CN1195677C - 一种y型分子筛水浆液的过滤方法 - Google Patents
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Abstract
一种Y型分子筛水浆液的过滤方法,该方法包括将一种Y型分子筛与水打浆形成的浆液置于一过滤机的滤布上,使液体通过滤布,其中,所述Y型分子筛为一交一焙Y型分子筛,所述浆液中还加入了碱或碱与盐的混合物,所述碱的用量为分子筛用量的0.1-8重量%,盐的用量为分子筛用量的0-5重量%。该方法能大大提高一交一焙Y型分子筛水浆液的过滤速度。
Description
本发明是关于一种分子筛水浆料的固液分离方法,更具体地说是关于一种Y型分子筛水浆料的过滤方法。
背景技术
Y型分子筛是催化剂的常用活性组分,催化剂中,如烃类裂化催化剂中所含的Y型分子筛均由NaY分子筛制备。将钠Y分子筛与含铵离子和/或稀土离子的水溶液混合进行离子交换、洗涤、干燥并焙烧得到的Y型分子筛通常称为一交一焙Y型分子筛。它包括一交一焙超稳Y型分子筛USY、一交一焙稀土Y型分子筛REY、一交一焙稀土氢Y型分子筛REHY和一交一焙氢Y分子筛HY。一交一焙Y型分子筛的晶胞常数为24.48-24.66埃,氧化钠含量为3-5重量%。一交一焙Y型分子筛中的钠含量依然较高,不能直接作为裂化催化剂的活性组分,仍然需要进行离子交换以降低其中的钠含量和/或引入稀土离子或其他离子。
目前,工业上将Y型分子筛进行离子交换有两种方法。
第一种方法是将Y型分子筛与含铵离子的水溶液混合打浆,进行离子交换、过滤、洗涤、干燥或不干燥、焙烧或不焙烧,然后还可以再与含稀土离子的溶液混合打浆进行离子交换、过滤、洗涤、干燥并焙烧或不焙烧,其中的过滤采用板框过滤机。采用这种方法的缺点是效率低,水耗大。
第二种方法是将Y型分子筛与水混合打浆形成一种Y型分子筛的水浆液,将此浆液直接装载在带式过滤机的过滤带上,在过滤带上形成一层滤饼,然后,在通过不同的真空箱时,从滤饼上部加入含铵离子的水溶液,水、含稀土离子的水溶液等。使用带式过滤机的优点是可以集固液分离、洗涤、交换、过滤于一体,效率高,水耗小。
US 3,943,233公开了一种连续处理大量细微固体颗料的方法,该方法包括将一种细微固体颗粒的浆液供应给一个移动连续水平带式过滤机,该带式过滤机装有一个具有互相分开的部分的真空箱,其中,每个互相分开的部分与一个独立的液体接受器和真空控制器相连。在过滤带浆液上施以足够的真空,得到一种颗粒的空隙中含有水的光滑干燥的滤饼薄层,当滤饼连续通过所述真空箱时,将其与一种能与所述颗粒发生物质转移反应的溶液接触,同时,将真空度控制在滤饼上能形成一个静止的液体小池,当从滤饼中流下足够的液体后,形成一种光滑,表面无龟裂,滤饼颗粒间含有液体的滤饼,在滤饼上加入另一种液体,并控制足够的真空度,使液体快速流过滤饼,从滤带上卸下滤饼。
US 3,943,233还公开了一种可流态化沸石颗粒的连续进行离子交换的方法,该方法包括将所述沸石颗粒与第一种液体打浆,将该浆液以基本上恒定的速率装载到一个连续水平带式真空过滤机的供料端,连续移动装有浆料的过滤带,顺序通过一个滤饼形成区,至少一个离子交换区和一个洗涤区,同时在各独立的过滤带下的液体接收器上施以真空,从过滤带上卸下滤饼。该方法的特征在于滤饼离开滤饼形成区时基本上没有表面龟裂,但在可流态化的沸石颗粒的空隙间含有液体,在离子交换处理过程中,滤饼在离子交换区,在过滤条件下与一种离子交换液体接触,以一种滤饼的方式离开离子交换区,该滤饼光滑,基本上没有表面龟裂,在可流态化的沸石颗粒的空隙间含有液体,并且在真空下快速洗涤离子交换后的滤饼。
实验表明US 3,943,233所述方法适用于一些较大固体颗粒和部分分子筛的离子交换、洗涤过程。但是由于一交一焙Y型分子筛的水浆液中,分子筛的颗粒非常细小及一交一焙Y型分子筛自身固有性质的原因,当将一交一焙Y型分子筛与水混合打浆形成的浆液装载上带式过滤机的过滤带之后,所形成的滤饼是一种非常致密、透过性极差的滤饼,过滤速度(液体透过滤饼的速度)相当慢,因此,无论离子交换过程还是洗涤过程均难以进行,这严重影响了带式滤机的工作效率。
发明内容
本发明的目的即是克服现有技术一交一焙Y型分子筛水浆液过滤速度慢的缺点,提供一种新的、速度较快的Y型分子筛的过滤方法。
本发明提供的过滤方法包括将一种Y型分子筛与水打浆形成的浆液置于一过滤机的滤布之上,使液体通过滤布,其中,所述Y型分子筛为一交一焙Y型分子筛,所述浆液中还加入了碱或碱与盐的混合物,所述碱的加入量为分子筛用量的0.1-8重量%,盐的加入量为分子筛用量的0-5重量%。
