CN1205434A - 探测与监控薄膜外延生长和热退火的光反射差法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种光学与监控装置。该装置由激光器、调制器、平面镜组、光电探测器、放大器和数据采集处理系统等组成,其特征在于:激光器(1)输出偏振光前方安置一调制器,经过调制的偏振光通过安置在光路上的1块以上平面平行光学介质片后,入射到被测基片表面,经膜表面反射后到光探测器,探测信号经放大器放大,输入到数据采集系统。该装置独立于制膜系统,置于制膜室外,具有应用面广、使用简便等特点,是用于探索和监控层状外延生长高质量外延薄膜材料与材料热处理的有力工具。

Description

探测与监控薄膜外延生长和热退火的光反射差法及装置

本发明涉及一种光学仪器，特别是光学探测和监控薄膜外延生长状况的专用装置。

薄膜材料以其独特的优点和特性，已成为制备各种高性能器件和探索新型材料的重要手段。由于近年来薄膜技术和设备的快速发展，使薄膜科学成为最活跃的前沿学科之一。人为控制原子尺度外延生长薄膜材料的组分、结构和特性，是制备高性能优质外延薄膜和人为设计新型功能材料及进行其相应物理化学等基础研究的基础，是凝聚态物理和材料科学方面最引人注目和感兴趣的领域。要外延生长特殊结构和特性的新型人工薄膜材料，对于薄膜外延生长过程的实时探测与监控是至关重要的。

反射式高能电子衍射仪，如文献(1)中科院沈阳科仪中心产品说明书，和通常使用的椭偏测量仪，及文献(2)美国EGG公司产品说明书所介绍，都是实时探测和监控薄膜外延生长的主要工具。反射式高能电子衍射仪，是由高能电子枪发射直径为φ0．5～1mm的高能电子束，从与外延基片表面成1～3度的角度入射到基片表面，经单晶基片表面晶格衍射，其衍射斑成像在电子枪对面的荧光屏上。衍射条纹的好坏反映了基片(薄膜)晶体质量的优劣。在薄膜外延生长过程中，对于好的外延生长，基片表面的粗糙度随着单胞层状的外延生长而发生周期性的变化，表面粗糙度的周期变化引起衍射斑明暗的周期变化。人们就是利用衍射斑明暗变化的这个强度振荡来实时探测与监控薄膜的外延生长。但反射式高能电子衍射仪，由于其发射电子灯丝的氧化和电子束在较高气压气体中的散射等原因，只能工作在高真空和超高真空条件下。这样对于绝大多数工作是需在要一定工作气体，和在较高气压条件下制膜的设备和工作条件都是无法使用的。而椭偏测量仪在实时监控薄膜外延生长时，不仅由于其光源卤灯产生臭氧需要好的通风，而且其探测器工作在低温和整个设备工作在温度起伏小于2度的很好恒温条件下，工作条件要求苛刻，也使其应用范围受到很大限制。

本发明的目的在于克服上述已有技术的缺点，为了达到不受工作气压、温度等条件影响的，可在常温常压下探测、监控薄膜外延生长和热退火情况的目的，以及为了提高探测信号的信噪比，从而提供一种用斜入射光反射差法检测与监控原子尺度薄膜外延生长和热退火的方法和新型装置。

本发明的目的是这样完成的：

本发明探测与监控薄膜外延生长和热退火的装置主要由激光器、调制器、平面镜组、光电探测器、锁相放大器、数据采集处理系统六部分组成。其中激光器输出光前方安置一调制器，输出的经过调制的偏振光通过安置在光路上的1块以上平面平行玻片后，平行玻片安置与光束夹角为5°-90°范围内任意角度，通过玻片的光再入射到被测基片表面，经膜表面反射后到光探测器，探测信号经放大器放大，输入到数据采集处理系统。其中数据采集系统由通常的计算机、函数记录仪、打印机组成。

本发明的探测与监控薄膜外延生长和热退火的方法是利用上述的专用装置进行的。首先打开激光器，输出的偏振光可以通过透镜通入光栏入射到调制器，也可以偏振光直接入射到调制器，通过调制的光再通过光路上的平面平行玻片，由于平面平行玻片安置的位置与入射光束夹角为5°-90°，只要调节玻片与光束的夹角，既可调节s偏振与p偏振的相对透过率，又可微调光束的平移；从平面平行玻片输出的光从1°-10°的角度从外延室窗口斜入射到外延室内的外延基片上，基片反射出的光从外延室窗口射出，由光电探测器接收，光电探测器把光信号转变成电信号，输出到锁相放大器，再输入到常规的数据采集处理系统，经过处理后得到实验结果。

