CN118574699A - 抛光层、抛光垫、抛光垫的制造方法及抛光方法 - Google Patents

抛光层、抛光垫、抛光垫的制造方法及抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包含聚氨酯的抛光层、具备该抛光层的抛光垫及其制造方法、以及使用该抛光垫的抛光方法，上述聚氨酯在50℃的水中饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的断裂伸长率小于100%。

Description

抛光层、抛光垫、抛光垫的制造方法及抛光方法
技术领域
本发明涉及抛光层、抛光垫、抛光垫的制造方法及抛光方法。
背景技术
作为用于将半导体晶片的表面平坦化的抛光方法，应用了CMP(化学机械抛光；Chemical Mechanical Polishing(Planarization))。CMP是一边对被抛光物的表面供给包含磨粒及反应液的浆料一边用抛光垫以高精度对被抛光物进行抛光的方法。
作为构成用于CMP的抛光垫的抛光层的材料，使用了聚氨酯。聚氨酯的加工性及耐久性良好，具有亲水性，因此，具有与浆料的亲和性优异、容易获得高抛光速度的优点。
然而，半导体晶片的高集成化及多层布线化日益进展，与此相伴，对半导体晶片的CMP也要求比以往更高的抛光精度。为了满足这样的要求，进行了用于提高抛光垫的性能的研究。
例如在专利文献1中，作为能够改善抛光性能的抛光垫，公开了由满足特定的物性的亲水性材料形成的抛光垫。
在专利文献2中，以改善抛光垫的修整性而获得高抛光速率作为课题公开了一种抛光垫，其具有聚氨酯发泡片作为抛光层，上述片将伸长率设为100%~600%，将断裂强度设为0.1kgf/mm2~2.0kgf/mm2，并且将伸长率/断裂强度的值设为300~1100。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第99/07515号
专利文献2：日本特开2016-68250号公报
发明内容
发明所要解决的问题
为了提高CMP中的抛光速度及抛光精度、特别是被抛光面内的抛光速度的均匀性(以下，也称为“抛光均匀性”)，提高抛光层的硬度的方法是有效的。从该观点考虑，在专利文献2中也公开了将肖氏A硬度限定为特定的范围的抛光垫。
但是，根据本发明人等的研究查明，如果提高抛光层的硬度，则容易在被抛光物的被抛光面产生瑕疵(缺陷)。因此，难以兼顾抛光均匀性的提高、和将瑕疵数抑制为低水平的少瑕疵性。
本发明是鉴于上述现有问题而完成的，其课题在于提供能够在CMP中高度兼顾抛光均匀性和少瑕疵性的抛光层、具备该抛光层的抛光垫及其制造方法、以及使用该抛光垫的抛光方法。
解决问题的方法
关于使用现有的抛光垫时产生瑕疵的原因，本发明人等推定其原因是由抛光层产生的大抛光屑与磨粒形成凝聚体、并且该凝聚体与被抛光面接触且被加压，包含具有特定的断裂伸长率的聚氨酯的抛光层能够解决上述问题，从而完成了本发明。
本发明涉及下述[1]~[13]。
[1] 一种抛光层，其包含聚氨酯，上述聚氨酯在50℃的水中饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的断裂伸长率小于100%。
[2] 根据上述[1]所述的抛光层，其中，
上述聚氨酯在50℃的水中饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的屈服应力为43MPa以上。
[3] 根据上述[1]或[2]所述的抛光层，其中，
上述聚氨酯在50℃的水中饱和溶胀后的D硬度为65以上。
[4] 根据上述[1]~[3]中任一项所述的抛光层，其中，
上述聚氨酯的与水的接触角小于75度。
[5] 根据上述[1]~[4]中任一项所述的抛光层，其中，
上述聚氨酯包含来自高分子多元醇的结构单元，上述高分子多元醇包含聚乙二醇15摩尔%以上。
[6] 根据上述[1]~[5]中任一项所述的抛光层，其中，
上述聚氨酯为热塑性。
[7] 根据上述[1]~[6]中任一项所述的抛光层，其密度为0.7g/cm3以上。
[8] 根据上述[1]~[7]中任一项所述的抛光层，其为上述聚氨酯的成型体。
[9] 根据上述[8]所述的抛光层，其中，
上述成型体为非发泡成型体。
[10] 根据上述[1]~[9]中任一项所述的抛光层，其中，
上述抛光层在抛光面包含凹部。
[11] 一种抛光垫，其具备上述[1]~[10]中任一项所述的抛光层。
[12] 一种抛光垫的制造方法，其为制造上述[11]所述的抛光垫的方法，该方法包括选自形成上述抛光层的工序及对上述抛光层进行加工的工序中的1个以上工序。
[13] 一种抛光方法，该方法使用上述[11]所述的抛光垫。
发明的效果
根据本发明，可以提供能够在CMP中高度兼顾抛光均匀性和少瑕疵性的抛光层、具备该抛光层的抛光垫及其制造方法、以及使用该抛光垫的抛光方法。
附图说明
图1是用于对使用本发明的抛光垫的抛光方法进行说明的示意图。
符号说明
1抛光垫
2旋转抛光台
3浆料供给喷嘴
4保持架
5被抛光物
6垫调节器
7浆料
10CMP装置
具体实施方式
以下，基于本发明的实施方式的一例进行说明。然而，以下示出的实施方式是用于将本发明的技术思想具体化的示例，本发明并不限定于以下的记载。
