CN118725516A - 固化性树脂组合物和使用固化性树脂组合物的印刷布线基板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种向通孔填充后通过研磨能够进行平滑化且在通孔中难以产生凹部的固化性树脂组合物。一种包含固化性树脂、固化剂和无机填料的固化性树脂组合物，其特征在于，在对表面实施了镀敷处理的总厚度为1.6mm的基板上，以1mm的等间隔设置有复数个对壁面实施了镀敷处理的内径0.12mm的大致圆柱状的通孔，从厚度为1.6mm的印刷布线基板的一个主表面侧向所述通孔填充所述固化性树脂组合物后，在使所述固化性树脂组合物固化时，在正面观察所述印刷布线基板的主表面中的与填充侧相反一侧的主表面时，所述主表面具有固化物包覆区域，所述固化物包覆区域以所述固化性树脂组合物的固化物覆盖各通孔的周围的方式包覆所述基板的主表面，将各固化物包覆区域的直线最长距离设为rL并且将与所述rL的线段的中央正交的线段的直线最长距离设为rS时满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域是全部固化物包覆区域的50％以上，该rL、rS的单位是μm。
Description
技术领域
本发明涉及固化性树脂组合物，更详细地说，涉及能够适用于印刷布线板的通孔等贯穿孔的填孔用填充材料的固化性树脂组合物以及使用固化性树脂组合物的印刷布线基板的制造方法。
背景技术
随着电子设备的小型化和高功能化，要求印刷布线板的图案的微细化、安装面积的缩小化、部件安装的高密度化。因此，使用了设有形成用于将不同布线层彼此电连接的层间连接的贯穿孔即通孔的双面基板、或在芯材上依次形成绝缘层、导体电路并通过过孔等层间连接而多层化的积层布线板等多层基板。
在这种印刷布线板中，在表面的导体电路间的凹部、内壁面形成有布线层的通孔、过孔等孔部中，通常利用热固化性树脂组合物进行填孔加工处理。作为热固化性树脂组合物，通常，使用了含有作为固化性树脂成分的环氧树脂、环氧树脂固化剂、以及无机填料的固化性树脂组合物。另外，作为填孔加工处理，通过丝网印刷等方法在基板的孔部填充固化性树脂组合物，使固化性树脂组合物固化后，研磨剩余的固化物并对基板进行平滑化。
近年来，随着通孔、过孔的小径化，越来越要求固化性树脂组合物的填充性优异，例如，已知通过在固化性树脂组合物中配合特定的无机填料从而能够提高填充性(例如，日本专利申请公开公报2007-235121号、日本专利申请公开公报2017-71656号等)。
发明内容
当通过印刷机构将固化性树脂组合物从印刷布线板的一个面填充到通孔等贯穿孔中时，在如上所述的填充性优异的固化性树脂组合物中，从印刷布线板的另一面侧的通孔开口部喷出的固化性树脂组合物湿润扩展，使固化性树脂组合物固化后研磨剩余部分时，有时通孔不能完全填满而产生凹陷。
因此，本发明的目的在于，提供一种向通孔填充后通过研磨能够进行平滑化且在通孔中难以产生凹部的固化性树脂组合物。
本发明人发现，在固化性树脂组合物从印刷布线板的与印刷面相反一侧的面的通孔开口部湿润扩展的情况下，根据其扩展方式，也能够在之后的研磨工序中进行平滑化。本发明人等进一步进行研究，结果得到了湿润扩展的形状对研磨后的平滑性造成影响的认知。本发明是基于该认知而完成的。即，本发明的要点如下。
[1]一种固化性树脂组合物，其是包含固化性树脂、固化剂以及无机填料的固化性树脂组合物，其特征在于，在对表面实施了镀敷处理的总厚度为1.6mm的基板上，以1mm的等间隔设置有复数个对壁面实施了镀敷处理的内径0.12mm的大致圆柱状的通孔，从厚度为1.6mm的印刷布线基板的一个主表面侧向所述通孔填充所述固化性树脂组合物后，在使所述固化性树脂组合物固化时，在正面观察所述印刷布线基板的主表面中的与填充侧相反一侧的主表面时，所述主表面具有固化物包覆区域，所述固化物包覆区域以所述固化性树脂组合物的固化物覆盖各通孔的周围的方式包覆所述基板的主表面，将各固化物包覆区域的直线最长距离设为rL并且将与所述rL的线段的中央正交的线段的直线最长距离设为rS时满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域是全部固化物包覆区域的50％以上，该rL、rS的单位是μm。
[2]如[1]所述的固化性树脂组合物，其中，相对于所述固化性树脂组合物的全部固体成分量，所述固化性树脂组合物以40～90质量％的比例包含所述无机填料。
[3]如[1]或[2]所述的固化性树脂组合物，其中，所述无机填料的平均粒径是0.1～20μm。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的固化性树脂组合物，其中，所述无机填料包括磁性填料。
[5]一种方法，其是使用[1]～[4]中任一项所述的固化性树脂组合物的印刷布线基板的制造方法，其特征在于，所述方法包括：准备设置有复数个大致圆柱状的通孔的印刷布线基板；通过印刷从所述印刷布线基板的一个主表面侧向所述通孔填充所述固化性树脂组合物；以及使填充的所述固化性树脂组合物固化，并且，在进行所述固化性树脂组合物的填充时，对固化性树脂组合物的填充量进行调整，以使从所述印刷布线基板的主表面中的与印刷侧相反一侧的主表面的通孔喷出所述固化性树脂组合物并且该固化性树脂组合物不与从相邻的通孔喷出的固化性树脂组合物接触。
[6]如[5]所述的方法，其中，所述方法包括在填充的所述固化性树脂组合物固化后对所述印刷布线基板的主表面中的与印刷侧相反一侧的主表面进行研磨。
