CN1196657C - 混凝土拌合物、混凝土、形成该拌和物和该混凝土的方法、和一种阴离子添加剂的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气孔体积为10-85%、优选为20-85%的含水混凝土拌和物，当养护时，获得具有均匀密度和较高强度的混凝土。其通过使用含有两个磺酸基的通式(I)为(R)m-R1-(SO3M)2的水溶性阴离子表面活性化合物来实现，式中，R是4-20个碳原子的脂族基，m是1或2，在一个或多个R基团中碳原子的总数是6-30，R1是含有至少两个芳香环和10-20个碳原子的芳香基，而M是阳离子或氢。阴离子化合物具有引气效果并改善混凝土拌和物的均质性。

Description

混凝土拌和物、混凝土、形成该拌和物和 该混凝土的方法、和一种阴离子添加剂的用途
本发明涉及一种气孔体积为10-85％、优选为20-85％的含水混凝土拌和物。养护时，获得具有均匀密度和较高强度的混凝土。其通过使用含有两个磺酸基或其盐的水溶性阴离子表面活性化合物来实现。阴离子化合物具有引气效果并改善混凝土拌和物的均质性。
当制备混凝土、特别是具有较低密度、如低于1600千克/立方米的加气混凝土时，难以获得较高的均质性、较均匀的密度、和较低的收缩率，因此难以获得较高的和可再现性较好的强度。因此，人们曾做过各种尝试以求改善拌和物的稳定性和养护后的混凝土拌和物的引气性和强度，其中之一是加入阴离子表面活性剂、如二甲苯磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、和烯磺酸盐，和含有聚合的磺酸基的化合物、如木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、蜜胺磺酸盐甲醛缩合物。这些化合物具有分散和稳定效果并增加混凝土拌和物的可加工性。短链表面活性化合物对引气具有特别好的效果，并因此改变混凝土的抗冻性。聚合物化合物首先影响混凝土拌和物的稳定性、泵送性、和弹性(塑性)并可减少水灰比。例如，在WO94/02428、US-A-4045236、US-A-4293341和GB-A-2164328中公开了该技术的实例。
US-A-3468684涉及一种添加剂，其用于水硬性拌和物中时可减少该拌和物的水灰比、触变性和空气引入量。该添加剂含有作为活性成分之一的氧联二苯二磺酸盐化合物。
GB-A-717766公开了一种生产塑性水泥拌和物的方法，该拌和物含有主要由一种或多种以下通式的磺酸、或其盐组成的用于减少表面张力的添加剂，
R1(SO3H)x或R1R2(SO3H)x
式中，R1是含有8-20个碳原子的直链或支链的脂族基，R2是芳香族核，而x是1-3。
从日本专利申请JP 61-163155中也知道通过向混凝土拌和物中加入烷基多氧丙烯基硫酸盐或烷基二苯醚磺酸盐(优选地和β-萘磺酸盐甲醛缩合物、蜜胺甲醛缩合物的磺酸盐、磺化的杂酚油甲醛缩合物的盐或木质素磺酸盐及其共缩合物一起加入)从而来生产密度大约为2400、气孔体积大约为2％的混凝土，加入以上物质目的是改善混凝土表面的外观。
尽管上述引气剂中的一些引气剂对低密度混凝土的强度有一定的积极作用，但通常人们的愿望是希望它们进一步增加混凝土的均质性并因此增加其强度，尤其是在较低密度的情况下。
现令人吃惊地发现通过浇注气孔体积为10-85体积％、含有水泥、水和下列通式(I)的具有两个磺酸基的阴离子表面活性化合物的可泵送含水混凝土拌和物可获得密度为250-2200千克/立方米和气孔体积为15-90％、优选为20-85％的高强混凝土。
(R)m-R1-(SO3M)2             (I)
式中，R是4-20个碳原子的脂族基，m是1或2，在一个或多个R基团中碳原子的总数是6-30，R1是含有至少两个芳香环和10-20个碳原子的芳香基，M优选地是单价阳离子或氢，但例如为酮基时，可包括氧原子。混凝土拌和物具有0.40-0.80的水灰重量比。混凝土拌和物也可含有集料以控制密度，或作为填料。阴离子化合物具有引气和稳定效果，其通常的加入量为0.005-0.1％(以水泥重量为基准)。当生产低密度的混凝土、如密度低于1600千克/立方米、但通常高于300千克/立方米(通常对应于25-85体积％的气孔体积)时，通常阴离子化合物的加入量为0.1-0.8％(以水泥数量为基准)。当生产密度高于1600、例如达到2200千克/立方米的混凝土时，也可有利地使用本阴离子化合物。在较高密度的情况下，必须加入集料、如砂子和卵石。也可将陈旧的建筑材料，如碎混凝土有利地引入到本发明的混凝土拌和物中。
