CN1194880A - 容器内压力平衡和清洗装置 - Google Patents

Abstract

一种用于容器1内压力平衡和清洗的装置,其特征在于用于供应第二流体的管路9在某一位置直接与清洗室相连,连接位置使得一部分第二流体通过另一开口20朝压力平衡室流动,剩余的第二流体则通过第一开口21朝分离室流动,且该装置内的压力分离室4与用于排除其内部流体设备14相连;在分离室或反应室内进行压力平衡和清洗的方法;和该装置用于层析分离的用途。

Description

容器内压力平衡和清洗装置

本发明涉及一种反应器，其包括至少一个内隔板，这个内隔板一般是用金属制成的，并形成两个隔室，有两股流体在这些隔室里进行循环，这两股流体可以是相同的，也可以是不同的，在这些隔室里，隔板每一边都可能产生压力变化。

本发明还涉及由一隔板分开的反应器端部的清洗方法，利用这种方法，将使压力变化达到最小，而这种压力变化一般情况下是突然振动的。

特别地，它适用于一模拟活动床装置(a simulated moving bedapparatus)，例如，一种用于二甲苯混合物的层析吸附，以把对二甲苯分开，或用于链烃混合物的层析吸附，以把n-烷烃从异烷烃中分开的装置。

这种吸附装置将作为本发明的应用实例来使用。

在直径大于一定值(例如大于1米)的高压反应器内，反应器的端部通常是椭圆形的或球形的，从而能够更好地承受机械压力。

在一些特定情况下，反应部分的形状不按照或不能直接按照这些端部的形状。

例如，反应器使用液体或气体层析，在这种情况下，吸附床的上表面和下表面必须非常平，以获得一个尽可能平的流体前锋。

反应过程要求在这种情况下，必须用一个具有恰当形状的内隔板把反应段与由端部形成的空间分隔开，在液体或气体层析情况下，采用一带有网格栅板的平直分隔板：·平直分隔板把反应流体(process fluid)与端部内的流体分隔开。·网格栅板位于分隔板附近，并与平直分隔板大致平行，它能阻止吸附剂通过，但允许流体通过吸附床进行循环，并在外部进行收集，也允许流体从反应器的外部注入。

这块内隔板的形状不适合用来承载压力，因此，在这块分隔板的每一侧，即反应侧和端侧的压力必须保持平衡。

要保持压力平衡，最简单的方法是在分隔板上穿一个通孔：如果隔板两侧存在微小的压差，就将导致流体的转移，尤其这种流体是液体时，这个系统就会快速地达到平衡。

然而，在某些反应中，如模拟移动床层析，在一个循环期间，反应侧的流体有时是纯净的，有时是不纯净的，而且还会发生很小的压力波动，这种波动是反应中固有的，这是由于阀门的开启和关闭所产生的，这样就会使流量发生变化，于是，在循环期间，物质就会从隔板的通孔中流过。

于是，端部内的流体就逐渐被污染了，每一次的压力波动都将造成纯净流体或非纯净流体从吸附区通过隔板上的通孔发生转移。

反过来，当反应流体是纯净的流体并且在循环中发生压力波动时，端部内的已被污染的流体也会污染反应流体。

为了避免发生这种现象，一种解决的办法是往所指的端部内注入清洗流体。

这种方法可适用于小直径的反应器，对于大直径的反应器就不适用了：因为相对于端部内的流体体积，这些清洗流体的流量是非常小的，如果清洗流体意外地被污染，这种污染会通过在整个端部内的混合而扩散开来，而且清洗流体不能迅速地用干净的清洗流体来代替被污染的流体，除非使用大流量的清洗流体，但是，反应过程是不允许这种清洗流体的流量很大的，因为这种流体将被加入反应流体中。

为了改善这种平衡装置，使它产生的污染最小，美国专利US-A-5415773描述了下面的结构：

·用一密封管来加长隔板上的通孔，这限制管的容积是通过计算得出的最小的容积，从而在压力发生波动期间，吸附侧的反应流体与端部侧的流体的分界面维持在限制管内。根据该专利，污染一段只限于限制管。

