CN1204229C - 石油烃加氢脱硫催化蒸馏工艺及催化蒸馏设备 - Google Patents
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Abstract
本发明的工艺是在一个催化蒸馏塔中进行，催化蒸馏塔为串联操作的两段，上段脱除轻组分中的硫，下段脱除重组分的硫。本发明催化蒸馏设备的反应精馏区设至少两个重叠的装填催化剂的分馏塔盘，分馏塔盘包括降液管、受液盘、汽升管、分馏元件、催化剂装填区、液封管、料封板和收料板。本发明简化了生产工艺过程，降低了设备投资，节省了能耗，且更有利于反应，能够有效地将石油烃中的硫除去。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应蒸馏工艺及设备，适用于在反应物料泡点温度下进行的催化反应，特别适合于气液固催化反应。
背景技术
传统的石油烃加氢脱硫工艺，采用固定床工艺，由于反应物料全部通过催化剂床层，烯烃易加氢转化为烷烃。中国专利ZL96196515.0披露在两个催化蒸馏塔中分别脱除轻组分中的硫醇和重组分的硫化物，这两塔分别设有再沸器、冷凝器、设备投资大、能耗高。
催化蒸馏技术成功用于醚化、加氢等工艺，为了解决催化剂装填结构问题，文献报道了多种催化剂装填结构，如：USP3,434,534将催化剂装制填在反应段分馏塔盘的降液管中，由于降液管中催化剂的装填量受到限制，难以实施工业化应用。UPS4,471,154将催化剂装在一定形状的袋子中，然后置于反应段的分馏塔盘上，由于在塔盘上催化剂占了一定的空间，影响了分离，而且为了增加催化剂的装填量，该结构的塔盘溢流堰较高，因而塔盘的压力较大，难以稳定操作；类似的结构如中国专利ZL89104752，ZL90103696。USP4,215,011披露的催化剂的装填方法是把催化剂包装在玻璃丝布特制的袋子中，并卷成捆，然后装在塔的中部反应段，催化剂的包装结构复杂。又如EP448,884披露的催化剂装填在两层波纹网板的夹层中，另一层是汽液的通路；催化剂的装填结构复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供石油烃加氢脱硫催化蒸馏工艺及催化蒸馏设备，将石油烃中的硫从石油烃中除去，简化工艺过程，降低设备投资，降低能耗，催化蒸馏设备有利于汽、液传质，催化、分馏效率高。
本发明的石油烃脱硫催化蒸馏工艺，其特征在于在一个催化蒸馏塔中进行，该催化蒸馏塔由催化蒸馏塔上段和催化蒸馏塔下段串联而成，上段与下段间由隔板分开，操作步骤包括：
(1)石油烃进入催化蒸馏塔的上段，轻馏分在该段进行催化反应和产品分馏，使其中的硫醇与二烯烃反应生成重质硫化物；
(2)重质硫化物及高沸点组分进入催化蒸馏塔下段，在该段重质硫化物与氢气在催化剂的作用下转化为硫化氢；
(3)脱除硫的重质产品从催化蒸馏塔的下段底部出装置；
(4)轻质组分及未反应的氢气、生成的硫化氢从催化蒸馏塔上段的顶部出装置。
本发明克服了专利96196515.0设两塔的操作工艺的缺点，不但简化了工艺过程，而且节省了一套再沸器、冷凝器，降低了设备投资，节省了能耗。催化蒸馏塔为串联操作的两段，上段为轻组分脱硫塔，下段为重组分脱硫塔。工艺特点是，石油烃进入塔的上段，与来自于塔的下段的汽相物料进行热质传递，轻组分进入塔的上段的反应区，在催化剂的作用下与轻组分所含的硫化物与其中的二烯烃反应生成高沸物，进入塔的上段的底部，经泵回流至塔的下段。从塔的上段顶部流出的汽相物料经冷凝后，脱除其中的H2S、未反应的H2，后经进一步精制可作为醚化的原料。在塔的下段的重组分中硫化物在催化剂的作用下与进料的氢气反应生成石油烃及H2S，重质的组分从塔的底部出装置，而汽相物料生成及生成的轻质组分、H2S及未反应的H2从催化蒸馏塔的下段顶部进入塔的上段的底部。