任意选择本说明书中的记载事项的方式或任意组合而成的方式也包含在本发明中。
在本说明书中，优选的限定可以任意选择，可以认为优选的限定彼此的组合更优选。
在本说明书中，“XX~YY”的记载是指“XX以上且YY以下”。
在本说明书中，关于优选的数值范围(例如，含量等范围)，阶段性地记载的下限值及上限值可以分别独立地组合。例如，根据“优选为10~90、更优选为30~60”的记载，可以将“优选的下限值(10)”与“更优选的上限值(60)”组合而设为“10~60”。
[抛光层]
本发明的抛光层包含聚氨酯，上述聚氨酯在50℃的水中饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的断裂伸长率小于100%。
以下，将本发明的抛光层中包含的在50℃的水饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的断裂伸长率小于100%的聚氨酯称为“聚氨酯(PU)”。
＜聚氨酯(PU)＞
以下，对聚氨酯(PU)详细地进行说明。
需要说明的是，构成聚氨酯(PU)的成分中不包含磨粒。即，以下说明的聚氨酯(PU)的断裂伸长率、屈服应力、D硬度及与水的接触角是指以不含磨粒的聚氨酯(PU)作为测定对象进行测定而得到的值。由此，虽然并未将包含磨粒的方式从本发明的抛光层中排除，但优选本发明的抛光层不含磨粒。
(断裂伸长率)
聚氨酯(PU)在50℃的水中饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的断裂伸长率(以下，有时简称为“水溶胀后的断裂伸长率”)小于100%。
通过使本发明的抛光层包含水溶胀后的断裂伸长率小于100%的聚氨酯(PU)，能够在CMP中高度地兼顾抛光均匀性和少瑕疵性。可以推测这是由于，因为聚氨酯(PU)的水溶胀后的断裂伸长率小于100%，因此，包含该聚氨酯(PU)的本发明的抛光层在CMP中不易产生被推定为瑕疵的产生原因的大抛光屑。
聚氨酯(PU)的水溶胀后的断裂伸长率小于100%，优选为99%以下、更优选为95%以下、进一步优选为90%以下。
聚氨酯(PU)的水溶胀后的断裂伸长率为上述范围时，能够更高度地兼顾抛光均匀性和少瑕疵性。
聚氨酯(PU)的水溶胀后的断裂伸长率的下限值没有特别限定，从制造容易性等的观点考虑，可以为20%以上，也可以为30%以上，还可以为40%以上。
水溶胀后的断裂伸长率可以按照实施例中记载的方法进行测定。
例如通过导入具有脂肪族不饱和键或芳香环的刚直骨架作为来自扩链剂的聚氨酯的分子结构的方法，可以将聚氨酯的断裂伸长率调整为上述范围。
(屈服应力)
聚氨酯(PU)在50℃的水中饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的屈服应力(以下，也简称为“水溶胀后的屈服应力”)没有特别限定，优选为43MPa以上、更优选为44MPa以上、进一步优选为45MPa以上。
聚氨酯(PU)的水溶胀后的屈服应力为上述范围时，存在能够进一步提高抛光均匀性的倾向。
聚氨酯(PU)的水溶胀后的屈服应力的上限值没有特别限定，从制造容易性等的观点考虑，可以为90MPa以下，也可以为80MPa以下，还可以为70MPa以下。
水溶胀后的屈服应力可以按照实施例中记载的方法进行测定。
(D硬度)
聚氨酯(PU)在50℃的水中饱和溶胀后的D硬度(以下，也简称为“水溶胀后的D硬度”)没有特别限定，优选为65以上、更优选为70以上、进一步优选为75以上。
聚氨酯(PU)的水溶胀后的D硬度为上述范围时，存在能够进一步提高抛光均匀性的倾向。
聚氨酯(PU)的水溶胀后的D硬度的上限值没有特别限定，从制造容易性等的观点考虑，可以为95以下，也可以为90以下，还可以为85以下。
水溶胀后的D硬度可以按照实施例中记载的方法进行测定。
(与水的接触角)
聚氨酯(PU)的与水的接触角没有特别限定，优选小于75度、更优选小于73度、进一步优选小于70度。
聚氨酯(PU)的与水的接触角为上述范围时，抛光面的亲水性提高，抛光屑的排出性及分散性提高，因此，存在能够更高度地兼顾抛光均匀性和少瑕疵性的倾向。
聚氨酯(PU)的与水的接触角的下限值没有特别限定，从制造容易性等观点考虑，可以为30度以上，也可以为40度以上，还可以为50度以上。
需要说明的是，在本说明书中，与水的接触角是指从滴加水起2秒钟后的接触角，具体而言，可以按照实施例中记载的方法进行测定。
＜聚氨酯(PU)的性状＞
聚氨酯(PU)可以为热固性，也可以为热塑性，从降低对于被抛光面的接触压力、进一步抑制瑕疵的产生的观点考虑，优选为热塑性。
(聚氨酯(PU)的结构)
接下来，对聚氨酯(PU)的结构进行说明。
从容易得到保持了断裂伸长率、刚性、硬度、亲水性等要求特性的抛光层的观点考虑，聚氨酯(PU)优选包含来自高分子多元醇的结构单元。
高分子多元醇可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
〔高分子多元醇〕
在本说明书中，“高分子多元醇”是指分子量超过300的多元醇。
需要说明的是，高分子多元醇及后述的扩链剂的“分子量”在为具有单一的分子量的化合物的情况下是指根据结构式计算出的分子量，在为聚合物的情况下是指数均分子量。
