CN119108564A - 一种阴极材料及其制备方法和应用、微生物燃料电池 - Google Patents

一种阴极材料及其制备方法和应用、微生物燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种阴极材料及其制备方法和应用、微生物燃料电池。该阴极材料包括不锈钢纤维毡和负载在所述不锈钢纤维毡上的二氧化锰、导电剂和粘结剂；所述导电剂为炭黑；所述粘结剂为聚四氟乙烯，其具有优异的传输电子能力和氧化还原反应(ORR)性能，不仅能提高微生物燃料电池的输出功密度，还能增强微生物燃料电池对含重金属废水的净化效果。

Description

一种阴极材料及其制备方法和应用、微生物燃料电池
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种阴极材料及其制备方法和应用、微生物燃料电池。
背景技术
微生物燃料电池(Microbial fuel cell，MFC)是一种将化学有机物氧化、降解的同时能够利用生物电催化反应产生电能的新型生物电化学技术。该技术利用阳极微生物代谢作用直接降解有机污染物，同时在阳极产生电子和质子，电子通过外电路到达阴极，质子通过膜迁移到达阴极，与在阴极将氧气还原产生的阴离子O2 -结合生成水，进而形成一个完整的回路。虽然MFC系统在环境治理和生物能源方面的研究得到国内外广大学者关注和发展，并取得重大进展，但是，MFC与其它能源相比，目前MFC的整体性能受到阴极材料的传输电子能力不足和阴极氧化还原反应(ORR)的动力学较差的制约，导致其具有相对较低的功率密度及较高的成本，从而限制MFC商业化和大规模应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种阴极材料及其制备方法和应用、微生物燃料电池，本发明提供的阴极材料具有优异的传输电子能力和氧化还原反应(ORR)性能，不仅能提高微生物燃料电池的输出功密度，还能增强微生物燃料电池对废水中重金属的净化效果。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种阴极材料，包括不锈钢纤维毡和负载在所述不锈钢纤维毡上的二氧化锰、导电剂和粘结剂；
所述导电剂为炭黑；
所述粘结剂为聚四氟乙烯。
优选的，所述二氧化锰、导电剂和粘结剂的质量比为8:1:1。
优选的，所述阴极材料的厚度为0.4～0.8mm。
本发明还提供了上述技术方案所述阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
将二氧化锰、导电剂、粘结剂和有机溶剂混合，将所得混合液涂覆在不锈钢纤维毡的表面，干燥，得到所述阴极材料。
优选的，所述混合在超声的条件下进行；所述超声的功率为150～200W；所述超声的频率为40kHz；所述超声的时间为0.5～1h。
优选的，所述涂覆为：先将所述混合液涂覆在不锈钢纤维毡的一面，干燥后，再将所述混合液涂覆在不锈钢纤维毡的另一面。
本发明还提供了上述技术方案所述阴极材料或上述技术方案所述制备方法制备的阴极材料在微生物燃料电池中的应用。
本发明还提供了一种微生物燃料电池，包括阴极室、阳极室和隔膜；
所述隔膜将阴极室和阳极室隔开；
所述阴极室内存放阴极液和浸放在所述阴极液中的阴极材料；
所述阳极室内存放阳极液和浸放在所述阳极液中的阳极材料；
所述阴极材料为上述技术方案所述阴极材料或上述技术方案所述制备方法制备的阴极材料。
本发明还提供了一种利用上述技术方案所述微生物燃料电池处理含重金属和/或有机物的废水的方法，包括以下步骤：
将含重金属和/或有机物的废水置于所述微生物燃料电池的阴极室内，进行处理，得到出水。
优选的，所述重金属包括Cr(VI)；所述有机物包括对氯苯酚。