催化蒸馏塔的操作压力分别由塔顶压力调节阀和中间压力调节阀控制。一般情况下，控制催化蒸馏塔的上段的操作压力为0.2～2.3Mpa、下段的操作压力为1.2～3.0Mpa，以维持适宜的反应温度。另外，由于加氢过程中可能有单烯烃加氢转化为烷烃，为了克服烯烃减少的问题，可以调整催化蒸馏塔的上段、下段操作压力，使催化蒸馏塔的塔顶馏出物的轻质组分有所不同。如：催化蒸馏塔上段的操作压力为1.3～2.3Mpa，顶部馏出物的轻质组分主要为碳四、碳五组分；催化蒸馏塔上段的操作压力为0.8～1.5Mpa，顶部馏出物的轻质组分主要为碳四、碳五、碳六组分；催化蒸馏塔上段的操作压力为0.5～1.0Mpa，顶部馏出物的轻质组分主要为碳四、碳五、碳六、碳七组分。
所用催化剂为常规的加氢脱硫催化剂。
本发明所要提供的如上所述石油烃催化蒸馏工艺的催化蒸馏设备，反应精馏区包括降液管、受液盘、液封管、料封板、收料板、分馏元件、催化剂床层，其特征在于在催化剂床层间设置汽升管，汽升管顶部或其内设置分馏元件，汽升管底部与受液板间有间隙，收料板与催化剂床层底部间留有通道，收料板与其下部的受液盘间留有空间。
该催化蒸馏设备将现有技术中设置在塔板(本发明为受液盘)上的分馏元件所对应的位置，设计有汽升管，分馏元件设置在汽升管顶部，可以为浮阀，或筛孔、帽、舌形喷射等，或在汽升管中装一定高度的分馏填料。汽升管数量依据塔内的汽相负荷量确定，其面积为塔的截面积的3～90％，汽升管的截面形状为圆形，或长方形、正方形、三角形及其他加工的形状。汽升管的排列为三角形排列，或条形排列，排列的方式取决于对反应、分离均有利。汽升管的高度主要取决于催化剂的装填量，催化剂的装填量越大，汽升管越高，一般为100～4000mm。汽升管的底部与受液板间有一定的间隙，以使液相物料能流入汽升管中。液封管的溢流堰间隙能满足塔盘上的液体流到降液管中，其宽度一般为5～100mm。溢流堰的高度取决于催化剂床层的高度，应略高于催化剂床层，以维持催化剂能浸泡在液相物料中。
一般情况下，料封板是密封的，以保证汽液物料能向下流动，并穿过催化剂床层。液封管的底部、收料板与催化剂床层的底部有一定的间隙，以使穿过催化剂床层的汽相物料、液相物料流至液封管中，该间隙的高度一般30～200mm。
经汽升管上升的汽相物料与液相物料在设于汽升管中的分馏元件的作用下进行热、质传递，热、质传递后的汽、液相物料穿过催化剂床层，并在催化剂作用下进行催化反应。由于反应物氢气在石油烃中溶解度较低，不能满足加氢反应所需氢气量，影响反应效果。因此，该催化结构有利于汽相物料与液相物料同时穿过催化剂床层，并在穿过催化剂床层时汽相物料中的反应物料氢气不断向催化剂表面扩散，增加了反应物料氢的浓度，有利于反应的进行。
本发明完成石油烃加氢脱硫催化蒸馏工艺，所述的催化蒸馏设备不但反应精馏区可以采用如上优选的方式，整个催化蒸馏设备由催化蒸馏塔上段和催化蒸馏塔下段串联而成，上段与下段间由隔板分开，催化蒸馏塔的上段和下段均包括反应精馏区，上段与下段间通过外部的管道相通。催化蒸馏塔上段的重质硫化物及高沸点组分通过管道进入到催化蒸馏塔下段，下段的轻质组分通过管道、调节阀进入到催化蒸馏塔上段。