作为高分子多元醇，例如可举出：聚醚二醇、聚碳酸酯二醇、聚酯二醇等。其中，从获取容易性及反应性优异的观点考虑，优选为聚醚二醇、聚酯二醇，更优选为聚醚二醇。
{聚醚二醇}
作为聚醚二醇，例如可举出：聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇(PTMG)、聚(甲基四亚甲基二醇)、甘油基聚亚烷基醚二醇等。其中，优选为聚乙二醇、聚四亚甲基二醇。
高分子多元醇中的聚醚二醇的含量没有特别限定，优选为90摩尔%以上、更优选为95摩尔%以上、进一步优选为99摩尔%以上、更进一步优选为100摩尔%。
聚醚二醇的含量为上述范围时，存在聚氨酯(PU)的亲水性容易变得良好的倾向。
高分子多元醇中的聚乙二醇的含量没有特别限定，优选为15摩尔%以上、更优选为20摩尔%以上、进一步优选为25摩尔%以上，另外，优选为90摩尔%以下、更优选为80摩尔%以下、进一步优选为70摩尔%以下。
聚乙二醇的含量为上述下限值以上时，聚氨酯(PU)的亲水性进一步提高，抛光屑的排出性及分散性提高，因此，存在能够更高度地兼顾抛光均匀性和少瑕疵性的倾向。另外，聚乙二醇的含量为上述上限值以下时，存在可抑制过度的吸湿、并且干燥时和水溶胀时的树脂硬度的变化变小、抛光性能的稳定性变得更良好的倾向。
高分子多元醇中的聚乙二醇的含量可以按照实施例中记载的方法来计算。
{聚酯二醇}
作为聚酯二醇，例如可举出通过使二羧酸、其酯或酸酐等酯形成性衍生物与低分子二醇进行直接酯化反应或酯交换反应而得到的聚酯二醇等。
作为二羧酸，例如可举出：草酸、琥珀酸、戊二醇、己二酸、庚二醇、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、2-甲基琥珀酸、2-甲基己二酸、3-甲基己二酸、3-甲基戊二酸、2-甲基辛二酸、3,8-二甲基癸二酸、3,7-二甲基癸二酸等碳原子数2~12的脂肪族二羧酸；将通过甘油三酯的分馏而得到的不饱和脂肪酸进行二聚化所形成的碳原子数14~48的二聚化脂肪族二羧酸(二聚酸)及它们的氢化物(氢化二聚酸)等脂肪族二羧酸；1,4-环己烷二羧酸等脂环族二羧酸；对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸等芳香族二羧酸等。另外，作为二聚酸及氢化二聚酸，可举出Unikema公司制造的商品名“Pripol 1004”、“Pripol 1006”、“Pripol1009”、“Pripol 1013”等。它们可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
另外，作为低分子二醇，例如可举出：乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇等脂肪族二醇；环己烷二甲醇、环己二醇等脂环式二醇等。它们可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。其中，优选为碳原子数6~12的二醇，更优选为碳原子数8~10的二醇，进一步优选为碳原子数9的二醇。
{聚碳酸酯二醇}
作为聚碳酸酯二醇，例如可举出：通过低分子二醇与碳酸酯化合物的反应得到的聚碳酸酯二醇。
作为用于制造聚碳酸酯二醇的低分子二醇，可举出以上示例出的低分子二醇。
作为用于制造聚碳酸酯二醇的碳酸酯化合物，例如可举出：碳酸二烷基酯、碳酸亚烷基酯、碳酸二芳基酯等。
作为碳酸二烷基酯，例如可举出碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等。
作为碳酸亚烷基酯，例如可举出碳酸亚乙酯等。
作为碳酸二芳基酯，例如可举出碳酸二苯酯等。
{高分子多元醇的数均分子量}
高分子多元醇的数均分子量大于300，优选为450~3000、更优选为500~2700、进一步优选为550~2400。
高分子多元醇的数均分子量为上述范围时，具有容易得到保持了刚性、硬度、亲水性等要求特性的抛光层的倾向。
高分子多元醇的数均分子量是指基于按照JIS K 1557-1:2007测得的羟值计算出的数均分子量。
优选聚氨酯(PU)进一步包含来自多异氰酸酯的结构单元及来自扩链剂的结构单元。
关于多异氰酸酯及扩链剂，分别可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
〔多异氰酸酯〕
作为多异氰酸酯，可以使用通常用于聚氨酯的制造的多异氰酸酯，例如可举出：亚乙基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、异丙叉双(4-环己基异氰酸酯)、环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、2,6-二异氰酸基甲基己酸酯、双(2-异氰酸基乙基)富马酸酯、双(2-异氰酸基乙基)碳酸酯、2-异氰酸基乙基-2,6-二异氰酸基己酸酯、环己撑二异氰酸酯、甲基环己撑二异氰酸酯、双(2-异氰酸基乙基)-4-环己烯等脂肪族或脂环式二异氰酸酯；2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二亚甲基二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、4,4’-二异氰酸基联苯、3,3’-二甲基-4,4’-二异氰酸基联苯、3,3’-二甲基-4,4’-二异氰酸基二苯基甲烷、氯亚苯基-2,4-二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯等。其中，从提高抛光层的耐磨损性的观点考虑，优选为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
