CN1192478A

CN1192478A - 分离生产多种纯度规格稀土的工艺

Info

Publication number: CN1192478A
Application number: CN98100227A
Authority: CN
Inventors: 廖春生; 严纯华; 贾江涛; 高松; 李标国
Original assignee: Peking University
Current assignee: Peking University
Priority date: 1998-01-13
Filing date: 1998-01-13
Publication date: 1998-09-09
Anticipated expiration: 2018-01-13
Also published as: CN1086424C

Abstract

本发明把稀土分离中多组分三出口或多出口工艺的设计方法引入到单一纯产品分离段,建立了二元三出口或多出口工艺的设计方法。从而在一套分离工艺过程中,同时获得某一种元素或两种元素的多种规格的产品,中间出口可以在一定范围内,根据市场需求随时调整产品结构,同时通过中间出口的设立,可增大设备生产能力,降低单位产品单耗,或在不改变处理量时,获得更高纯度的产品。本发明的设备投资少,工艺简洁灵活,既适合用于稀土分离工艺的设计,也能用于现有工艺的技术改造。

Description

分离生产多种纯度规格稀土的工艺

本发明涉及一种新型的稀土萃取分离工艺，是用一步法分离生产多种纯度规格的稀土的工艺。属湿法冶金技术领域。

近来年，稀土工业的发展日新月异。随着稀土元素的应用领域不断扩大，使得稀土如其他化工产品一样，需要有不同纯度规格的产品，才能满足市场需求。现有工艺均只能生产某一纯度规格的产品，又都不能在一段工艺中，同时生产多种纯度规格的产品。为了适应市场变化，希望生产新规格产品的措施不外乎：

(1).进行生产技术的改造，将原有的工艺改造为能生产新规格的产品，停止生产原有规格的产品；

(2).建立新生产线。

上述两种，自然加长了推出新产品的时间，并且使生产成本增加，有时还难免出现顾此失彼的现象，无法适应多变的稀土市场需求。

本发明针对上述问题，提供一种能同时生产多种纯度规格的稀土的分离生产工艺。

一般而言，稀土的萃取分离工艺一段可获得两个不同元素的产品，当被分离物含有两种以上元素时，只能得到一个单一元素的纯产品。近年来提出的三出口工艺可以同时得到两种纯产品和一个富集物，生产实践证明，该分离工艺具有可增加产品品种、简化工艺流程、提高工艺灵活性等特点，符合稀土分离生产发展的需要，为稀土分离技术进步作出了贡献。

本发明在二元体系中，引入三出口或多出口技术，以实现获得同一组分多种纯度规格的产品，即把三出口或多出口工艺的设计方法引入到单一纯产品段，建立了二元三出口或多出口工艺的设计方案。按照本设计方案的分离工艺，如示意图1所示，在槽体中间的某级或某些级设立出口，引出所需的产品，达到在同一分离工艺中生产多种规格的A组分产品或B组分产品，参阅图2。设立中间出口时，相对于二出口工艺而言，若中间出口设立于萃取段，则从第1级到中间出口级的萃取比增大，从而加强了该级段的分离效果，若中间出口设立于洗涤段，则从中间出口级到第nm级的萃取比减小，使该级段的洗涤效果增大，即可从出口有机相得到更纯的产品。所以，中间出口的设立，在增加了产品品种的同时，还可以使部分产品的纯度提高，或者增加了设备的生产能力。

本发明的分离生产工艺包括：

(1).供萃取分离的体系：为两种稀土混合物，其中一种是易萃取的组份A，A可以是单一稀土或几个稀土的组合；另一种为较难萃取的组份B，B可以是单一稀土或几个稀土的组合，二者在水相介质中，可选用盐酸盐、硝酸盐或硫酸盐水溶液作为料液进入萃取槽，稀土浓度为0，1-2摩尔；或者以有机相介质料液进槽，有机相介质选自：二(2-乙基己基)膦酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)膦酸酯和煤油或磺化煤油、环烷酸或6-10个碳的二级醇和煤油或者磺化煤油，稀土浓度为0.01-0.25摩尔；

(2).有机相：为二(2-乙基己基)膦酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)膦酸酯和煤油或磺化煤油、环烷酸或6-10个碳的二级醇和煤油或磺化煤油，并按常规方法用于萃取；

(3).分离：在有机相的萃取及洗液的洗涤下得到分离；在第1级得到B组分产品，即萃余液，在第nm级得到A组分产品，即出口有机相所载带的稀土，分离槽体各级的稀土纯度分布如示意图图2所示；

