CN118530431A - 高性能聚氨酯隔振器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及聚氨酯隔振器领域，特别涉及一种高性能聚氨酯隔振器及其制备方法。本申请提供的高性能聚氨酯隔振器包括A组分和B组分，其中A组分包括：聚四氢呋喃二醇30～60份，异氰酸酯20～50份，硅烷偶联剂2～5份，改性石墨烯3～10份，B组分为扩链剂10～30份。为了解决现有技术中聚氨酯隔振器强度低，抗酸碱能力弱以及使用寿命短的问题，本申请提供一种高性能聚氨酯隔振器及其制备方法，本发明通过改性石墨烯嵌入技术，针对海洋资源开发领域的特殊需求，改性后的聚氨酯隔振器展现出卓越的耐磨性、耐水解性能，能有效应对恶劣海洋环境的挑战。

Description

高性能聚氨酯隔振器及其制备方法
技术领域
本申请涉及聚氨酯隔振器领域，特别涉及一种高性能聚氨酯隔振器及其制备方法。
背景技术
聚氨酯隔振器是一种采用聚氨酯材料制造的减振装置，专门设计用于吸收和隔离机械振动，以保护与之相连的设备、结构不受振动干扰，同时降低噪音水平。在海洋资源开发领域，特别是在海底线缆、线缆限弯器、船用设备等应用场景中，聚氨酯隔振器因其出色的耐磨性、耐水性、耐低温以及良好的阻尼性能而受到青睐。这些特性使得聚氨酯成为替代传统橡胶隔振器的理想选择，尤其是在面临恶劣海洋环境，如高低温、盐雾腐蚀和长期振动的条件下。
聚氨酯隔振器可以有效吸收并衰减设备运转时产生的振动，减少噪声传播，提升工作环境与居住环境的质量。防止振动传递到设备和结构上，减少机械磨损，延长设备使用寿命。在高低温、潮湿、腐蚀性环境中保持稳定的隔振性能。
在海洋资源开发中，海底线缆，线缆限弯器，船用隔振器等场景急需耐磨性，耐水性，耐低温及减振降噪等性能良好的材料。目前金属橡胶隔振器是舰船上常用的隔振器，其在高低温环境、振动环境、盐雾腐蚀环境等严酷工况下都具备很好的隔振作用。但随着橡胶隔振器使用时间的延长，将出现材料老化、性能劣化的现象，导致橡胶隔振器的使用寿命较短的问题。
CN104231596A公开了一种用于隔振器的聚氨酯弹性体材料及其制备方法，该申请通过采用多异氰酸酯和聚醚多元醇为反应原料，采用三羟基甲基丙烷单烯丙基醚或甘油α-烯丙基醚含有不饱和双键的小分二醇作为扩链剂合成聚氨酯生胶，以合成的生胶作为基体材料，通过在生胶体系内加入补强填料、硫黄和促进剂，获得聚氨酯混炼胶，然后通过模压硫化制得隔振器用低内耗高性能聚氨酯弹性体材料。但是该申请公开的材料所制成的隔振器依然存在拉伸强度低，抗酸碱能力弱等问题。
发明内容
为了解决现有技术中聚氨酯隔振器强度低，抗酸碱能力弱以及使用寿命短的问题，本申请提供一种高性能聚氨酯隔振器及其制备方法，本发明通过改性石墨烯嵌入技术，针对海洋资源开发领域的特殊需求，改性后的聚氨酯隔振器展现出卓越的耐磨性、耐水解性能，能有效应对恶劣海洋环境的挑战。
本申请提供一种高性能聚氨酯隔振器，包括A组分和B组分：
其中，A组分包括：
聚四氢呋喃二醇30～60份
异氰酸酯20～50份
硅烷偶联剂2～5份
改性石墨烯3～10份
B组分：
扩链剂10～30份。
本申请还提供一种高性能聚氨酯隔振器的制备方法，包括以下步骤：
S1、在机械搅拌下，将浓硫酸滴加到八甲基环四硅氧烷与γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的混合溶液中，滴加完毕后升温反应，反应结束用蒸馏水和二氯甲烷对氯丙基聚硅氧烷进行萃取，收集下层有机溶液，重复多次萃取后将收集的有机溶液进行旋蒸除去溶剂得到氯丙基聚硅氧烷；
S2、在石墨烯水溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌后将S1所得氯丙基聚硅氧烷溶于三氯甲烷溶液，然后加入上述石墨烯-NaOH溶液，超声分散，静置收集下层有机溶液，将收集的有机溶液进行旋蒸除去溶剂得到聚硅氧烷改性石墨烯；
S3、将聚四氢呋喃二醇加入异氰酸酯、硅烷偶联剂和步骤S2所得改性石墨烯的混合溶液中，升温反应，得到A组分；
S4、将A组分与B组分混合均匀，在模具中成型，脱模，熟化，即得聚氨酯隔振器。
更进一步，步骤S3所述聚四氢呋喃二醇进行预处理，在100～120℃抽真空脱水1.5～2.0h，然后降温至45～55℃，所述反应温度为70～80℃，反应时间为2～2.5h。
更进一步，步骤S3得到的A组分NCO含量为5～15wt％。
更进一步，步骤S1所述八甲基环四硅氧烷和γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的质量比为1~5：1，浓硫酸加入量为八甲基环四硅氧烷与γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体质量的10%～50%。