根据本发明，能够成为向通孔填充后通过研磨能够进行平滑化且在通孔中难以产生凹部的固化性树脂组合物。
附图说明
图1a是说明用本发明的固化性树脂组合物填孔的印刷布线板的制造工序的概略图。
图1b是说明用本发明的固化性树脂组合物填孔的印刷布线板的制造工序的概略图。
图1c是说明用本发明的固化性树脂组合物填孔的印刷布线板的制造工序的概略图。
图1d是说明用本发明的固化性树脂组合物填孔的印刷布线板的制造工序的概略图。
图2是在使填充于隔开固定的间隔设置有复数个通孔的印刷布线基板的各通孔的固化性树脂组合物固化的状态下印刷布线基板的与印刷侧相反一侧的主表面的主视图。
图3是沿图2的X-X’线的剖视图。
图4是将图3中所示的通孔中的任意一个放大而成的图(在1≤rL/rS≤1.5的情况下)。
图5是将图3中所示的通孔中的任意一个放大而成的图(在rL/rS≥1.5的情况下)。
具体实施方式
＜固化性树脂组合物＞
本发明的固化性树脂组合物包含固化性树脂、固化剂和无机填料作为必须成分。在本发明中，在对表面实施了镀敷处理的总厚度为1.6mm的基板上，以1mm的等间隔设置有复数个对壁面实施了镀敷处理的内径0.12mm的大致圆柱状的通孔，从厚度为1.6mm的印刷布线基板的一个主表面侧向所述通孔填充所述固化性树脂组合物后，在使所述固化性树脂组合物固化时，在正面观察所述印刷布线基板的主表面中的与填充侧相反一侧的主表面时，所述主表面具有固化物包覆区域，所述固化物包覆区域以所述固化性树脂组合物的固化物覆盖各通孔的周围的方式包覆所述基板的主表面，将各固化物包覆区域的直线最长距离设为rL并且将与所述rL的线段的中央正交的线段的直线最长距离设为rS时满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域是全部固化物包覆区域的50％以上，该rL、rS的单位是μm，通过制成上述固化性树脂组合物，在用固化性树脂组合物的固化物进行了通孔的填孔的印刷布线基板中，能够得到表面研磨后具有没有凹陷的平滑表面的印刷布线板。
以下，参照附图详细说明。
图1a～图1d是说明使用固化性树脂组合物将印刷布线板的通孔填孔的工序的概略图。首先，准备具有通孔2的印刷布线板1(图1a)。印刷布线板1是在绝缘层101的两个面设置有铜箔(布线层)102的基板的表面上用钻头等形成通孔2，对通孔2的内壁201以及布线层102的表面进行镀敷处理，形成了镀层103的印刷布线板。
作为绝缘层101，能够使用玻璃环氧基板、聚酰亚胺基板、双马来酰亚胺-三嗪树脂基板、氟树脂基板等树脂基板或这些树脂基板的覆铜层叠板、陶瓷基板、金属基板等。
铜箔102设置在绝缘层101的两个面，分别具有18μm的厚度。优选的是，铜箔102的表面在抛光研磨等之后进行酸洗涤。
对于镀敷处理而言，进行无电解镀覆和电解镀覆以进行加厚，在基板10的表面形成镀层103。镀层103的厚度是30μm。作为这些无电解镀覆和电解镀覆，优选镀铜。作为无电解镀覆和电解镀覆的方法，能够适当地应用以往公知的方法。
印刷布线板1的总厚度、即包括绝缘层101、布线层102以及镀层103的厚度是1.6mm，在印刷布线板1的主表面上垂直地设有通孔2。各通孔2的内壁201进行了镀敷处理，具有内径为0.12mm的大致圆柱状。在印刷布线基板1上，以1mm的等间隔设置有上述形状的复数个通孔2。
然后，从印刷布线基板的一个主表面S1侧，通过印刷向通孔2填充固化性树脂组合物3(图1b)。此时，将印刷固化性树脂组合物3时的填充量调整至从印刷布线基板1的主表面S1和S2中的与主表面S1侧(以下，有时也称为印刷面侧)相反一侧的主表面S2侧(以下，有时也称为喷出面侧)的通孔喷出所述固化性树脂组合物而产生鼓起4的程度。具体而言，对固化性树脂组合物的填充量进行调整，以使从印刷布线基板1的通孔2的喷出面侧S2喷出固化性树脂组合物3，并且该固化性树脂组合物3不与从相邻的通孔喷出的固化性树脂组合物接触。更具体而言，以每个通孔0.04±0.01mm3的注入量向所述通孔填充固化性树脂组合物。
然后，以规定的温度加热印刷布线板1规定时间，使填充的固化性树脂组合物固化(图1c)。此处的固化没有任何限定，在本发明中，将填充有固化性树脂组合物3的印刷布线基板1以基板主表面相对于载置面成90°±10°的角度的方式载置，用10分钟从常温升温至130℃，以130℃保持45分钟后，用10分钟从130℃升温至150℃，以150℃保持60分钟，使填充的所述固化性树脂组合物3固化。
接着，通过研磨去除从印刷布线基板1的通孔2的印刷面S1和喷出面S2突出的鼓起4的不需要的部分并进行平坦化(图1d)。研磨能够通过带式砂磨机、抛光研磨等适宜地进行。
图2是在使填充于隔开固定的间隔设置有复数个通孔2的印刷布线基板1的各通孔2的固化性树脂组合物3固化的状态下印刷布线基板1的喷出面S2的主视图。另外，图3是沿图2的X-X’线的剖视图。如上所述，在印刷布线基板1的喷出面S2的表面，从通孔2喷出固化性树脂组合物3而成的鼓起4直接固化。另外，在各通孔2中，鼓起4的形状不同。即，可以说印刷布线基板1的主表面中的与印刷侧相反一侧的主表面具有固化物包覆区域4，该固化物包覆区域4以固化性树脂组合物3的固化物包覆各通孔2的周围的方式包覆基板主表面S2。