(4)设立出口：根据实际需要，在槽体中间的某级或某些级设立出口，引出所需的产品。

本发明的突出优点是：

(1).在一套分离工艺过程中，同时获得某种元素或两种元素的多种规格的产品；

(2).通过中间出口可在一定范围内根据市场需求随时调整产品结构；

(3).中间出口的设立可增大处理量，降低单位产品单耗；或在不改变处理量时，获得更高纯度的产品；

(4).中间出口可以是水相或有机相形式。

(5).可用于设计新工艺，也可用于现有工艺技术的改造。

附图简要说明：

图1.为分离生产工艺示意图：

①皂化有机相；②出口有机相；③萃取液；

④洗液； ⑤料液； ⑥三出口或多出口。

图2.为分离槽体各级的稀土纯度分布示意图：

纵座标代表纯度；横座标代表级数；

A代表A组分有机相纯度； A′代表A组分水相纯度；

B代表B组分有机相纯度； B′代表B组分水相纯度。

为了更清楚地说明本发明的分离工艺，特列举以下实施例，但其对本发明无任何限制。

实施例1：

以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯为萃取剂，萃取分离水相进料的La/Ce体系。分离指标和工艺条件为：原料组成f_A＝0.5，f_B＝0.5，分离系数β_A/B＝6.0，归一化萃取量S＝0.8，两出口产品指标：P_Anm＝0.99999，P_B1＝0.99999，萃取段级数N＝12，洗涤段级数M＝13。

在同时生产两种规格CeO₂(99％、99.999％)的工艺改造中，工艺条件改变如下：S＝0.725，99％和99.999％规格CeO₂产出比例为1∶1，萃取段级数N＝13，洗涤段级数M＝12，99％规格CeO₂引出位置在21级。

由于萃取量的降低，处理量可增加10％。

实施例2：

以环烷酸萃取剂分离水相进料的Y/非Y体系为例。分离指标和工艺条件为：原料组成f_A＝0.1，f_B＝0.9，分离系数β_A/B＝2.0，归一化萃取量S＝1.8，两出口产品指标：P_Anm＝0.999，P_B1＝0.99999，萃取段级数N＝64，洗涤段级数M＝32。

在同时生产两种规格Y₂O₃(99％、99.999％)的工艺改造中，工艺条件改变如下：S＝1.1，99％和99.999％规格Y₂O₃产出比例为1∶1，萃取段级数N＝64，洗涤段级数M＝32，99％规格Y₂O₃引出位置在40级。

由于萃取量的降低，处理量可增加70％。

Claims

1.一种稀土分离生产工艺，其特征在于，所述的分离生产工艺包括：

(1).供萃取分离的体系：为两种稀土混合物，其中一种是易萃取的组份A，A可以是单一稀土或几个稀土的组合；另一种为较难萃取的组份B，B可以是单一稀土或几个稀土的组合，二者在水相介质中，可选用盐酸盐、硝酸盐或硫酸盐水溶液作为料液进入萃取槽，稀土浓度为0.1-2摩尔；或者以有机相介质料液进槽，有机相介质选自：二(2-乙基己基)膦酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)膦酸酯和煤油或磺化煤油、环烷酸、或6-10个碳的二级醇和煤油或者磺化煤油，稀土浓度为0.01-0.25摩尔；

(2).有机相：为二(2-乙基己基)膦酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)膦酸酯和煤油或磺化煤油、环烷酸或6-10个碳的二级醇和煤油或者磺化煤油，并按常规方法用于萃取；

(4).设立出口：根据实际需要，在槽体中间的某级或某些级设立出口，引出所需的产品，

2.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺中：

(1).待分离的体系：为La/Ce，在组成中二者各占一半，水相进料；

(2).有机相：为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯；

(3).分离：分离系数为6.0，归一化萃取量为0.8；两出口产品指标：P_Anm＝0.9999，P_B1＝0.9999，萃取级数N＝12，洗涤段级数M＝13；在同时生产99％和99.99％两种规格的CeO₂时，工艺条件改为：归一化萃取量为0.725，99％和99.99％两种规格的CeO₂的产出比为1∶1，萃取段级数为13，洗涤段级数M＝12，

(4).设立出口：99％的CeO₂引出口在21级，

3.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺中：

(1).待分离的体系：为Y/非Y体系，在组成中Y只占0.1，水相进料；

(2).有机相：为环烷酸；

(3).分离：分离系数为2.0，归一化萃取量为1.8；两出口产品指标：P_Anm＝0.999，P_B1＝0.99999，萃取级数N＝64，洗涤段级数M＝32；在同时生产99％和99.999％两种规格的Y₂O₃时，工艺条件改为：归一化萃取量为1.1，99％和99.999％两种规格的Y₂O₃的产出比为1∶1，萃取段级数为64，洗涤段级数＝32，

(4).设立出口：99％的Y₂O₃引出口在40级。