更进一步，步骤S2所述石墨烯的加入质量为氯丙基聚硅氧烷的20～50%，所述石墨烯水溶液浓度为1mg/mL。
更进一步，步骤S3所述的聚四氢呋喃二醇平均分子量为1000~2000，所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
更进一步，步骤S3所述的硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷，所述的扩链剂为二甲硫基甲苯二胺、三羟甲基丙烷、1,4-丁二醇中的一种或多种。
更进一步，步骤S4所述成型时的模具温度为80～90℃，成型压力为5～10MPa，脱模时间为20～30min，熟化温度为75～90℃，熟化时间为18～24h。
更进一步，步骤S1所述反应温度为55℃～75℃，反应时间为5-7h，旋蒸温度为35～45℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
在本发明中，A组分由聚四氢呋喃二醇、异氰酸酯、硅烷偶联剂和改性石墨烯组成，B组分则是扩链剂。聚四氢呋喃二醇作为软段赋予材料良好的弹性，异氰酸酯与之反应形成硬段，提供必要的机械强度和硬度。硅烷偶联剂的作用在于增强聚氨酯与石墨烯之间的界面结合力，而扩链剂则用于调节分子量和交联度，影响最终产品的物理性能。
本发明使用改性石墨烯增强聚氨酯隔振器的性能。通过将石墨烯与氯丙基聚硅氧烷反应并还原，得到聚硅氧烷改性石墨烯，这一过程不仅增强了石墨烯的分散性，而且通过原位聚合将其均匀嵌入聚氨酯分子链中。石墨烯作为一种二维纳米材料，以其极高的强度、优异的导电性和热稳定性著称，能够显著提高复合材料的力学性能和耐环境性能。
改性石墨烯的引入显著提升了聚氨酯隔振器的拉伸强度和耐磨性。石墨烯的高强度和二维片层结构在材料内部形成物理交联点，有效抑制裂纹扩展，提高了材料的整体承载能力和耐用性。通过改性处理，石墨烯与聚氨酯基体间的良好相容性增强了隔振器的抗酸碱能力。这在海洋环境下尤为重要，能够抵御海水腐蚀，延长使用寿命。
聚氨酯本身的高阻尼特性加上改性石墨烯的加入，不仅没有削弱反而可能因为材料整体刚性的增加而提高了对机械振动的吸收效率，从而更有效地降低噪音水平，保护相连设备免受振动损害。
本发明通过特定的改性石墨烯嵌入技术，成功解决了传统聚氨酯隔振器强度低和抗酸碱能力弱的问题，实现了力学性能、耐环境性能和使用寿命的显著提升。针对海洋资源开发领域的特殊需求，改性后的聚氨酯隔振器展现出卓越的耐磨性和耐水解性，能有效应对恶劣海洋环境的挑战。工艺简便，利于规模化生产，确保了制备过程的高效性和可重复性，有利于工业化生产和成本控制。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案及其效果做进一步说明。以下实施例仅用于说明本发明的内容，并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
本发明的制备方法中所用的设备均可采用本领域中的公知设备。本发明所用原料如无特别指出均为市售。
实施例中所用到的原料如下：
西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司生产的工业级八甲基环四硅氧烷D4；
西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司生产的工业级γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷YDH-701；
巴斯夫（中国）有限公司市售产品生产的聚四氢呋喃二醇聚四氢呋喃PTMG 1000；
巴斯夫（中国）有限公司市售产品生产的聚四氢呋喃二醇聚四氢呋喃PTMG 2000；
济南环正化工有限公司生产的γ―氨丙基三乙氧基硅烷KH-550；
厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司生产的氧化石墨烯。
实施例1
S1、在机械搅拌下，将20g浓硫酸滴加到60g八甲基环四硅氧烷与40gγ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的混合溶液中，滴加完毕后将体系温度提高到60℃，反应6小时，反应结束用25mL蒸馏水和25mL二氯甲烷对氯丙基聚硅氧烷进行分液萃取，除去水相，静置收集下层有机溶液，重复三次，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到氯丙基聚硅氧烷。