图4是将图2中所示的通孔2中的任意一个放大而成的图。即，是正面观察印刷布线基板1的喷出面S2的图的放大图。将上述的固化物包覆区域4的直线最长距离设为rL(μm)并且将与rL的线段的中央正交的线段的直线最长距离设为rS(μm)时，满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域是全部固化物包覆区域的50％以上。当通孔2是大致圆柱状时，正面观察通孔2时为大致圆形，在固化物包覆区域为同心圆的形状的情况下，rL/rS是1。另一方面，如图5所示，固化物包覆区域4为异形，特别是沿一个方向延伸的形状的情况下，rL/rS是1.5以上。在本发明中，各固化物包覆区域4可以具有任意的形状，但是满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域是全部固化物包覆区域的50％以上，从而在用固化性树脂组合物的固化物进行了通孔的填孔的印刷布线基板中，能够得到表面研磨后具有没有凹陷的平滑表面的印刷布线板。
即，在通过研磨去除从通孔2表面突出的鼓起4的不需要的部分并进行平坦化的情况下，与通孔的开口形状(即大致圆形)相似的形状的固化物包覆区域越多，产生研磨后的凹陷的概率越低，能够成为没有凹部的平滑的表面。其理由尚不确定，当固化物包覆区域是大致圆形的形状时，其厚度方向的形状也具有成为左右对称的凸形状的倾向，因此，在研磨时仅凸形状的鼓出部位被研磨而变得平滑。另一方面，当固化物包覆区域的形状是与圆形不同的形状(例如椭圆形等)时，在固化物包覆区域中厚度方向的形状也是异形，而不会成为对称的凸形状，固化物包覆区域的厚度薄的部位在研磨时剥离或者切削为块，能够推测产生了凹陷。特别地，在固化物包覆区域的厚度方向的形状偏心而不是左右对称的凸形状那样的情况下，凸形状的顶部的位置从通孔中心偏移，因此，容易在通孔上产生凹陷。另外，固化物包覆区域的厚度薄的部位难以研磨，需要复数次研磨处理，因此，有时也会被过度研磨而产生凹陷。需要说明的是，在本发明中，“满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域”是指上述的各固化物包覆区域4中满足1≤rL/rS≤1.5的部位的总数，“全部固化物包覆区域”是指上述的各固化物包覆区域4的总数。另外，在相邻的通孔之间，各固化物包覆区域相连而连续的情况下，该部位不计数。
从获得表面研磨后具有没有凹陷的平滑表面的印刷布线板的观点出发，上述的满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域优选为全部固化物包覆区域的60％以上，更优选为70％以上。
在用固化性树脂组合物的固化物填充了通孔的印刷布线基板中，为了成为如上所述的固化物包覆区域，只要使固化性树脂组合物的组成、印刷条件(填充条件)、固化条件等适当即可。以下，对固化性树脂组合物的组成进行详细叙述。
[固化性树脂]
在本发明的固化性树脂组合物中包含作为固化性成分的固化性树脂。作为热固化性树脂，只要是通过热能够固化的树脂，就能够没有特别限制地使用，能够优选使用环氧树脂。作为环氧树脂，只要是1分子中具有2个以上的环氧基的环氧树脂，就能够没有限制地使用。例如，能够举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A的酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、三苯基甲烷型环氧树脂、脂环式环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、含磷环氧树脂、蒽型环氧树脂、降冰片烯型环氧树脂、金刚烷型环氧树脂、芴型环氧树脂、氨基苯酚型环氧树脂、氨基甲酚型环氧树脂、烷基苯酚型环氧树脂等。上述的环氧树脂能够组合使用1种或2种以上。
在上述的环氧树脂中，作为固化前形态，存在固态、半固态、液体的环氧树脂。它们可以单独使用1种，也能够将2种以上组合使用。需要说明的是，液体是指在20℃条件下处于具有流动性的液体的状态，半固态状是指在20℃条件下处于不具有流动性的固态状而在40℃条件下处于具有流动性的液体的状态。
作为固态环氧树脂，可举出日本化药株式会社制EPPN-502H(三苯酚环氧树脂)等苯酚类和具有酚性羟基的芳香族醛的缩合物的环氧化物(三苯酚型环氧树脂)；DIC株式会社制EPICLON HP-7200H(含有双环戊二烯骨架的多官能固态环氧树脂)等双环戊二烯芳烷基型环氧树脂；DIC株式会社制EPICLON N660、EPICLON N690、日本化药株式会社制EOCN-104S等酚醛清漆型环氧树脂；陶氏化学日本株式会社制D.E.N.431等苯酚酚醛清漆型环氧树脂；三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Group Corporation)制YX-4000等联苯型环氧树脂；日铁化学材料株式会社(NIPPON STEEL Chemical&Material Co.,Ltd.)制TX0712等含磷环氧树脂；日产化学株式会社制TEPIC等三(2，3-环氧丙基)异氰脲酸酯；三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Group Corporation)制jER1001等双酚A型环氧树脂等。
