CN119859552B

CN119859552B - 一种重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法

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Publication number: CN119859552B
Application number: CN202311359342.8A
Authority: CN
Inventors: 丁洛; 管翠诗; 王玉章; 彭东岳; 李云鹏; 石利斌
Original assignee: Sinopec Petrochemical Research Institute Co ltd; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Petrochemical Research Institute Co ltd; China Petroleum and Chemical Corp
Filing date: 2023-10-20
Publication date: 2025-12-12
Anticipated expiration: 2043-10-20

Abstract

一种重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，包括：(1)在脱蜡条件下，稀释溶剂与重质烃油原料混合进行溶剂脱蜡，冷却至过滤温度，含蜡溶液固液分离得到脱蜡滤液和蜡膏，所述的蜡膏中稀释溶剂的含量为30wt％‑80wt％；所述稀释溶剂为C3‑C6脂肪酮和/或C6‑C8芳香烃；(2)脱除滤液中的稀释溶剂得到降低倾点的脱蜡油；(3)将所述的蜡膏引入发汗系统升温发汗，得到脱油蜡膏；(4)将所述的脱油蜡膏引入脱剂系统，脱除脱油蜡膏中的稀释溶剂得到蜡产品。本发明提供的方法将溶剂脱蜡得到的含有稀释溶剂的蜡膏直接发汗脱油，同时得到脱蜡油和蜡产品。采用含有稀释溶剂的蜡膏发汗省却蜡融化后再冷却凝固过程，采用比常规发汗更低的发汗温度，节省加热量。

Description

一种重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法

技术领域

本发明属于石油蜡生产领域，具体地，涉及一种采用发汗脱油方法降低脱蜡蜡膏中油含量的生产石蜡的方法。

背景技术

石蜡是原油经石油加工各工艺过程加工后得到蜡产品的总称，包括液体石蜡、皂蜡、半精炼石蜡、全精炼石蜡和微晶蜡，主要由正构烷烃、少量异构烷烃和环烷烃等烃类组成，是重要的化工原料，可以广泛应用于橡胶、塑料、精细化工、日用化工等领域，有稳定的市场需求。

脱蜡是以含蜡油组分为原料在脱蜡条件下对其中的高凝点组分和低凝点组分进行分离的过程，低凝点组分具有正构烷烃含量低，低温流动性好的特点，可作为有低温流动性要求的产品或生产原料，例如作为润滑油基础油生产原料。脱蜡得到的高凝点组分具有正构烷烃含量高，较高温度下仍为固态的特性，但其中还含有油分和低碳数正构烷烃和异构烷烃等组分，影响石蜡的使用性能，因此需要将其脱除，该过程称为蜡脱油。脱蜡油和石蜡生产方法主要有冷榨脱蜡发汗脱油工艺、溶剂脱蜡脱油工艺、尿素脱蜡工艺、分子筛脱蜡工艺和喷雾脱油工艺。

溶剂脱蜡脱油工艺是以减压馏分油或轻脱沥青油为原料，以丁酮与甲苯混合物为溶剂，利用原料油中的油与蜡在混合溶剂中溶解度不同，在脱蜡条件下对两种组分进行分离，得到溶解在溶剂中的油和不溶解在油液中的脱蜡蜡膏，油与溶剂的混合物经分离得到脱蜡油和溶剂。进一步的利用蜡膏中的蜡和可溶组分在混合溶剂中溶解度不同，在脱油条件下对蜡和其他组分进行分离，得到溶解在溶剂中的可溶组分和不溶解在油液中的脱油蜡膏，可溶组分与溶剂的混合物经分离得到蜡下油，脱油蜡膏经分离溶剂得到脱油蜡，经精制可得到蜡产品。溶剂脱蜡具有生产过程连续、蜡收率高和蜡含油量低的特点，但溶剂脱蜡脱油剂油比在6～10之间，溶剂回收蒸发能源消耗大，综合能耗在60～80kgoe/t，是石油炼制能耗大户。

