CN1205323C - 一种具有添加剂功能的脲基润滑脂 - Google Patents

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孙洪伟
徐世敏
杨玮
姚智勤
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China Petroleum and Chemical Corp
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Abstract

一种具有添加剂功能的脲基润滑脂，其特征在于，是按以下方法制备的：在基础油中加入苯三唑十八胺和过量二异氰酸酯，在25～120℃下使苯三唑十八胺完全反应，加入过量水中和未反应的二异氰酸酯，继续加热至熔融，加入基础油作为急冷油，搅拌，冷却出釜，研磨。本发明提供的具有添加剂功能的脲基润滑脂，具有高的滴点，优良的防腐性和极压抗磨性，综合性能优于按常规方法制备的润滑脂。本发明润滑脂可用于高速电机轴承、钢铁厂连铸机轴承、汽车轮毂轴承、等速万向节、以及精密仪器仪表设备的润滑。

Description

一种具有添加剂功能的脲基润滑脂
技术领域
本发明属于润滑脂，具体地说是脲基润滑脂。
技术背景
通常脲基润滑脂是由脂肪胺与异氰酸酯反应生成，例如CN1272530公开了高滴点二脲润滑脂的制备方法，是用C8～C24脂肪胺与过量的二异氰酸酯反应。为改善润滑脂的其它使用功能，需要在润滑脂的制备过程中另外加入所需添加剂，如抗磨剂、抗氧剂、防腐剂、防锈剂等等，不仅增加了操作步骤，也提高了成本。
苯三唑十八胺具有油性、抗磨、抗氧、防腐、防锈等多种性能，常作为润滑油脂的多效添加剂使用。由于该添加剂为固体，熔点为52～60℃，不易与润滑脂混合均匀，如果先溶解于油中再与润滑脂混合，则造成操作上的不方便。
发明内容
本发明旨在提供一种具有添加剂功能的脲基润滑脂。该润滑脂的性能优于按常规方法制备的脲基脂，并至少与另外加入添加剂的脲基脂的功能相当，而且制备工艺简便，易于操作。
本发明提供的润滑脂的是按以下方法制备的：
在基础油中加入苯三唑十八胺和过量二异氰酸酯，在25～120℃下使苯三唑十八胺完全反应，加入过量水中和未反应的二异氰酸酯，继续加热至熔融，加入急冷油，搅拌，冷却出釜，研磨。
具体操作步骤如下：
(1)在基础油中加入苯三唑十八胺和过量二异氰酸酯，在25～120℃，优选50～100℃反应0～1小时至脂肪胺完全反应，其中二异氰酸酯为理论量的105～250mol％，优选105～200mol％。该步骤反应方程式为：
其中R1-NH2为苯三唑十八胺，OCN-R2-NCO为二异氰酸酯，R2可以为芳基或烷基，优选C6～C30。例如，所述二异氰酸酯可以是甲苯二异氰酸酯、4，4′-二异氰酸酯二苯甲烷等。
(2)加入过量水使未反应的二异氰酸酯完全中和，继续加热至熔融，加入余量基础油作为急冷油，搅拌，冷却出釜，研磨后即得高滴点、外观透明的润滑脂。水的用量没有特别限制，只要过量即可。
所说基础油的用量为反应物总重的75～90(wt)％，优选75～85(wt)％，其中急冷油的比例为10～25(wt)％。基础油可选择100℃粘度为9～40cSt，优选10～30cSt的矿物油或是合成油，例如150BS光亮油，500SN中性油，蜡裂解α-烯烃加氢油等。
本发明提供的具有添加剂功能的脲基润滑脂，是在基础油中将苯三唑十八胺直接与二异氰酸酯反应，生成脲基稠化剂，进而制备成脲基润滑脂，使润滑脂本身具有了苯三唑十八胺具有的添加剂功能，而无须再额外加入类似添加剂。试验结果表明，本发明制备的脲基润滑脂具有高的滴点，优良的防腐、极压抗磨性，综合性能优于按常规方法制备的润滑脂。本发明润滑脂可用于高速电机轴承、钢铁厂连铸机轴承、汽车轮毂轴承、等速万向节、以及精密仪器仪表设备的润滑。
具体实施方式
实施例1：
取100℃粘度为10cSt的500SN石蜡基润滑油80g加入制脂釜中，加入30.26g苯三唑十八胺搅拌加热，当温度升到70℃，同时在加热釜中将9.74g 4，4′-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI，烟台合成革厂，牌号MT-A)加入到50g基础油中，溶化后加入到制脂釜中，搅拌加热。当温度升至100℃，加入2ml水，待水与MDI完全反应并蒸发后，继续加热至210℃，加入30g余量急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品性能如表1所示。
实施例2：