·此外，这根据限制管内的限制空间与一清洗室相连，它的一端完全敞开着，伸入反应器的端部，其另一端与外部排泄线路相连。

·外部清洗流体不断注入，其流量等于或稍大于排泄量。

·通过这种方式：

·通过隔板上的通L送到反应流体中的清洗流体的流量为零或被降到最小值。

·偶而产生的污染，其污染体积大于限制管(反应流体/清洗流体的分界面偶而超过限制管)，这种污染流体被带入清洗室内，然后通过清洗线路被排出到外部。

这种装置具有以下缺陷：

·当被注入的清洗流体是一种干净的流体时，不能防止在以下地点的反应流体的泄漏而对端部容积(平衡室)造成部分污染：

·在内分隔板上的泄漏。由于内分隔由几个部件组装而成，它们并排设置，密封向来都不是很好的。

·在管路上(或分叉管)上的泄漏。

这些管路使反应流体从外部通过反应器的端部再到吸附床进行循环流动(反之亦然)。这管路可能用法兰将几个元件组装起来的，这就有可能使之成为泄漏流体的源泉。

所有这些污染流体有可能通过限制管、通孔及隔板上的非密封部分而流入反应流体，从而有害地影响反应流体的纯度。

·由于限制管的容积很小，它不可能将任何情况下的污染限制在它那小小的容积内。在某些情况下，尤其是在大直径的反应器中，反应流体与清洗流体之间的界面能发生移动，使得它有时明显地位于清洗室内，而有时又明显地位于吸附区，这样就自然造成反应侧的产物与清洗室侧的产物的往复污染。

·使得通过隔板上通孔的清洗流体的流量达到零或最小值，这就意味着注入的清洗流体的流量非常接近或等于排出的流量，并且在端部(平衡室)和反应段之间没有显著的压差(没有受控的过剩压力)。由于那些压差没有被控制，因此，经常存在从平衡室到反应段的污染危险(反之亦然)。这种污染是通过所有存在的开口来进行的，这些开口有：隔板上的通孔，由于隔板各部件的组装不是很好或分叉管的组装不是很好而造成的一些开口。

在US-A-3946104中描述了现有技术。

本发明的一个目的是要克服上述缺陷。

本发明的另一个目的是提供这样一种高压反应器，它包括平直的分配板或分隔板，这就基本上消除了反应器内有关顶部和/或底部清洗的问题。

本发明的另一个目的是改善模拟移动床的特性，在运用直径非常大的反应器时，尤其如此。

更确切地说，本发明是涉及一种用于一容器内压力平衡和清洗的装置，这里的容器至少有一个拱形端部。该容器包括一个层析分离室或一个反应室，在容器内至少设置一块分配或收集板，一个压力平衡室，这个压力平衡室由至少一部分容器的端部和这块板的第一表面构成，分离或反应室，它由至少一部分所说的分配或收集板的第二表面构成，第一管路，它把第一流体与分配或收集板连通，分离或反应室通过一个包括第一通孔的清洗室与平衡室相通，这种装置的特征在于用于供应第二流体的线路在一个位置直接与清洗室相连使得一部分所说的第二流体能够通过另一出口向压力平衡室进行循环，其余的流体则能通过第一开口向分离或反应室进行循环。以及所说的平衡室与一个用于排除其内部所容纳液体的设备相连。其中所说的第二流体基本上是纯净的或基本上没有被污染。

从侧面引入清洗室的第二流体通常是用于期望产品的退吸流体(desorptionfluid)，或是期望产品本身，如对二甲苯，或它们的混合物，如甲苯和对二甲苯。

清洗室和分配板之间的这种创造性的连接具有以下优点：通过把未被污染的流体直接引入清洗室，例如溶剂，源自压力平衡室的流体就不会进入吸附室，这种流体可能会被产品污染，这是由于隔板、分配板或进入分配板附近层析段的烃类分配管路的一些泄漏所致的。任何的污染都将有害地影响液体的纯度。

清洗室可以大体上呈圆筒形。

供应第二流体的线路可以与清洗室连接，连接位置处于清洗室或筒状体内部的容积占清洗室总体积的30％至90％的地方。这个容积是根据分配板的表面来确定的。当把供给线路与清洗室的连接位置处于清洗室总体积的50％至80％处时，效果更佳。在这些情况下，在压力波动期间，被涨入清洗室的主要流体所污染的区域体积总是小于这个维持体积，因此，不会污染压力平衡室。换句话说，一部分第二流体将朝吸附室进行循环，但是，当分配板的平衡室内产生过剩压力时，来自吸附室的主要流体被暂时引入清洗室的维持容积内，但没有超出这个容积，并且当重新达到平衡时，该主要流体又随第二流体回流到吸附室内。通常来说，一部分第二流体总是以相同的方向(朝吸附室方向)循环流动，因此不会发生主要流体从吸附室向压力平衡室的转移。

