600Mpa，导电率≥80％IACS，抗高温软化温度≥500℃；电阻焊电极焊接区的温度达到500-650℃，电极顶端部位的温度甚至高达800℃，通过电极的电流密度为一般电导材料的100-1000倍，要求电极能承受高电流、高温和高压的作用。本发明可基本满足上述性能要求。
具体实施方式
实施例1：制备铸件：
1、配料：材料化学成份(质量百分比)取：铁：0.60、磷：0.03、硼：0.01、铈：0.05、剩余为铜。原材料使用电解铜、纯铁、磷铜合金、硼铜合金、金属铈，按常规合金配料方法计算各种原材料的加入量，得到配料；
2、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
3、浇铸铸件：将熔化了的金属液浇入铸型中得到铸件；
4、固溶处理：将浇铸后的铸件加热至950℃，保温2小时，然后水冷；
5、时效处理：将经固溶处理后的铸件加热至500℃，保温1小时，然后冷却，得到成品。
实施例2：热轧或热锻铜材的制备：
1、配料：材料化学成份(质量百分比)取：铁：1.5、磷：0.06、硼：0.02、钇：0.5、剩余为铜。原材料使用电解铜、含铁合金、磷铜合金、硼铜合金、金属钇，按常规合金配料方法计算各种原材料的加入量，得到配料；
2、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
3、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
4、热轧：将浇铸后的铜锭加热至850℃，保温2小时，然后轧制；
5、热轧后固溶处理：热轧完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至900℃，保温2小时后水冷；
6、时效处理：将经固溶处理后的铜材加热至300℃，保温4小时，然后冷却，得到成品。
实施例3：冷轧铜材的制备：
1、配料：材料化学成份(质量百分比)取：铁：0.188、磷：0.01、硼：0.001、镧：0.001、剩余为铜。原材料使用电解铜、纯铁、磷铜合金、硼铜合金、金属镧，按常规合金配料方法计算各种原材料的加入量，得到配料；
2、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
3、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
4、热轧：将浇铸后的铜锭加热至880℃，保温3小时，然后轧制；
5、热轧后固溶处理：热锻完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至920℃，保温1小时后水冷；
6、冷轧：将经固溶处理后的铜材在室温下轧制；
7、时效处理：将经冷轧后的铜材加热至250℃，保温8小时，然后冷却，得到成品。
实施例4：冷轧铜材的制备：
1、配料：材料化学成份(质量百分比)取：铁：1.8、磷：0.02、硼：0.08、含铈和镧的二种元素的合金：0.8、剩余为铜。原材料使用电解铜、纯铁、磷铜合金、硼铜合金、含铈和镧的二种元素的合金，按常规合金配料方法计算各种原材料的加入量，得到配料；
2、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
3、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
4、热轧：将浇铸后的铜锭加热至880℃，保温3小时，然后轧制；
5、热轧后固溶处理：热锻完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至920℃，保温1小时后水冷；
6、时效处理：将经固溶处理后的铜材加热至100℃保温3小时，再加热至300℃保温20小时，再加热至600℃保温45小时，然后冷却；或将经固溶处理后的铜材放置在室内外大气中自然时效100天；
7、冷轧：将经时效处理后的铜材在室温下轧制；
8、回复：将经冷轧后的铜材加热至400℃保温30小时，然后冷却，得到成品。
实施例5：粉末冶金产品毛坯的制备：
1、配料：材料化学成份(质量百分比)取：铁：0.02、磷：0.05、硼：0.5、含铈和钇的二种元素的合金：1、剩余为铜。原材料使用铜粉、铁粉、磷铜合金粉、硼铜合金粉、含铈和钇的二种元素的合金粉，按常规合金配料方法计算各种原材料的加入量，得到配料；
2、制坯：按常规的粉末冶金工艺制得产品毛坯；
3、固溶处理：将产品毛坯加热至980℃，保温3小时，然后水冷；
4、时效处理：将经固溶处理后的产品毛坯加热至500℃，保温1小时，然后冷却，得到成品。
实施例6：粉末冶金热轧或热锻或冷轧铜材的制备：
1、配料：材料化学成份(质量百分比)取：铁：1.4、磷：0.03、硼：0.07、含铈和钇和镧三种元素的氧化物混合物：0.5、剩余为铜。原材料使用铜粉、铁粉、磷铜合金粉、硼铜合金粉、含铈和钇和镧三种元素的氧化物混合物，按常规合金配料方法计算各种原材料的加入量，得到配料；
2、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
后面的步骤与制备热轧或热锻或冷轧铜材的步骤相同。
Claims (10)
1、一种铜基高强高导性材料，其特征在于：配方是由如下以质量百分比计的成分组成：
铜 96.80-99.80 铁0.02-2.00 磷0.01-0.10
硼 0.001-0.100 稀土或稀土混合物 0.001-1.000。
2、如权利要求1所述的铜基高强高导性材料，其特征在于：稀土是指含铈或钇或镧元素的金属或合金或氧化物，稀土混合物是指含铈或钇或镧中的二种或三种元素的合金或氧化物混合物。
3、如权利要求1所述的铜基高强高导性材料，其特征在于：所述的铜基高强高导性材料是指铸件、热轧或热锻铜材、冷轧铜材、粉末冶金产品毛坯、粉末冶金热轧或热锻或冷轧铜材。
4、制备如权利要求3所述的铜基高强高导性材料的工艺，其特征在于：铸件的制备工艺为：
(1)、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的96.80-99.80电解铜、0.02-2.00铁、0.01-0.10磷、0.001-0.100硼、0.001-1.000稀土或稀土混合物混合，得到配料；
(2)、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
(3)、浇铸铸件：将熔化了的金属液浇入铸型中得到铸件；
(4)、固溶处理：将浇铸后的铸件加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时，然后水冷；
(5)、时效处理：将经固溶处理后的铸件加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经固溶处理后的铸件放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
5、制备如权利要求3所述的铜基高强高导性材料的工艺，其特征在于：热轧或热锻铜材的制备工艺为：
(1)、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的96.80-99.80电解铜、0.02-2.00铁、0.01-0.10磷、0.001-0.100硼、0.001-1.000稀土或稀土混合物混合，得到配料；
