CN118668310A - 一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维制备技术领域，特别涉及一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，现有纤维后处理法存在的生产工艺流程长、交联不均匀的问题，一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，首先对浆粕进行交联预处理，然后进行皂煮去除未反应的交联剂，制备纺丝原液，并采用干湿法纺丝，得到低原纤化Lyocell纤维，在浆粕活化阶段对其进行交联预处理，将交联与活化工序两者有机结合，缩短了生产工艺流程，而且交联更加均匀，制得的纤维不仅对抗原纤化具有一定效果，而且力学性能提高，具有良好的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域，特别涉及一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维是以纤维素为原料，利用棉、麻、木材、竹子等天然物质，通过再生工艺对其中的纤维素处理制备而成，具有透气吸湿、亲肤舒适等特点。Lyocell纤维是再生纤维素纤维中的一种，其生产工艺简单、绿色环保，纤维性能优异，因此，Lyocell纤维的研究、生产与应用近年来发展十分迅速。然而Lyocell纤维使用过程中易发生原纤化，即纤维在湿态下由于纤维溶胀和机械外力作用，使原有的单根纤维在轴向发生劈裂，分裂出更细小的原纤。纤维的原纤化容易造成起毛、起球，从而影响外观和染色，限制了Lyocell纤维在纺织服用领域的应用及发展，因此，对Lyocell纤维进行抗原纤化处理十分必要。
CN114395916A公开了一种利用单宁酸作为交联剂改善Lyocell纤维原纤化现象的方法，有效降低了Lyocell纤维的原纤化倾向；CN117904860A公布了一种在Lyocell纤维上加入电离剂、催化剂、修饰剂、终止剂赋予其抗原纤化的方法，实施时间短，但使用时会释放甲醛，难以适用于会接触皮肤的纺织品；CN114457587A公开了利用无醛交联剂硼酸或硼酸盐对Lyocell纤维进行交联，从而赋予其抗原纤化的方法；CN109402774A公开了一种通过纤维素/聚乙烯醇复合，再加入交联剂来制备抗原纤化纤维素纤维的方法，该方法先将纤维素与聚乙烯醇共混纺丝，再通过浸渍的方式引入交联剂，生产工序更为复杂，不利于工业化的实际应用。
综上所述，目前主流的抗原纤化处理工艺均采用后处理法，即通过浸渍、交联反应等工序对成形后的Lyocell纤维进行交联处理，增强了Lyocell纤维内部的横向作用力，使得Lyocell纤维具有一定的抗原纤化能力。然而后处理法存在一系列问题，如生产工艺流程长，占地面积大，大多需要对已有普通Lyocell纤维生产线进行改造；此外处理过程中可能会损伤纤维的结构，对纤维的力学性能产生影响。除此之外，后处理法可能因为纤维束太大使得处理液渗透不均匀从而导致处理后纤维结构及性能的不均匀。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，解决了现有纤维后处理法存在的生产工艺流程长、交联不均匀的问题。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法：
S1.浆粕预处理：将絮状浆粕浸渍于处理液中，搅拌使浆粕与处理液充分接触反应，之后轧干去除浆粕中的水分，其中处理液包括交联剂；
S2.浆粕的皂煮：将经过交联剂处理后的浆粕置于皂煮液中皂煮，之后轧干去除浆粕中的水分，去除未反应的交联剂；
S3.制备纺丝原液：将轧干的浆粕以及NMMO溶剂加入到溶解釜中，溶解得到纺丝原液；
S4.制备低原纤化Lyocell纤维：将纺丝原液挤出、凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维。
通过采用上述方案，与传统的后处理法相比，将交联反应移到了浆粕处理阶段，在浆粕活化阶段对其进行交联预处理，将交联与活化工序两者有机结合，缩短工序，提高纤维的抗原纤化性能，交联反应更加均匀，从而纤维的结构与性能差异小。
更进一步，S1中浆粕与处理液的具体反应方法为，将1～5wt％交联剂和1～10wt％NaCl配制为处理液，搅拌使浆粕与处理液充分接触，在20～80℃条件下处理0.5～2h，之后按照1～5wt％浓度添加Na2CO3，在20～80℃条件下继续反应0.5～4h。
通过采用上述方案，浆粕与交联剂的反应更均匀。
更进一步，S2中皂煮条件为：在50～95℃温度条件下皂煮5～30min，其中皂煮液由活性皂粉配制形成。
通过采用上述方案，有效去除未反应的交联剂。
更进一步，S3中NMMO浓度为74％，浆粕以及NMMO溶剂加入到溶解釜后首先静置溶胀20～40min，然后在80～110℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液。
更进一步，S4具体方法为：将纺丝原液在0.3～0.5MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过喷丝板表面与凝固浴液面之间10～100mm的空气段，进入凝固浴中凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维。
更进一步，所述凝固浴为NMMO质量百分比含量为0～20％的低浓度NMMO水溶液，凝固浴的温度为5～30℃。