〔扩链剂〕
在本说明书中，“扩链剂”是指出于将聚氨酯高分子量化的目的而使用的分子量为300以下的化合物。
作为扩链剂，可以使用通常用于聚氨酯的制造的扩链剂。具体可以使用在分子中具有2个以上能够与异氰酸酯基反应的活性氢原子的分子量为300以下的低分子化合物，例如可举出分子量为300以下的二醇类、分子量为300以下的二胺类等。其中，优选为分子量为300以下的二醇类、
{分子量为300以下的二醇类}
用于聚氨酯(PU)的制造的扩链剂优选包含分子量为300以下的二醇类，作为该分子量为300以下的二醇类，更优选包含分子量为300以下、且在分子内具有脂肪族不饱和键或芳香环的二醇(以下，也简称为“具有脂肪族不饱和键或芳香环的二醇”)。
通过使扩链剂包含具有脂肪族不饱和键或芳香环的二醇，能够将聚氨酯(PU)的水溶胀后的断裂伸长率调整为低水平。
作为具有脂肪族不饱和键或芳香环的二醇，例如可举出：顺式-2-丁烯-1,4-二醇(CBD)、反式-2-丁烯-1,4-二醇(TBD)、反式-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇等在分子内具有脂肪族不饱和键的二醇；1,4-苯二甲醇(BDM)、1,4-双(β-羟基乙氧基)苯、双(β-羟基乙基)对苯二甲酸酯、间苯二甲醇、对苯二甲醇等在分子内具有芳香环的二醇；等。
在具有脂肪族不饱和键或芳香环的二醇中，从容易良好地调整断裂伸长率的物性的观点考虑，优选为CBD、TBD、BDM，从制造容易性的观点考虑，更优选为CBD。
在扩链剂包含具有脂肪族不饱和键或芳香环的二醇的情况下，扩链剂中的具有脂肪族不饱和键或芳香环的二醇的含量没有特别限定，优选为10~70质量%、更优选为20~60质量%、进一步优选为25~50质量%。
具有脂肪族不饱和键或芳香环的二醇的含量为上述范围时，存在容易将水溶胀后的断裂伸长率调整为低水平的倾向。
作为分子量为300以下的二醇类，除了上述列举的二醇类以外，还可以举出例如：乙二醇、二乙二醇(DEG)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇(BD)、1,5-戊二醇(PD)、新戊二醇、1,6-己二醇、2,5-二甲基-2,5-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇(MPD)、1,4-环己二醇、环己烷二甲醇(1,4-环己烷二甲醇等)、1,9-壬二醇(ND)、三乙二醇等二醇类等。其中，优选为1,4-丁二醇(BD)、1,5-戊二醇(PD)、3-甲基-1,5-戊二醇(MPD)。
{分子量为300以下的二胺类}
作为分子量为300以下的二胺类，例如可举出：乙二胺、三亚甲基二胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、八亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、2,2,4-三甲基六亚甲基二胺、2,4,4-三甲基六亚甲基二胺、3-甲基五亚甲基二胺、1,2-环己烷二胺、1,3-环己烷二胺、1,4-环己烷二胺、1,2-二氨基丙烷、肼、苯二甲胺、异佛尔酮二胺、哌嗪、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、甲苯二胺、二甲苯二胺、己二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、3,4’-二氨基二苯基醚、4,4’-二氨基二苯基砜、3,4-二氨基二苯基砜、3,3’-二氨基二苯基砜、4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)、3,3’-二甲基4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯基硫醚、2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基氯苯、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、3,3’-二氨基二苯甲酮、3,4-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基联苄、2,2’-二氨基-1,1’-联萘、1,3-双(4-氨基苯氧基)链烷、1,4-双(4-氨基苯氧基)链烷、1,5-双(4-氨基苯氧基)链烷等1,n-双(4-氨基苯氧基)链烷(n为3~10)、1,2-双[2-(4-氨基苯氧基)乙氧基]乙烷、9,9-双(4-氨基苯基)芴、4,4’-二氨基苯甲酰苯胺等。