由于本发明的混凝土具有特别高的强度和稳定性，甚至在不同的基础、如锯末、水和砂子上浇注时亦如此，并具有较高的可再现性，所以其非常适合于制备轻混凝土结构，而无需减少结构的体积。其加气混凝土也可用于地下和道路建筑及作为轻质填料用于消除沉降、改善稳定性、减少作用在结构支撑体上的水平压力。当重新填充管线的沟槽和空穴时，其加气混凝土也可用作包裹管线的填充料。
根据本发明，通过在搅拌期间混合含有大部分的水泥、大部分的水、和任选的集料的主混合物和含有水、水泥、和阴离子化合物和其它有机添加剂的辅混合物从而可生产含水混凝土拌和物。主混合物和辅混合物的重量比通常为20∶1-2∶1。
生产密度低于1600千克/立方米、优选低于800千克/立方米的本发明加气混凝土的另一简便方法是在间断或连续的混凝土搅拌机中加入水、本发明阴离子表面活性剂、和任选的树脂和其它有机添加剂及少量的水泥(通常为水泥总重量的2-40、优选为5-30％)(适合于按所述顺序投料)。在体积增加期间搅拌所得到的组合物从而获得含有均匀稳定气泡的混凝土拌和物，其中剩余的水泥在搅拌期间分一步或多步或连续地加入。随后该流态可泵送加气混凝土拌和物便易于浇注。
适合于生产含有集料的加气混凝土的另一方法首先混合水、阴离子表面活性化合物、和任选的其它有机添加剂，随后在搅拌期间将所得到的流态混合物加入到水泥和集料的混合物中，搅拌时在集料颗粒之间产生较高的摩擦力，这有利于形成均质的流态混凝土拌和物。该方法产生的混凝土的密度通常高于800千克/立方米，而优选地为1200-2100千克/立方米。
易于浇注的最终含水混凝土拌和物通常含有30-80重量％的水、0.005-1重量％的阴离子表面活性化合物(重量)(以水泥重量为基准)。集料的数量取决于浇注混凝土所要求的密度，并且通常为0-5份(重量)/每份水泥(重量)。当形成含水混凝土拌和物时，也可加入该阴离子表面活性化合物之外的其它添加剂、例如其它的引气剂、如各类树脂；其它类型的阴离子表面活性化合物、如通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)的化合物(然而它们仅具有一个磺酸盐基)；及非离子化合物、如环氧乙烷加成物；憎水剂；增溶剂、如乙二醇和一或二甲基乙二醇或分子量不大于300的乙基醚；保水剂和增塑剂(塑化剂)、如非离子纤维素醚和分子量大于400的聚亚烷二醇。
阴离子化合物(I)适合于由各种化合物组成，式中R是具有6-14碳原子的脂族，而R1是具有10-17个碳原子及两个芳香环的芳香基。这些阴离子化合物的实例是以下通式的化合物。
Figure C9719384600101
式中，R3是具有4-20个碳原子的脂族基，M定义同上，R2是具有1-14个碳原子的的脂族基，而n是1或0、优选为0。例如、R3基和R2基是丁基、己基、辛基、癸基或十二烷基，其可是直链或支链。而且R2适合是低级烷基、如甲基或乙基。R3基和R2基中碳原子的总数优选是8-24。
本发明的化合物适合于通过反应来制备，在第一步中，具有R1R2+m通式(式中R1具有在通式I中所述的含义)的芳香族未磺化的核与化合物、RCl或RCOCl(R具有以上相同定义)、或与具有4-20个碳原子的烯烃反应。然后以已知的方式将所得到的反应产物(R)mR1H2用已知方法磺化、磺化任选地在增溶剂、如分子量不大于300的聚乙二醇的二甲基醚或二乙基醚的存在下进行。通常，使磺化进行到平均磺化数大约为1.5-1.95的程度没有太大的困难。事实上实验显示由单磺化的产物组成的少量部分物质无需从双磺化的产物中分离，所得到的产物混合物不用处理就可使用，只要平均磺化数至少为1.5就行。
水泥是水硬性胶结剂，加入水后其形成浆料并通过水化而得到养护。养护首先取决于硅酸钙水化物的形成。水泥中含有的最重要的硅酸盐组合物是波特兰水泥熟料。当应用本发明时，优选地使用波特兰水泥，这是因为其具有全面良好的特性。其中，它含有硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸钙。合适类型的水泥的其它实例是波特兰矿渣水泥、波特兰粉煤灰水泥、波特兰火山灰水泥，彩色波特兰水泥、白色波特兰水泥、低热波特兰水泥和快硬波特兰水泥，它们都是以波特兰水泥熟料为基础。