作为半固态环氧树脂，可举出DIC株式会社制EPICLON 860、EPICLON 900-IM、EPICLON EXA-4816、EPICLON EXA-4822、日铁化学材料株式会社(NIPPON STEEL Chemical&Material Co.,Ltd.)制Epotohto YD-134、三菱化学株式会社(Mitsubishi ChemicalGroup Corporation)制jER834、jER872、住友化学株式会社制ELA-134等双酚A型环氧树脂；DIC株式会社制EPICLON N-740等苯酚酚醛清漆型环氧树脂等。
作为液体环氧树脂，可举出日铁化学材料株式会社(NIPPON STEEL Chemical&Material Co.,Ltd.)制ZX-1059(双酚A型-双酚F型环氧树脂的混合品)、三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Group Corporation)制jER828(双酚A型环氧树脂)、三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Group Corporation)jER807、三菱化学株式会社(MitsubishiChemical Group Corporation)jER4004P(双酚F型环氧树脂)、空气水株式会社(Air WaterInc.)制R710(双酚E型环氧树脂)、三菱瓦斯化学株式会社制TETRAD-X(芳香族胺型环氧树脂)、三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Group Corporation)制jER630(氨基苯酚型环氧树脂)、株式会社ADEKA制ED-509S(叔丁基苯基缩水甘油醚)、株式会社ADEKA制EP-3300E(羟基二苯甲酮型液体环氧树脂)、住友化学株式会社制ELM-100(对氨基苯酚型液体环氧树脂)、三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Group Corporation)制jER604(缩水甘油胺型环氧树脂)、日铁化学材料株式会社(NIPPON STEEL Chemical&Material Co.,Ltd.)制Epotohto YH-434(缩水甘油胺型环氧树脂)、住友化学株式会社制Sumiepoxy ELM-120等。
相对于固化性树脂组合物的全部固体成分，环氧树脂的全部固体成分的配合量优选为5～70体积％，更优选为10～60体积％。
另外，考虑到固化性树脂组合物的涂膜形成性、即印刷适应性等涂布性，与固体状相比，在本发明中使用的环氧树脂优选为液体。特别地，环氧树脂的粘度优选为50Pa·s以下，更优选为20Pa·s以下，进一步优选为5Pa·s以下。需要说明的是，此处的粘度是指按照JIS K8803：2011的“10使用圆锥-平板型旋转粘度计的粘度测定方法”，使用锥板型粘度计(东机产业株式会社制，TV-33H，转子3°×R9.7或者转子1°34’×R24)以25±1℃、转子旋转速度5.0rpm、30秒值测定的粘度。
[固化剂]
本发明的固化性树脂组合物包含用于使上述的固化性树脂固化的固化剂。作为固化剂，只要具有促进环氧树脂的固化反应的效果即可，能够没有特别限制地使用，例如，存在胺类、咪唑类、多官能苯酚类、酸酐、异氰酸酯类以及包含这些官能团的聚合物类，根据需要，可以使用复数个它们。作为胺类，存在双氰胺、二氨基二苯甲烷等。作为咪唑类，存在烷基取代咪唑、苯并咪唑等。另外，咪唑化合物也可以是咪唑加合物等咪唑潜伏性固化剂。作为多官能苯酚类，存在对苯二酚、间苯二酚、双酚A及其卤素化合物，进一步，存在作为其与醛的缩合物的酚醛清漆树脂、甲阶酚醛树脂等。作为酸酐，存在邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、二苯甲酮四羧酸等。作为异氰酸酯类，存在甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯等，也可以使用用酚类等掩蔽该异氰酸酯而成的物质。这些固化剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为胺类，优选使用脂肪族多胺和脂环式多胺，作为脂肪族多胺，可举出乙二胺、丙二胺等碳数2～6的亚烷基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基三胺等碳数2～6的聚亚烷基多胺、二甲苯二胺等碳数8～15的含芳香环脂肪族多胺等。作为改性脂肪族多胺的市售品的例子，例如，可举出Fujicure FXE-1000或Fujicure FXR-1020、Fujicure FXR-1030、FujicureFXR-1080、Fujicure FXR-1090M2(株式会社T&K TOKA制)、Ancamine 2089K、Sunmide P-117、Sunmide X-4150、Ancamine 2422、Surwet R、Sunmide TX-3000、Sunmide A-100(赢创日本株式会社(evonik corporate)制)等。