〔聚氨酯(PU)的原料的配合比〕
在聚氨酯(PU)包含来自高分子多元醇的结构单元、来自多异氰酸酯的结构单元及来自扩链剂的结构单元的情况下，制造聚氨酯(PU)时的这些原料的配合比没有特别限定，是多异氰酸酯所具有的异氰酸酯基的量相对于高分子多元醇所具有的活性羟基及扩链剂所具有的包含活性氢的官能团的合计1摩尔优选成为0.7~1.3摩尔、更优选成为0.8~1.2摩尔、进一步优选成为0.9~1.1摩尔的配合比。
各成分的配合比为上述下限值以上时，存在聚氨酯(PU)的机械强度及耐磨损性提高、并且抛光层的寿命也变长的倾向。另外，各成分的配合比为上述上限值以下时，存在聚氨酯(PU)的生产性及保存稳定性提高、容易制造抛光层的倾向。
需要说明的是，“扩链剂所具有的包含活性氢的官能团”在扩链剂为二醇类的情况下是指羟基，在扩链剂为二胺类的情况下是指氨基。
在聚氨酯(PU)包含来自高分子多元醇的结构单元及来自扩链剂的结构单元的情况下，制造聚氨酯(PU)时的扩链剂的配合比没有特别限定，是扩链剂所具有的包含活性氢的官能团相对于高分子多元醇的活性羟基1摩尔优选成为1~30摩尔、更优选成为4~20摩尔、进一步优选成为8~15摩尔的配合比。
扩链剂的配合比为上述范围时，存在容易得到保持了断裂伸长率、刚性、硬度及亲水性等要求特性的抛光层的倾向。
〔其它结构单元〕
聚氨酯(PU)可以包含除来自高分子多元醇的结构单元、来自多异氰酸酯的结构单元及来自扩链剂的结构单元以外的其它结构单元，但优选不包含。
相对于聚氨酯(PU)中所含的全部结构单元，来自高分子多元醇的结构单元、来自多异氰酸酯的结构单元及来自扩链剂的结构单元的合计含量没有特别限定，优选为80质量%以上、更优选为85质量%以上、进一步优选为90质量%以上、更进一步优选为95质量%以上、最优选为100质量%。
(添加剂)
聚氨酯(PU)可以根据需要而含有添加剂，也可以不含有。
作为添加剂，例如可举出：交联剂、填充剂、交联促进剂、交联助剂、软化剂、增粘剂、防老剂、发泡剂、加工助剂、密合促进剂、无机填充剂、有机填料、结晶成核剂、耐热稳定剂、耐候稳定剂、抗静电剂、着色剂、润滑剂、阻燃剂、阻燃助剂(氧化锑等)、防起霜剂、脱模剂、增稠剂、抗氧化剂、导电剂等。
在聚氨酯(PU)含有添加剂的情况下，该添加剂也是构成聚氨酯(PU)的成分的一部分，上述的聚氨酯(PU)的断裂伸长率、屈服应力、D硬度、与水的接触角及密度是指以包含添加剂作为构成成分的聚氨酯(PU)作为测定对象进行测定而得到的值。然而，如上所述，磨粒不包含在构成聚氨酯(PU)的添加剂中。
聚氨酯(PU)中的添加剂的合计含量没有特别限定，以聚氨酯(PU)的固体成分基准计优选为50质量%以下、更优选为20质量%以下、进一步优选为10质量%以下、更进一步优选为1质量%以下。
(聚氨酯(PU)的制造方法)
聚氨酯(PU)通过使用上述原料并通过利用公知的预聚物法或一步法的氨基甲酸酯化反应进行聚合而得到。更具体而言，可举出：在实质上不存在溶剂的条件下，以给定的比率配合上述各成分，一边使用单螺杆或多螺杆型挤出机进行熔融混合一边通过熔融聚合进行制造的方法；在存在溶剂的条件下，利用预聚物法通过聚合进行制造的方法等。需要说明的是，熔融聚合也可以连续地进行。
在本发明中，从稳定地进行聚氨酯(PU)的制造的观点考虑，优选利用熔融聚合。
(聚氨酯(PU)的含量)
本发明的抛光层中的聚氨酯(PU)的含量没有特别限定，优选为50质量%以上、更优选为70质量%以上、进一步优选为90质量%以上、更进一步优选为100质量%。
＜抛光层的密度＞
本发明的抛光层的密度没有特别限定，优选为0.7g/cm3以上、更优选为0.8g/cm3以上、进一步优选为1.0g/cm3以上。
抛光层的密度为上述范围时，存在能够更高度地兼顾抛光均匀性和少瑕疵性的倾向。
本发明的抛光层的密度的上限值没有特别限定，从制造容易性等的观点考虑，可以为1.4g/cm3以下，也可以为1.3g/cm3以下，还可以为1.25g/cm3以下。
密度可以以相对于外形尺寸(cm3)的重量(g)的形式求出，具体可以按照实施例中记载的方法进行测定。
＜抛光层的形态等＞
本发明的抛光层优选为聚氨酯(PU)的成型体。
在本发明的抛光层为聚氨酯(PU)的成型体的情况下，该成型体可以是发泡成型体或非发泡成型体中的任意成型体，优选为非发泡成型体。本发明的抛光层为非发泡成型体时，抛光均匀性高，能够进一步抑制由发泡的分布导致的不均、由于发泡内的凝聚物而引起的瑕疵的产生等。
本发明的抛光层的厚度没有特别限定，优选为0.5~5.0mm、更优选为1.0~3.0mm、进一步优选为1.2~2.5mm。
抛光层的厚度为上述范围时，存在生产性及处理性提高、并且抛光性能的稳定性提高的倾向。
本发明的抛光层优选在抛光面包含凹部。凹部可以贯穿抛光层，也可以不贯穿抛光层。
凹部的形状没有特别限定，优选为槽、孔等形状。需要说明的是，这里的“槽”是指在抛光层的俯视图中以线状形成的凹部，“孔”是指在抛光层的俯视图中例如以圆形等非线状形成的凹部。
优选槽以在抛光层的俯视图中为例如同心圆状、格子状、螺旋状、放射状等给定的图案形成。槽优选不贯穿抛光层。