(2)、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
(3)、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
(4)、热轧或热锻：将浇铸后的铜锭加热至500-1050℃区间的某一温度保温0.5-3小时，然后轧制或锻造成铜材；
(5)、固溶处理：热轧或热锻完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时后水冷；
(6)、时效处理：将经固溶处理后的铜材加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经固溶处理后的铜材放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
6、制备如权利要求3所述的铜基高强高导性材料的工艺，其特征在于：冷轧铜材的制备工艺为：
(1)、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的96.80-99.80电解铜、0.02-2.00铁、0.01-0.10磷、0.001-0.100硼、0.001-1.000稀土或稀土混合物混合，得到配料；
(2)、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
(3)、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
(4)、热轧或热锻：将浇铸后的铜锭加热至500-1050℃区间的某一温度保温0.5-3小时，然后轧制或锻造成铜材；
(5)、固溶处理：热轧或热锻完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时后水冷；
(6)、冷轧：将经固溶处理后的铜材在室温下轧制；
(7)、时效处理：将经冷轧后的铜材加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经冷轧后的铜材放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
7、制备如权利要求3所述的铜基高强高导性材料的工艺，其特征在于：冷轧铜材的制备工艺为：
(1)、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的96.80-99.80电解铜、0.02-2.00铁、0.01-0.10磷、0.001-0.100硼、0.001-1.000稀土或稀土混合物混合，得到配料；
(2)、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
(3)、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
(4)、热轧或热锻：将浇铸后的铜锭加热至500-1050℃区间的某一温度保温0.5-3小时，然后轧制或锻造成铜材；
(5)、固溶处理：热轧或热锻完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时后水冷；
(6)、时效处理：将经固溶处理后的铜材加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却；或将经固溶处理后的铜材放置在室内外大气中自然时效1-360天；
(7)、冷轧：将经时效处理后的铜材在室温下轧制；
(8)、回复：将经冷轧后的铜材加热至50-500℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品。
8、制备如权利要求3所述的铜基高强高导性材料的工艺，其特征在于：粉末冶金产品毛坯的制备工艺为：
(1)、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的96.80-99.80电解铜粉、0.02-2.00铁粉、0.01-0.10磷粉、0.001-0.100硼粉、0.001-1.000稀土或稀土混合物混合，得到配料；
(2)、制坯：按常规的粉末冶金工艺制得产品毛坯；
(3)、固溶处理：将产品毛坯加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时后水冷；
(4)、时效处理：将经固溶处理后的产品毛坯加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经固溶处理后的产品毛坯放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
9、制备如权利要求3所述的铜基高强高导性材料的工艺，其特征在于：粉末冶金热轧或热锻铜材的制备工艺为：
(1)、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的96.80-99.80电解铜粉、0.02-2.00铁粉、0.01-0.10磷粉、0.001-0.100硼粉、0.001-1.000稀土或稀土混合物混合，得到配料；
(2)、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
(3)、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
(4)、热轧或热锻：将浇铸后的铜锭加热至500-1050℃区间的某一温度保温0.5-3小时，然后轧制或锻造成铜材；
(5)、固溶处理：热轧或热锻完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时后水冷；
(6)、时效处理：将经固溶处理后的铜材加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经固溶处理后的铜材放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
10、制备如权利要求3所述的铜基高强高导性材料的工艺，其特征在于：粉末冶金冷轧铜材的制备工艺为：
(1)、配料：按化学成份要求，将符合配方质量百分比的96.80-99.80电解铜粉、0.02-2.00铁粉、0.01-0.10磷粉、0.001-0.100硼粉、0.001-1.000稀土或稀土混合物混合，得到配料；
(2)、熔炼：将配好的配料放入加热炉中按常规的铜合金冶炼工艺熔化；
(3)、浇铸铜锭：将熔化了的金属液浇入铜锭模中得到铜锭；
(4)、热轧或热锻：将浇铸后的铜锭加热至500-1050℃区间的某一温度保温0.5-3小时，然后轧制或锻造成铜材；
(5)、固溶处理：热轧或热锻完成后，将制得的铜材先空冷，然后再加热至800-1050℃区间的某一温度，保温1-5小时后水冷；
(6)、冷轧：将经固溶处理后的铜材在室温下轧制；
(7)、时效处理：将经冷轧后的铜材加热至50-600℃区间的某一温度保温或某几个温度分级保温0.2-72小时，然后冷却，得到成品；或将经冷轧后的铜材放置在室内外大气中自然时效1-360天，得到成品。
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