本发明提供了一种阴极材料，包括不锈钢纤维毡和负载在所述不锈钢纤维毡上的二氧化锰、导电剂和粘结剂；所述导电剂为炭黑；所述粘结剂为聚四氟乙烯。本发明提供的阴极材料中，二氧化锰作为过渡金属氧化物，用于微生物燃料电池(MFC)中阴极氧化还原反应(ORR)的催化剂，提高阴极的ORR动力；不锈钢纤维毡不仅具有良好的金属性能，还具有与化学纤维相似的高比表面积和良好的柔韧性，其开放的3D大孔结构可实现较大的比表面积、高防腐、优异的机械强度和均匀的孔径分布，将MnO2负载于不锈钢纤维毡表面，不仅解决了二氧化锰的导电性弱的缺点，MnO2修饰不锈钢纤维毡使得不锈钢纤维毡的电化学性能得到显著提升，而且还增加了阴极传输电子能力，增强MFC阴极ORR性能。本发明实施例结果表明，不锈钢纤维毡负载MnO2阴极材料(SSFF-MnO2)的交换电流密度是不锈钢纤维毡(SSFF-CK)的21.38倍，MnO2修饰使基底不锈钢纤维毡的功率密度提升14.20％。当处理含Cr(VI)废水时，不锈钢纤维毡负载MnO2阴极材料(SSFF-MnO2)的最大功率密度(316.41mW/m2)比SSFF-CK提升38.01％，SSFF-MnO2净化Cr(VI)能力比SSFF-CK提升了24.46％。当处理含Cr(VI)和对氯苯酚(4-CP)的混合废水时，SSFF-MnO2净化Cr(VI)能力比SSFF-CK提升了16.83％。
本发明还提供了上述阴极材料的制备方法，本发明所用二氧化锰(MnO2)的成本低，将含二氧化锰的浆料涂覆在不锈钢纤维毡表面制备得到阴极材料的方法简单、成本低廉并且对环境友好，容易批量生产。
本发明还提供了上述阴极材料制备的微生物燃料电池，其不仅能够降解废水中的有机物，还对废水中的重金属有优异的净化效果，而且采用上述阴极材料制备微生物燃料电池，可以大大降低微生物燃料电池的运行成本，且制备简单，具有良好的前景。
附图说明
图1为实施例1制备的阴极材料(SSFF-MnO2)和对比例1的SSFF-CK的SEM图；
图2为实施例1制备的阴极材料(SSFF-MnO2)和对比例1的SSFF-CK的功率密度图；
图3为应用例2的微生物燃料电池中阴极材料(SSFF-MnO2)和对比应用例2的微生物燃料电池中阴极材料(SSFF-CK)的功率密度和Cr(VI)的去除率图；
图4为应用例3的微生物燃料电池中阴极材料(SSFF-MnO2)和对比应用例3的微生物燃料电池中阴极材料(SSFF-CK)的Cr(VI)的去除率图；
图5为实施例1制备的阴极材料(SSFF-MnO2)和对比例1的SSFF-CK的Tafel曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种阴极材料，包括不锈钢纤维毡和负载在所述不锈钢纤维毡上的二氧化锰、导电剂和粘结剂；
所述导电剂为炭黑；
所述粘结剂为聚四氟乙烯。
如无特殊说明，本发明对所用制备原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明提供的阴极材料包括不锈钢纤维毡。在本发明中，所述不锈钢纤维毡的厚度优选为0.4～0.8mm，更优选为0.6mm。
本发明提供的阴极材料包括负载在所述不锈钢纤维毡上的二氧化锰、导电剂和粘结剂。在本发明中，所述导电剂为炭黑；所述粘结剂为聚四氟乙烯；所述二氧化锰、导电剂和粘结剂的质量比优选为8:1:1。
在本发明中，所述阴极材料的厚度优选为0.4～0.8mm，更优选为0.6mm。
本发明提供的阴极材料中，二氧化锰作为过渡金属氧化物，用于微生物燃料电池(MFC)中阴极氧化还原反应(ORR)的催化剂，提高阴极的ORR动力；不锈钢纤维毡不仅具有良好的金属性能，还具有与化学纤维相似的高比表面积和良好的柔韧性，其开放的3D大孔结构可实现较大的比表面积、高防腐、优异的机械强度和均匀的孔径分布，不锈钢纤维毡是由极细的金属纤维制成，每根金属纤维直径和纤维间的孔径为微米级别，这使其除了原有的金属性能外，还具有与化学纤维相似的高比表面积和良好的柔韧性；将MnO2(宏观表现为粉末状黑色MnO2，通过微观形貌图可以看到在不锈钢纤维毡表面形成大量纳米棒状晶体MnO2)负载于不锈钢纤维毡表面，不仅解决了二氧化锰的导电性弱的缺点，MnO2修饰不锈钢纤维毡使得不锈钢纤维毡的电化学性能得到显著提升，而且还增加了阴极传输电子能力，增强MFC阴极ORR性能。
本发明还提供了上述技术方案所述阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
将二氧化锰、导电剂、粘结剂和有机溶剂混合，将所得混合液涂覆在不锈钢纤维毡的表面，干燥，得到所述阴极材料。