分子量通常低于10000和皂化数为100-250的合成或天然树脂及其衍生物可导致混凝土强度、憎水性、和均质性的进一步增加，特别是在较低密度、如300-1600千克/立方米、优选为300-1200千克/立方米的条件下。加入树脂也使泡壁结构更密实，并减少泡(孔)之间连通孔的形成。通过加入足量易于分散的上述树脂，甚至可生产能阻止或明显减少水或空气引入的硬化混凝土。该树脂及其衍生物可含有一个或多个具有至少12、优选为16-35个碳原子的芳香族和/或脂族基团。基团可是饱和的和不饱和的。优选的树脂是酸数为4-170、而皂化数为150-175的树脂。合适的树脂的实例是各种树脂酸及其混合物，如松香、及其二聚衍生物和其全部或部分皂化、酯化和/或水化的衍生物。用于酯化的合适羟基化合物的实例是甲醇、乙二醇、丙三醇和季戊四醇。其它实例是用不饱和脂肪酸、如马来酸和马来酸酐改性的改性松香树脂、和其优选地部分酯化的衍生物和用酚改性的松香。合适的酚的实例是4-叔-丁基酚、壬基酚和4，4’-二羟苯基丙烷(双酚A)。
有大量可商购的合成或天然树脂及其衍生物可用于本发明。例如，这些树脂及衍生物是Aquatac 6085-B1、Snowtac SE 380 G、Rondis DRS70 S、Rondis DRS 80 P、Dynakoll VS 50FS、Beviros 95、peramin L和Vinsol NVX。加入到本发明混凝土拌和物中的树脂的数量通常为二磺酸盐重量的0-250％、优选为10-200％。
在一个优选的实施方案中，混凝土拌和物含有：
100重量份水泥，
0.005-1重量份的阴离子化合物，
40-80重量份水，
0-500重量份集料，
0-250重量％以阴离子化合物重量为基准的分子量低于10000而皂化数为100-250的树脂。
通过以下实施例进一步描述本发明。
实施例
在以下实验中，使用下列阴离子表面活性化合物。
    编号 化合物   阴离子物质活性含量％
    abcdefghij 十二烷基苯磺酸钠木质素磺酸盐十二烷基硫酸盐萘二磺酸盐通式II、n＝0.13；R3＝R2＝十二烷基；磺化数为1.85通式II、n＝0.13；R3＝R2＝癸基；磺化数为1.85通式II、n＝0.13；R3＝R2＝癸基；磺化数为1.85；三乙二醇二甲醚为18.4％通式V，n＝0；R3＝癸基；磺化数为1.80通式IV，n＝0；R3＝癸基；磺化数为1.75通式III，n＝0；R3＝癸基；磺化数为2.0   23.5-30454536.7454144.5
而且，在实验中使用下列集料和树脂。
  编号 产物
  klmnopqr Aquatac 6085-B1、一种丙三醇树脂酸酯(由Bergvik kemi AB提供)，具有59重量％的活性含量松香树脂、17％的活性含量(Peramin L，PerstorpAB)粒径＜1mm的砂子硅酸钙(标准值)粒径＜4mm的砂子粒径＜8mm的砂子砂子、为以上o和p的70/30的混合物粒径＜32mm的砂子
实施例1
为了生产湿密度大约为400-1000千克/立方米的加气混凝土，进行以下过程。在体积大约为200升的筒型搅拌机中加入水、表I中的阴离子表面活性化合物、树脂和占波特兰水泥总重量17％的水泥。以250转/分的速度搅拌各成分30秒并产生体积大约为130升的加气混凝土拌和物。随后在以110转/分的速度搅拌期间在70秒内连续地加入剩余的波特兰水泥。再继续搅拌320秒。随后将流态可泵送的混凝土拌和物浇注在用于各种实验的模具中。其中，在室温下养护混凝土。
表1
  实验号   表面    活性剂   水含量(重量)   水泥含量(重量)       树脂       集料
  类型   重量含量   类型   重量含量   类型   重量含量
  ABCDE1234567891011121314   aabcdefffefgffgffff   5.445.441.224.061.222.712.712.712.602.001.622.961.621.951.172.702.703.243.24   200200200200200200200200200200200200200163163222229257257   286286286286286286286286286286286286286214214360340463463 kkkkkkklkkklkkkk   -2.10-0.70-0.700.702.10--0.700.700.520.530.530.530.780.700.700.840.84 mnmn   ---------------200185240240