作为脂环式多胺，能够举例异佛尔酮二胺、1，3-双(氨基甲基)环己烷、双(4-氨基环己基)甲烷、降冰片烯二胺、1，2-二氨基环己烷、二甲基二氨基二环己基甲烷(Laromin)等。作为改性脂环式多胺的市售品，例如，可举出Ancamine 1618、Ancamine 2074、Ancamine2596、Ancamine 2199、Sunmide IM-544、Sunmide I-544、Ancamine 2075、Ancamine 2280、Ancamine 1934、Ancamine 2228(赢创日本株式会社制)、daitocurar F-5197、daitocurarB-1616(大都产业株式会社制)、Fujicure FXD-821、Fujicure 4233(株式会社T&K TOKA制)、jER Cure 113(三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Group Corporation)制)、二甲基二氨基二环己基甲烷(Laromin C-260)(巴斯夫日本株式会社制)等。除此之外，作为多胺型固化剂，可举出EH-5015S(株式会社ADEKA制)等。
作为咪唑类，例如，是指环氧树脂与咪唑的反应物等。例如，能够举出2-甲基咪唑、4-甲基-2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、4-甲基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-异丙基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑等。作为咪唑化合物的市售品，例如，能够举出2E4MZ、C11Z、C17Z、2PZ等咪唑类、2MZ-A、2E4MZ-A等咪唑的吖嗪(AZINE)化合物、2MZ-OK、2PZ-OK等咪唑的异氰脲酸盐、2PHZ、2P4MHZ等咪唑羟甲基体(这些均为四国化成工业株式会社制)等。作为咪唑型潜伏性固化剂的市售品，例如，能够举出Cureduct P-0505(四国化成工业株式会社制)等。
当将固化性树脂的全部固体成分设为100质量份时，上述的固化剂的配合量优选为1～100质量份，更优选为2～50质量份，特别优选为5～20质量份。特别地，当固化剂的配合量为5质量份以上时，通常，树脂组合物的预固化速度不会变慢，孔部深部的组合物的固化变得充分，结果能够防止裂纹的产生，因此优选。另外，当固化剂的配合量为50质量份以下时，保存稳定性良好，通常，树脂组合物的预固化速度不会变得过快，固化物中难以残留空隙，因此优选。
[无机填料]
本发明的固化性树脂组合物包含无机填料。通过配合无机填料，能够缓和将固化性树脂组合物填充于印刷布线板的通孔等贯穿孔后固化时的固化收缩引起的应力缓和或调整线膨胀系数。作为无机填料，能够使用通常的树脂组合物中使用的公知的无机填料。具体而言，例如，可举出二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化镁、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化钛、云母、滑石、有机膨润土等非金属填料、铜、金、银、钯、硅等金属填料。这些无机填料可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
在这些无机填料中，优选使用低吸湿性、低体积膨胀性优异的碳酸钙、二氧化硅、硫酸钡、氧化铝，其中，更优选使用二氧化硅以及碳酸钙。作为二氧化硅，可以是非晶质、结晶中的任一种，也可以是它们的混合物。特别优选非晶质(熔融)二氧化硅。另外，作为碳酸钙，可以是天然的重质碳酸钙、合成的沉降碳酸钙中的任一种。
另外，作为无机填料，也能够使用磁性填料。通过包含磁性填料，能够抑制乃至吸收附近电磁场中的噪声电磁波，因此，即使在安装了复数个电路元件的情况下，也能够成为抑制噪声等的特性优异的电子部件。另外，能够适合作为1MHz～200MHz条件下要求高相对磁导率的高频用感应器元件的绝缘材料使用。特别地，通过在填充于通孔中的固化性树脂组合物中包含磁性填料，能够在通孔内赋予作为感应器的特性，其结果，能够有助于基板的轻薄短小。
作为磁性填料，能够没有特别限制地使用，可举出Mg-Zn系铁氧体、Mn-Zn系铁氧体、Mn-Mg系铁氧体、Mn系铁氧体、Cu-Zn系铁氧体、Mg-Mn-Sr系铁氧体、Ni-Zn-Cu系铁氧体、Ni-Zn系铁氧体等尖晶石型铁氧体类、Ba-Zn系铁氧体、Ba-Mg系铁氧体、Ba-Ni系铁氧体、Ba-Co系铁氧体、Ba-Ni-Co系铁氧体等六方晶型铁氧体类、磁铁矿、Y系铁氧体等石榴石型铁氧体类等非导电性磁性材料、纯铁粉末、Fe-Si系合金粉末、Fe-Si-Al系合金粉末、Ni粉末、Fe-Ni系合金粉末、Fe-Ni-Mo系合金粉末、Fe-Ni-Mo-Cu系合金粉末、Fe-Co系合金粉末、Fe-Ni-Co系合金粉末、Fe-Cr系合金粉末、Fe-Cr-Si系合金粉末、Fe-Ni-Cr系合金粉末、或者Fe-Cr-Al系合金粉末等Fe合金类、Ni合金类、高-Si系合金类、Fe基非晶、Co基非晶等非晶合金类等导电性磁性材料。
另外，作为磁性填料，能够使用市售的磁性填料。作为市售的磁性填料的具体示例，可举出爱普生艾特米克斯株式会社(Epson Atmix Corporation)制“AW2-08PF3FG”、JFE化学株式会社制“KNI-106”、“KNI-109”、户田工业株式会社制“BSN-125”、“BSN-714”、“BSN-828”、保德科技公司(POWDERTECH CO.,LTD.)制“M10S”、“M03S”、“NZ03S”、“E03S”、“M001”、“E001”等。磁性粉体可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