在本发明中，所述二氧化锰的制备方法优选包括以下步骤：将MnSO2·H2O和(NH4)2S2O3溶于去离子水中，所得混合溶液进行水热反应，固液分离得到的固体依次进行清洗、干燥、粉碎和筛分，得到二氧化锰。在本发明中，所述MnSO2·H2O和(NH4)2S2O3的质量比优选为4.225:11.4；所述MnSO2·H2O和去离子水的质量比优选为4.225:100；所述水热反应的温度优选为80～200℃，更优选为120～180℃；所述水热反应的时间优选为2～26h，更优选为14～20h；所述水热反应优选在不锈钢高压反应釜中进行；所述清洗所用清洗剂优选为去离子水；所述清洗优选至所述清洗后的清洗剂的pH值呈中性；所述粉碎优选为研磨；所述筛分优选用100目筛进行。
在本发明中，所述有机溶剂优选为无水乙醇；所述无水乙醇的质量优选为所述二氧化锰质量的400～600％，更优选为500％；所述混合优选在超声的条件下进行；所述超声的功率优选为150～200W，更优选为180W；所述超声的频率优选为40kHz；所述超声的时间优选为0.5～1h，更优选为0.5h。
在本发明中，所述涂覆优选为：先将所述混合液涂覆在不锈钢纤维毡的一面，干燥后，再将所述混合液涂覆在不锈钢纤维毡的另一面；所述干燥优选为在自然条件下晾干。本发明对所述涂覆的方式没有特殊限定，采用本领域熟知的涂覆方式即可。在本发明实施例中，所述涂覆为用微型注射器吸取二氧化锰、导电剂、粘结剂和有机溶剂混合所得混合液后，注射至不锈钢纤维毡的一面，待其在自然条件下晾干后，以同样的方法制备另一面。
在所述涂覆前，本发明优选还包括：将所述不锈钢纤维毡进行预处理；所述预处理优选为将所述不锈钢纤维毡浸泡于丙酮中后，用去离子水进行超声清洗，最后干燥。在本发明中，所述浸泡的时间优选为5h；所述超声清洗的温度优选为室温，更优选为25℃；所述超声清洗的功率优选为150～200W，更优选为180W；所述超声的频率优选为40kHz；所述超声清洗的时间优选为0.5h；所述干燥的温度优选为60℃；所述干燥的时间优选为12h。
在本发明中，所述干燥的温度优选为60℃；所述干燥的时间优选为12h。
本发明所用二氧化锰(MnO2)的制作工艺流程简单、成本低，将含二氧化锰的浆料涂覆在不锈钢纤维毡表面制备得到阴极材料的方法简单、成本低廉并且对环境友好，容易批量生产。
本发明还提供了上述技术方案所述阴极材料或上述技术方案所述制备方法制备的阴极材料在微生物燃料电池中的应用。
本发明还提供了一种微生物燃料电池，包括阴极室、阳极室和隔膜；
所述隔膜将阴极室和阳极室隔开；
所述阴极室内存放阴极液和浸放在所述阴极液中的阴极材料；
所述阳极室内存放阳极液和浸放在所述阳极液中的阳极材料；
所述阴极材料为上述技术方案所述阴极材料或上述技术方案所述制备方法制备的阴极材料。
在本发明中，所述阴极室、阳极室优选为长方体双室结构，所述阴极室、阳极室的材质优选为有机玻璃；所述阴极液优选为pH值为6.5的磷酸缓冲盐溶液(PBS缓冲液)，成分优选为由0.13g/L氯化钾、0.31g/L氯化铵、5.618g/L二水合磷酸二氢钠、2.44g/L无水磷酸氢二钠和水混合而成；所述阳极液优选为pH值为7的磷酸缓冲盐溶液(PBS缓冲液)，成分优选为由0.13g/L氯化钾、0.31g/L氯化铵、2.452g/L二水合磷酸二氢钠、4.576g/L无水磷酸氢二钠、1.7g/L无水乙酸钠和水混合而成；所述阳极材料优选为石墨毡；所述石墨毡的厚度优选为2mm，长度优选为2cm，宽度优选为2cm，高度优选为0.5cm；所述隔膜优选为杜邦N117质子交换膜。本发明对所述阴极室和阳极室的体积没有特殊限定，根据实际需要选择即可。在本发明实施例中，所述阴极室和阳极室的体积均为118mL。
本发明中不锈钢纤维毡负载二氧化锰作为阴极材料价格低，容易批量生产，可以大大降低微生物燃料电池的运行成本，且制备简单，具有良好的前景。
本发明还提供了一种利用上述技术方案所述微生物燃料电池处理含重金属和/或有机物的废水的方法，包括以下步骤：将含重金属和/或有机物的废水置于所述微生物燃料电池的阴极室内，进行处理，得到出水。
在本发明中，所述重金属优选包括Cr(VI)；所述有机物优选包括对氯苯酚；在本发明应用例中，所述含重金属和/或有机物的废水中Cr(VI)的浓度优选为10mg/L，对氯苯酚的浓度优选为25mg/L。
所述处理过程中，所述微生物燃料电池的开路电压优选为0～0.8V，更优选为0.1～0.5V；所述阴极室优选在曝气的条件下进行；所述曝气的曝气量优选为200mL/min；所述处理的时间优选为2～12d，更优选为5～10d。
