JPS5917154B2 - 水素化精製含ロウ油の脱ロウ方法 - Google Patents
水素化精製含ロウ油の脱ロウ方法Info
- Publication number
- JPS5917154B2 JPS5917154B2 JP55103557A JP10355780A JPS5917154B2 JP S5917154 B2 JPS5917154 B2 JP S5917154B2 JP 55103557 A JP55103557 A JP 55103557A JP 10355780 A JP10355780 A JP 10355780A JP S5917154 B2 JPS5917154 B2 JP S5917154B2
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- Japan
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- wax
- dewaxing
- acrylic acid
- boiling point
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G73/00—Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
- C10G73/02—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
- C10G73/04—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of filter aids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G67/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only
- C10G67/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only
- C10G67/04—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only including solvent extraction as the refining step in the absence of hydrogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素化精製含ロウ油の脱ロウ方法に関し、詳し
くは水素化精製によって得られた含ロウ油を、特定の濾
過助剤を用いて効率よく脱ロウ処理する方法(こ関する
。
くは水素化精製によって得られた含ロウ油を、特定の濾
過助剤を用いて効率よく脱ロウ処理する方法(こ関する
。
一般に潤滑油等の製造に用いられるベースオイルは、減
圧留出油や脱瀝油などをフルフラール等の溶剤で溶剤抽
出して芳香族分などの不純物を除去したものが用いられ
ている。
圧留出油や脱瀝油などをフルフラール等の溶剤で溶剤抽
出して芳香族分などの不純物を除去したものが用いられ
ている。
しかしながら、最近、上記溶剤抽出の代りに水素化精製
により潤滑油に不適な成分を改質したものが用いられる
ようになってきている。
により潤滑油に不適な成分を改質したものが用いられる
ようになってきている。
これら精製方法で調製されたプロダクトは含ロウ油であ
りいずれも脱ロウ工程でロウ分を除去してベースオイル
に仕上げられる。
りいずれも脱ロウ工程でロウ分を除去してベースオイル
に仕上げられる。
この脱ロウ工程で濾過速度をはやめるために濾過助剤を
用G・ることが知られている。
用G・ることが知られている。
ここで水素化精製で調製した含ロウ油は、従来の溶剤抽
出で調整した含ロウ油と組成が大巾に異なり、特にロウ
分はイソパラフィンが多く、従来の含ロウ油のロウ分と
は挙動が著しく異なる。
出で調整した含ロウ油と組成が大巾に異なり、特にロウ
分はイソパラフィンが多く、従来の含ロウ油のロウ分と
は挙動が著しく異なる。
そのため、水素化精製で得られた含ロウ油を脱ロウ処理
する場合、従来の濾過助剤を用いた場合、効果が著しく
悪いか又は添加する量をかなり多量用いる必要があった
。
する場合、従来の濾過助剤を用いた場合、効果が著しく
悪いか又は添加する量をかなり多量用いる必要があった
。
そこで本発明者らは、水素化精製により得られた含ロウ
油を効率よく脱ロウすることのできる方法を開発すべく
鋭意研究を重ねた。
油を効率よく脱ロウすることのできる方法を開発すべく
鋭意研究を重ねた。
その結果、特定の脱ロウ助剤、特に含ロウ油の沸点に応
じて選択された脱ロウ助剤を用いることにより、脱ロウ
効率が著しく向上することを見出し、本発明を完成する
に至った。