无机填料的形状没有特别限制，可举出球状、针状、板状、鳞片状、中空状、不定形状、六角状、立方体状、薄片状等，从无机填料的高配合的观点出发，优选球状。
另外，考虑到无机填料的分散性、孔部中的填充性、在填孔的部分形成布线层时的平滑性等，无机填料的平均粒径优选为0.1μm～20μm，更优选为0.1μm～15μm，进一步优选为0.1μm～10μm。需要说明的是，平均粒径是指不仅一次粒子的粒径还包括二次粒子(凝集体)的粒径的体积累积50％粒径(D50体积％)，根据使用激光衍射散射式粒度分布测定装置(麦奇克拜尔株式会社(Microtrac Bell,Inc.)制，MT3300EX)由基于激光衍射/散射法的粒度分布的测定值能够求出基于累积分布的中值粒径(D50，体积基准)。另外，无机填料的平均粒径是指如上所述测定制备树脂组合物(预搅拌，混炼)前的粉体状的粒径的值。
上述的无机填料也可以进行表面处理。例如，能够用具有固化性反应基团作为有机基团的偶联剂等对磁性粉体的表面进行处理。作为偶联剂，能够使用硅烷系、钛酸酯系、铝酸酯系以及铝锆酸酯系等偶联剂。作为这种硅烷系偶联剂的例子，能够举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基甲基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷等，它们能够单独使用或者并用。优选这些硅烷系偶联剂预先通过吸附或者反应固定于无机填料的表面。
作为固化性反应基团，优选热固化性反应基团。作为热固化性反应基团，可举出羟基、羧基、异氰酸酯基、氨基、亚氨基、环氧基、氧杂环丁基、巯基、甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙基、噁唑啉基等。其中，优选氨基以及环氧基中的至少任一种。
需要说明的是，进行了表面处理的无机填料以表面处理过的状态包含于固化性树脂组合物中即可，也可以在固化性树脂组合物中分别配合无机填料和表面处理剂，并在固化性树脂组合物中对无机填料进行表面处理，优选配合预先进行了表面处理的无机填料。通过配合预先进行了表面处理的无机填料，能够防止分别配合时可能残留的表面处理中未消耗的表面处理剂导致的耐裂纹性等的降低。预先进行表面处理时，优选的是，在溶剂成分或树脂成分中配合将无机填料预分散后的预分散液，更优选的是，将表面处理过的无机填料预分散在溶剂成分或树脂成分中，将该预分散液配合在组合物中、或者将表面未处理的无机填料预分散在溶剂成分或树脂成分中时充分地进行表面处理后，将该预分散液配合到固化性树脂组合物中。
无机填料越多，越能得到磁性特性良好的固化物，但是，从兼顾绝缘性和相对于小径的孔或窄间隙的填充性的观点出发，相对于固化性树脂组合物的全部固体成分，优选以40～90质量％的比例包含无机填料，更优选以50～90质量％的比例包含无机填料。
[其他成分]
除此之外，根据需要，也可以在本发明的固化性树脂组合物中配合使苯酚化合物、福尔马林以及伯胺反应得到的具有噁嗪环的噁嗪化合物。通过含有噁嗪化合物，将填充于印刷布线板的孔部的固化性树脂组合物固化后，在形成的固化物上进行无电解镀覆时，能够容易地利用高锰酸钾水溶液等进行固化物的粗糙化，能够提高与镀层的剥离强度。
另外，还可以添加通常的丝网印刷用抗蚀剂墨中使用的酞箐蓝、酞箐绿、碘绿、双偶氮黄、结晶紫、氧化钛、炭黑、萘黑等公知的着色剂。
另外，为了赋予保管时的保存稳定性，能够添加对苯二酚、对苯二酚单甲醚、叔丁基邻苯二酚、连苯三酚、吩噻嗪等公知的热聚合抑制剂，为了调整粘度等，能够添加粘土、高岭土、蒙脱土等公知的增粘剂、触变剂。除此之外，能够配合硅系、氟系、高分子系等消泡剂、流平剂或噻唑系、三唑系等密合性赋予剂那样的公知的添加剂类。
在本发明的固化性树脂组合物中，不一定需要使用稀释溶剂，为了调整固化性树脂组合物的粘度，也可以添加稀释溶剂至不产生空隙的程度。
作为稀释溶剂，可举出甲乙酮、环己酮等酮类；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烃类；甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、三乙二醇单乙醚等二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、以及上述二醇醚类的乙酸酯化物等酯类；乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇等醇类；辛烷、癸烷等脂肪族烃；石油醚、石油石脑油、氢化石油石脑油、溶剂石脑油等石油系溶剂等。
本发明的固化性树脂组合物的25±1℃时的粘度优选为100～1000dPa·s的范围，更优选为200～800dPa·s，特别优选为200～600dPa·s。通过设为如上所述的范围，孔部的填充变得容易，并且能够在不产生空隙等的情况下良好地填充到凹部和贯穿孔中。需要说明的是，此处的粘度是指按照JIS K8803：2011的10使用圆锥-平板型旋转粘度计的粘度测定方法，使用锥板型粘度计(东机产业株式会社制，TV-33H，转子3°×R9.7)以25℃、转子旋转速度5.0rpm、30秒值测定的粘度。