采用本发明提供的阴极材料制备的微生物燃料电池，不仅能够降解废水中的有机物，还对废水中的重金属有优异的净化效果，而且采用该阴极材料制备微生物燃料电池，可以大大降低微生物燃料电池的运行成本，且制备简单，具有良好的前景。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
把购买的厚度为0.6mm的不锈钢纤维毡(SSFF)用丙酮浸泡5h，再用去离子水以25℃、180W、40kHz超声清洗0.5h后，在60℃下烘干12h，得到SSFF-CK；
称取4.225g的MnSO2·H2O和11.4g的(NH4)2S2O3完全溶于100mL的去离子水中，取70mL的混合液体置于100mL不锈钢高压反应釜中，在120℃水热反应14h，固液分离，所得固体用去离子水清洗直至滤液(清洗后的清洗剂)的pH值呈中性，烘干后研磨成细小粉末，通过100目筛筛分，得到MnO2；
称取MnO2、炭黑、聚四氟乙烯(PTFE)以质量比为8:1:1混匀，在烧杯中添加MnO2质量的500％的无水乙醇，在超声波清洗机中以180W、40kHz超声0.5h，得到均匀的混合液，再用微型注射器吸取1mL混合液均匀的注射在SSFF-CK的一面，待其在自然条件下晾干后，以同样的方法制备另一面，最后在60℃下烘干12h，得到阴极材料(SSFF-MnO2，厚0.6mm)。
对比例1
以实施例1制备的SSFF-CK作为对比例。
应用例1
以长宽高为2cm×2cm×0.5cm、厚度为2mm的石墨毡为阳极，以实施例1制备的SSFF-MnO2为阴极，采用双室MFC装置，该装置的阴极室和阳极室为由有机玻璃构成的长方体双室结构，阴极室和阳极室的体积均为118mL(均装入100mL液体)，阴、阳极室用杜邦N117质子交换膜隔开；阴极液为pH值为6.5的PBS缓冲液，成分为0.13g/L氯化钾、0.31g/L氯化铵、5.618g/L二水合磷酸二氢钠、2.44g/L无水磷酸氢二钠和水)，阳极液为pH值为7的PBS缓冲液(成分为0.13g/L氯化钾、0.31g/L氯化铵、2.452g/L二水合磷酸二氢钠、4.576g/L无水磷酸氢二钠、1.7g/L无水乙酸钠和水)，阴极液置于阴极室中，阴极材料浸放在阴极液中，阳极液至于阳极室中，阳极材料浸放在阳极液中，得到微生物燃料电池，阴极室在曝气量为200mL/min下进行曝气。
应用例2
与应用例1的区别在于，在微生物燃料电池阴极室的阴极液中加入10mg/L的Cr(VI)。
应用例3
与应用例1的区别在于，在微生物燃料电池阴极室的阴极液中加入10mg/L的Cr(VI)与25mg/L的对氯苯酚混合物。
对比应用例1
与应用例1的区别在于，将阴极材料替换为对比例1的SSFF-CK。
对比应用例2
与应用例2的区别在于，将阴极材料替换为对比例1的SSFF-CK。
对比应用例3
与应用例3的区别在于，将阴极材料替换为对比例1的SSFF-CK。
性能测试
(1)图1为实施例1制备的阴极材料(SSFF-MnO2)和对比例1的SSFF-CK的SEM图，其中(a)为SSFF-CK，(b)为SSFF-MnO2。
从图1中(a)看出：SSFF-CK为3D多孔结构，可为催化剂提供负载场所，还可为电极内的质子和气泡的扩散和传输提供足够的通道。
从图1中(b)可以看出：SSFF表面负载形成大量纳米棒状晶体MnO2，该结构由于表面特性和更多的氧空位，使得SSFF-MnO2复合阴极材料有更高的氧化还原反应速率和电子接受能力。
(2)图2为实施例1制备的阴极材料(SSFF-MnO2)和对比例1的SSFF-CK的功率密度图。
使用实施例1制备的阴极材料(SSFF-MnO2)和对比例1的SSFF-CK组装的微生物燃料电池(应用例1和对比应用例1)的启动与功率密度、极化曲线的测定：功率密度和极化曲线是评价MFC产电性能的重要指标。在运行6个周期(12d)结束后对功率密度进行测试，更换MFC阴阳极液体，断开外电阻，并开路12h以上，直至电压稳定过后进行测试。SCE电极作为参比电极，将其放置阳极室靠近阳极的孔中，通过从9000Ω、7000Ω、5000Ω、3000Ω、1000Ω、900Ω、700Ω、500Ω、300Ω、200Ω、100Ω、50Ω的顺序来调节外电阻，每次间隔20min稳定后用万用表测试。根据以下欧姆定律公式计算出相应的电流密度和功率密度。