测定混凝土拌和物的湿密度和混凝土的干密度、以及根据SS 137126在压痕为5mm深的条件下测定28天后的抗压强度(除非另有说明)、测定养护状态下的湿和干空气体积含量和平均孔径。获得如下结果。
表2
  实验号   密度，   千克/立方米   气孔体积％   抗压强度兆帕     孔径mm
  湿  干   湿   干
  ABCDE1234567891011121314   没有没有没有没有没有473485502470445536470466430427808815944985  发泡发泡发泡发泡发泡349358371346328395347343306304672660806841 7271707273687272747457565149 8180808182788181838368686261 2.803.003.182.061.113.312.671.740.870.9612.71)24.61)23.61)41.21) 1.51.22.01.51.51.21.51.51.51.51.51.51.00.8
1)25mm压痕
从以上结果中明显看出，本发明生产的混凝土形成具有较大气孔体积和较高强度的混凝土。用本发明之外的添加剂根据tests A-E形成的混凝土拌和物不能发泡和稳定。
实施例2
除了在体积大约为60升、而速度为470转/分的实验用搅拌机中混合各成分和30％的波特兰水泥45秒外，按与实施例1相同的方法制备流态混凝土拌和物。随后在300转/分的条件下用45秒加入剩余数量的波特兰水泥，接着在上述速度下进一步搅拌345秒。混凝土拌和物组成如下：
表3
  实验号   表面                活性剂   水含量(重量)   水泥含量(重量)         树脂
  类型     重量含量     类型 重量含量
  1234567   hfhiifj     2.402.702.402.702.702.702.60   200200200200200200200   286286286286286286286                   --k             0.70-k             0.70k             0.70k             0.70
以与实施例1相同的方法测定所得到的混凝土拌和物和养护后的混凝土的各种性能。获得以下结果。
    实验号   密度，   千克/立方米   气孔体积％   强度兆帕   孔径mm
  湿    干   湿   干
    1234567   416424438451474486660    307313323332350358487   0.750.750.740.730.720.710.60   0.830.830.820.820.810.800.73   0.860.890.960.861.401.785.96   1.01.51.20.81.01.51.5
从以上结果明显看出，可生产出具有满意强度的干密度大约为300千克/立方米的加气混凝土。树脂的存在导致产生较高的密度和相应较高的强度。
实施例3
在体积为150升的敞开的盘型搅拌机中，在速度为41转/分的条件下混合波特兰水泥和集料并随后加入含有表4中的阴离子表面活性化合物和树脂的液体混合物(总共7分钟)从而来制备含有集料的加气混凝土。然而，在其一个实验中使用体积为3000升的自由降落搅拌机，在10转/分的速度下混合3分钟。
表4
  实验号   表面    活性剂   水含量(重量)   水泥含量(重量)       树脂        集料
  类型   重量含量   类型   重量含量   类型   重量含量
  A12345   bfffff   1.003.733.620.060.120.15   175253245220210173   42050649020420322 k   ----0.06-   oppqqr   1000655859141014101674
根据立方体强度SS 137210测定所得到的混凝土拌和物和养护后的混凝土的各种性能。同时以与实施例1相同的方式测定剩余的性能。获得以下结果。