通过将用固化性树脂组合物填充了孔部或凹部而成的多层印刷布线板例如在80～160℃条件下加热30～180分钟左右，固化性树脂组合物固化，形成固化物。从通过物理研磨容易地去除固化物中的填孔后从基板表面突出的不需要的部分的观点出发，固化性树脂组合物的固化也可以通过两个阶段进行。即，能够在更低的温度条件下使固化性树脂组合物预固化，然后正式固化(精固化)。作为预固化的条件优选为80～130℃条件下加热30～180分钟左右。预固化后的固化物的硬度较低，因此，能够通过物理研磨容易地去除从基板表面突出的不需要的部分，能够形成平坦面。然后，加热使其正式固化。作为正式固化的条件优选为140～180℃条件下加热30～180分钟左右。
对于固化，在预固化以及正式固化中的任一种的情况下，能够使用热风循环式干燥炉、IR炉、热板、对流烤箱等(使用具备用蒸汽的空气加热方式的热源的装置，使干燥机内的热风对流接触的方法和从喷嘴向被固化物喷射的方式)进行。其中，特别优选热风循环式干燥炉。此时，由于低膨胀性，固化物几乎不膨胀也不收缩，成为尺寸稳定性好且低吸湿性、密合性、电绝缘性等优异的最终固化物。需要说明的是，预固化物的硬度能够通过改变预固化的加热时间、加热温度来控制。
如上所述使固化性树脂组合物固化后，通过公知的物理研磨方法去除从印刷布线板的表面突出的固化物的不需要的部分(鼓出部分)，进行平坦化后，将表面的布线层图案化为规定图案，形成规定的电路图案。需要说明的是，根据需要，也可以利用高锰酸钾水溶液等进行固化物的表面粗糙化后，利用无电解镀覆等在固化物上形成布线层。
实施例
以下，举出实施例进一步详细地说明本发明，本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，下文中的“份”和“％”，除非另有说明，全部为质量基准。
＜固化性树脂组合物的制备＞
将下述表1所示的各种成分按各表所示的比例(质量份)混合，用三辊均匀地混合分散，制备实施例1～6以及比较例1～3的各固化性树脂组合物。
需要说明的是，表1中的*1～*16表示以下成分。
*1：双酚A型环氧树脂(三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical GroupCorporation)制，jER-828)。
*2：间二甲苯二胺型环氧树脂(三菱瓦斯化学株式会社制，TETRAD-X)。
*3：三缩水甘油基对氨基苯酚树脂(三菱化学株式会社(Mitsubishi ChemicalGroup Corporation)制，jER-630)。
*4：4-叔丁基苯基缩水甘油醚(株式会社ADEKA制，ED-509S)。
*5：咪唑系固化剂(四国化成株式会社制，2MZA-PW)。
*6：二氧化硅粒子(株式会社亚都玛科技(Admatechs Co.,Ltd.)制，FE920A-SQ，平均粒径5.6μm)。
*7：二氧化硅粒子(株式会社亚都玛科技(Admatechs Co.,Ltd.)制，SC6500-SQ，平均粒径2.1μm)。
*8：二氧化硅粒子(江苏联瑞新材料股份有限公司(NOVORAY CORPORATION)制，NQ1110H，平均粒径6.2μm)。
*9：碳酸钙粒子(备北粉化工业株式会社制，Softon 3200、平均粒径3.2μm)。
*10：碳酸钙粒子(备北粉化工业株式会社制，Softon 1800、平均粒径1.8μm)。
*11：磁性填料粒子(保德科技公司(POWDERTECH CO.,LTD.)制，M10S，平均粒径4.0μm)。
*12：氧化钛粒子(石原产业株式会社制，TIPAQUE CR-58，平均粒径0.3μm)。
*13：硅烷偶联剂(信越化学工业株式会社制，KBM-403)。
*14：消泡剂(信越化学工业株式会社制，KS-66)。
*15：膨润土(白石工业株式会社制，Orben M)。
*16：湿润分散剂(毕克化学日本株式会社(BYK-Chemie,Japan)，DISPERBYK-111)。
＜印刷布线板的制作＞
使用搅拌脱泡机(ARE-310，日新基株式会社(THINKY CORPORATION)制)，在以混合(MIXING)模式、2000rpm进行8分钟、然后以脱泡(DEFORM)模式、2200rpm进行2分钟的条件下将所述固化性树脂组合物脱泡。需要说明的是，仅实施例3使用搅拌脱泡机(ARE-310，日新基株式会社(THINKY CORPORATION)制)在以混合(MIXING)模式、1800rpm进行2分钟、然后以脱泡(DEFORM)模式、1800rpm进行1分钟的条件下将固化性树脂组合物脱泡。
然后，对玻璃环氧基板(FR-4基板：通过面板镀覆形成有导体层的具有通孔的150mm×290mm×厚度1.6mm/通孔直径0.12mm(镀敷后)/间距1mm的玻璃环氧基板)进行酸洗涤后，通过热风循环式干燥机(大和科学株式会社制DF612)以150℃干燥15分钟。
接着，通过丝网印刷法使用半自动印刷机(SSA-PC660A，赛利亚株式会社(SeriaCorporation)制)在下述印刷条件下从基板的一个面向通孔内填充各实施例以及比较例的固化性树脂组合物。填充时，对固化性树脂组合物的填充量进行调整，以使从与印刷侧相反一侧的通孔喷出固化性树脂组合物，并且该固化性树脂组合物不与从相邻的通孔喷出的固化性树脂组合物接触，将每个通孔的固化性树脂组合物的注入量设为0.04±0.01mm3。