孔优选以在抛光层的俯视图中为例如圆状、椭圆状、多边形状的给定的图案形成。孔优选为不贯穿抛光层的凹陷形状。
这样的凹部有助于向抛光面均匀且充分地供给浆料，并且有助于防止成为瑕疵的产生原因的抛光屑的排出、由抛光层的吸附导致的晶片破损等。
在本发明的抛光层例如在抛光面具有同心圆状或螺旋状的槽的情况下，槽间的间隔没有特别限定，优选为1.0~50mm、更优选为1.5~30mm、进一步优选为2.0~15mm。另外，槽的宽度没有特别限定，优选为0.1~3.0mm、更优选为0.2~2.0mm。另外，槽的深度没有特别限定，小于抛光层的厚度，且优选为0.2~1.8mm、更优选为0.4~1.5mm。
作为槽的截面形状，例如可根据目的而适当选择长方形、梯形、三角形、半圆形等形状。
在本发明的抛光层例如在抛光面具有孔的情况下，孔的深度没有特别限定，小于抛光层的厚度或与其同等，且优选为0.2~5.0mm、更优选为0.4~3.0mm、进一步优选为0.4~2.5mm。
＜抛光层的制造方法＞
本发明的抛光层例如可以通过如下方法来制造：得到包含聚氨酯(PU)的成型体，并根据需要对该成型体实施加工。
包含聚氨酯(PU)的成型体例如可如下所述地得到：将通过上述的方法得到的聚氨酯(PU)颗粒化后，通过挤出成型法、注塑成型法、吹塑成型法、压延成型法等各种成型法将其成型。特别是根据使用了T模头的挤出成型，容易得到厚度均匀的片状的成型体。
然后，可以根据需要对包含聚氨酯(PU)的成型体实施切削、切片、冲裁加工等加工，从而适当地调整成型体的形状、厚度等。
在抛光层形成凹部的情况下，例如可以对包含聚氨酯(PU)的成型体实施磨削加工、激光加工、对加热后的模具进行压花的处理等而形成，也可以在对聚氨酯进行注塑成型时利用模具进行转印而形成。
[抛光垫]
本发明的抛光垫具备本发明的抛光层。
本发明的抛光垫可以仅由本发明的抛光层构成，也可以是在本发明的抛光层的不是抛光面的一侧的面层叠有缓冲层的层叠体。
缓冲层优选为具有比抛光层的硬度低的硬度的层。在缓冲层的硬度比抛光层的硬度低的情况下，硬质的抛光层跟随被抛光面的局部凹凸，缓冲层跟随被抛光基材整体的翘曲、起伏，因此，能够实现整体平坦性(晶片基板的大周期的凹凸减少的状态)与局部平坦性(局部的凹凸减少的状态)的平衡性优异的抛光。
作为用作缓冲层的原材料，例如可举出：使聚氨酯含浸于无纺布而成的复合体(例如，“Suba400”(Nitta Haas株式会社制))；天然橡胶、腈橡胶、聚丁二烯橡胶、硅橡胶等橡胶；聚酯类热塑性弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体、含氟热塑性弹性体等热塑性弹性体；发泡塑料；聚氨酯等。
其中，从容易获得作为缓冲层的优选的柔软性的观点考虑，优选为具有发泡结构的聚氨酯。
缓冲层的厚度没有特别限定，优选为0.5~5mm。缓冲层的厚度为上述下限值以上时，对被抛光面整体的翘曲、起伏等的跟随效果变得充分，存在整体平坦性变得更良好的倾向。另外，缓冲层的厚度为上述上限值以下时，抛光垫整体具有适度的硬度，存在抛光稳定性变得更良好的倾向。
在本发明的抛光垫不具有缓冲层的情况下，本发明的抛光垫的优选厚度与上述的本发明的抛光层的优选厚度相同。另外，在本发明的抛光垫具有缓冲层的情况下，本发明的抛光垫的厚度优选为1~10mm、
[抛光垫的制造方法]
本发明的抛光垫的制造方法包括：选自形成本发明的抛光层的工序及对本发明的抛光层进行加工的工序中的1个以上工序。
作为形成本发明的抛光层的工序，例如可举出上述＜抛光层的制造方法＞中记载的方法。在本发明的抛光垫仅由本发明的抛光层形成的情况下，本发明的抛光垫可以通过形成本发明的抛光层的工序来制造。
作为对本发明的抛光层进行加工的工序，例如可举出：在本发明的抛光层的不是抛光面的一侧的面层叠缓冲层的工序。对于缓冲层而言，例如可以使用双面粘合片粘贴于本发明的抛光层的不是抛光面的一侧的面，从而进行层叠。
[抛光方法]
本发明的抛光方法是使用本发明的抛光垫的抛光方法。
使用图1对通过CMP进行使用了本发明的抛光垫的抛光方法的情况的实施方式进行说明。
在CMP中，使用图1所示的具备圆形的旋转抛光台2、浆料供给喷嘴3、保持架4、以及垫调节器6的CMP装置10。利用双面胶带等在旋转抛光台2的表面粘贴上述的具备抛光层的抛光垫1。另外，保持架4支撑被抛光物5。
在CMP装置10中，旋转抛光台2利用图中省略的电动机向箭头所示的方向(顺时针)旋转。另外，在旋转抛光台2的面内，保持架4利用图中省略的电动机向例如箭头所示的方向(顺时针)旋转。在旋转抛光台2的面内，垫调节器6也利用图中省略的电动机向例如箭头所示的方向(顺时针)旋转。
首先，使蒸馏水流至固定于旋转抛光台2而旋转的抛光垫1的抛光面，同时按压例如通过镍电沉积等将金刚石颗粒固定于载体表面的CMP用垫调节器6，进行抛光垫1的抛光面的调节。通过调节，将抛光面调整为适于被抛光面的抛光的表面粗糙度。接着，从浆料供给喷嘴3向旋转的抛光垫1的抛光面供给浆料7。另外，在进行CMP时，可以根据需要与浆料一起组合使用润滑油、冷却剂等。
作为浆料，例如可举出：酸性的浆料、碱性的浆料、中性附近的浆料等。浆料例如优选使用含有水、油等液态介质；二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、碳化硅等磨粒；碱、酸、表面活性剂、过氧化氢水溶液等氧化剂、还原剂、螯合剂等的CMP中使用的浆料。