清洗室的容积、尤其是污染维持体积或限制容积是通过计算得出的，它是压力的最大波动量的函数，即是压力波动所造成的分配或收集板的隔板的变形量的函数。

这个容积至多等于：

V(cm³)＝S(m²)×0.01(m)，S是反应器的断面积；在直径非常大的反应器的情况下，这个容积最好是至多为S×0.001，这个容积能容纳由反应压力波动所造成的从隔板开口转移的最大流体转移量。

清洗流体的流量一般是基本上或明显地大于排泄流量，以确保有一永恒的干净流体通过隔板开口流向反应侧。

于是便会产生以下效果：

·用干净流体对维持容器或限制容器进行了系统的清洗。

·压力平衡室内相应于反应侧产生一个微小的受控的过压。因此，如果在隔板或分叉管的组装部件中有液体泄漏，这种泄漏的液体总是由干净流体组成的，它不会污染反应的。

通过这种方式，通过隔板组件不完好的组装处所发生的从清洗室向反应侧的泄漏的流体都是由干净流体组成的。

本装置的有利的技术特征是：清洗室最好是圆筒形室，在位于压力平衡室一侧有一个出口，该出口处恰在隔板表面附近，这就意味着干净流体能更好地清洗从分配或收集板附近泄漏并聚集起来的杂物，并且使隔板附近的流体保持干净。当把用于排放压力平衡室内流体的设备也设置在隔板周围，并且方向与流体从清洗室离开出口的方向径向相反时，这种排放设备将更有效。

清洗装置最好采用U形的，这样能进一步改善它的排放性能，使流体更易排向压力平衡室的更低部分。

这种清洗和压力平衡装置在层析分离过程中特别有用，例如，利用一种粒状的固体，在催化过程和活性吸附过程中在一种吸附剂上进行吸附。

在有气体、液体、混合物、湍流或缓流的情况下，这种装置也能使用。

对于不使用粒状固体的过程，本装置也可以使用。

本装置在液相中尤其有用，尤其是用于模拟移动床的吸附过程中，例如在本文中所引用参考的US-A-2985589，US-A-4498991、欧洲专利EP-A-0679421，EP-A-0688590，EP-A-0688589以及US-A-5284992中所描述的那样，在这些专利文件中，由于阀门不断地开启和关闭，从而造成压力的骤然变化。

本发明还涉及层析分离装置内的压力平衡和清洗的方法，例如利用吸附，把粒状固体(吸附剂)上的一种混合物进行分离，以除去至少一种化合物。更确切地说，这种方法是涉及对反应器的顶部和/或底部进行清洗的方法，根据情况，这个反应器被一分配或收集板从层析分离区或反应区分开。

更具体地说，本发明是关于层析分离室或反应室内的压力平衡和清洗的方法，这种层析分离室或反应室包括：至少一个端部，一个压力平衡区以及一个层析室或反应室，在这个层析室或反应室内，第一流体通过一分配或收集板进行循环流动，这块分配或收集板把压力平衡区与层析区或反应区相互隔开，这个方法的特征在于从溶剂、期望产物以及它们的混合物中所选出的第二流体在清洗区内循环流动，通过直接的侧面连接线路向清洗区引入第二流体，使得清洗区把层析区或反应区与压力平衡区相互连通，从而使得一部分第二流体从清洗室向压力平衡室进行循环流动，其余剩下的第二流体则从清洗室向层析室或反应室循环流动，这个方法的特征还在于来自于压力平衡室的流体被排出，被排出的流体量与离开清洗区的流体的量是相对应的。

这些粒状固体在层析区可以是一种吸附剂，而在反应区则可以是一种催化剂。在某些情况下，反应区可能不含粒状固体。

第二流体被引入清洗室，其流量d₁最大为与分配板接触的第一段内第一流体流量的0.2％。流量d₁最好为第一流体流量的0.1％，尤其在0.02％～0.05％范围内。

直接流入清洗室的第二流体的流量d₁可以被固定，并且对离开压力平衡室的流体流量d₂进行控制，从而使得通过清洗室出口进入吸附室的第二流体的流量d₃至少为引入清洗室的第二流体流量d₁的5％，流量d₃至少为d₁的10％，最好在d₁的40％～60％的范围内。