本发明提供的方法大大提高了一交一焙Y型分子筛与水打浆形成的浆液的过滤速度,洗涤速度及可能进行的离子交换速度。例如,采用本发明提供的方法,在一交一焙Y型分子筛与水打浆形成的浆液中,加入1-3重量%(以分子筛计)的碱或碱与盐的混合物,然后进行过滤,再用含铵离子的水溶液进行铵离子交换,交换的方式为直接用含铵离子的溶液洗涤滤饼,最后用去离子水洗涤。分离过滤速度达1.64-2.63厘米/分钟,交换过滤速度达0.27-0.37厘米/分钟,洗涤过滤速度达0.24-0.32厘米/分钟。而不采用本发明提供的方法,即不在一交一焙Y型分子筛与水打浆形成的浆液中加入碱或碱与盐的混合物的情况下,分离过滤速度只有0.86厘米/分钟,交换过滤速度只有0.15厘米/分钟,洗涤过滤速度只有0.14厘米/分钟,分离过滤速度是现有技术的1.9-3.1倍,交换过滤速度是现有技术的1.8-2.5倍,洗涤过滤速度是现有技术的1.7-2.3倍。
具体实施方式
按照本发明提供的方法,所述一交一焙Y型分子筛包括一交一焙超稳Y分子筛USY,一交一焙稀土Y分子筛REY、一交一焙稀土氢Y分子筛REHY和一交一焙氢Y分子筛HY,这些分子筛及其制备方法为本领域技术人员所公知。以一交一焙氢Y分子筛为例,其制备方法通常是将钠Y分子筛与含铵离子的水溶液,如氯化铵、硫酸铵水溶液混合进行离子交换、洗涤、干燥并焙烧。其中,含铵离子的水溶液的浓度和用量及交换条件也为本领域技术人员所公知,如以铵盐计,铵离子水溶液的浓度通常为50-300克/升,优选为100-200克/升,交换的温度为室温至100℃,优选为50-90℃,交换的时间为0.5-2小时,优选为0.5-1小时。干燥和焙烧的条件为本领域技术人员所公知,如干燥的温度为室温至200℃,优选为100-150℃,焙烧温度为500-800℃,优选为600-700℃,焙烧时间为1-3小时,优选为2-3小时。一交一焙Y型分子筛具有如下共同的性质:晶胞常数为24.48-24.66埃,氧化钠含量为3-5重量%。
所述一交一焙Y型分子筛可以按现有方法制备,也可商购得到。
所述过滤机指现有的任何过滤设置,如布氏漏斗过滤设备,带式过滤机等。本发明提供的方法更适合在带式过滤机上应用。
所述碱选自可溶于水,并且不在随后进行的离子交换过程、洗涤过程中形成沉淀的各种无机碱和有机碱中的一种或几种,如氨水、碱金属的氢氧化物,有机胺中的一种或几种。由于氨水、氢氧化钠便宜易得,且不在体系中引入新的不可除去的离子,因此,优选氨水和/或氢氧化钠。所述碱的用量为分子筛用量的0.1-8重量%,优选为0.5-5重量%。
所述盐指可溶于水的且不与碱生成沉淀的各种盐中的一种或几种,如铵和碱金属的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐中的一种或几种,如氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、硫酸钠、氯化钠、硝酸钠中的一种或几种。为了充分利用资源,所述盐可以并优选使用铵交换废液,即含铵离子的溶液与分子筛进行离子交换后过滤得到的废液。所述盐的用量为分子筛用量的0-5重量%,优选为0-3重量%。
所述分子筛与水打浆形成的浆液中,分子筛的含量范围为常规的含量范围,一般来说,浆液中分子筛的含量为100-300克/升。
过滤时,所述浆液的温度可以是5-100℃,优选为50-90℃。
下面的实施例将对本发明做进一步说明。实例中均是采用布氏漏斗过滤装置进行实验得到的结果。工业上采用的带式过滤机的过滤过程与布氏漏斗过滤装置原理相同,只是工业滤机的滤布是随过滤带移动的,其后的离子交换过程和洗涤过程在不同的位置,紧接着过滤过程连续进行,而采用布氏漏斗过滤装置,其后的离子交换过程和洗涤过程,紧接着过滤过程在原位置进行,因此,二者的过程和结果是等价的。实验结果表明,采用布氏漏斗抽滤装置得到的规律与采用带式过滤机得到的规律完全相同。
实例1
本实例说明本发明提供的方法。
将30克一交一焙稀土氢Y分子筛(稀土氧化物含量为2.0重量%,其中,La2O3含量为1.7重量%,CeO2含量为0.2重量%,其它稀土金属氧化物含量为0.1__重量%,氧化钠含量为4.6重量%,晶胞常数为24.63埃,兰州炼化公司催化剂厂出品)、去离子水和氢氧化钠(化学纯)一起打浆,使得到的浆液中分子筛的含量为200克/升,氢氧化钠用量为分子筛的1重量%,在搅拌下加热至80℃,将得到的浆液倒入一个布氏漏斗的滤布上,将滤瓶抽真空至0.03兆帕,在该真空下过滤直至滤饼表面无液体存在,记录液体下降的线速度,这里称为分离过滤速度。
在滤饼上加入100毫升浓度为100克/升的氯化铵溶液,氯化铵溶液在透过滤饼的同时与滤饼中的分子筛进行了铵离子交换,直至滤饼表面无液体存在。记录液体下降的线速度,这里称为交换过滤速度。
在滤饼上加入80毫升去离子水对滤饼进行洗涤,直至滤饼表面无液体存在,记录液体下降的线速度,这里称为洗涤过滤速度。
