CN1203643A - 中等稠度纸浆的氧化去木质作用 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种用于将中等稠度的纸浆氧化去木质的方法,它包括下列步骤:在约170—240,优选地为190—220华氏度温度下提供稠度为约10—16%的纸浆;用氧气和碱彻底浸渍纸浆以使纸浆的pH值至少为11,更优选地为12;在搅拌混合的同时在高剪切混合器中向纸浆中加入氧气;在第一加压反应器中使纸浆反应5—10分钟;将纸浆的pH值调节到至少为11,更优选地为12,残余的碱浓度至少为1.25gpl;用过氧化氢和氧气彻底浸渍该纸浆;以及在第二反应器中使纸浆反应30—180分钟。通过仅仅在慢速漂白反应过程中采用过氧化氢,可以获得较低的卡伯值和较高的%ISO,这些良好的特征在后续的工艺步骤中可保持。

Description

中等稠度纸浆的氧化 去木质作用
本发明涉及用于将中等稠度纸浆氧化去木质并增亮的改进方法。该方法采用两阶段反应设计，用过氧化氢进行增强。
已知的用于将中等稠度的纸浆氧化去木质的方法和装置包括采用高剪切混合器以及单个反应器，反应时间为20-60分钟。这些方法是在10-12.5的碱性pH值下、在10-14％稠度下操作进行的。将氧气和过氧化氢与湍流状态的纸浆接触，持续时间低于1秒钟。在高剪切混合器之前将氧气和过氧化氢加入，可以同时加入，也可以先加入过氧化氢，10-300秒钟后加入氧气。至今上述设计的亚硫酸盐浆系统降低卡伯值60-70％，亮度增加20-25％ISO。据报导有一半以上的卡伯值降低是发生在导入氧气以后的高剪切混合器中。加入过氧化氢漂白步骤可以达到84-86％的最终亮度。
已知方法的缺点在于需要大量的过氧化氢，为达到80左右的ISO常常超过5.0％，这样就要在氧化去木质阶段以后再进行两个独立的过氧化氢漂白步骤。
人们已经认识到氧化去木质反应是在两种不同的反应动力学水平下进行。第一种反应很快地发生，它使木质粉碎(去木质作用)。它是一种自由基漂白反应，取决于碱浓度或pH值。当该反应进行并产生有机酸时也会消耗碱(即NaoH)，从而使反应过程中的pH值下降0.5-1个点。这与现有的现场观察是一致的。第二个反应缓慢地发生，其速度估计比第一种反应慢20倍，该反应用于使发色结构破坏(亮度显示)。它是一种离子漂白反应，与碱浓度或pH值有关。当该反应进行并产生有机酸时也消耗碱，从而使反应过程中的pH值下降1-2个点。
向氧化去木质阶段中加入过氧化氢(H2O2)会增加两个反应动力学，导致去木质化作用和亮度增加。对于亚硫酸盐纸浆来说，它会对第一快速的去木质反应产生最大的影响。过氧化物的作用极大地减缓了第二增亮反应。这可能是由于所加入的过氧化氢在第一反应中作为去木质和增亮试剂而起反应的缘故。这就消耗了过氧化氢并且增加了第一反应的碱消耗量。需要对第二反应的过氧化氢和碱进行校正以使其有效地进行。
本发明的目的在于提供一种用于将中等稠度的纸浆去木质并增亮的方法以至可以改进随后的总游离氯(TCF)亮度反应但有最少的漂白化学处理。本发明采用两阶段氧化去木质思路，过氧化氢仅加入到第二反应阶段中。本发明可以用来改进现有的中等稠度氧化去木质系统以及用于新的系统。
为了有效地实现该目的(OOp)，该氧化去木质系统将设计成有两个反应器，每一个均带有专用的混合器。第一混合器是用于氧气和碱的高剪切或可延长时间的气体混合器并且第一反应器的停留时间为5-10分钟(O)。第二混合器是用于氧气、过氧化氢和碱的延长时间的或高剪切混合器，其停留时间为30-180分钟(Op)。
参照下列描述结合附图，本发明的上述以及进一步地目的和特点将变得显而易见。
图1是描述用于木浆的去木质和增亮的O/Op反应流程图；
图2是卡伯值对时间(分钟)的曲线图，它表示与加有0.5％过氧化氢(Op)的60分钟氧化去木质过程以及10分钟氧化去木质而后加入0.5％过氧化氢(OOp)的50分钟(Op)阶段相比，60分钟氧化去木质过程(O)的效果；以及
图3是％ISO对时间(分钟)的曲线图，它进行与图2相同的比较。
