CN1195975C - 聚丙烯树脂拉伸屈服强度的测定方法 - Google Patents

聚丙烯树脂拉伸屈服强度的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定聚丙烯树脂拉伸屈服强度的方法，该方法是收集具有代表性的聚丙烯均聚树脂粒料组成校正样品集，在-CH基团的一级倍频区间对校正集样品的近红外漫反射光谱进行二阶微分后峰值的归一化预处理后，与校正集样品相应的拉伸屈服强度基础数据进行回归分析，建立校正模型；对未知样品的近红外漫反射光谱进行同样的预处理，由校正模型预测未知样品的拉伸屈服强度。该测定方法具有快速准确、样品需要量少、投资少、操作简便、结果准确的优点。

Description

聚丙烯树脂拉伸屈服强度的测定方法
技术领域  本发明是关于一种聚丙烯树脂拉伸屈服强度的测定方法，更进一步说是关于一种近红外光谱结合化学计量学对聚丙烯树脂拉伸屈服强度的测定方法。
背景技术GB/T 1040塑料拉伸试验方法是现有聚丙烯树脂拉伸屈服强度的常规测定方法。该方法按要求对试样样条施加静态拉伸负荷，通过其拉伸应力—应变曲线测定聚丙烯树脂的拉伸屈服强度。该方法主要存在的问题是：(1)分析速度滞后，难以满足生产控制和产品及时出厂的要求，例如一个样品的分析周期要36小时或100小时，致使产品无法及时出厂；生产装置操作无依据，非计划停工次数增加，生产成本居高不下；产品不合格率较高；产品的性能和价格比同国外产品相比，无竞争力。(2)分析设备投资巨大(合计约需380万元)，由于资金问题，很多厂家无分析手段。(3)操作步骤繁琐，整个分析过程必须经过样条的制备、标准环境交换和拉伸性能的测定三个阶段，对测试环境要求极为严格。(4)样品需要量大(约15kg/样)，制约了该方法在产品研发阶段的应用。
化学计量学是以数学、统计学和计算机学为手段，设计或选择最优化学量测方法，并通过解析化学量测数据，获取有关物质系统的化学及其它相关信息；而使用光谱仪器分析又具有操作简单，速度快的特点。近来，随着计算机技术和化学计量学的发展，近红外光谱分析技术在石油炼制与加工的优化控制中发挥了积极作用。
R.F.Goddu，in Advances in Analytical Chemistry and Instrumentation，Vol.1，Interscience，pp.347-424、L.Weyer，Appl.Spectrosc.Rev.，21(1 & 2)：1，(1985)和R.Spatafore and L.McDermott，Plast.Compd.，14，68-71(1991)报道了对聚丙烯树脂中紫外稳定剂、抗氧剂含量的测定；L.Glatt and J.W. Ellis，Ibid.，15，884(1947)、R.M.Bly，P.E.Kiener，and B.A.Fries，Ibid.，38，217(1966)和C.E.Miller，Appl.Spectrosc.，43，1435(1989)报道了近红外双色光谱在聚合物结晶度、取向度和相分离上的应用；“高分子的近红外光谱”董严明厦门大学化学系‘塑料开发’1996，22(1-2)中采用近红外光谱对结晶型高分子聚对苯二甲酸乙二醇酯受热前后结晶度变化也有研究。
迄今为止，尚未见到近红外光谱用于聚烯烃力学性能测定的研究和报道。
发明内容  本发明的目的是针对现有技术中操作烦琐、滞后、样品需要量大及设备投资大的不足，提供一种快速、简单、样品用量少的聚丙烯树脂拉伸屈服强度测定方法。
聚丙烯树脂中主要含有-CH3、-CH2、-CH基团，它们在近红外光谱中都有一定的倍频谱带归属。随着聚丙烯树脂分子链结构及凝聚态结构的变化，-CH3、-CH2、-CH基团的吸收位置和强度均有相应的变化；即聚丙烯树脂的近红外光谱含有聚丙烯链结构、结晶及分子趋向的信息，而聚丙烯树脂的力学性能正是由以上结构所决定。
本发明提供的测定方法是收集具有代表性的聚丙烯树脂粒料组成校正样品集，在-CH基团的一级倍频区间对校正集样品的近红外漫反射光谱进行二阶微分后峰值的归一化预处理后，与校正集样品相应的拉伸屈服强度基础数据进行回归分析，建立校正模型；测定未知样品的近红外漫反射光谱并进行二阶微分后峰值的归一化预处理，由校正模型得到未知样品的拉伸屈服强度。
本发明采用的测定方法中，以聚丙烯树脂样品的近红外漫反射光谱作为测定参数，漫反射光谱的采集可以做到不用对样品进行预处理而直接采谱，不污染和损耗样品。它采用积分球漫反射光谱测样附件，在样品杯转动下测量其近红外漫反射光谱，取多次平行测量的平均光谱数据为样品数据。近红外漫反射光谱的波数范围是12000～4000cm-1。
由于聚丙烯树脂样品状态为半透明的粒料，其表面对于近红外光的闪射现象较为严重，近红外漫反射光谱采集时，必须设法保持样品的堆积密度、样品表面的平整度及堆积方式等的一致性，并取同一样品重复测量多次的平均光谱建立校正样品的光谱集。近红外漫反射光谱由于其原理所限，样品的颗粒分布、颗粒均匀性、堆积密度，环境的温度、湿度，仪器能量等均会对近红外漫反射光谱产生影响，造成光谱平移、光谱基线的旋转和非均匀变化等，影响光谱测量的重复性，从而产生测量误差，因此，样品的近红外漫反射光谱必须经过适宜的预处理以消除光谱的噪声。
本发明提供的测定方法中，所说的-CH基团的一级倍频区间为1650～2000nm，在此区间内将校正集的近红外漫反射光谱经二阶微分后峰值的归一化预处理后，可以有效地消除由于样品颗粒分布不均匀及表面闪射造成的光谱基线平移、旋转及非线性变化，使谱图地重复性得以改善。
所说的光谱二阶微分后峰值的归一化预处理，其原理在于：
对于有m个样品，近红外光谱波长点数为n的校正样品集，X(m×n)为吸光度矩阵、Y(m×1)为性质矩阵。
1、微分
本发明采取的为窗口移动直接差分法即对于近红外光谱向量X在窗口宽度为g时进行微分如下：
一阶微分：
X′(i)＝(X(i+g)-X(i))/g；
二阶微分：
X″(i)＝(X(i+g)-2*X(i)+X(i-g))/g^2；