催化蒸馏塔的上段和下段最好均应包括提馏区、反应精馏区、精馏区，上段提馏区的重质硫化物及高沸点组分通过管道与催化蒸馏塔下段的精馏区相通，在管道上加有泵，以使催化蒸馏塔上段提馏区的液相物料流到催化蒸馏塔的下段的精馏区。催化蒸馏塔下段的精馏区的轻质组分通过管道、调节阀与催化蒸馏塔上段的提馏区相通。在管道上加调节阀，以使催化蒸馏塔下段精馏区的汽相物料流到催化蒸馏塔的上段的提馏区，并维持催化蒸馏塔下段的压力高于上段，使来自催化蒸馏塔下段的含有轻质组分的汽相物料送至催化蒸馏塔上段的底部。
催化蒸馏塔下段外连有再沸器为催化蒸馏塔提供热量，催化蒸馏塔上段的顶部外设有冷凝器和汽提罐，冷凝器、汽提罐与上段的精馏区形成回流，汽提罐上还分别带有气相和液相物料出口。
对于这种串联式的催化蒸馏设备，反应精馏区也可以采用现有技术中各种催化蒸馏床层。本发明无论是对反应精馏区的改进，还是串联式的催化蒸馏设备，除了本发明的描述外，其余基本同现有催化蒸馏设备。
本发明的优点：
本发明简化了生产过程，降低了设备投资，降低了能耗。能够有效地将石油烃中的硫除去。该工艺适合于石油烃化合物加氢脱硫，特别适合于催化裂化汽油的加氢脱硫，可满足燃料油中硫含量的要求。催化蒸馏设备的反应精馏区，有利于汽、液传质，有利于反应的进行，催化和分馏效率高。该设备适合于石油烃加氢脱硫，也适用于石油烃加氢脱双烯烃和炔烃、醇与酸的酯化反应、酯的水解反应、烯烃水合反应，以及C4～C8的叔烯烃与C1～C4的脂肪烃反应合成相应的醚类产品。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为反应精馏区结构示意图；
具体实施方式
结合附图1，对本发明的催化蒸馏工艺进一步说明。
催化蒸馏塔分为串联操作的两段：催化蒸馏塔的下段a、催化蒸馏塔上段b，并由隔板14分开。催化蒸馏塔的上段b分为：上精馏区2、上反应精馏区3和上提馏区4；催化蒸馏塔的下段a分为：下精馏区17、下反应精馏区18和下提馏区19。石油烃经管线1进入催化蒸馏塔的上段b的上提馏区4的顶部，在上提馏区4与塔内向上流动的汽相物料进行热质传递，轻组分汽化进入上反应精馏区3与向下流动的液相物料进行热、质传递和催化反应，轻组分中所含的双烯烃与硫醇反应，脱除其中的硫醇。离开上反应蒸馏区的汽相物料在上精馏区2中与回流的液相物料进行热、质传递，然后经管线7、调节阀8、冷凝器9进入汽提罐10中，未反应的H2和生成的H2S经汽提后经管线11出装置；汽提后的液相物料一部分经管线13回流至催化蒸馏塔上段b的顶部，另一部分经管线12出装置，可以作为轻质产品，或进一步精制作为醚类产品合成的原料。重质产品由催化蒸馏塔上段b的底部经管线5、泵22和管线23进入催化蒸馏塔下段a的顶部。
反应所需的H2经管线16进入催化蒸馏塔下段a的下提馏区19的顶部，并与塔内向上流动的汽相物料混合进入下反应精馏区18中，然后与来自于下精馏区17的液相物料进行热质传递和催化反应，石油烃中所含的硫化物加氢后转化为H2S，而脱除其中的硫。离开下反应精馏区18的汽相物料在下精馏区17中与液相物料进行热质传递，然后经管线20，调节阀21和管线6进入催化蒸馏塔上段b的底部。经下提馏区19的液相物料经管线24后，一部分经再沸器25汽化、管线26返回催化蒸馏塔下段a的底部，另一部分作为重质产品经管线27出装置。