表5
  实验号  密度，    千克/立方米   气孔体积％   立方体强度MP   孔径mm
 湿    干   湿   干
  A12345  没有14201600197020352170    发泡12901474185919302077 3427111215 4538212122 7.511.519.51)26.030.2 0.20.20.20.20.2
1)7天的数值
从以上结果明显看出，本发明混凝土拌和物1-5得到发泡并形成具有较高强度的加气混凝土。

Claims (14)

1.具有10-85体积％的气孔体积并含有阴离子表面活性化合物的可泵送含水混凝土拌和物，其特征在于：混凝土拌和物具有0.40-0.80的水灰重量比，而阴离子表面活性化合物是下列分子式的化合物：
(R)m-R1-(SO3M)2            (I)
式中，R是4-20个碳原子的脂族基，m是1或2，在一个或多个R基团中碳原子的总数是6-30，R1是含有至少两个芳香环和10-20个碳原子的芳香基，M是阳离子或氢。
2.根据权利要求1的混凝土拌和物，其特征在于：阴离子化合物具有这样的结构，其中R具有6-14个碳原子，而R1具有10-17个碳原子和两个芳香环，并且混凝土拌和物具有20-85体积％的气孔体积。
3.根据权利要求1或2的混凝土拌和物，其特征在于：阴离子化合物具有下列分子式中的一个分子式：
式中，R3是具有4-20个碳原子的脂族基，M是阳离子或氢，R2是具有1-14个碳原子的的脂族基，而n是1或0。
4.根据权利要求1的混凝土拌和物，其特征在于：它含有：
100重量份水泥，
0.005-1重量份权利要求1-3任一项的阴离子化合物，
40-80重量份水，
0-500重量份集料，
0-250重量％以阴离子化合物重量为基准的分子量低于10000而皂化数为100-250的树脂。
5.根据权利要求1的混凝土拌和物，其特征在于：阴离子化合物具有分子式(II)。
6.密度为250-2200千克/立方米的混凝土，其特征在于：它具有15-90％的气孔体积，并通过使权利要求1-5任一项的混凝土拌和物养护而获得。
7.权利要求6的混凝土，其特征在于：它具有300-1600千克/立方米的密度，而树脂的含量则为10-200重量％，以阴离子化合物的重量为基准。
8.一种下列分子式的阴离子化合物的用途，
(R)m-R1-(SO3M)2                 (I)
式中，R是4-20个碳原子的脂族基，m是1或2，在一个或多个R基团中碳原子的总数是6-30，R1是含有至少两个芳香环和10-20个碳原子的芳香基，而M是阳离子或氢，当生产气孔体积为15-90体积％、水灰重量比为0.40-0.80、且密度均匀的高强混凝土时，应用该阴离子化合物。
9.根据权利要求8的用途，其特征在于：阴离子化合物具有以下分子式：
Figure C971938460003C1
式中，R3是具有4-20个碳原子的脂族基，M为阳离子或氢，R2是具有1-14个碳原子的的脂族基，而n是1或0。
10.根据权利要求8或9的用途，其特征在于：混凝土具有300-1600千克/立方米的密度，而阴离子化合物具有分子式(II)。
11根据权利要求8或9的用途，其特征在于：阴离子化合物与分子量低于10000而皂化数为100-250的树脂一起使用，树脂的数量为10-200重量％，以阴离子化合物重量为基准。
12.生产气孔体积为10-85体积％的可泵送含水混凝土拌和物的方法，其特征在于：在混凝土搅拌机中进行以下步骤：
a)引入水、权利要求1-3任一项的阴离子表面活性化合物和占水泥总量2-40重量％的水泥，
b)搅拌加入的各成分，同时引入空气从而形成含有均匀、稳定空气的混凝土拌和物，
c)随后在搅拌期间分一步或多步或连续地加入剩余数量的水泥，水灰重量比为0.40-0.80。
13.一种生产气孔含量为15-90体积％的混凝土的方法，其特征在于：浇注权利要求1-5任一项的和在制备拌和物时加入0.005-1重量％，以水泥重量为基准的权利要求1-3任一项的阴离子化合物而获得的可泵送含水混凝土拌和物，阴离子化合物作为稳定剂和引气剂。
14.根据权利要求13的方法，其特征在于：按照权利要求12制备混凝土拌和物。
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