然后，将固定于保持架4而旋转的被抛光物5按压至在抛光层的抛光面铺满浆料7的抛光垫1。然后，持续进行抛光处理，直至获得给定的平坦度。通过调整抛光时施加的按压力、旋转抛光台2与保持架4的相对运动速度来影响加工品质。
抛光条件没有特别限定，为了有效地进行抛光，优选旋转抛光台和保持架各自的旋转速度为300rpm以下的低转速，对被抛光物施加的压力优选设为150kPa以下，以便在抛光后不会发生损伤。在进行抛光的期间，优选利用泵等对抛光面连续供给浆料。浆料的供给量没有特别限定，优选以抛光面总是被浆料覆盖的方式供给。
然后，优选在用流水充分清洗抛光结束后的被抛光物后，使用旋转干燥机等使附着于被抛光物的水滴甩落而干燥。由此，通过用浆料对被抛光面进行抛光，可以在被抛光面的整个面得到平滑的面。需要说明的是，上述的CMP可以适当地用于硅晶片等各种半导体材料等的抛光。
实施例
以下，通过实施例对本发明的一例进行说明。需要说明的是，本发明的范围不限定于以下的实施例。
[实施例1]
将作为高分子多元醇的数均分子量850的聚四亚甲基二醇(PTMG850)及数均分子量600的聚乙二醇(PEG600)、作为扩链剂的顺式-2-丁烯-1,4-二醇(CBD)及1,5-戊二醇(PD)、以及作为多异氰酸酯的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)按照表1中记载的比例混合，制备了预聚物。
进一步，使用小型捏合机在240℃、螺杆转速100rpm的条件下将得到的预聚物混炼5分钟后，用造粒机切断，得到了聚氨酯的颗粒。将得到的颗粒供给至单螺杆挤出机，从T-模头挤出，成型为片状。然后，对得到的片的表面进行磨削，制成厚度2.0mm的均匀的片后，冲裁成直径740mm的圆形形状，由此得到了作为热塑性聚氨酯的非发泡成型体的聚氨酯片作为抛光层。
[实施例2~12、比较例1~6]
在实施例1中，将聚氨酯的原料组成设为表1中记载的原料组成，除此以外，与实施例1同样地得到了作为热塑性聚氨酯的非发泡成型体的聚氨酯片作为抛光层。
[比较例7]
将比较例6中得到的聚氨酯片浸渍于50℃的山梨酸(SBA)的0.25质量%水溶液中，放置24小时后取出，进行水洗、干燥。由此得到了经改性处理的聚氨酯片作为抛光层。
需要说明的是，表1中记载的原料如下所示。
(高分子多元醇)
·PTMG850：数均分子量850的聚四亚甲基二醇
·PEG600：数均分子量600的聚乙二醇
(扩链剂)
·CBD：顺式-2-丁烯-1,4-二醇
·TBD：反式-2-丁烯-1,4-二醇
·BDM：1,4-苯二甲醇
·BD：1,4-丁二醇
·PD：1,5-戊二醇
·MPD：3-甲基-1,5-戊二醇
(多异氰酸酯)
·MDI：4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯
[评价方法]
对于各例中得到的作为抛光层的聚氨酯片，按照以下的方法进行了各评价。
＜断裂伸长率及屈服应力＞
将各例中得到的作为抛光层的聚氨酯片夹在2片金属板之间，通过热压成型机(株式会社神藤金属工业所制造的台式试验压机)进行了热压成型。热压成型在加热温度230℃下预热2分钟后，以厚度达到500μm的压制压力压制了1分钟。然后，从热压成型机中取出夹有聚氨酯片的2片金属板，进行冷却后，将压制成型为厚度500μm的聚氨酯片从两面的金属板脱模。
将上述得到的压制成型后的聚氨酯片在50℃的水中浸渍48小时，制作了用水进行了饱和溶胀后的水溶胀测定样品。对于该水溶胀测定样品，使用株式会社岛津制作所制造的Autograph SHIMADZU AGS-H，将拉伸速度设为50mm/min，除此以外，按照JIS K 7311:1995进行拉伸试验，测定了断裂伸长率及屈服应力。需要说明的是，断裂伸长率通过下式计算。
断裂伸长率(%)＝{(L-L0)/L0}×100
L＝断裂时的标线间距离
L0＝试验前的标线间距离
将结果作为断裂伸长率(wet)及屈服应力(wet)示于表1。
＜D硬度＞
将各例中得到的作为抛光层的聚氨酯片在50℃的水中浸渍48小时，用水使其饱和溶胀，使用由此得到的水溶胀样品，按照JIS K 7311:1995测定了D硬度(JIS-D硬度)。将结果作为D硬度(wet)示于表1。
＜与水的接触角＞
为了使测定面为平滑的面，将各例中得到的作为抛光层的聚氨酯片以至少一面与聚酰亚胺膜接触的方式进行配置，进一步夹入2片金属板之间，通过热压成型机(株式会社神藤金属工业所制造的台式试验压机)进行了热压成型。热压成型在加热温度230℃下预热2分钟后，以厚度达到200μm的压制压力进行了1分钟的压制。然后，从热压成型机中取出夹有聚氨酯片的2片金属板，进行了冷却后，从两面的金属板将压制成型为厚度200μm的聚氨酯片脱模。
将上述得到的压制成型后的聚氨酯片在室温(23℃)、50%RH的条件下放置3天后，在不直接接触风的环境中，向与聚酰亚胺膜接触的一侧的表面滴加2.5μL室温(23℃)的水2秒钟后，使用协和界面科学株式会社制DropMaster500测定了与水的接触角。将结果作为接触角(刚接触后)示于表1。
＜高分子多元醇中的PEG比率＞