分离过滤速度、交换过滤速度和洗涤过滤速度如表1所示。将滤饼于120℃烘干,用原子吸收光谱法测定其中的氧化钠含量,结果列于表2中。
实例2
本实例说明本发明提供的方法。
按实例1的方法将一交一焙稀土氢Y分子筛打浆,过滤、交换、洗涤并记录分离过滤速度、交换过滤速度和洗涤过滤速度,不同的是用25重量%的浓氨水代替氢氧化钠,浓氨水的用量使氨的用量为分子筛用量的3重量%。结果分别列于表1和2中。
实例3
本实例说明本发明提供的方法。
按实例1的方法将一交一焙稀土氢Y分子筛打浆,过滤、交换、洗涤并记录分离过滤速度、交换过滤速度和洗涤过滤速度,不同的是所用稀土Y分子筛的氧化稀土含量为7.0重量%,其中La2O3含量为2.3重量%,CeO2含量为4.1重量%,其它稀土氧化物含量为0.6重量%,氧化钠含量为4.0重量%,浆液中分子筛的含量为150克/升。结果分别列于表1和2中。
实例4
本实例说明本发明提供的方法。
按实例1的方法将一交一焙稀土氢Y分子筛打浆,过滤、交换、洗涤并记录分离过滤速度、交换过滤速度和洗涤过滤速度,不同的是所用稀土Y分子筛的氧化稀土含量为5.0重量%,其中La2O3含量为1.7重量%,CeO2含量为3.0重量%,其它稀土氧化物含量为0.3重量%,氧化钠含量为4.0重量%,并且还加入了占分子筛用量1重量%的氯化铵,加热浆液的温度至70℃。结果分别列于表1和2中。
对比例1
本对比例说明不加碱或碱与盐的混合物时的过滤方法。
按实例1的方法将一交一焙稀土氢Y分子筛打浆,过滤、交换、洗涤并记录分离过滤速度、交换过滤速度和洗涤过滤速度,不同的只是不加入氢氧化钠,结果分别列于表1和2中。
表1
实例编号 | 分离过滤速度,厘米/分钟 | 交换过滤速度,厘米/分钟 | 洗涤过滤速度,厘米/分钟 |
1 | 2.63 | 0.37 | 0.32 |
2 | 1.64 | 0.27 | 0.24 |
3 | 2.32 | 0.28 | 0.27 |
4 | 2.30 | 0.30 | 0.27 |
对比例1 | 0.86 | 0.15 | 0.14 |
表1的结果表明,采用本发明提供的方法;在一交一焙分子筛浆液中加入碱或碱与盐的混合物可大大提高分子筛水浆液的过滤速度。采用本发明提供的方法,分离过滤速度是现有技术的1.9-3.1倍,交换过滤速度是现有技术的1.8-2.5倍,洗涤过滤速度是现有技术的1.7-2.3倍。
表2
实例编号 | 氧化钠含量,重量% |
1 | 1.0 |
2 | 0.9 |
3 | 0.9 |
4 | 0.8 |
对比例1 | 1.0 |
表2的结果表明,即使加入氢氧化钠,由于分离过滤后存在离子交换和洗涤过程,产品中氧化钠含量也不会升高。
Claims (11)
1.一种Y型分子筛水浆液的过滤方法,该方法包括将一种Y型分子筛与水打浆形成的浆液置于一过滤机的滤布上,使液体通过滤布,其特征在于,所述的Y型分子筛为一交一焙Y型分子筛,所述浆液中还加入了碱或碱与盐的混合物,所述碱的加入量为分子筛用量的0.1-8重量%,盐的用量为分子筛用量的0-5重量%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一交一焙Y型分子筛包括一交一焙超稳Y分子筛、一交一焙稀土Y分子筛、一交一焙稀土氢Y分子筛和一交一焙氢Y分子筛。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过滤机指带式过滤机。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱选自氨水、碱金属的氢氧化物、有机胺中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述碱指氨水和/或氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱的用量为分子筛用量的0.5-5重量%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述盐选自铵和碱金属的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、硫酸钠、氯化钠、硝酸钠中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述盐的用量为分子筛用量的0-3重量%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浆液中分子筛的含量为100-300克/升。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浆液的温度为50-90℃。
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