本发明的优点在于：

该装置独立安置在薄膜外延生长系统之外，使用时不受温度、气压影响。可探测与监控原子尺度精度的薄膜外延生长和热退火情况，应用范围广，使用方便简单。

下面结合附图及实施例对本发明进行详细地说明：

图1是本发明一种实施例组成示意图。

图面说明如下：

1-激光器；　　　　　　　2-透镜；

3，10-光栏；    　　　　4，5-反射镜；

6-调制器；    　　　　　7，8，9-平面平行玻片；

11，14-外延室窗口；   　12-外延室；

13-外延基片；           15-光电探测器；

16-放大器；             17-数据采集处理系统；

实施例1：

激光器(1)使用输出波长6328、5mW、s偏振光的He-Ne激光器，透镜(2)是一块焦距为8米的玻璃透镜，其功能是减小激光束的发散度。光栏(3)和(10)限制与隔离杂散光，反射镜(4)和(5)改变光束方向，按照实验和实际需要，可以在光路中需要改变光束方向的任何位置安放反射镜。调制器(6)是一台光弹调制器，它可将通过单一方向偏振的激光束调制成偏振方向由P到S，再由S到P，调制频率可由几百Hz到几万Hz，偏振方向连续改变的调制激光束。平面平行光学玻片(7)、(8)、(9)安装在可调倾角的光具架上，组成平面玻片组，光学玻片(7)、(8)、(9)与光束的夹角可以是5°-90°的任意角度，只要调节玻片与光束的夹角，既可调节s偏振与p偏振的相对透射率，又可微调光束的平移。因此，从激光器(1)输出的s偏振光，通过透镜(2)后，光束的平行度变得更好，再经过反射镜(4)、(5)后，入射到光弹调制器(6)，考虑到放大器的响应频率，我们经调制器的频率调为50KHz，经调制器(6)后，由激光器输出的s偏振光，就变成为频率50KHz由s到p、有p到s偏振的偏振调制光束，再通过平面玻片组(7)、(8)、(9)后，从1°-10°的角度从外延室窗口(11)入射到外延室(12)内的外延基片(13)表面。经基片(13)反射后从窗口(14)射出，出射光由光电探测器(15)接收，并将光信号转变成电信号，探测器(15)的输出端与锁相放大器(16)的输入端连接，当薄膜在基片(13)表面外延生长时，基片(13)表面外延生长半个原胞层时，基片(13)表面的粗糙度最大，当基片(13)表面外延生长一个完整的原胞层时，基片(13)表面的粗糙度最小，实验证明，当基片(13)表面的粗糙度在一个原胞尺寸范围变化时，基片(13)表面对s和p偏振光的反射率将相差万分之几，经过放大器(16)把从探测器(15)得到万分之几的差值放大后，放大器(16)的输出端与数据采集处理系统(17)连接，由数据采集处理系统(17)采集数据并输出实验结果。实验过程中只要我们微调平面玻片(7)、(8)、(9)，就可获得最佳的结果。

图2是用图1所示装置，在激光分子束外延过程中，用光反射差法测得的外延生长信号。每个尖峰对应于一个原胞层的外延生长。

实施例2：

按图1所示装置制做，激光器(1)用输出偏振光波长6328A的He-Ne激光器；透镜(2)用自制的焦距为5米的石英透镜；光栏(3)(10)用大恒公司生产的可调孔径光栏；反射镜(4)(5)用商店出售的φ30mmHe-Ne激光介质膜反射镜；调制器(6)用美国Hinds公司生产的PEM90型光弹调制器；平面玻片(7)(8)(9)用自加工的φ40mm石英平面玻片，并安装在三维调节架上；光电探测器(15)用美国Newport-Klinger公司生产的818-B8-40型硅光电二极管；放大器(16)用一台锁相放大器；数据采集处理系统(17)选用一台配有数据采集板的486微机。