其中，iA为不同R下的电流密度(mA·m-2)，A为阳极投影面积(4×10-4m2)，R为测试中可变外电阻(Ω)，U为不同R下的输出电压(V)，PA为不同R下功率密度(mW·m-2)。
从图2中可以看出，MnO2修饰使基底不锈钢纤维毡的功率密度提升了14.20％。
(3)图3为应用例2的微生物燃料电池中阴极材料(SSFF-MnO2)和对比应用例2的微生物燃料电池中阴极材料(SSFF-CK)的功率密度和Cr(VI)的去除率图，其中(a)为功率密度图，(b)为Cr(VI)的去除率图，Cr(VI)采用二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467-87)测定。
从图3可以看出，SSFF-MnO2的最大功率密度(316.41mW·m-2)比SSFF-CK提升38.01％，SSFF-MnO2净化Cr(VI)能力比SSFF-CK提升了24.46％。
(4)图4为应用例3的微生物燃料电池中阴极材料(SSFF-MnO2)和对比应用例3的微生物燃料电池中阴极材料(SSFF-CK)的Cr(VI)的去除率图，Cr(VI)的测试方法同上。
从图4可以看出，SSFF-MnO2净化Cr(VI)能力比SSFF-CK提升了16.83％。
(5)采用电化学工作站(型号CHI660E，上海振华)测试对比例1的SSFF-CK和实施例1的SSFF-MnO2的电化学性能。SSFF-CK和SSFF-MnO2的交换电流密度是通过Tafel曲线拟合计算得到的，如图5所示。
从图5可以看出，SSFF-CK的交换电流密度为1.38×10-5A·cm-2，SSFF-MnO2为2.95×10-4A·cm-2。不锈钢纤维毡负载MnO2阴极材料(SSFF-MnO2)的交换电流密度是不锈钢纤维毡(SSFF-CK)的21.38倍。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种阴极材料，其特征在于，包括不锈钢纤维毡和负载在所述不锈钢纤维毡上的二氧化锰、导电剂和粘结剂；
所述导电剂为炭黑；
所述粘结剂为聚四氟乙烯。
2.根据权利要求1所述的阴极材料，其特征在于，所述二氧化锰、导电剂和粘结剂的质量比为8:1:1。
3.根据权利要求1或2所述的阴极材料，其特征在于，所述阴极材料的厚度为0.4～0.8mm。
4.权利要求1～3任一项所述阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二氧化锰、导电剂、粘结剂和有机溶剂混合，将所得混合液涂覆在不锈钢纤维毡的表面，干燥，得到所述阴极材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合在超声的条件下进行；所述超声的功率为150～200W；所述超声的频率为40kHz；所述超声的时间为0.5～1h。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆为：先将所述混合液涂覆在不锈钢纤维毡的一面，干燥后，再将所述混合液涂覆在不锈钢纤维毡的另一面。
7.权利要求1～3任一项所述阴极材料或权利要求4～6任一项所述制备方法制备的阴极材料在微生物燃料电池中的应用。
8.一种微生物燃料电池，其特征在于，包括阴极室、阳极室和隔膜；
所述隔膜将阴极室和阳极室隔开；
所述阴极室内存放阴极液和浸放在所述阴极液中的阴极材料；
所述阳极室内存放阳极液和浸放在所述阳极液中的阳极材料；
所述阴极材料为权利要求1～3任一项所述阴极材料或权利要求4～6任一项所述制备方法制备的阴极材料。
9.一种利用权利要求8所述微生物燃料电池处理含重金属和/或有机物的废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含重金属和/或有机物的废水置于所述微生物燃料电池的阴极室内，进行处理，得到出水。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述重金属包括Cr(VI)；所述有机物包括对氯苯酚。
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