现在参见附图，它们仅仅是用于说明本发明的一种优选的实施方案的目的，而不是要对本发明的进行限定。图1是表示用于本发明的优选实施方案中的反应示意图。在该图中，装置10包括两个混合器，即高剪切混合器18和延长的接触气体混合器28，它们串联安装，每一个混合器的停留时间为1秒以下到5分钟。装置10以及用它进行的方法的操作压力约为20-200psig。将纸浆源12供入高剪切混合器或延长时间的接触气体混合器18中，其稠度为约10-16％，温度为约170-240华氏度，优选地为190-210华氏度。碱源14与混合器18直接相通，或先于其与纸浆彻底混合，以使纸浆的pH值至少为约11.0或更高，更优选地为12.0或更高。提供一个氧气源16直接与混合器18相连或早于参加混合过程。将第一个混合器18的内容物搅拌1秒钟以下-5分钟，而后移送到加压反应器20中。与混合器18相连的蒸汽源34确保纸浆处于所述的温度范围内。在该加压反应器的下游是第二混合器28，其上配有用于碱22、氧气26和过氧化物24的相应进口。碱使得纸浆的pH回到至少11.0，更优选地为12.0，而氧源补充在第一反应中消耗或部分消耗的氧。提供另一个蒸汽源36(可以采用上述34相同的源)并将其与产物相连，使纸浆的温度为约170-240华氏度，优选地为190-220华氏度。在混合器28中将纸浆搅拌1秒钟以下至5分钟。最后将产物送入第二反应器30中，在该反应器中，缓慢地进行离子漂白反应在约170-240华氏度，优选地为190-220华氏度下发生。第一反应器中的压力为60-180psig，更优选地为85-140psig。第二反应器中的压力为0-180psig，有时优选地为85-140psig.。
在亚硫酸盐纸浆(棕色纸浆)上进行一系列高压釜反应，纸浆的卡伯值为10.7，粘度为33.4cps，亮度为51％ISO，Z跨度(Z-span)为18.7psi。将这种材料作为所有试验的基本材料，其结果概述于下表1中的“基料”栏中。
下面所述的实验室工作采用高压釜型氧化反应器。用1和2代表的顺序表示在10和60分钟以后在如表1所示的恒定的条件下氧化去木质作用(O阶段)的效果。最终的pH分别是11.7和9.9。可以看到在总共60分钟的反应中的最初10分钟时间内总卡伯值下降64％，总％ISO低于45％。这些结果也示于图2和3中。这是典型的初始自由基去木质反应。
表1
氧化去木质过程和漂白(a)
  阶段    时间(分)   卡伯值#    ISO    最终pH值    粘度(cps)    Z-span(psi)    T℃    NaOH#1b    NaOH#2c    H2O2#1b     H2O2#2c   残留NaOH(gpI)
  0   基料    0   10.7    51.0    33.4    18.7
  1   O    10   6.6    57.0    11.7    32.7    14.3    100    2.5％    --    --     --   0.50
  2   O    60   4.3    64.9    9.9    33.1    13.9    100    2.5％    --    --     --   0.30
  3   Op    10   3.8    65.0    11.4    32.0    12.2    100    3.0％    --    0.5％     --   0.72
  4   Op    60   3.4    68.8    9.5    32.5    14.0    100    3.0％    --    0.5％     --   0.36
  5   O/Op    10/50   2.7    74.4    10.0    30.2    13.7    100    2.5％    0.5％    --     0.5％   0.25
  6   O/Op    10/50   3.0    71.5    10.0    29.7    12.4    90    2.5％    0.5％    --     0.5％   0.37
(a)条件包括100psigO2和0.5％硫酸镁
(b)第一反应(～10分钟)
(c)第二反应(～50分钟)顺序3和4表示在表1所示的条件下、在10和60分钟后加入0.5％过氧化氢和增加0.5％氢氧化钠到2.5％氢氧化钠的碱加料(Op)的氧化去木质作用的效果。最终的pH分别是11.4和9.5。在10和60分钟以后，通过加入过氧化氢和NaOH而提高去木质作用和增加％ISO。与顺序1和2相比，较低的最终pH值会增加氢氧化钠消耗量。可以看到在总共60分钟的反应时间的最初10分钟时间内总卡伯值下降88％，获得78％总ISO。
与仅用氧气的第二50分钟相比(参见图2和3中Op曲线的斜率)，加入过氧化氢的第二50分钟内的去木质作用和亮度均下降了。这可能部分是由于在第一快速去木质反应中发生去木质和增亮的缘故。这使得初级阶段的氢氧化钠消耗量增加，降低了第二阶段的氢氧化钠量和pH(在最初的10分钟后，11.7pH(O)对11.4pH(Op))。该最初阶段利用加入的过氧化氢来争取可获得的NaOH和H2O2，以增亮和去木质并且使动力学叠加，虽然最终的结果得到的了改进，(参见顺序1和2，比较最终的卡伯值和％ISO值)但这是由于在快速初始阶段中的反应动力学改进造成的(容易的部分)如顺序4中所示以及通过Op曲线的最终的50分钟部分的基本上平坦的斜率可以看出，由于氢氧化钠和过氧化氢的消化，第二增亮阶段明显减慢。