结合图2，对本发明的催化蒸馏的设备进一步说明。
催化蒸馏塔的上反应精馏区3，下反应精馏区18的特点：至少两个重叠设置的装填催化剂的分馏塔盘30和分馏塔盘31，分馏塔盘包括降液管32(物料进管)和降液管35(物料出管)、受液盘33、汽升管34、分馏元件36、催化剂装填区37、液封管38、料封板39和收料板40。
汽升管34数量依据塔内的汽相负荷量确定，其面积为塔的截面积的3～90％，汽升管的截面形状为圆形，或长方形、正方形、三角形及其他加工的形状。汽升管的排列为三角形排列，或条形排列，排列的方式取决于对反应、分离均有利。汽升管顶部的分馏元件36为浮阀，或筛孔、帽、舌形喷射等，或在汽升管34中装一定高度的分馏填料。汽升管的高度主要取决于催化剂的装填量，催化剂的装填量越大，汽升管越高，一般为100～4000mm。汽升管的底部与受液板33间有一定的间隙，以使液相物料能流入汽升管中，液封管38的溢流堰41间隙宽度一般为5～100mm。溢流堰的高度取决于催化剂床层的高度，以维持催化剂能浸泡在液相物料中。
一般情况下，料封板39是密封的，以保证汽、液相物料能向下流动，并穿过催化剂床层。液封管38的底部，收料板39与催化剂床层的底部有一定的间隙，以使穿过催化剂床层的汽相物料、液相物料流至液封管中，该间隙的高度一般30～200mm。
来自于降液管32的液相物料经受液盘33后，与汽相物料并流携带至汽升管的顶部，并在汽升管的顶部的分馏元件36的作用下，进行热质传递，热质传递后的汽相物料、液相物料并流穿过催化剂床层3，在催化剂作用下进行反应。随着反应的进行，汽相中反应物继续向液相物料传递，促进反应的进行，反应后的汽、液相物料经收液板40、液封管38流入降液管35，然后流到下一分馏塔板上进行热质传递和催化反应。
实施例：
催化蒸馏塔共40块理论板，隔板位于15与16块板之间，汽油进料板在第10块板，氢气进料在第37块板。催化蒸馏塔上段装一种含镍催化剂用于脱硫醇，催化蒸馏塔下段装一种钴、钼系催化剂，用于加氢脱硫。
FCC汽油(催化裂化汽油)1进料量为10Kg/h，进料温度40℃，氢气16进料量0.86Kg/h。
催化蒸馏塔下段压力2.5Mpa，塔釜温度305℃，催化蒸馏塔上段压力0.35Mpa，塔顶温度65℃。
塔釜出料27的量为6.02Kg/h，塔顶汽相出料11的量为0.96Kg/h，塔顶液相出料12的量为3.894Kg/h。
采用该工艺、设备，FCC汽油中的硫为1500ppm，加氢脱硫后将塔顶的轻组分与塔釜的重组分混合后汽油中的硫含量为111ppm。
物料质量组成如下表所示
| 物流 | C3～C5％m/m | C6％m/m | C7％m/m | C8～C12％m/m | 氢气％m/m | 硫％m/m |
| FCC汽油 | 14.80 | 21.74 | 19.04 | 44.42 | 0 | 1500pmm |
| 塔釜重组分 | 0.00067 | 0.00036 | 25.499 | 74.5 | 0 | 138pmm |
| 塔顶不凝气 | 8.51 | 0.83 | 0 | 0 | 89.51 | 1.45 |
| 塔顶轻组分 | 35.89 | 55.60 | 9.47 | 2.44 | 1.52 | 70pmm |
Claims (12)
1、一种石油烃加氢脱硫催化蒸馏工艺，其特征在于在一个催化蒸馏塔中进行，该催化蒸馏塔由催化蒸馏塔上段和催化蒸馏塔下段串联而成，上段与下段间由隔板分开，操作步骤包括：