然后，填充固化性树脂组合物后，以基板主表面相对于载置面成90°±10°的角度的方式载置于基板架，通过热风循环式干燥炉用10分钟从常温升温到130℃，并在130℃条件下保持45分钟后，用10分钟从130℃升温到150℃，以150℃保持60分钟，使固化性树脂组合物固化，制作评价基板。
(印刷条件)
刮刀：刮刀厚20mm，平型刮刀(硬度70°)。
丝网版：PET200目偏版，开口直径600μm(点图案)，乳剂厚度30μm。
印压：60kg。
刮刀速度：5mm/秒。
刮刀角度：93°(攻角角度3°)。
丝网版间隙：1.5mm。
落入量(印刷时从刮刀与基板的距离为0的位置使刮刀下降的距离)：7mm。
＜1≤rL/rS≤1.5的比例的算出＞
使用显微镜(VHX-6000，基恩士株式会社(KEYENCE CORPORATION)制)以×200倍观察如上所述制成的评价基板的主表面中的与印刷侧相反一侧的主表面。测定固化物以覆盖各通孔的周围的方式包覆评价基板的主表面的固化物包覆区域的直线最长距离rL(μm)、在rL的线段的中央正交的线段的直线最长距离rS(μm)，算出rL/rS。
算出所有固化物包覆区域的rL/rS，算出1≤rL/rS≤1.5的范围内的固化物包覆区域的比例。
＜研磨后的平滑性＞
通过用单面单轴设置了高切抛光19(SFBR-#320，住友3M公司制)的抛光研磨机对评价基板的与印刷侧相反一侧的主表面进行物理研磨，直至完全去除树脂。然后，使用激光显微镜(VK-X100，基恩士株式会社(KEYENCE CORPORATION)制)，以×200倍从正面方向观察研磨后的表面，确认填充有固化物的通孔的表面上是否有凹陷，在形状测定模式下，测定从玻璃环氧基板的表面到凹陷最多的深度为止的距离。研磨后的平滑性按照下述的评价基准进行评价。
◎：凹陷深度为5μm以下。
○：凹陷深度大于5μm且在10μm以下。
×：凹陷深度大于10μm。
评价结果如以下表1所示。
＜磁特性＞
对磁性特性进行评价以确认抑制噪声等的特性。通过100μm间隙的敷料器在铜箔上涂布实施例以及比较例的各固化性树脂组合物，通过热风循环式干燥炉(大和科学株式会社制，DF610)以150℃加热30分钟从而使固化性树脂组合物固化，将固化而成的物质切出1cm×3cm的大小，作为评价基板。然后，使用ENA网络分析仪(是德科技公司(Keysightcompany)制，E5071C)对各评价基板分别测定温度25℃、10MHz～1GHzGHz条件下的复导磁率(μ)、实部(μ’)、虚部(μ”)、虚数(j)。各项的关系由μ＝μ’-jμ”表示。另外，将100MHz附近的前后11点的平均值作为指标。需要说明的是，可以说只要是μ’＞1.0，就具有磁性。
有：μ’＞1.0。
无：μ’＝1.0。
评价结果如以下表1所示。
[表1]
根据表1的评价结果可知，满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域为全部固化物包覆区域的50％以上的固化性树脂组合物(实施例1～7)，研磨后的填充有固化物的通孔的表面的凹陷小，平滑。
另一方面，可知满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域大于全部固化物包覆区域的50％的固化性树脂组合物(比较例1～3)，研磨后的填充有固化物的通孔的表面的凹陷大。
Claims (6)
1.一种固化性树脂组合物，其是包含固化性树脂、固化剂和无机填料的固化性树脂组合物，其特征在于，
在对表面实施了镀敷处理的总厚度为1.6mm的基板上，以1mm的等间隔设置有复数个对壁面实施了镀敷处理的内径0.12mm的大致圆柱状的通孔，从厚度为1.6mm的印刷布线基板的一个主表面侧向所述通孔填充所述固化性树脂组合物后，在使所述固化性树脂组合物固化时，在正面观察所述印刷布线基板的主表面中的与填充侧相反一侧的主表面时，所述主表面具有固化物包覆区域，所述固化物包覆区域以所述固化性树脂组合物的固化物覆盖各通孔的周围的方式包覆所述基板的主表面，
将各固化物包覆区域的直线最长距离设为rL并且将与所述rL的线段的中央正交的线段的直线最长距离设为rS时满足1≤rL/rS≤1.5的固化物包覆区域是全部固化物包覆区域的50％以上，该rL、rS的单位是μm。
2.如权利要求1所述的固化性树脂组合物，其中，
相对于所述固化性树脂组合物的全部固体成分量，所述固化性树脂组合物以40～90质量％的比例包含所述无机填料。
3.如权利要求1所述的固化性树脂组合物，其中，
所述无机填料的平均粒径是0.1～20μm。
4.如权利要求1所述的固化性树脂组合物，其中，
所述无机填料包括磁性填料。
5.一种方法，其是使用权利要求1～4中任一项所述的固化性树脂组合物的印刷布线基板的制造方法，其特征在于，
所述方法包括：
准备设置有复数个大致圆柱状的通孔的印刷布线基板；
通过印刷从所述印刷布线基板的一个主表面侧向所述通孔填充所述固化性树脂组合物；以及
使填充的所述固化性树脂组合物固化，
在进行所述固化性树脂组合物的填充时，对固化性树脂组合物的填充量进行调整，以使从所述印刷布线基板的主表面中的与印刷侧相反一侧的主表面的通孔喷出所述固化性树脂组合物并且该固化性树脂组合物不与从相邻的通孔喷出的固化性树脂组合物接触。
6.如权利要求5所述的方法，其中，
所述方法包括在填充的所述固化性树脂组合物固化后对所述印刷布线基板的主表面中的与印刷侧相反一侧的主表面进行研磨。
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