冷榨脱蜡发汗脱油工艺是以减压馏分油为原料，利用原料油中油与蜡凝固温度不同，在冷榨条件下分离得到油和粗蜡。粗蜡中含有链烷烃、带侧链的环烷烃以及带侧链的芳烃等烃类，其融化温度依据碳链长度、异构程度、并的环结构及数量不同而变化。在相同的分子量范围内，链烷烃正构化程度越高其熔点越高，随异构化程度增加熔点降低，并接在环状烃后熔点也降低。发汗就是利用粗蜡中不同烃类熔点差在不同温度下对其进行分离，从而得到不同烃类结构的产物，经进一步精制得到不同熔点蜡产品。冷榨脱蜡发汗脱油具有生产过程间歇、不需使用有机溶剂、能耗较低的特点。常规发汗脱油过程中，随发汗温度逐渐升高，物料中低熔点组分融化为液态并通过蜡晶之间的孔道流出，为了达到分离精度要求，一般采用延长发汗时间，提高发汗终止温度至接近蜡熔点的方法得到符合产品质量的产品，存在生产效率低、高温耗能、脱油蜡收率低等问题。

CN105733679A公开了一种发汗生产皂蜡和石蜡的方法，该方法在普通发汗脱油工艺基础上，在原料油中加入低沸点液体，并在升温发汗过程中利用气流通过蜡层携带液态的油以强制分离蜡和油，但存在压力下蜡层压缩，油在蜡中通道变小，不利于油蜡分离的问题。CN114437826A公开了一种生产相变储能蜡的方法，该方法在费托窄馏分中加入轻质溶剂，有利于异构烃和轻质组分排出，提高发汗效率和发汗效果，但存在溶剂溶解能力低，汗液排出不充分的问题。为解决现有技术在发汗过程中蜡层密实，汗液排出不充分的问题，本发明提出一种改进的发汗生产石蜡的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，降低蜡产品中油含量，降低能耗。

为了实现上述目的，本发明提供了一种重质烃油生产脱蜡油和脱油蜡产品的方法，包括：(1)在脱蜡条件下，将稀释溶剂与重质烃油原料混合并进行溶剂脱蜡，冷却至过滤温度，含蜡溶液固液分离得到脱蜡滤液和蜡膏，所述的蜡膏中稀释溶剂的含量为30wt％-80wt％；所述稀释溶剂为C3-C6脂肪酮和/或C6-C8芳香烃；(2)将所述的脱蜡滤液引入脱剂系统，脱除滤液中的稀释溶剂得到降低倾点的脱蜡油；(3)将所述的蜡膏引入发汗系统升温发汗，得到脱油蜡膏；(4)将所述的脱油蜡膏引入脱剂系统，脱除脱油蜡膏中的稀释溶剂得到蜡产品。

与现有技术相比，本发明提供的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法的有益效果为：

本发明提供的方法将溶剂脱蜡得到的含有稀释溶剂的蜡膏直接发汗脱油，同时得到降低倾点的脱蜡油和蜡产品。在重质烃油原料中添加稀释溶剂作为一种结晶改进材料，降低蜡晶体之间溶液的黏度，在蜡结晶过程中有助于蜡晶成核、蜡晶生长，形成大结晶颗粒。分离出的蜡膏是蜡晶堆积形成疏松的蜡饼，晶间空隙大，通道多。蜡结晶过程中包裹在蜡晶中的稀释溶剂在发汗过程中起到油溶解剂作用，可有效降低汗液黏度，有利于汗液排出。采用含有稀释溶剂的蜡膏发汗省却蜡融化后再冷却凝固过程，减少发汗操作步骤。可采用比常规发汗更低的发汗温度，例如生产的蜡产品熔点为55-65℃，发汗终止温度比蜡产品的熔点低13-20℃，节省能耗。稀释剂经回收后可循环使用，不产生含油废物。

本发明的其他特征和优点在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，包括：(1)在脱蜡条件下，将稀释溶剂与重质烃油原料混合并进行溶剂脱蜡，冷却至过滤温度，含蜡溶液固液分离得到脱蜡滤液和蜡膏，所述的蜡膏中稀释溶剂的含量为30wt％-80wt％；所述稀释剂为C3-C6脂肪酮和/或C6-C8芳香烃；(2)将所述的脱蜡滤液引入脱剂系统，脱除滤液中的稀释溶剂得到降低倾点的脱蜡油；(3)将所述的蜡膏引入发汗系统升温发汗，得到脱油蜡膏；(4)将所述的脱油蜡膏引入脱剂系统，脱除脱油蜡膏中的稀释溶剂得到蜡产品。