じて選択された脱ロウ助剤を用いることにより、脱ロウ
効率が著しく向上することを見出し、本発明を完成する
に至った。
すなわち本発明は、原料油中の潤滑油として不適当な成
分を水素化分解条件下で精製しで得られた含ロウ油を、
アルキル基の炭素数nが、脱ロウすべき含ロウ油の沸点
t(℃)との間に式%式% を満たすアクリル酸アルキルエステル重合体の存在下で
脱ロウ溶剤と接触させることを特徴とする水素化精製含
ロウ油の脱ロウ方法を提供するものである。
分を水素化分解条件下で精製しで得られた含ロウ油を、
アルキル基の炭素数nが、脱ロウすべき含ロウ油の沸点
t(℃)との間に式%式% を満たすアクリル酸アルキルエステル重合体の存在下で
脱ロウ溶剤と接触させることを特徴とする水素化精製含
ロウ油の脱ロウ方法を提供するものである。
本発明に用いられる含ロウ油の原料としては、従来から
潤滑油原料として用いられているものであれば特に限定
はなく、例えば重質軽油、減圧軽油、減圧留出油、脱瀝
油などをあげることができる。
潤滑油原料として用いられているものであれば特に限定
はなく、例えば重質軽油、減圧軽油、減圧留出油、脱瀝
油などをあげることができる。
またこれらの原料油を水素化精製して含ロウ油を調製す
るが、この際の水素化精製の条件は通常の条件でよく、
要するに原料油中の潤滑油として不適当な成分、例えば
芳香族成分などを水素化できるものであればよい。
るが、この際の水素化精製の条件は通常の条件でよく、
要するに原料油中の潤滑油として不適当な成分、例えば
芳香族成分などを水素化できるものであればよい。
具体的な方法としてはガルフ潤滑油水素化分解法、IF
P潤滑油水素化分解法などがあげられる。
P潤滑油水素化分解法などがあげられる。
水素化精製によって得られた含ロウ油を脱ロウする場合
、用いる脱ロウ溶剤としては、各種のものがあげられ、
例えばプロパン、プロパン−ブタン、メチルエチルケト
ン(MEK)−トルエン。
、用いる脱ロウ溶剤としては、各種のものがあげられ、
例えばプロパン、プロパン−ブタン、メチルエチルケト
ン(MEK)−トルエン。
MEK−メチルイソブチルケトン(MIBK)等をあげ
ることができ、これらのいずれによっても後述する濾過
助剤の作用は阻害されないが、特にMEK −)ルエン
が好ましい。
ることができ、これらのいずれによっても後述する濾過
助剤の作用は阻害されないが、特にMEK −)ルエン
が好ましい。
また脱ロウ処理に際して、上記含ロウ油と脱ロウ溶剤の
混合割合は通常は含ロウ油に対して脱ロウ溶剤を0.5
〜10倍容、好ましくは2〜4倍容とする。
混合割合は通常は含ロウ油に対して脱ロウ溶剤を0.5
〜10倍容、好ましくは2〜4倍容とする。
さらに本発明においては、上述の脱ロウ処理をアクリル
酸アルキルエステルの重合体の存在下で行なわなければ
ならない。
酸アルキルエステルの重合体の存在下で行なわなければ
ならない。
このアクリル酸アルキルエステルの重合体は、濾過助剤
として作用するものであり、この濾過助剤を上述の含ロ
ウ油、脱ロウ溶剤またはこれらの混合物に添加する。
として作用するものであり、この濾過助剤を上述の含ロ
ウ油、脱ロウ溶剤またはこれらの混合物に添加する。
上記濾過助剤として用いるアクリル酸アルキルエステル
の重合体は、各種のものがあげられるが。
の重合体は、各種のものがあげられるが。
好ましくは脱ロウすべき含ロウ油の沸点に応じて定める
べきである。
べきである。
濾過助剤の選定(こあたつては、本発明者らの長期に亘
る研究の末に得られた下記の関係式(こ基づいて行なう
と極めて好結果が得られる。
る研究の末に得られた下記の関係式(こ基づいて行なう
と極めて好結果が得られる。
すなわち濾過助剤たる重合体の構成単位(モノマー)で
あるアクリル酸アルキルエステルのアルキル基の炭素数
(正確tこは単1アルキル基のモノマーを使用できるが
、通常は各種アルキル基のモノマーの混合物であり、そ
の平均炭素数である)をnとし、脱ロウすべき含ロウ油
の沸点をt(’C)とすると 6.4+0.0235 t≦n≦7.4+0.0235
tの関係式が成り立つように濾過助剤の種類を定めれ
ばよい。
あるアクリル酸アルキルエステルのアルキル基の炭素数
(正確tこは単1アルキル基のモノマーを使用できるが
、通常は各種アルキル基のモノマーの混合物であり、そ
の平均炭素数である)をnとし、脱ロウすべき含ロウ油
の沸点をt(’C)とすると 6.4+0.0235 t≦n≦7.4+0.0235
tの関係式が成り立つように濾過助剤の種類を定めれ
ばよい。
例えば、含ロウ油の沸点が450℃のときは17.0≦
n≦18.0となり、また含ロウ油の沸点が650℃の
ときには21.7≦n≦22.7となる。
n≦18.0となり、また含ロウ油の沸点が650℃の
ときには21.7≦n≦22.7となる。
従って、これらのnの値から容易に最適な濾過助剤を選