式中：g：微分窗口宽度；
      X：为微分前的光谱；
      X″：为一阶微分光谱向量，X″为二阶微分光谱向量。
2、归一化
峰值的归一化是将二阶微分后的光谱向量X的值限定在[-1，1]范围内，方法如下；
xi″＝xi/xmax   yi＞0  i＝1，2，3，...n
xi′＝-xi/xmin  yi≤0
式中：xi：处理前光谱向量X的第i个分量；
      xi″：处理后光谱向量X′的第i个分量；
      xmax：光谱向量X的最大值；
      xmin小光谱向量X的最小值；
      n：光谱的点数。
在本发明提供的测定方法中，所说的校正集样品相应的拉伸屈服强度的基础数据可以是按照现有的标准方法测定的，例如，按照GB/T1040塑料拉伸试验方法中所说的过程得到校正样品集的拉伸屈服强度基础数据，也可以是按照ASTMD638-96 Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics(塑料拉伸性能试验法)获得拉伸屈服强度基础数据。
本发明提供的测定方法中，采用多元校正方法将预处理的近红外漫反射光谱数据与相应的拉伸屈服强度基础数据进行回归分析，即可获得相应的校正模型。所说的多元校正方法可以选自多元线性回归(MLR)、偏最小二乘法(PLS)、稳健偏最小二乘法(RPLS)、局部权重回归(LWR)或BP人工神经网络(ANN)中的一种，其中优选BP人工神经网络(ANN)。
所说的BP人工神经网络，即反向传播学习算法(back-propagation)人工神经网络，其原理如下：
1、信息的压缩和提取
为了减少输入参数而不丢失近红外光谱主要信息，有效剔除光谱噪声，克服输入变量间的共线性，采用二阶微分对光谱进行预处理，取偏最小二乘法得到的主因子得分(X)作为神经网络的输入变量，从而大大降低网络训练的时间，减少网络规模。
2、算法原理
采用反向传输算法的多层前馈神经网络，分为输入层、隐含层及输出层三层结构。
人工神经网络由神经原连接而成，每个神经元接受上一层或外界的输入，并将输入处理后输出到下一层神经元。神经元的计算如下：
输入变量的权重加和：
net = Σ i = 1 n w i x i + φ
采用传递函数对总输入进行变换：
o＝f(net)
其中：net为神经元的总输入，wi为上一层第i个神经元的连接权重，xi为上一层第i个神经元对此神经元的输入，为偏置值，n为上一层神经元总数，即上一层的隐含节点数；f为传递函数。
将预测误差反向逐层传播，用于调节权重，本方法采用的梯度下降法，利用误差函数的偏导数进行权重调整。
Δwji＝ηδjoi
其中：Δwji为第i个神经元到下一层第j个神经元的权重调节量。
      Oi为神经元第i的输出；
η为学习率
对于输出层δj＝(dj-oj)fj′(netj)
对于隐含层δj＝fj′(netj)∑δkwkj；
dj和oj为目标输出和实际输出，fj(netj)为传递函数的导数，k为下一层神经元，netj为神经元j的输出。
BP人工神经网络为学习神经网络，网络必须经过训练后才能进行未知样品的测定。人工神经网络运算过程为将输入层输入的变量经权重加和后进入隐含接点进行非线性变换，隐含层的输出经权重加和后进入输出层，经线性变换得到输出结果即预测值。人工神经网络学习的过程实际上就是通过不断调整权重，改变函数的形状，使由不同神经元组合成的函数最适合表达输入、输出关系，即将经网络运算所得的预测值y同目标变量
Figure C0212584900071
相比较，所得误差经反向传输用于调节权重，直至误差函数E最小，最终确定网络结构、权重和偏信值，建立人工神经网络的运算模型，用于预测未知样品的性质。为防止网络过训练，可以采取监控集提前中止网络训练。
E = ( Y - y · · ) T ( y - y · · )
利用多元校正方法建立校正模型后，对于未知拉伸屈服强度的聚丙烯树脂样品，测其近红外漫反射光谱数据后，对光谱数据进行同样的二阶微分后峰值的归一化预处理，将其偏最小二乘法所得的主成分得分作为校正模型的输入，由校正模型预测拉伸屈服强度。
本发明提供的测定方法，是建立在标准测定方法基础上的二次方法，适合于建立校正模型样品所涵盖的范围，因此要求所说的校正集的样品具有代表性，覆盖范围宽，分布均匀。
本发明所提供的测定方法，具有如下特点：
(1)采用漫反射光谱的不用对样品进行预处理，可以直接进行测试，不污染和损耗样品。
(2)所测定的聚丙烯树脂拉伸屈服强度结果同现有标准方法结果间不存在显著性差异，两种分析方法结果间的相对误差在现有方法的3％以内，重复性为±1％，优于ASTMD638-96对精密度的要求。
(3)快速准确、样品需要量少、投资少、操作简便，例如测定一个样品的用量为50克，测定时间为10～15分钟、可以满足聚丙烯树脂生产、加工利用和研发的需求，克服了现有分析方法严重滞后、操作烦琐、样品需要量大及设备投资大等的不足。
具体实施方式  以下的实例将对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不受这些实例的限制。
                            实例1
本实例说明采用本发明提供的方法对43个未知拉伸屈服强度数据的聚丙烯树脂样品的测定过程。
实施例中的聚丙烯树脂样品是济南炼油厂和燕山石化公司生产的粒料。颗粒直径约为2～3mm，颗粒大小为38～55个/克。共有样品108个，拉伸屈服强度分布范围在34.09～37.50Mpa。
1、从108个样品中取65个样品组成校正集，按照GB/T1040-92塑料拉伸性能试验方法的要求制备样条、进行标准环境交换测定其拉伸屈服强度的基础数据。
注塑样条：根据GB/T9352热塑性塑料压塑试样的制备，把聚丙烯树脂粒料注塑成符合标准要求试片。
标准状态交换：按照GB/T2918塑料试样状态调节和试验标准环境的要求，在恒温恒湿箱内于标准状态下(正常实验环境：温度为23±2℃，相对湿度为45--55％，气压为86～106Kpa；加严实验环境：温度为23±1℃，相对湿度为48--52％，气压为86～106Kpa)进行88小时的状态调节。