更进一步，S1中所述浆粕为竹浆、棉浆、木浆的一种或多种混合。
更进一步，S1中所述交联剂为双官能团交联剂、三官能团交联剂或多官能团交联剂中的一种或多种。
更进一步，S1中浆粕与处理液的配比为1：8～30。
更进一步，S2中浆粕与皂煮液的配比为1：8～30。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1.采用浸渍法对纤维素浆粕进行改性，工艺符合Lyocell纤维生产中的湿法工艺，可将该处理步骤与工业化生产中浆粕活化工序有机结合，无需对普通Lyocell纤维生产线进行改造，较易投入到实际工业化生产中；2.与传统的后处理法相比，将交联反应移到了浆粕处理阶段，在提高纤维的抗原纤化性能的同时，不仅不会降低纤维的力学性能，还会明显提高纤维力学性能；在浆粕活化阶段对其进行交联预处理，将交联与活化工序两者有机结合，不需要额外增加处理工序及设备，相较于纤维后处理工艺，工艺流程短，可减小车间占地面积，减少能耗；反应更加均匀，从而纤维的结构与性能差异小；3.本发明公开的制备方法采用Lyocell工艺制备再生纤维素纤维，与粘胶工艺相比，工艺简单，流程短，能耗低，绿色环保，纤维性能优良。
附图说明
图1为采用实施例二方法得到的Lyocell纤维经超声震荡后的显微镜照片示意图。
图2为采用实施例三方法得到的Lyocell纤维经超声震荡后的显微镜照片示意图。
图3为采用对比实施例方法得到的Lyocell纤维经超声震荡后的显微镜照片示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法：
S1.浆粕预处理：将1～5wt％交联剂和1～10wt％NaCl配制为处理液，将絮状浆粕浸渍于处理液中，搅拌使浆粕与处理液充分接触，在20～80℃条件下处理0.5～2h，之后按照1～5wt％浓度添加Na2CO3，在20～80℃条件下继续反应0.5～4h，之后轧干去除浆粕中的水分；
S2.浆粕的皂煮：活性皂粉配制形成皂煮液，将经过交联剂处理后的浆粕置于皂煮液中，在50～95℃温度条件下皂煮5～30min，之后轧干去除浆粕中的水分，去除未反应的交联剂；
S3.制备纺丝原液：常用NMMO溶剂质量浓度为50％，通过减压蒸馏浓缩到74％，然后将轧干的浆粕以及质量浓缩74％的NMMO溶剂加入到溶解釜中，先静置溶胀20～40min，再在80～110℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液；
S4.制备低原纤化Lyocell纤维：将纺丝原液在0.3～0.5MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过喷丝板表面与凝固浴液面之间10～100mm的空气段，进入凝固浴中在温度5～30℃凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维，其中凝固浴为NMMO质量百分比含量为0～20％的低浓度NMMO水溶液。
在实施例一的基础上，S1中浆粕中交联剂实际残留量较小，S2的皂煮步骤可根据具体生产流程改动。
在实施例一的基础上，S1中所述浆粕为竹浆、棉浆、木浆的一种或多种混合。
在实施例一的基础上，S1中所述交联剂为双官能团交联剂、三官能团交联剂或多官能团交联剂中的一种或多种。
在实施例一的基础上，S1中浆粕与处理液的配比为1：8～30。
在实施例一的基础上，S2中浆粕与皂煮液的配比为1：8～30。
实施例二：交联剂采用2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪钠盐，3wt％2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪钠盐和5wt％NaCl配制为处理液，将浆粕打散成絮状，以1:20浴比浸没于处理液中，在40℃条件下处理，期间进行搅拌，30min后以1wt％加入Na2CO3，混合均匀后继续反应60min；
挤干浆粕后，以活性皂粉配制皂煮液，1:20浴比与交联浆粕混合，95℃下皂煮15min，水洗备用；
将质量浓度为74％的NMMO溶剂按10％与上述改性纤维素浆粕加入到溶解釜中，静置溶胀40min后在95℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液；
将上述纺丝原液在0.3MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过一段空气段进入温度为20℃的凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维。经检测，所制得纤维的断裂强度为4.17cN/dtex，断裂伸长率为6.08％。原纤化程度如图1所示，所形成的毛羽长度较短，原纤化程度较小。
实施例三：交联剂采用2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪钠盐，5wt％2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪钠盐和5wt％NaCl配制为处理液，将浆粕打散成絮状，以1:20浴比浸没于处理液中，在40℃条件下处理，期间进行搅拌，30min后以1wt％加入Na2CO3，混合均匀后继续反应60min；
挤干浆粕后，以活性皂粉配制皂煮液，1:20浴比与交联浆粕混合，95℃下皂煮15min，水洗备用；