本发明中，所述的重质烃油原料的馏程为350℃～500℃，凝固点>25℃，选自减压馏分油或溶剂精制油。

可选地，所述的稀释溶剂选自丙酮、丁酮、苯和甲苯中的一种或几种；

优选地，所述的稀释溶剂为丁酮和甲苯的混合物，其中，丁酮的体积含量为45v％～70v％；优选地，丁酮的体积含量为50v％～65v％。

可选地，步骤(1)中，所述的稀释溶剂一次或者分成几次加入到重质烃油中，混合后得到混合油溶液，混合油溶液以0.5～4℃/min的速率降温到过滤温度，低温下高凝点组分析出，固液分离后得到脱蜡滤液和蜡膏；第一次加入稀释溶剂的混合油溶液的温度为25～70℃，过滤温度为-30～-5℃，所述的蜡膏温度为-30～-5℃；

优选地，第一次加入稀释溶剂的混合油溶液温度为30～65℃

优选地，降温速率为1～3℃/min

优选地，所述的过滤温度为-25～-10℃。

可选地，步骤(1)中，稀释溶剂与重质烃油原料的质量比为1～4.5：1；

优选地，所述的稀释溶剂与重质烃油原料的质量比为1.5～4：1。

可选地，所述的溶剂脱蜡步骤在结晶搅拌釜中进行，稀释溶剂与重质烃油原料的混合油溶液降温过程中结晶搅拌釜刮壁搅拌速度为20～300转/分钟；

优选地，所述的结晶搅拌釜刮壁搅拌速度为30～200转/分钟。

步骤(2)中，采用蒸发汽化方法脱除脱蜡滤液中的稀释溶剂。

本发明提供的方法中，步骤(1)得到的蜡膏中油含量不小于4％。

可选地，步骤(3)中，所述的蜡膏在发汗皿中由发汗起始温度升温到发汗终止温度后恒温2～3h，发汗起始温度比所述的蜡膏温度高5℃，升温速率为0.5～4℃/h，发汗终止温度比蜡产品熔点低10～25℃；发汗结束得到脱油蜡膏；得到的脱油蜡膏中油含量为1.0-1.9wt％，脱油蜡膏进一步脱除溶剂后得到熔点为50～70℃的蜡产品。

当重质烃油原料用于生产熔点为50-70℃的蜡产品时，发汗终止温度比蜡产品的熔点低10～25℃、优选低16℃-20℃。

优选地，所述的升温速率为1～3℃/h。

可选地，所述的经发汗得到的脱油蜡膏中稀释溶剂含量为1-6％。

优选地，发汗终止温度比脱油蜡膏熔点低13～20℃，得到的脱油蜡膏中油含量为1.1-1.6wt％，进一步脱除稀释溶剂后得到熔点为55～65℃的蜡产品。

当重质烃油原料用于生产熔点为55-65℃的蜡产品时，发汗终止温度比蜡产品的熔点低13-20℃，优选低14-16℃。

本发明提供的方法，在重质油原料中添加稀释溶剂，在稀释温度下将油液与稀释剂混合均匀形成原料油和稀释剂的溶液，所述溶液在冷却条件下降温到过滤分离温度，含蜡溶液分离得到脱蜡滤液和蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂得到脱蜡油。蜡膏引入发汗系统，升温发汗，收集不同发汗温度下得到的蜡液，脱除溶剂后可得到不同油含量的产物。脱蜡过程中原料油中加入稀释溶剂降低脱蜡油液黏度，有利于析出的蜡结晶附着在晶核周围生长，形成大的蜡结晶。在脱蜡油液与冷媒换冷降温过程中对脱蜡油液不断搅拌，刮除冷壁上形成的蜡晶使其进入到油液中，部分溶解后再附着在晶核上生长，如此反复可形成含油量低，强度高的蜡晶，在过滤脱除油液后形成疏松的蜡饼层，蜡晶层间空间大，有利于发汗过程中汗液的流动，达到发汗降低蜡中油含量的目的。

本发明提供的方法中，步骤(1)中，所述的稀释温度是第一次加入的稀释剂与原料油液混合均匀的温度，混合后得到含稀释剂的溶液，原料油液中加入第一次稀释剂的温度为25℃～70℃、优选30℃～65℃。