利用万能试验机，在符合标准要求的环境中，按GB/T1040-92方法测定聚丙烯树脂的拉伸屈服强度。
所用注射成型机为TOSHIBA IS100GI5A，螺杆直径越40mm，L/D为20，聚烯烃注射成型的条件见表1。
表1
树脂熔融指数MI，g/10min 注射时间s 冷却温度℃ 模温℃  熔体温度℃
 MI＜1  20  25  60  250
 1＜MI＜2  20  25  60  230
 2＜MI＜4  20  25  60  210
 MI＞4  20  25  60  190
所用的万能实验机为INSTRON 4465，最大载荷为5KN，十字头速度范围为0.001～1000mm/min，十字头返回速度范围为1200mm/min。
2、采集校正集中65个聚丙烯树脂样品的近红外漫反射光谱数据，进行二阶微分后峰值的归一化预处理：
所用近红外光谱仪为Brucker Vector NIR 22/N-C傅立叶变换近红外光谱仪，检测器为PbS(漫反射)，波数范围在12000～4000cm-1。
漫反射光谱测样附件为积分球，样品杯直径50mm，仪器分辨率选择2cm-1。
3、将校正集样品预处理后的谱图与相应的屈服强度基础数据采用BP人工神经网络进行回归分析，得到最佳的网络结构参数，主因子数为4、隐含节点数为4，建立校正模型。
表2列出了校正集样品经交互验证结果。
表2
    序号   标准方法测定结果 本发明方法测定结果 相对误差(％)    残差
    1     35.64     35.72      0.23    0.08
    2     36.09     35.91     -0.51   -0.18
    3     36.03     35.98     -0.14   -0.05
    4     36.90     36.47     -1.17   -0.43
    5     36.19     36.19      0.00    0.00
    6     36.11     36.13      0.05    0.02
    7     35.17     35.73      1.60    0.56
    8     36.57     36.49     -0.21   -0.08
    9     36.75     36.79      0.11    0.04
    10     35.09     35.71      1.77    0.62
    11     35.07     35.54      1.34    0.47
    12     35.81     35.42     -1.09   -0.39
    13     35.78     35.65     -0.38   -0.13
    14     35.48     35.57      0.26    0.09
    15     37.16     36.99     -0.46   -0.17
    16     35.49     35.56      0.19    0.07
    17     36.66     36.80      0.39    0.14
    18     35.99     36.08      0.26    0.09
    19     36.43     36.31     -0.33   -0.12
    20     35.41     35.60      0.52    0.19
    21     36.13     35.70     -1.20   -0.43
    22     36.07     36.26      0.54    0.19
    23     35.08     35.35      0.78    0.27
    24     35.77     35.83      0.18    0.06
    25     35.52     35.11     -1.14   -0.41
    26     35.95     35.84     -0.30   -0.11
    27     35.53     35.45     -0.22   -0.08
    28     35.94     36.04      0.27    0.10
    29     34.70     34.89      0.55    0.19
    30     36.34     36.01     -0.91   -0.33
    31     35.83     35.73     -0.27   -0.10
    32     35.43     35.33     -0.27   -0.10
    33     35.47     35.33     -0.39   -0.14
    34     35.99     36.17      0.49    0.18
    35     36.56     36.60      0.11    0.04
    36     35.24     34.69     -1.57   -0.55
    37     36.48     36.21     -0.74   -0.27
    38     35.53     36.07      1.53    0.54
    39     35.87     36.03      0.45    0.16
    40     35.63     35.36     -0.75   -0.27
    41     35.21     35.27      0.18    0.06