将上述改性纤维素浆粕以及74％的NMMO溶液按10％加入到溶解釜中，静置溶胀40min后在95℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液；
将上述纺丝原液在0.3MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过一段空气段进入温度为20℃的凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维。经检测，所制得纤维的断裂强度为4.20cN/dtex，断裂伸长率为5.84％。原纤化程度如图2所示，形成的毛羽较少，仅少数几处有毛羽产生。
对比实施例：采用常规方法，将质量浓度为50％的NMMO溶剂减压蒸馏浓缩到74％，然后将打散成絮状的纤维素浆粕以及74％的NMMO按10％加入到溶解釜中，静置溶胀40min后在95℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液；
将上述纺丝原液在0.3MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过一段空气段进入温度为20℃的凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到未经交联改性的Lyocell纤维。经检测，所制得纤维的断裂强度为3.52cN/dtex，断裂伸长率为6.81％。原纤化程度如图3所示，形成的毛羽较多，原纤化程度高。
上述各实施例中纤维力学性能测试参照GB/T 14337-2022《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》；纤维的原纤化程度采用超声波震荡法评价，即：将10根20mm长度纤维单丝于冰水浴中，利用细胞粉碎机以550w功率超声30min(超声1s,间歇2s)，根据原纤化程度评价抗原纤化性能。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，
S1.浆粕预处理：将絮状浆粕浸渍于处理液中，搅拌使浆粕与处理液充分接触反应，之后轧干去除浆粕中的水分，其中处理液包括交联剂；
S2.浆粕的皂煮：将经过交联剂处理后的浆粕置于皂煮液中皂煮，之后轧干去除浆粕中的水分，去除未反应的交联剂；
S3.制备纺丝原液：将轧干的浆粕以及NMMO溶剂加入到溶解釜中，溶解得到纺丝原液；
S4.制备低原纤化Lyocell纤维：将纺丝原液挤出、凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维。
2.根据权利要求1所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，S1中浆粕与处理液的具体反应方法为，将1～5wt％交联剂和1～10wt％NaCl配制为处理液，搅拌使浆粕与处理液充分接触，在20～80℃条件下处理0.5～2h，之后按照1～5wt％浓度添加Na2CO3，在20～80℃条件下继续反应0.5～4h。
3.根据权利要求1所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，S2中皂煮条件为：在50～95℃温度条件下皂煮5～30min，其中皂煮液由活性皂粉配制形成。
4.根据权利要求1所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，S3中NMMO浓度为74％，浆粕以及NMMO溶剂加入到溶解釜后首先静置溶胀20～40min，然后在80～110℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液。
5.根据权利要求1所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，S4具体方法为：将纺丝原液在0.3～0.5MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过喷丝板表面与凝固浴液面之间10～100mm的空气段，进入凝固浴中凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维。
6.根据权利要求5所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为NMMO质量百分比含量为0～20％的低浓度NMMO水溶液，凝固浴的温度为5～30℃。
7.根据权利要求1所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，S1中所述浆粕为竹浆、棉浆、木浆的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，S1中所述交联剂为双官能团交联剂、三官能团交联剂或多官能团交联剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，S1中浆粕与处理液的配比为1：8～30。
10.根据权利要求1所述的一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法，其特征在于，S2中浆粕与皂煮液的配比为1：8～30。
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