CN1196758C - 酶降解骨胶原制备明胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于明胶制备领域，特别涉及一种酶降解骨胶原制备明胶的方法。(1)选用脱脂不脱矿的骨料加水混合磨成骨泥浆，骨粒度控制在1-5mm；(2)用酸调pH值为1.5-4，或用碱调pH值为7-8，加酸或偏碱性蛋白酶控制胶原降解；蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰；(3)室温下反应7-10小时，用碱或酸调反应后溶液的pH为5.0-6.5，将温度加热到70至85℃抽提；(4)对抽提得到的浑浊明胶溶液进行分离；(5)对胶液过滤，得到高纯度的硬胶囊明胶的溶液。干燥后的明胶经检测，明胶分子量分布α＝48%，β＝18%；胶冻强度240克以上；粘度3.0mPs；透过率620nm 90%，450nm 71%。
Description
技术领域
本发明属于明胶制备领域，特别涉及一种酶降解骨胶原制备明胶的方法，生产具有高纯度、高档次、适合生产硬胶囊用的明胶。
背景技术
明胶是一种从动物(牛、马、猪)的结缔组织(皮和骨)中经过多步骤的漫长降解而抽提出来的一种蛋白质。明胶产业有一百多年的历史，一直沿用传统碱法工艺从骨胶原中抽取制备骨明胶。传统碱法工艺制备明胶的最大优势是：操作简单，产品质量档次分开，能得到最优质的照相用胶，同样也产出有一定比例的工业用胶。但是，传统碱法工艺制备明胶始终存在无法克服的三大缺陷：第一，生产周期长，随季节、气候和地区的不同历时60到100天不等。生产周期长带来极大的弊病是生产效率极低，特别是不能保证不同批次之间生产的明胶质量不变。第二，用水量大，18道工序中有1/2的工序需要用水，特别是水洗、浸酸和浸灰这三大环节需要大量的用水。如WO 80/01211所公开的方法。根据统计，每生产1吨明胶需耗水量约1500-2000吨，全国大小明胶厂每年生产的照相胶、硬(软)胶囊胶、食用胶和工业胶总共约3万吨。消耗了大量宝贵的水资源。其它相应的煤、电和人工的消耗也随之增大。第三，污染环境严重，大量废酸液和废浸灰水就近排出，造成周边地区严重环境污染。
改变传统制胶工艺，从而缩短周期、节约水源、保护环境、提高效益是美国柯达，日本新田，法国Rousselot，德国DGF等国际上一些明胶公司关注的焦点。大量的文献调研显示，到目前为此，这些发达国家还没有能够用新工艺生产药用明胶。专利文献检索表明，这些公司一致采用的方法是：将胶原块状用胶体磨粉碎成超微粒子大小的颗粒。
发明内容
本发明的目的是提供一种酶降解骨胶原制备明胶的方法，以酶降解骨胶原制备明胶新方法代替传统的碱法制备明胶的旧方法，克服传统方法生产明胶中的三大缺陷，缩短明胶的生产周期，减少明胶生产中水、电的消耗量，降低明胶生产对环境的污染程度。
本发明的酶降解骨胶原制备明胶的方法，该方法的步骤为：
(1).选用脱脂不脱矿的骨料加水混合磨成骨泥浆，骨泥浆的骨粒度控制在1-5mm，优选1-2mm，且颗粒度越细越好，这样有利于促进胶原快速降解；
(2).反应锅内的骨泥浆用酸调整pH值为1.5-4，优选pH值为2，然后加酸性蛋白酶控制胶原降解；其中所述的酸性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰，优选4‰；
或反应锅内的骨泥浆用碱调整pH值为7-8，优选pH值为7.5，然后加偏碱性蛋白酶控制胶原降解，其中所述的偏碱性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰，优选4‰；
(3).在室温下反应7-10小时，优选温度为25℃；然后用碱或酸调反应后溶液的pH为5.0-6.5，将温度加热到70至85℃抽提，优选以温度每升高5℃抽提一次；
(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液进行分离(离心机离去粗颗粒的骨渣)，分离出的骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液。
(5).分离出的胶液用棉饼(棉花)或树脂过滤，得到硬胶囊明胶的溶液，优选得到产率70％以上的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
本发明制备出的明胶溶液经干燥后检测，其明胶性能均达到传统明胶性能指标。明胶分子量分布α＝48％，β＝18％，γ＝18％；胶冻强度240克以上；粘度3.2mPs；透过率620nm 90％，450nm 72％。
所述的酸性蛋白酶是胃蛋白酶或组织蛋白酶等；偏碱性蛋白酶是胰蛋白酶、糜蛋白酶或木瓜蛋白酶等。
所述的酸是盐酸或磷酸。
所述的碱是氢氧化钙、氢氧化铵或氢氧化钠等。
本发明生产的明胶可作为空心硬胶囊用胶。
传统明胶生产方法路线：原料—砸骨—脱脂—水洗—骨粒干燥—筛选—浸酸—水洗—浸灰—水洗—中和—水洗—抽提—过滤—浓缩蒸发—干燥—粉碎—包装。
本发明的方法明胶生产路线：筛选的脱脂骨—磨碎—酶解—抽提—过滤—浓缩—干燥—粉碎—包装。
本发明的方法经与传统明胶生产方法比较，可看出明胶的生产周期被大幅度的缩短，减少了明胶生产的用水量，降低了电的消耗量和对环境的污染程度。全面提高了明胶生产的经济效益、社会效益和环境效益。
具体实施方式
实施例1.