    42     35.83     35.68     -0.41   -0.15
    43     36.14     35.98     -0.43   -0.16
    44     35.11     35.50      1.11    0.39
    45     36.44     35.89     -1.50   -0.55
    46     36.38     36.80      1.15    0.42
    47     36.72     36.42     -0.81   -0.30
    48     34.68     34.60     -0.24   -0.08
    49     36.02     36.18      0.44    0.16
    50     34.73     35.27      1.56    0.54
    51     35.51     36.08      1.61    0.57
    52     35.64     35.42     -0.62   -0.22
    53     35.24     35.46      0.62    0.22
    54     36.19     36.36      0.47    0.17
    55     35.99     35.96     -0.07   -0.03
    56     36.05     35.84     -0.59   -0.21
    57     36.60     36.64      0.11    0.04
    58     36.11     35.91     -0.56   -0.20
    59     36.36     36.50     0.39   0.14
    60     37.50     36.95    -1.46  -0.55
    61     34.09     34.31     0.64   0.22
    62     34.18     34.39     0.63   0.21
    63     36.28     36.37     0.25   0.09
    64     36.63     36.78     0.41   0.15
    65     36.33     36.35     0.04   0.02
    T检验     t(0.05，64)                1.67
    t                0.32
成对t检验法可用于确定本发明方法和标准方法所测结果的差别，从表2数据可以看出，当给定显著性水平为0.05，即置信度为0.95时，t值为0.32，小于t分布表所记载的t值1.67，说明本发明方法与标准方法不存在显著性差异。
4、将另外43个样品组成验证集，分别测定近红外漫反射光谱数据并进行二阶微分后峰值的归一化预处理，根据校正模型得到拉伸屈服强度数值。测定结果见表3。
表3
样品序号  标准方法测定结果    本发明方法结果    偏差       相对误差
              (Mpa)               (Mpa)         (Mpa)        (％)
1             37.20              36.78          -0.42       -1.14
2             37.31              36.83          -0.48       -1.28
3             35.34              35.34           0.00        0.01
4             34.44              34.77           0.33        0.96
5             36.74              35.98          -0.76       -2.07
6             37.02              36.70          -0.32       -0.88
7             35.94              35.85          -0.09       -0.24
8             36.60              35.47          -1.13       -3.08
9             36.35              36.03          -0.32       -0.87
10            35.13              35.86           0.73        2.09
11            34.37              34.79           0.42        1.21
12            35.40              35.94           0.54        1.51
13            36.65              36.38          -0.27       -0.74
14            36.49              36.42          -0.07       -0.20
15            35.26              36.24           0.98        2.78
16            34.97              35.31           0.34        0.97
17            34.89              35.73           0.89        2.41