从附图中可以更好地理解本发明，这些附图表示了装置的实施例以及方法的实施。附图中：

图1是一个模拟移动床吸附室的轴向断面，其上端和下端分别有一个与清洗室相结合的压力平衡室，清洗室与吸附室相连。

图2是包含本发明装置的一个分离室顶端的纵向断面的细节。

在图1中，一个加长的圆柱壳1在一端有一个半球形端部2，包括一分配板3，分配板3通过线路6和许多分配线路61而供应主要流体(见图2)。分配板把压力平衡室4和位于分配板下面的吸附室5相互隔开，并向吸附室供应流体。吸附室5用作一个模拟逆流移动床，它包括若干个柱段，例如24，其内充填了沸石吸附剂，如与钡相交换的X或Y沸石，并形成以下四个区：

·解吸附区I，位于溶剂供应点5与提取撤离点E之间；

·净化区II，位于供应点F与提取撤离点E之间；

·吸附区III，位于萃取液撤离点与供应点F之间；

·缓冲区IV，位于溶剂供应点S和沸石撤离点R之间。

图1中，经过收集板、收集线路(图中未示)和循环线路7而从其中一个IV区的柱段离开的流体，通过一个泵8和管路6被送到吸附室的顶端，把流体再分配给分配板3，再到另一个柱段区IV。

在包含有压力平衡室4的半球形端部内，U形的清洗室10是通过直管路9来供应吸附解除剂的，例如提供来自供应管路30的甲苯。排放管路14不断地排除压力平衡室内的流体。管路9和管路14上的流量控制装置分别具有调节阀11和13，它们分别控制着直接流入清洗室吸附解除剂的流量以及直接从压力平衡室排出的流体的流量。

更详细地说，在图2中，具有串球形或椭圆形的上端部2封住了室1的上端。分配板3的第一表面形成压力平衡室4的一端，而分配板3的第二表面构成吸附室5本身的上部极限端，该吸附室内容纳着吸附剂。管路6经过分叉管61向分配板供应主要流体(反应流体)，这种主要流体来自与底部分配板最后接触区，在这个实施例中是来自IV区。前面的分配板向吸附室5供应这种主要流体。

位于压力平衡区4内的清洗室10直接接收来自管路9的吸附解除剂，流量为d₁，管路9与清洗室10是直接相连的，最好是垂直连接，连接的位置应位于第一出口21和第二出口20之间，第一出口21是流体从清洗室出来的出口，它与分配板相连。出口20应位于分配板的附近并靠近它的周边。来自管路9的一部分吸附解除剂通过开口20流入压力平衡室，流量为d₂。这部分流体部分地与来自压力平衡室的流体混合。来自压力平衡室的流体中通常包含有吸附解除剂和可能的杂物，这是由于从分配板和分配管路61中会发生泄漏，从而使得主要流体的成分会随着各柱段之间的供应和排出循环而发生周期性的变化。

来自管路9的其余吸附解除剂，通过与分配板相连的出口21，从清洗室流向分配板3以及流向反应器的吸附剂5，流量为d₃。典型的情况是，这个流量d₃占管路9中流量的50％。

经过出口20的吸附解除剂的流量d₂连同污染杂质一起通过位于压力平衡室4外壁上的出口14被排出。当把通道设置在分配板附近，最好是设置在这样一位置，这个位置与以流量为d₂的流入压力平衡室4的流体入口径向相反，此时，以流量为d₂来排放流体效果更佳。流体在流动时就执行了清洗工作，它能把集聚在分配板周围的污染杂质排掉。

这种压力平衡和清洗装置的运作如下。通过调节阀11和流量控制器12，把吸附解除剂的流量大体固定为流入吸附室5的主要流体流量的至多0.1％。从压力平衡室流出的流体流量d₂通过调节阀13和控制器15来调节，使得化合物吸附解除剂的流量d₃大体上等于通过管路9经开口21从清洗室流向吸附剂的吸附解除剂的流量。

这种布置和运作方式还能控制分配板两边的压力。当吸附室内的压力过低时，分配板3上的隔板将会变形，这使得反应流体在清洗室内暂时上升，其最多上升到管路9与清洗室的连接处。被反应流体所占的容积占清洗室总容积的50％至80％。实际上，压力会立刻回到平衡状态，这就导致维持容积内的反应流体回到吸附室，因此，不会使反应流体通过开口20而排入压力平衡室4。

反应器的上端部已经被详细描述了，但是如图1所示，相同的装置可以用于反应器的下端部，图中用相同的数字来表示(在数字后再加一个a，如2a，3a，4a)。分配板成为与一收集分叉管相连的主要流体收集板，并且从最后一个区域离开的主要流体通过循环管路7和泵8回到反应器的顶端。流量为d₁的吸附解除剂或其它纯净产品从外侧直接被引入清洗室10a，这个流量d₁可以与引入反应器顶端的流量相同，也可以不同。流量d₁分成d₂和d₃两部分，其中流量为d₂的流体通过清洗室10a流入压力平衡室4a，流量d₃通过与收集板3a相连的出口流入吸附室5。压力平衡室内的流体通过排放管路14a被排出，其流量为d₂。