(1)石油烃进入催化蒸馏塔的上段，轻馏分在该段进行催化反应和产品分馏，使其中的硫醇与二烯烃反应生成重质硫化物；
(2)重质硫化物及高沸点组分进入催化蒸馏塔下段，在该段重质硫化物与氢气在催化剂的作用下转化为硫化氢；
(3)脱除硫的重质产品从催化蒸馏塔的下段底部出装置；
(4)轻质组分及未反应的氢气及生成的硫化氢从催化蒸馏塔上段的顶部出装置。
2、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于催化蒸馏塔的上段和下段均包括提馏区、反应精馏区和精馏区。
3、根据权利要求2所述的工艺，其特征在于催化蒸馏塔上段的提馏区的重质硫化物及高沸点组分通过管道进入到催化蒸馏塔下段的精馏区，在管道上加有泵，催化蒸馏塔下段的精馏区的轻质组分通过管道和调节阀进入到催化蒸馏塔上段的提馏区。
4、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于催化蒸馏塔下段外连有再沸器为催化蒸馏塔提供热量，催化蒸馏塔上段的顶部外设有冷凝器和汽提罐。
5、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于催化蒸馏塔上段的操作压力为0.2～2.3Mpa，下段的操作压力为1.2～3.0Mpa。
6、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于催化蒸馏塔上段的操作压力为1.3～2.3Mpa，顶部馏出物的轻质组分主要为碳四和碳五组分。
7、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于催化蒸馏塔上段的操作压力为0.8～1.5Mpa，顶部馏出物的轻质组分主要为碳四、碳五和碳六组分。
8、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于催化蒸馏塔上段的操作压力为0.5～1.0Mpa，顶部馏出物的轻质组分主要为碳四、碳五、碳六和碳七组分。
9、一种权利要求1所述石油烃加氢脱硫催化蒸馏工艺的催化蒸馏设备，其特征在于由催化蒸馏塔上段和催化蒸馏塔下段串联而成，上段与下段间由隔板分开，催化蒸馏塔的上段和下段均包括提馏区、反应精馏区和精馏区，催化蒸馏塔上段提馏区的重质硫化物及高沸点组分通过管道与催化蒸馏塔下段的精馏区相通，在管道上加有泵，催化蒸馏塔下段的精馏区的轻质组分通过管道和调节阀与催化蒸馏塔上段的提馏区相通，所述反应精馏区包括降液管、受液盘、液封管、料封板、收料板、分馏元件和催化剂床层，在催化剂床层间设置汽升管，汽升管顶部或其内设置分馏元件，汽升管底部与受液板间有间隙，收料板与催化剂床层底部间留有通道，收料板与其下部的受液盘间留有空间。
10、根据权利要求9所述的催化蒸馏设备，其特征在于液封管的溢流堰的高度高于催化剂床层的高度。
11、根据权利要求9所述的催化蒸馏设备，其特征在于汽升管面积为塔截面积的3～90％，高度为100～4000毫米。
12、根据权利要求9所述的催化蒸馏设备，其特征在于催化蒸馏塔下段外连有再沸器，催化蒸馏塔上段的顶部外设有冷凝器和汽提罐，冷凝器和汽提罐与上段的精馏区形成回流，汽提罐上还分别带有气相和液相物料出口。
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