可选地，稀释溶剂可以一次加入，也可以分为多次加入，优选分为2次或3次加入。

采用溶剂脱蜡装置进行溶剂脱蜡，优选采用结晶搅拌釜，刮壁搅拌是指脱蜡油液在结晶搅拌釜冷却结晶过程中不断刮除油溶液与冷媒接触换冷在冷壁上析出凝结的蜡结晶，掉落的蜡结晶在油溶液中重新溶解再结晶，循环反复形成含油量低、颗粒大的蜡结晶。加入稀释剂的油溶液与冷媒换冷降温过程中刮壁搅拌油溶液速度为20～300转/分钟、优选30～200转/分钟。

步骤(1)中，可选地，含蜡油液固液分离得到脱蜡滤液和蜡膏。固液分离可以采用本领域常规的固液分离方式，例如，自然沉降和过滤分离等方法，优选采用过滤分离的方式。所述分离的方法可以采用现有技术，在此不再赘述。所述的蜡膏为过滤温度下含蜡油溶液固液分离后得到的未过滤物，蜡膏中溶剂质量分数为30wt％～80wt％、优选35wt％-75wt％，蜡膏温度为-30～-10℃。

本发明提供的方法中，步骤(2)中，脱蜡滤液引入脱剂系统，脱除滤液中的稀释溶剂得到脱蜡油。脱除溶剂采用现有技术，可采用蒸发汽化方法脱除滤液中的稀释溶剂。

本发明提供的方法中，步骤(3)中，将步骤(1)得到的蜡膏引入发汗系统，在受控条件下升温发汗，升温速率为0.5～4℃/h，优选1～3℃/h。

本发明方法中，溶剂溶剂脱蜡降温和蜡层发汗的升温速率可以通过气浴、水浴和油浴等方式进行控制，可以设置夹套、盘管等使热媒与物料进行换热。降温时进行换冷。所述换热和换冷为现有技术，技术人员可根据温度控制要求进行，在此不做赘述。

本发明还包括步骤(4)，将发汗得到脱油蜡膏脱除稀释溶剂，得到低含油量的蜡产品。

所述脱除脱蜡滤液和脱油蜡膏中溶剂的方法为本领域所公知，例如将物流分别送入溶剂回收塔除去溶剂，得到脱蜡油和蜡产品，回收的稀释剂循环使用。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

蜡膏中溶剂含量计算公式为：溶剂含量＝((蜡膏质量-脱除溶剂后蜡膏质量)÷蜡膏质量)×100％；

脱蜡油质量收率计算公式为：脱蜡油质量收率＝(脱蜡油质量÷脱蜡原料油质量)×100％；

蜡产品的质量收率计算公式为：蜡产品的质量收率＝(蜡产品质量÷脱蜡原料油质量)×100％。

实施例中：

重质烃油原料A和重质烃油原料B取自中石化股份有限公司茂名分公司，性质见表1，分析方法见表2。

表1

项目	重质烃油原料A	重质烃油原料B
			运动黏度(100℃)/(mm²/s)	9.364	4.588
凝固点/℃	/	27
			倾点/℃	45	/
馏程/℃
			5/％	437	371
50/％	493	419
			95％	542	455

实施例1

(1)稀释溶剂为丁酮和甲苯的混合物，丁酮体积分数为50v％。

分两次将稀释溶剂添加到重质烃油原料A中，稀释剂第一次加入温度65℃，稀释比1，稀释剂第二次加入温度30℃，稀释比3，稀释溶剂与重质烃油原料的质量比为4:1。

溶剂脱蜡装置采用夹套结晶搅拌釜，溶液由第一次稀释剂加入温度降低到过滤温度的降温速率为1℃/min，刮壁搅拌速度200转/分钟，降温到过滤温度-10℃，在过滤温度下过滤分离并用冲洗剂冲洗滤饼，得到滤液和蜡膏，冲洗剂为丁酮和甲苯的混合物，丁酮体积分数为50v％，冲洗剂与重质烃油原料A的质量比为0.5，冲洗温度为-10℃。蜡膏中溶剂含量40wt％，油含量为7.9wt％。

(2)滤液脱除溶剂后得到脱蜡油，称重并计算脱蜡油质量收率为64.8wt％。

(3)用于发汗的蜡膏温度为-10℃，将蜡膏放入发汗皿中，发汗起始温度-5℃，升温速率1℃/h，发汗终止温度45℃，恒温时间2h，发汗结束后过滤脱除熔化的油得到脱油蜡膏，脱油蜡膏融化温度为48℃。(4)脱除脱油蜡膏中稀释溶剂，得到蜡产品。其中蜡产品的质量收率为15.9％，熔点64.3℃，含油量1.55％，100℃运动黏度5.929mm²/s，其含油量和熔点可满足64号半精炼蜡熔点和含油量技术要求。