18            36.12              35.64          -0.48       -1.34
19            36.17              35.82          -0.35       -0.96
20        36.67        35.91        -0.76        -2.06
21        35.02        35.44         0.42         1.19
22        36.25        36.60         0.35         0.95
23        36.65        36.48        -0.17        -0.48
24        36.07        35.44        -0.63        -1.74
25        36.58        36.36        -0.22        -0.60
26        35.48        36.32         0.84         2.37
27        36.74        36.16        -0.58        -1.58
28        36.92        35.84        -1.08        -2.94
29        36.59        36.34        -0.25        -0.68
30        36.32        36.41         0.09         0.24
31        36.34        36.33        -0.01        -0.02
32        35.03        35.42         0.39         1.12
33        35.30        35.09        -0.21        -0.59
34        35.04        35.08         0.04         0.11
35        36.25        35.89        -0.36        -0.99
36        36.37        36.03        -0.34        -0.93
37        35.97        36.13         0.16         0.46
38        35.92        35.80        -0.12        -0.35
39        36.25        35.76        -0.49        -1.36
40        35.90        36.18         0.28         0.79
41        35.55        35.79         0.24         0.67
42        35.46        35.78         0.32         0.89
43        37.28        36.35        -0.93        -2.48
t(0.05，42)              1.68
t                      0.61
从表3结果可以看出，本发明提供的测定方法与标准方法间的相对误差小于3.00％，优于标准分析方法的重复性。T检验的结果同样表明，标准测定方法与本发明提供方法测定结果间无显著性差异。
                             实例2
本实例是重复测定聚丙烯树脂粒料的近红外漫反射光谱十次，用所建立的校正模型进行预测，考察本发明方法的重复性。结果见表4。
表4
  平行测定次数   拉伸屈服强度(Mpa) 相对于均值相对误差(％)
    1     35.48     -0.37
    2     35.37     -0.66
    3     35.50     -0.32
    4     35.76      0.43
    5     35.87      0.73
    6     35.58     -0.07
    7     35.54     -0.18
    8     35.47     -0.40
    9     35.92      0.86
    10     35.62      0.04
    标准偏差                0.18
    均值                35.61
 ASTMD638重复性要求     0.61      1.71％
从表4可以看出，本发明提供的测定聚丙烯树脂的拉伸屈服强度的重复性优于±1％。

Claims (3)

1、一种聚丙烯树脂拉伸屈服强度的测定方法，其特征在于该方法是收集具有代表性的聚丙烯树脂粒料组成校正样品集，在-CH基团的一级倍频区间对校正集样品的近红外漫反射光谱进行二阶微分后峰值的归一化预处理后，与校正集样品相应的拉伸屈服强度基础数据进行回归分析，建立校正模型；对未知样品的近红外漫反射光谱进行同样的预处理，由校正模型预测未知样品的拉伸屈服强度，其中，所说的-CH基团的一级倍频区间为1650～2000nm，所说的近红外漫反射光谱的波数范围是12000～4000cm-1，所说的回归分析为多元校正方法。
2、按照权利要求1所述的方法，所说的多元校正方法选自多元线性回归、偏最小二乘法、稳健偏最小二乘法、局部权重回归或BP人工神经网络中的一种。
3、按照权利要求2所述的方法，所说的多元校正方法为BP人工神经网络。
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