使用各高分子多元醇的数均分子量及表1中的高分子多元醇的质量%的数值计算出高分子多元醇中的PEG比率。例如，关于实施例1，通过计算式“(7.5÷600)÷((7.1÷850)+(7.5÷600))×100＝60”进行计算。将结果示于表1。
＜抛光层的密度＞
将各例中得到的作为抛光层的聚氨酯片切成在俯视图中为长方形(纵50mm×横50mm)，作为试样片。根据该试样片的外形尺寸(即，纵50mm×横50mm×厚度2.0mm)计算出试样片的表观体积(cm3)，并且测定试样片的重量(g)，通过下式计算出密度。将结果示于表1。
密度(g/cm3)＝试样片的重量(g)/试样片的表观体积(cm3)
＜抛光垫的制作＞
(槽加工)
通过切削加工在各例中得到的作为抛光层的聚氨酯片的成为抛光面的一面形成了具有螺旋状的图案的槽。
(缓冲层的层叠)
接下来，通过双面粘合片将缓冲层贴合于聚氨酯片的与形成有上述槽的一面为相反侧的面，制作了多层型的抛光垫。缓冲层使用了INOAC Corporation公司制造的“PORONH48”(厚度0.8mm的发泡聚氨酯制片)。
＜抛光试验＞
将得到的抛光垫安装于株式会社荏原制作所制造的抛光装置“F·REX300”。然后，准备将Cabot Microelectronics制造的浆料“SEMI-SPERSE25”稀释2倍而制备的浆料，一边在压板转速100rpm、压头转速99rpm、抛光压力20.0kPa的条件下以200mL/分的速度将浆料供给至抛光垫的抛光面，一边对在表面具有膜厚2000nm的氧化硅膜的直径12英寸的硅晶片进行60秒钟的抛光。
然后，使用垫调节器(旭金刚石工业株式会社制造的金刚石修整器(金刚石型号#100 Blocky、基体件直径11.6cm))，一边在修整器转速70rpm、抛光垫转速100rpm、修整器负载35N的条件下以150mL/分的速度流过纯水，一边对抛光垫的表面进行30秒钟的调节。然后，对另一个硅晶片抛光60秒钟，进一步进行了30秒钟的调节。由此，对10片硅晶片进行了抛光。
＜瑕疵数的测量＞
使用KLA Corporation制造的缺陷检查装置对第10片抛光后的硅晶片的被抛光面进行检查，对160nm以上大小的瑕疵的数量进行了计数。
＜抛光速度的变动系数的测定＞
在晶片面内(边缘排除(edge exclusion)3mm)对第10片抛光后的硅晶片的抛光前及抛光后的氧化硅膜的膜厚测定49个点，求出各点处的抛光速度(nm/min)，计算出该49个点处的抛光速度的平均值及标准偏差1σ，根据该平均值及标准偏差1σ求出变动系数(单位：%)，将其作为抛光均匀性的指标。变动系数越小，表示抛光均匀性越优异。
根据表1的结果可以明确得知，具备实施例1~12中制造的包含水溶胀后的断裂伸长率小于100%的聚氨酯(PU)的本发明的抛光层的抛光垫高度地兼顾了抛光均匀性和少瑕疵性。另一方面，具备比较例1~7中制造的使用了水溶胀后的断裂伸长率为100%以上的聚氨酯的抛光层的抛光垫的抛光均匀性及少瑕疵性比实施例1~12差。

Claims (13)

1.一种抛光层，其包含聚氨酯，所述聚氨酯在50℃的水中饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的断裂伸长率小于100%。
2.根据权利要求1所述的抛光层，其中，
所述聚氨酯在50℃的水中饱和溶胀后在拉伸速度50mm/min时的屈服应力为43MPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的抛光层，其中，
所述聚氨酯在50℃的水中饱和溶胀后的D硬度为65以上。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的抛光层，其中，
所述聚氨酯的与水的接触角小于75度。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的抛光层，其中，
所述聚氨酯包含来自高分子多元醇的结构单元，所述高分子多元醇包含聚乙二醇15摩尔%以上。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的抛光层，其中，
所述聚氨酯为热塑性。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的抛光层，其密度为0.7g/cm3以上。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的抛光层，其为所述聚氨酯的成型体。
9.根据权利要求8所述的抛光层，其中，
所述成型体为非发泡成型体。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的抛光层，其中，
所述抛光层在抛光面包含凹部。
11.一种抛光垫，其具备权利要求1~10中任一项所述的抛光层。
12.一种抛光垫的制造方法，其是制造权利要求11所述的抛光垫的方法，该方法包括选自形成所述抛光层的工序及对所述抛光层进行加工的工序中的1个以上工序。
13.一种抛光方法，该方法使用权利要求11所述的抛光垫。
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