对比例1

对比例1采用常规的溶剂脱蜡和发汗脱除蜡中油的方法，重质烃油原料A同实施例1，步骤(1)同实施例1。

(2)将得到的蜡膏脱除稀释溶剂得到脱溶剂后的蜡膏，蜡膏质量收率为35.2wt％，蜡膏中油含量为7.9wt％，不含溶剂。

(3)脱蜡蜡膏加入5％丁酮，在60℃熔融后作为发汗原料；将所述的发汗原料放入发汗罐中升温融化，以1.5℃/h的速度降温至35℃，蜡膏冷处理时间5h后开始发汗，起始温度35℃，升温速率1℃/h，发汗终止温度62℃，恒温时间2h。发汗结束后得到脱油蜡膏。

(4)脱除脱油蜡膏中丁酮，得到蜡产品。蜡产品的质量收率为14.8％，熔点63.8℃，含油量2.59％，100℃运动黏度5.283mm²/s，在蜡熔点基本相同时，其含油量不能满足62号半精炼蜡含油量技术要求。

实施例2

(1)以丁酮与甲苯混合物做稀释溶剂，其中丁酮体积分数65％，稀释溶剂与原料油的质量比为1.5:1。在结晶搅拌釜中，分两次将稀释溶剂添加到重质烃油原料B中，稀释溶剂第一次加入温度30℃，稀释比0.5，稀释溶剂第二次加入温度0℃，稀释比1，过滤温度为-23℃，溶液由第一次稀释溶剂加入温度降低到过滤温度的降温速率为3℃/min，结晶搅拌釜的刮壁搅拌速度30转/分钟，在过滤温度下过滤分离分别得到滤液和蜡膏，冲洗剂为丁酮和甲苯的混合物，丁酮体积分数为65v％，冲洗剂与原料油的质量比为0.5，冲洗温度-23℃。得到的蜡膏中溶剂含量为75wt％，油含量为7.1wt％。

(2)滤液脱除稀释溶剂后得到脱蜡油，脱蜡油质量收率为82.5wt％。

(3)用于发汗的蜡膏温度为-23℃，蜡膏中溶剂含量75wt％，将蜡膏放入发汗皿中，发汗起始温度为-18℃，升温速率为3℃/h，发汗终止温度为42℃，恒温时间2h，得到脱油蜡膏，脱油蜡膏融化温度为45℃。

(4)发汗结束后脱除脱油蜡膏中的稀释溶剂，得到的低含油量蜡产品，蜡产品质量收率为7.5％，熔点为55.4℃，含油量为1.14％，100℃运动黏度为3.417mm²/s，其含油量和熔点可满足54号半精炼蜡熔点和含油量技术要求。

对比例2

对比例2采用常规的溶剂脱蜡和发汗脱除蜡中油的方法，重质烃油原料B同实施例2。

(1)采用与实施例2步骤(1)相同方法得到蜡膏，将蜡膏脱除稀释溶剂得到脱溶剂后的脱蜡蜡膏，其脱蜡蜡膏中油含量为4.11wt％，不含稀释溶剂，脱蜡蜡膏质量收率为17.5wt％。

(2)将脱蜡蜡膏加入10％丁酮作为发汗原料。放入发汗皿中升温至55℃融化，以1.5℃/h的速度降温至35℃，蜡膏冷处理时间5h后开始发汗，发汗起始温度38℃，升温速率3℃/h，发汗终止温度54℃，恒温时间2h，得到脱油蜡膏，脱油蜡膏融化温度为57℃。发汗结束后脱除脱油蜡膏中稀释溶剂，得到的低含油量蜡产品，质量收率为6.7％，熔点为54.9℃，含油量为2.01％，100℃运动黏度3.500mm²/s，在蜡熔点基本相同时，其含油量不能满足54号半精炼蜡含油量技术要求。

表2

项目	分析方法
		运动黏度(100℃)/(mm²/s)	GB/T265
凝固点/℃	GB/T510
		倾点/℃	GB/T3535
馏程/℃	ASTMD6352
		熔点	GB/T2539
含油量	GB/T3554