定することができる。
定することができる。
ここで沸点に巾のある留分の場合、温度tとして、平均
沸点を用いる。
沸点を用いる。
この平均沸点はInd、 Eng、 Chem。27
、1460 (Nelson)に記載の図(こ基づき分
子量と比重から求める。
、1460 (Nelson)に記載の図(こ基づき分
子量と比重から求める。
上記濾過助剤たる重合体は重量平均分子量が15万〜3
0万、数平均分子量が3万〜6万のものがよい。
0万、数平均分子量が3万〜6万のものがよい。
より好ましいアクリル酸アルキルエステル重合体は重量
平均分子量15万〜27万、数平均分子量4,5万〜5
.7万の重合体である。
平均分子量15万〜27万、数平均分子量4,5万〜5
.7万の重合体である。
本発明の実施にあたり、濾過助剤の使用量は濾過条件そ
の他に応じて定めればよいが、通常は50〜700pp
m(重量比)、好ましくは125〜500ppm(重量
比)とする。
の他に応じて定めればよいが、通常は50〜700pp
m(重量比)、好ましくは125〜500ppm(重量
比)とする。
本発明において濾過助剤の添加量を700ppm以上に
すると添加効果が無くなり、さらに多い添加量では無添
加の場合よりも濾過速度が落ちてしまう。
すると添加効果が無くなり、さらに多い添加量では無添
加の場合よりも濾過速度が落ちてしまう。
なお、濾過助剤であるアクリル酸アルキルエステルの重
合体の製造法の1例をあげると、所定のアクリル酸アル
キルエステル70部に灯油30部、触媒としてアゾビス
イソブチロニトリルo、14部、さらに必要によりドデ
シルメルカプクン0.017部を加え窒素気流中で70
℃、7時間加熱すれば所望の重合体が得られる。
合体の製造法の1例をあげると、所定のアクリル酸アル
キルエステル70部に灯油30部、触媒としてアゾビス
イソブチロニトリルo、14部、さらに必要によりドデ
シルメルカプクン0.017部を加え窒素気流中で70
℃、7時間加熱すれば所望の重合体が得られる。
本発明の方法は、各種の脱ロウプロセスに応用し得るが
、一例をあげる。
、一例をあげる。
水素化精製により製造した含ロウ油に本発明の脱ロウ助
剤およびMEK−トルエン混合溶媒を加え、加熱して均
一に溶解させた後、冷却器で脱ロウ温度まで冷却する。
剤およびMEK−トルエン混合溶媒を加え、加熱して均
一に溶解させた後、冷却器で脱ロウ温度まで冷却する。
次いで真空に引きながらフィルターで濾過し、ロウ分を
分離する。
分離する。
ロウ分中に含まれる油分は、MEK−トルエン混合溶媒
で洗う。
で洗う。
脱ロウ油を含む濾液と溶剤を含んだロウは別々に溶剤回
収系統へ送り、ロウ分と脱ロウした潤滑油ベースオイル
を得る。
収系統へ送り、ロウ分と脱ロウした潤滑油ベースオイル
を得る。
本プロセスの代表的なものとしてテキサコ法がある。
本発明の方法によって脱ロウ処理を行なえば、冷却速度
および濾過速度を速くすることができるため、一般にこ
の種のプロセスの通油キャパシティーのネックとなって
いる濾過速度ネックを解消することができ、生産性を既
存の生産設備で大巾に向上できる。
および濾過速度を速くすることができるため、一般にこ
の種のプロセスの通油キャパシティーのネックとなって
いる濾過速度ネックを解消することができ、生産性を既
存の生産設備で大巾に向上できる。
さらに、脱ロウ系の粘度が下るため粘度調整用の溶剤の
添加量を少なくすることができ、しかも、除去するロウ
分の中の油分が少なく脱ロウ収率は大巾に上昇する。
添加量を少なくすることができ、しかも、除去するロウ
分の中の油分が少なく脱ロウ収率は大巾に上昇する。
従って、本発明の方法は、潤滑油の製造等の分野で有効
に利用することができる。
に利用することができる。
次に本発明を実施例により説明する。
実施例 1
各種原料油を水素化精製して得られた3種の含ロウ油〔
軽質油(蒸留性状10%点388℃。
軽質油(蒸留性状10%点388℃。
90%点470℃、平均沸点450℃)、中質油(10
%点468°C290%点561°C1平均沸点550
℃)、重質油(10%点552℃、平均沸点650°C
))をMEK−トルエン混合溶剤としてそれぞれ2.5
:1,3.0:1,4.0:1(容量比)の割合で混合
し、次いでこの系に所定の炭素数のアルキル基を有する
アクリル酸アルキルエステル重合体を250 pp、m
添加し、60℃に加熱した。
%点468°C290%点561°C1平均沸点550
℃)、重質油(10%点552℃、平均沸点650°C
))をMEK−トルエン混合溶剤としてそれぞれ2.5
:1,3.0:1,4.0:1(容量比)の割合で混合
し、次いでこの系に所定の炭素数のアルキル基を有する
アクリル酸アルキルエステル重合体を250 pp、m
添加し、60℃に加熱した。
続いて一29℃の低温槽で緩速攪拌しながら冷却速度3