取100℃粘度为30cSt的150BS石蜡基润滑油500g加入制脂釜中，加入166.4g苯三唑十八胺搅拌加热，当温度升到70℃，同时在加热釜中将53.6g 4，4′-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI，烟台合成革厂，牌号MT-A)加入到180g基础油中，熔融后加入制脂釜中，继续加热至190℃，加入100g急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品性能如表1所示。
实施例3：
取100℃粘度为14cSt的蜡裂解α-烯烃加氢油600g加入制脂釜中，并加入113.5g苯三唑十八胺(工业级)，搅拌加热，当温度升到80℃，加快搅拌，同时加入150g基础油和36.5g 4，4′-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI)，当苯三唑十八胺与MDI完全反应后，温度升到100℃，加入2ml水，待水与MDI完全反应并蒸发后，继续加热至熔融，加入100g急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品性能如表1所示。
对比例1：
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油30g加入制脂釜中，并加入14.5g十八胺，搅拌加热，当温度升到60℃，加快搅拌，同时加入6.8g MDI和30g基础油，当十八胺与MDI完全反应后，当温度升至80℃，加入2ml水，待水与MDI完全反应并蒸发后，继续加热至210℃，加入18g余量急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品性能如表1所示。
对比例2：
在对比实施例1制备的聚脲润滑脂中加入0.3％苯三唑十八胺(用油熔融)，搅拌均匀半小时。用三轮磨研磨两次。产品性能如表1所示。
从表1可以看出，采用苯三唑十八胺与异氰酸酯的反应产物作为稠化剂制成的润滑脂，具有高的滴点、优良的防腐性能，其极压抗磨性能优于传统工艺制成的聚脲脂。
                                表1：润滑脂性能
  实施例1   实施例2   实施例3   对比例1   对比例2
  1/4锥入度，0.1mm 52 43 80 46 45
  滴点，℃   319   315   295   318   318
  氧化起始温度℃ 177.56 191.27 199.96 181.70 197.74
腐蚀   不均匀变色，2e   均匀变色，1b   均匀变色，1a   大面积不均匀变色，3a 均匀变色，1b
  PB，N   45   32   40   32   32
  PD，N   160   160   160   160   160
  d20 30，mm   0.50   0.71   0.30   0.58   0.62
  ZMZ   34.19   32.23   33.63   27.13   29.32

Claims (8)

1.一种具有添加剂功能的脲基润滑脂，其特征在于，是按以下方法制备的：在基础油中加入苯三唑十八胺和过量二异氰酸酯，在25～120℃下使苯三唑十八胺完全反应，加入过量水中和未反应的二异氰酸酯，继续加热至熔融，加入基础油作为急冷油，搅拌，冷却出釜，研磨，基础油的用量为反应物总重的75～90wt％，基础油中急冷油的比例为10～25wt％。
2.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，在50～100℃下进行反应。
3.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，二异氰酸酯结构式为OCN-R2-NCO，R2是C6～C30的芳基或烷基。
4.按照权利要求1或3所述的润滑脂，其特征在于，所述二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯或4，4′-二异氰酸酯二苯甲烷。
5.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，二异氰酸酯为理论量的105～250mol％。
6.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，基础油选自100℃粘度为9～40cSt的矿物油或合成油。
7.按照权利要求6所述的润滑脂，其特征在于，基础油选自100℃粘度为10～30cSt的矿物油或合成油。
8.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，基础油用量为反应物总重的75～85％。
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