由实施例1和实施例2的降低蜡中油含量的结果可以看出，采用含稀释剂的溶剂脱蜡中间产物蜡膏直接进行发汗，可以在较低发汗温度下得到满足半精炼石蜡含油量要求的产物。与不含稀释剂的脱蜡蜡膏相比，发汗温度低，蜡含油量低。

由实施例1-2的结果可以看出，无论是以原料油A和原料油B为原料，都可以采用本发明的方法进行含稀释溶剂蜡膏发汗脱油，制备降低油含量的脱油蜡。

Claims

1.一种重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，包括：

（1）在脱蜡条件下，将稀释溶剂与重质烃油原料混合并进行溶剂脱蜡，冷却至过滤温度，含蜡溶液固液分离得到脱蜡滤液和蜡膏，所述的蜡膏中稀释溶剂的含量为30wt%-80wt%；所述稀释溶剂为C3-C6脂肪酮和/或C6-C8芳香烃；

（2）将所述的脱蜡滤液引入脱剂系统，脱除滤液中的稀释溶剂得到降低倾点的脱蜡油；

（3）将所述的蜡膏引入发汗系统升温发汗，得到脱油蜡膏；

（4）将所述的脱油蜡膏引入脱剂系统，脱除脱油蜡膏中的稀释溶剂得到蜡产品。

2.根据权利要求1所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，所述的重质烃油原料的馏程为350~500℃，凝固点>25℃，选自减压馏分油或溶剂精制油。

3.根据权利要求1所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，所述的稀释溶剂选自丙酮、丁酮、苯和甲苯中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，所述的稀释溶剂为丁酮和甲苯的混合物，其中，丁酮的体积含量为45 v%~70v%。

5.根据权利要求4所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，丁酮的体积含量为50 v%~65v%。

6.根据权利要求1-5中任一种所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的稀释溶剂一次或者分成几次加入到重质烃油中，混合后得到混合油溶液，混合油溶液以0.5~4℃/min的速率降温到过滤温度，低温下高凝点组分析出，固液分离后得到脱蜡滤液和蜡膏；第一次加入稀释溶剂的混合油溶液的温度为25~70℃，过滤温度为-30~-5℃，所述的蜡膏温度为-30~-5℃。

7.根据权利要求6所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，第一次加入稀释溶剂的混合油溶液温度为30~65℃。

8.根据权利要求6所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，混合油溶液的降温速率为1~3℃/min，所述的过滤温度为-25~-10℃。

9.根据权利要求1-5中任一种所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，步骤（1）中，稀释溶剂与重质烃油原料的质量比为1~4.5：1。

10.根据权利要求1-5中任一种所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，所述的稀释溶剂与重质烃油原料的质量比为1.5~4：1。

11.根据权利要求1-5中任一种所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，步骤（1）在溶剂结晶搅拌釜中进行，稀释溶剂与重质烃油原料的混合油溶液降温过程中结晶搅拌釜刮壁搅拌速度为20~300转/分钟。

12.根据权利要求11所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，所述的结晶搅拌釜刮壁搅拌速度为30~200转/分钟。

13.根据权利要求1-5中任一种所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，步骤（2）中，采用蒸发气化方法脱除滤液中的稀释溶剂。

14.根据权利要求1-5中任一种所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，步骤（3）中，蜡膏在发汗皿中由发汗起始温度升温到发汗终止温度后恒温2~3h，得到脱油蜡膏；发汗起始温度比所述的蜡膏温度高5℃，升温速率为0.5~4℃/h，发汗终止温度比蜡产品熔点低10~25℃。

15.根据权利要求14所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的升温速率为1~3℃/h。

16.根据权利要求14所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，发汗终止温度比蜡产品熔点低16~20℃，得到的脱油蜡膏中油含量为1.0-1.9wt%，所述的脱油蜡膏中稀释溶剂含量为1-6wt%；脱除溶剂后得到蜡产品的熔点为50~70℃。

17.根据权利要求14所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，发汗终止温度比蜡产品的熔点低13~20℃，得到的脱油蜡膏中油含量为1.1-1.6wt%，所述的脱油蜡膏中稀释溶剂含量为2-5wt%；脱除稀释溶剂后得到蜡产品的熔点为55~65℃。

18.根据权利要求1-5中任一种所述的重质烃油生产脱蜡油和蜡产品的方法，其特征在于，步骤（4）中，采用蒸发汽化方法脱除脱油蜡膏中的稀释溶剂。