.5〜7.0℃/min で−27℃±1°Cまで冷却
した。
.5〜7.0℃/min で−27℃±1°Cまで冷却
した。
この温度で30分間放置し、次いで直径8ommの枠に
濾布を設けたリーフフィルターで濾過し単位時間あたり
の濾過量、すなわち濾過速度を測定した。
濾布を設けたリーフフィルターで濾過し単位時間あたり
の濾過量、すなわち濾過速度を測定した。
結果を第1図〜第3図に示す。
比較例 1
実施例1の3種の含ロウ油について、アクリル酸アルキ
ルエステル重合体を添加しなかったこと以外は、実施例
1と同様の操作を行なった。
ルエステル重合体を添加しなかったこと以外は、実施例
1と同様の操作を行なった。
その結果を第1図〜第3図に示す。
実施例 2,3
実施例1においてアクリル酸ア/1コシルエステル重合
体を1.25ppm又は500ppmに変えて添加した
こと以外は実施例1と同様の脱ロウ処理を行なった。
体を1.25ppm又は500ppmに変えて添加した
こと以外は実施例1と同様の脱ロウ処理を行なった。
結果を第1表に示す。比較例 2〜8
実施例1においてアクリル酸アルキルエステル重合体の
代りに各種の脱ロウ助剤を使用したこと以外は実施例1
と同様の脱ロウ処理を行なった。
代りに各種の脱ロウ助剤を使用したこと以外は実施例1
と同様の脱ロウ処理を行なった。
実施例 4
本発明の方法をベンチスケールで実施した。
水素化精製処理で製造した中質含ロウ油(蒸留性状10
%点468°C290%点561°C2平均沸点550
℃)401をMEK−1−ルエン混合溶剤と3:1(容
量比)の割合で混ぜ、さらにアクリル酸アイコシルエス
テル重合体250ppmを混ぜた。
%点468°C290%点561°C2平均沸点550
℃)401をMEK−1−ルエン混合溶剤と3:1(容
量比)の割合で混ぜ、さらにアクリル酸アイコシルエス
テル重合体250ppmを混ぜた。
次いでこの混合溶液を101/hr、の速度でチラーt
こ供給後、オリバーフィルターで濾過することにより連
続的に脱ロウし、収率70%で30.47の脱ロウ油を
得た。
こ供給後、オリバーフィルターで濾過することにより連
続的に脱ロウし、収率70%で30.47の脱ロウ油を
得た。
なお、この際の濾過速度は1011 / hr(2,8
m#/5ec)であった。
m#/5ec)であった。
比較例 9
実施例4においてアクリル酸アイコシルエステル重合体
を添加しなかったこと以外は実施例4と同様の脱ロウ処
理を行なった。
を添加しなかったこと以外は実施例4と同様の脱ロウ処
理を行なった。
その結果64%の収率で25.1の脱ロウ油を濾過速度
7.511/hr(2,1,mll/ 5ec)にて得
た。
7.511/hr(2,1,mll/ 5ec)にて得
た。
第1図は軽質含ロウ油(蒸留性状10%点388’C、
90%点470℃、平均沸点450°C)の濾過速度と
濾過助剤たるアクリル酸アルキルエステル重合体のアル
キル基の炭素数との関係を示すグラフである。 第2図は中質含ロウ油(蒸留性状10%点468℃、9
0%点561°C2平均沸点550℃)の濾過速度と濾
過助剤たるアクリル酸アルキルエステル重合体のアルキ
ル基の炭素数との関係を示すグラフである。 第3図は重質含ロウ油(平均沸点650℃)の濾過速度
と濾過助剤たるアクリル酸アルキルエステル重合体のア
ルキル基の炭素数との関係を示すグラフである。 なお、図中の0内の数値は脱ロウ収率(%)を示す。
90%点470℃、平均沸点450°C)の濾過速度と
濾過助剤たるアクリル酸アルキルエステル重合体のアル
キル基の炭素数との関係を示すグラフである。 第2図は中質含ロウ油(蒸留性状10%点468℃、9
0%点561°C2平均沸点550℃)の濾過速度と濾
過助剤たるアクリル酸アルキルエステル重合体のアルキ
ル基の炭素数との関係を示すグラフである。 第3図は重質含ロウ油(平均沸点650℃)の濾過速度
と濾過助剤たるアクリル酸アルキルエステル重合体のア
ルキル基の炭素数との関係を示すグラフである。 なお、図中の0内の数値は脱ロウ収率(%)を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 原料油中の潤滑油として不適当な成分を水素化分解
条件下で精製しで得られた含ロウ油を、アルキル基の炭
素数nが、脱ロウすべき含ロウ油の沸点t(’c)との
間に式 %式% を満たすアクリル酸アルキルエステル重合体の存在下で
脱ロウ溶剤と接触させることを特徴とする水素化精製含
ロウ油の脱ロウ方法。 2 使用するアクリル酸アルキルエステル重合体の量が
、水素化精製含ロウ油に対し50ppm〜700ppm
(重量比)である特許請求の範囲第1項記載の方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55103557A JPS5917154B2 (ja) | 1980-07-30 | 1980-07-30 | 水素化精製含ロウ油の脱ロウ方法 |