过氧化氢基本上是一种与强碱有关的增亮剂。它最好和另外的氢氧化钠一起使用，以补充较慢的第二增亮反应的化学性。没有明显的过氧化氢增强，该快速初始去木质过程也是有效的。
顺序3、4和5对单一阶段化学试剂加入与分开的两阶段氧化去木质过程，即仅仅向第二阶段中加入0.5％过氧化氢和增加0.5％氢氧化钠的效果进行比较。总的卡伯值降低量增加了0.7，亮度增加了5.6％ISO。表2表示在Op阶段单一阶段加入过氧化物在十分钟以后，将氢氧化钠残余浓度降低到0.72gpl(顺序3)使第二反应的最终的卡伯值降低到3.4，ISO为68.8％(顺序4)。O/Op阶段分开导致了有1.26gpl氢氧化钠浓度进入到第二50分钟Op阶段中。这使得最终的卡伯值为2.7和74％ISO(顺序5)。由表2还可以推断60分钟以后的最终pH值最好在10.0以上。还可以看出顺序3、4和5总的化学加料量为3.0％氢氧化钠和0.5％过氧化氢。
表2顺序  阶段   时间     初始   最终     最终    最终卡 最终
         (分钟)   NaOH   NaOH     pH      伯值   ％ISO
                  (gpl)  (gpl)3     Op     10       4.10   0.72     11.4    4.3    64.94     Op     60       0.72   0.34     9.8     3.4    68.85     O      10       3.40   0.30     11.7    6.6    57.05     Op     50       1.26   0.25     10.0    2.7    74.4
顺序6表明通过在较低的90℃温度下操作可以获得较小但明显的去木质作用和亮度。对软木硫酸盐(Kraft)浆进行氧化去木质过程的实验室研究表明采用过氧化氢增强的这种方法同样是有效的。
表3
对于O和O去木质过程顺序的北方软木纸浆(1)的去木质反应
顺序   阶段  时间  卡伯值  ％ISO  粘度    Z-跨度
            (分钟)                (cps)   (psi)
基料(1)           17.4    31.3   39.7    38
1      O     5     15.4    32.5   28.7    29.4
2      O     60    10.9    36.6   23.2    26
3      Op    5     13.8    33.9   27.8    30.8
4      Op    60    10.5    36.1   23.2    27.4
5      O     5     15.4    32.5   28.7    29.4
6      OOp   5/55  1.269.8 37.2   20.9    26.6(1)纸浆基本特征(2)工艺变量是：
O2压力：100psig
稠度：  12.0％
NaOH：  1.4％
H2O2：  0.5％(仅Op)
温度：  95％C
MgSO4： 0.5％
这种两阶段设计提供了独立的去木质和增亮阶段，每个阶段具有独立的化学制剂控制，导致了第二阶段增强，它将改进总的去木质和增亮结果。
至今人们还没有认识到过氧化物是增强硫酸盐浆(Kraft)氧化去木质过程的一种经济方法。这种结论是基于采用与顺序3和4中所示的条件相同的条件下的评价结果。在没有加入过氧化物的顺序1和2的氧化去木质过程中卡伯值下降量改进仅为0.4，此效果增加太小以至于没有经济价值。
向第二混合器中加入过氧化物使第一阶段的去木质反应自已进行，这对于相同的化学试剂加入量来说可以提高去木质作用达0.7卡伯值的降低量(10.5对9.8)。该氧化去木质过程的总的卡伯值降低改进量为1.1(10.9对9.8)(顺序1和2)。
表4表示通过采用OOp硬木亚硫酸盐浆获得的亮度和去木质作用可以转移到用于硬木亚硫酸盐浆的后续Z(臭氧)P(过氧化物)TCF(总的游离氯)漂白顺序。这些优点使得最终的P(过氧化物)阶段的过氧化氢用量明显降低，获得88％ISO亮度(0.5％对1.5％)以及超过92％ISO较高的最终亮度上限。
表4
      对于Op/Z/P和O/Op/Z/P顺序的硬木亚
           硫酸浆的亮度(％ISO)反应
                Op/Z/P                O/Op/Z/P