Claims (14)

1、一种用于容器(1)内压力平衡和清洗装置，至少有一个拱形端部，该容器包括一个层析分离室(5)或一反应室，至少一块位于容器内的分配板(3)或收集板，一压力平衡室(4)，该压力平衡室由至少一部分所说容器的端部以及分配板的第一表面来形成，分离室(5)或反应室至少一部分由所说分配或收集板的第二表面来形成，第一管路(6)，该第一管路把第一流体与分配或收集板连通起来，分离或反应室(5)通过一清洗室(10)与压力平衡室(4)相连，该清洗室(10)包括一个第一开口(21)，该装置的特征在于把用来供应第二流体的管路(9)在一个位置直接与清洗室相连，其中所说的第二流体大体上是纯净或未被污染的流体，管路(9)与清洗室的连接位置是这样的，它能使一部分所说的第二流体通过另一出口(20)朝压力平衡室进行流动，而剩余的第二流体能通过第一开口(21)朝分离或反应室流动，该装置的特征还在于所说的压力平衡室(4)与一用于排放其内所容纳流体的设备相连。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于其中的清洗室呈圆筒形。

3、根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于其中的用于供应第二流体的管路(9)在一个位置与清洗室(10)相连，与这个连接位置对应的清洗室内的容积占整个清洗室容积的30％～90％，由于这个容积是从分配板的第一表面来确定的，因此，第一流体不会从分离或反应室(5)通过开口(21)流入压力平衡室。

4、根据权利要求3所述的装置，其特征在于其中所说的连接位置对应于占清洗室总容积的50％～80％的容积。

5、根据权利要求1至4之一所述的装置，其特征在于其中的清洗室包括一个出口(20)，这个出口(20)位于压力平衡室一侧，并位于分配板第一表面的附近。

6、根据权利要求2至5之一所述的装置，其特征在于其中用于从压力平衡室排放流体的设备设置在所说分配板的第一表面附近。

7、根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于位于压力平衡室一侧的从清洗室流出流体的出口(20)大致上与从压力平衡室排放流体的设备(14)径向相反。

8、根据权利要求1至7之一所述的装置，其特征在于其中的层析分离室是一模拟移动床。

9、一种层析分离室或反应室内压力平衡和清洗的方法，这里所说的层析分离室或反应室在其一端包括一个压力平衡区(4)和一个层析或反应区(5)，在这个层析或反应区(5)内，第一流体(6)(反应流体)通过一块分配板(3)或收集板(3a)而进行循环流动，分离板或收集板把压力平衡区与层析或反应区相互分隔开，这种方法的特征在于从溶剂、期望产品和它们的混合物中选择的第二流体(9)在清洗区(10)内流动，这使得层析或反应区与压力平衡区相互连接，通过把所说的第二流体经直接连接处流入清洗区，从而使得一部分第二流体在清洗室(4)内朝压力平衡室流动，而剩余的那部分第二流体则从清洗室朝层析或反应区(5)流动，该方法的特征还在于来自压力平衡室的流体被排出，其排出量与离开清洗区的流体的量相对应。

10、根据权利要求9所述的方法，其特征在于与清洗区的直接连接位置是这样的，这个连接位置能确定位于连接点与分配或收集板之间的维持容积，使之占清洗区容积的30％～90％，并且这个容积要足够大，以使得在压力骤然变化期间，流体不能从层析或反应区流入压力平衡区。

11、根据权利要求g或10所述的方法，其特征在于引入的第二流体的流量d₁最大为对应的第一流体流量的0.2％。

12、根据权利要求9至11之一所述的方法，其特征在于直接流入清洗区的第二流体(9)的流量d₁被固定，而对离开压力平衡区的流体(14)的流量d₂进行控制调节，以使得通过开口(21)流入层析或反应区(5)的第二流体的流量d₃至少是d₁的5％，是最好是10％，并且最好位于流量d₁的40％～60％的范围内。

13、根据权利要求1至8之一所述装置的用途是用于对包含有二甲苯的烃类混合物进行层析分离，最好是用在一模拟移动床内。

14、根据权利要求1至8之一所述装置的用途是用于链烃混合物的层析分离。

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