CA000382122A CA1171810A (en) | 1980-07-30 | 1981-07-21 | Process for dewaxing waxy oils produced by hydrotreating |
KR1019810002758A KR840001852B1 (ko) | 1980-07-30 | 1981-07-29 | 수소화정제에 의해 제조된 밀랍함유유의 탈납방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55103557A JPS5917154B2 (ja) | 1980-07-30 | 1980-07-30 | 水素化精製含ロウ油の脱ロウ方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5730792A JPS5730792A (en) | 1982-02-19 |
JPS5917154B2 true JPS5917154B2 (ja) | 1984-04-19 |
Family
ID=14357114
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP55103557A Expired JPS5917154B2 (ja) | 1980-07-30 | 1980-07-30 | 水素化精製含ロウ油の脱ロウ方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5917154B2 (ja) |
KR (1) | KR840001852B1 (ja) |
CA (1) | CA1171810A (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4451353A (en) * | 1982-09-29 | 1984-05-29 | Exxon Research And Engineering Co. | Solvent dewaxing waxy hydrocarbon distillates using a combination poly acrylate polymer and polymethacrylate polymer dewaxing aid |
US4728414A (en) * | 1986-11-21 | 1988-03-01 | Exxon Research And Engineering Company | Solvent dewaxing using combination poly (n-C24) alkylmethacrylate-poly (C8 -C20 alkyl (meth-) acrylate dewaxing aid |
JPS63143196A (ja) * | 1986-12-03 | 1988-06-15 | 河野 一仁 | 船舶用クレ−ン装置 |
US5264189A (en) * | 1988-02-23 | 1993-11-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Apparatus for growing silicon crystals |
WO2002100986A1 (fr) * | 2001-06-11 | 2002-12-19 | Sanyo Chemical Industries, Ltd. | Additif de deparaffinage et procede de deparaffinage |
JP3841404B2 (ja) | 2002-02-22 | 2006-11-01 | 東邦化学工業株式会社 | 新規脱ロウ助剤 |
-
1980
- 1980-07-30 JP JP55103557A patent/JPS5917154B2/ja not_active Expired
-
1981
- 1981-07-21 CA CA000382122A patent/CA1171810A/en not_active Expired
- 1981-07-29 KR KR1019810002758A patent/KR840001852B1/ko active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR840001852B1 (ko) | 1984-10-22 |
KR830006405A (ko) | 1983-09-24 |
CA1171810A (en) | 1984-07-31 |
JPS5730792A (en) | 1982-02-19 |
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