实施例3：

按实施例1做，平面镜组只用(7)一块，并选用φ50mm的光学玻璃片。

实施例4：

按实施例1做，激光器(1)选用半导体激光器。

实施例5：

按实施例1做，放大器(16)选用自制差分放大器。

实施例6：

按实施例4做，调制器(6)用一个高速旋转的半波片代替光弹调制器。

实施例7：

按实施例1做，数据采集处理系统(17)选用函数记录仪直接绘出曲线。

实施例8：

按实施例1做，光电探测器(15)用一个快响应热释电探测器代替光电二极管。

实施例9：

按实施例1做，激光器(1)选用氩离子激光器代替He-Ne激光器。

原子尺度控制的薄膜外延生长，换句话说，就是不仅可人为控制的原胞层状外延生长，而且薄膜的表面与介面均可达到原子尺度的光滑。但一般原胞(原子或分子)层的厚度仅为几埃到几十埃，而可见光的波长为几千埃。也就是说，原子尺度控制外延生长薄膜表面粗糙度的变化仅为可见光波长的千分之几。显然，用传统光学的方法是无法处理这类问题的，尤其对于复杂的化合物和绝缘体等薄膜的外延生长来说，更为复杂。只能从外延过程中，用矢量法去分析薄膜表面电场的分布与变化，有关的理论工作正在进行中。

我们把图1所示的实验装置用于探测激光分子束外延生长SrTiO₃薄膜的外延过程，得到与反射式高能电子衍射仪完全对应的如图2所示的振荡曲线，曲线上的每一个峰对应一个SrTiO₃分子层的外延生长。实验结果表明，能用光反射差法实时探测和分析薄膜的外延生长。我们得到薄膜外延生长的实时信息，就能反过来实时监控薄膜的外延生长。

从图1可以看出，所有光反射差法探测和监控薄膜外延生长的装置全部是在薄膜生长室外，与安装在高真空薄膜生长室上反射式高能电子衍射仪和需要通风、恒温和低温等工作条件的椭偏测量仪相比，用光反射差法探测与控制薄膜外延生长具有其独特的优点，不仅使用简便，而且其应用范围非常广泛。

Claims (7)

1．一种探测与监控薄膜外延生长和热退火的光反射差法专用装置，由激光

器、调制器、平面平行玻片、光电探测器、锁相放大器、数据采集处理

系统等组成，其中激光器输出光前方安置一调制器，调制器输出光方向

上安置1块或一组平面平行玻片，它与光束夹角为5°-90°，光探测器对

着外延室窗口外安置，探测器通过放大器连接到数据采集处理系统。

2．一种探测与监控薄膜外延生长和热退火的光反射差方法，其特征在于：

是利用权利要求1所述的装置进行的，首先打开激光器，输出的偏振光

通过透镜通入光栏入射到调制器或偏振光直接入射到调制器，通过调制

的光再通过光路上的平面平行玻片，平面平行玻片安置的位置与入射光

束夹角为5°-90°，调节玻片与光束的夹角；从平面平行玻片输出的光以

1°-10°的角度从外延室窗口斜入射到外延室内的外延基片上，基片反射

出的光从外延室窗口射出，由光电探测器接收，光电探测器把光信号转

变成电信号，输出到锁相放大器，再输入到常规的数据采集处理系统，

经过处理后得到实验结果。

3．按权利要求1所述的探测和监控薄膜外延生长和热退火的光反射差法专

用装置，其特征在于：所述的调制器(6)选用光弹调制器、半波片或起偏

器。

4．按权利要求1所述的探测和监控薄膜外延生长和热退火的光反射差法专

用装置，其特征在于：所述的光电探测器是光电二极管、锑镉汞、热释

电、光电倍增管、雪崩光电二极管。

5．按权利要求1所述的探测和监控薄膜外延生长和热退火的光反射差法专

用装置，其特征在于：在激光器输出光前方还包括安置光栏、反射镜。

6．按权利要求6所述的探测和监控薄膜外延生长和热退火的光反射差法专

用装置，其特征在于：还包括在平面镜后面光路上安置光栏。

7．按权利要求1所述的探测和监控薄膜外延生长和热退火的光反射差法专

用装置，其特征在于：激光器是He-Ne激光器、氩离子激光器。

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