棕纸浆          51.0                  51.0
O和/或Op阶段    68.8                  71.5
Z阶段(0.4％)    80.0                  82.7
P阶段(0.5％)    88.7                  91.0
P阶段(1.5％)    91.2                  92.6
Op和O/Op阶段与表1中所说的相同，12.0％cs(od)；Z阶段的pH为2.7，环境温度，40％cs(od)，而P阶段的pH为10.2-10.3，90℃，3.5小时，0.5％DPTA，1.0％Na2SiO3，以及12.0％cs(od)。
由这些研究可以推测OOp顺序可以对第二Op阶段进行最佳控制。对于没有滤液循环到OOp阶段的亚硫酸盐浆来说，最好十分钟O阶段以后的Op阶段在1.25gpl氢氧化钠最小值下操作，其最终的pH控制在大于等于10.0。碱和pH对控制硫酸盐浆的OOp顺序是关键，但是由于这些系统的滤液循环，外推是非常困难的。
虽然结合特定的实施例对本发明及其特定的步骤进行了描述，但很显然这仅仅是借助于实施例而不是要对本发明的范围进行限定，本发明的范围如在其目的以及所附的权利要求书所述。

Claims (21)

1.一种用于将中等稠度的纸浆氧化去木质的方法，它包括下列步骤：
在约170-240华氏度温度下提供稠度为约10-16％的纸浆；
调节纸浆的pH值至少为11；
在搅拌混合的同时向纸浆中加入氧气；
在第一加压反应器中使纸浆反应；
将纸浆的pH值调节到至少为11；
用过氧化氢和氧气浸渍该纸浆；以及
在约170-240华氏度温度下在第二反应器中使纸浆反应同时保持最终的pH至少为10。
2.根据权利要求1的方法，其中，在第一加压反应器步骤中所述纸浆的反应是在60-180psig压力和190-220华氏度温度下发生的。
3.根据权利要求2的方法，其中，在第一加压反应器步骤中所述纸浆的反应是在85-140psig压力下发生的。
4.根据权利要求1的方法，其中，在第一加压反应器步骤中所述纸浆的反应发生约2-30分钟。
5.根据权利要求4的方法，其中，在第一加压反应器步骤中所述纸浆的反应发生约5-10分钟。
6.根据权利要求1的方法，其中，在第二反应器步骤中所述纸浆的反应是在0-180psig压力和190-220华氏度温度下发生的。
7.根据权利要求6的方法，其中，在第二反应器步骤中所述纸浆的反应是在85-140psig压力下发生的。
8.根据权利要求6的方法，其中，在第二反应器步骤中所述纸浆的反应发生30-180分钟。
9.根据权利要求1的方法，其中，所述第一次调节纸浆的pH的步骤是使pH至少为12。
10.根据权利要求9的方法，其中，所述第二次调节纸浆的pH的步骤是使pH至少为12。
11.根据权利要求1的方法，其中，所述向纸浆中加入氧气的步骤发生在高剪切混合器中。
12.根据权利要求1的方法，其中，所述第二次调节纸浆的pH至少为11的步骤包括加入足量的碱，使残余的碱浓度至少为1.25gpl。
13.一种用于将中等稠度的纸浆氧化去木质的方法，它包括下列步骤：
在约170-240华氏度温度下提供一种稠度为约10-16％的纸浆；
调节纸浆的pH值至少为11；
在搅拌混合的同时向纸浆中加入氧气；
在第一加压反应器中使纸浆反应；
将纸浆的pH值调节到至少为11并加入足量的碱以使残余的碱浓度至少为1.25gpl；
用过氧化氢和氧气浸渍该纸浆；以及
在约170-240华氏度温度下在第二反应器中使纸浆反应同时保持最终的pH至少为10。
14.根据权利要求13的方法，其中，在第一加压反应器步骤中所述纸浆的反应是在60-180psig压力和190-220华氏度温度下发生的。
15.根据权利要求14的方法，其中，在第一加压反应器步骤中所述纸浆的反应是在85-140psig压力下发生的。
16.根据权利要求13的方法，其中，在第一加压反应器步骤中所述纸浆的反应发生约2-30分钟。
17.根据权利要求16的方法，其中，在第一加压反应器步骤中所述纸浆的反应发生约5-10分钟。
18.根据权利要求13的方法，其中，在第二反应器步骤中所述纸浆的反应是在60-180psig压力和190-220华氏度温度下发生的。
19.根据权利要求18的方法，其中，在第二反应器步骤中所述纸浆的反应是在85-140psig压力下发生的。
20.根据权利要求18的方法，其中，在第二反应器步骤中所述纸浆的反应发生30-180分钟。
21.根据权利要求13的方法，其中，所述调节纸浆的pH的步骤是使pH至少为12。
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