(1).选用脱脂不脱矿的牛骨硬骨料加水混合磨成牛骨泥浆，牛骨泥浆的骨粒度控制在1mm；
(2).反应锅内的牛骨泥浆用盐酸调整pH值为2，然后加胃蛋白酶控制胶原降解，其中所述的蛋白酶的加入量是牛骨泥浆重量的4‰；
(3).在室温25℃下反应6小时，然后用氢氧化钙调反应后溶液的pH为5.0，将温度加热到70至85℃抽提，以温度每升高5℃抽提一次，共抽提4次；
(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液用离心机离去粗颗粒的骨渣，分离出的骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液；
(5).分离出的胶液用棉饼过滤，得到产率76％的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
实施例2.
(1).选用脱脂不脱矿的牛杂骨和海绵骨料加水混合磨成牛骨泥浆，牛骨泥浆的骨粒度控制在1mm；
(2).反应锅内的牛骨泥浆用氢氧化钠调整pH值为7.5，然后加胰蛋白酶控制胶原降解，其中所述的胰蛋白酶的加入量是牛骨泥浆重量的5‰；
(3).在室温25℃下反应7小时，然后用盐酸调反应后溶液的pH为6.5，将温度加热到70至85℃抽提，以温度每升高5℃抽提一次，共抽提4次；
(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液用离心机离去粗颗粒的牛骨渣，分离出的牛骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液。
(5).分离出的胶液用树脂过滤，得到产率70-72％的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
对实施例1和实施例2干燥后的明胶检测结果：
勃氏粘度6.67％(60℃测)：3.2mPa.s
水份：≤14％
冻力：≥200克
透过率：620nm 90％，450nm 71％
pH：5.5-6.5
二氧化硫≤10
产率 76％和70-72％
α＝48％，β＝18％。
实施例3.
(1).选用脱脂不脱矿的牛、马、猪的硬骨料加水混合磨成牛、马、猪的骨泥浆，牛、马、猪的骨泥浆的骨粒度控制在5mm；
(2).反应锅内的牛、马、猪的骨泥浆用盐酸调整pH值为3，然后加胃蛋白酶控制胶原降解，其中所述的蛋白酶的加入量是牛、马、猪的骨泥浆重量的7‰；
(3).在室温25℃下反应9小时，然后用氢氧化氨调反应后溶液的pH为5.5，将温度加热到70至85℃时进行抽提；
(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液用离心机离去粗颗粒的骨渣，分离出的骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液；
(5).分离出的胶液用棉花过滤，得到产率73-75％的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
实施例4.
(1).选用脱脂不脱矿的牛、马、猪的硬骨和海绵骨料加水混合磨成牛、马、猪的骨泥浆，牛、马、猪的骨泥浆的骨粒度控制在3mm；
(2).反应锅内的牛、马、猪的骨泥浆用氢氧化钙调整pH值为7，然后加木瓜蛋白酶控制胶原降解，其中所述的木瓜蛋白酶的加入量是牛、马、猪的骨泥浆重量的8‰；
(3).在室温下反应7.5小时，然后用磷酸调反应后溶液的pH为6，将温度加热到70至85℃抽提，以温度每升高5℃抽提一次，共抽提4次；
(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液用离心机离去粗颗粒的牛、马、猪的骨渣，分离出的牛、马、猪的骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液。
(5).分离出的胶液用树脂过滤，得到产率70-71％的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
对实施例3和实施例4干燥后的明胶检测结果：
勃氏粘度6.67％(60℃测)：3.2mPa.s
水份：≤14％
冻力：≥200克
透过率：620nm 90％，450nm 71％
pH：5.5-6.5
二氧化硫≤10
产率 73-75％和70-71％
α＝48％，β＝18％。
Claims (10)
1.一种酶降解骨胶原制备明胶的方法，其特征是：该方法的步骤为：
(1).选用脱脂不脱矿的骨料加水混合磨成骨泥浆，骨泥浆的骨粒度控制在1-5mm；
(2).反应锅内的骨泥浆用酸调整pH值为1.5-4，然后加酸性蛋白酶控制胶原降解；其中所述的酸性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰；
或反应锅内的骨泥浆用碱调整pH值为7-8，然后加偏碱性蛋白酶控制胶原降解，其中所述的偏碱性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰；
(3).在25℃下反应7-10小时，然后用碱或酸调反应后溶液的pH为5.0-6.5，将温度加热到70至85℃抽提；
(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液进行分离；
(5).分离出的胶液用棉饼或树脂过滤，得到硬胶囊明胶的溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的酸性蛋白酶是胃蛋白酶或组织蛋白酶；偏碱性蛋白酶是胰蛋白酶、糜蛋白酶或木瓜蛋白酶。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的骨泥浆的骨粒度控制在1-2mm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(2)反应锅内的骨泥浆用酸调整pH值为2。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征是：所述的酸是盐酸或磷酸。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(2)反应锅内的骨泥浆用碱调整pH值为7.5。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征是：所述的碱是氢氧化钙、氢氧化铵或氢氧化钠。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)所述的加酸性蛋白酶控制胶原降解的过程中，所述的酸性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的4‰。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)所述的加偏碱性蛋白酶控制胶原降解的过程中，所述的偏碱性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的4‰。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中所述的抽提是以温度每升高5℃抽提一次。
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| CN1473901A (zh) | 2004-02-11 |
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