S2、在200g浓度为1mg/mL石墨烯水溶液中加入20g浓度0.1mol/L的NaOH溶液将其变为弱碱性，使氧化石墨烯表面的含氧基团被反应。将10gS1所得氯丙基聚硅氧烷溶于100g三氯甲烷溶液，然后加入上述石墨烯-NaOH溶液，超声分散1h，静置收集下层有机溶液，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到聚硅氧烷改性石墨烯。
S3、将30份聚四氢呋喃二醇PTMG-1000在120℃抽真空脱水1.5h，降温55℃后加入50份MDI-100、4份KH-550和6份步骤S2所得改性石墨烯，升温至80℃反应2h，得到NCO含量为7.5％的预聚体，即A组分，B组分为20份二甲硫基甲苯二胺。
S4、将A组分与B组分混合均匀，迅速倒入模具中，模具保持在85±5℃，在10MPa压力下反应成型，30min后脱模，然后在80℃下熟化24h,得到聚氨酯隔振器。
实施例2
S1、在机械搅拌下，将24g浓硫酸滴加到200g八甲基环四硅氧烷与40gγ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的混合溶液中，滴加完毕后将体系温度提高到55℃，反应7小时，反应结束用25mL蒸馏水和25mL二氯甲烷对氯丙基聚硅氧烷进行分液萃取，除去水相，静置收集下层有机溶液，重复三次，将收集溶液在35℃下进行旋蒸除去溶剂得到氯丙基聚硅氧烷。
S2、在200g浓度为1mg/mL石墨烯水溶液中加入20g浓度0.1mol/L的NaOH溶液将其变为弱碱性，使氧化石墨烯表面的含氧基团被反应。将10gS1所得氯丙基聚硅氧烷溶于100g三氯甲烷溶液，然后加入上述石墨烯-NaOH溶液，超声分散1h，静置收集下层有机溶液，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到聚硅氧烷改性石墨烯。
S3、将30份聚四氢呋喃二醇PTMG-1000在120℃抽真空脱水1.5h，降温55℃后加入40份MDI-100、2份KH-550和10份步骤S2所得改性石墨烯，升温至80℃反应2h，得到NCO含量为7.5％的预聚体，即A组分，B组分为30份二甲硫基甲苯二胺。
S4、将A组分与B组分混合均匀，迅速倒入模具中，模具保持在85±5℃，在10MPa压力下反应成型，30min后脱模，然后在80℃下熟化24h,得到聚氨酯隔振器。
实施例3
S1、在机械搅拌下，将40g浓硫酸滴加到40g八甲基环四硅氧烷与40gγ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的混合溶液中，滴加完毕后将体系温度提高到75℃，反应5小时，反应结束用25mL蒸馏水和25mL二氯甲烷对氯丙基聚硅氧烷进行分液萃取，除去水相，静置收集下层有机溶液，重复三次，将收集溶液在45℃下进行旋蒸除去溶剂得到氯丙基聚硅氧烷。
S2、在200g浓度为1mg/mL石墨烯水溶液中加入20g浓度0.1mol/L的NaOH溶液将其变为弱碱性，使氧化石墨烯表面的含氧基团被反应。将10gS1所得氯丙基聚硅氧烷溶于100g三氯甲烷溶液，然后加入上述石墨烯-NaOH溶液，超声分散1h，静置收集下层有机溶液，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到聚硅氧烷改性石墨烯。
S3、将60份聚四氢呋喃二醇PTMG-1000在120℃抽真空脱水1.5h，降温55℃后加入20份MDI-100、5份KH-550和3份步骤S2所得改性石墨烯，升温至80℃反应2h，得到NCO含量为7.5％的预聚体，即A组分，B组分为10份二甲硫基甲苯二胺。
S4、将A组分与B组分混合均匀，迅速倒入模具中，模具保持在85±5℃，在10MPa压力下反应成型，30min后脱模，然后在80℃下熟化24h,得到聚氨酯隔振器。
实施例4
S1、在机械搅拌下，将20g浓硫酸滴加到60g八甲基环四硅氧烷与40gγ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的混合溶液中，滴加完毕后将体系温度提高到60℃，反应6小时，反应结束用25mL蒸馏水和25mL二氯甲烷对氯丙基聚硅氧烷进行分液萃取，除去水相，静置收集下层有机溶液，重复三次，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到氯丙基聚硅氧烷。
S2、在200g浓度为1mg/mL石墨烯水溶液中加入20g浓度0.1mol/L的NaOH溶液将其变为弱碱性，使氧化石墨烯表面的含氧基团被反应。将10gS1所得氯丙基聚硅氧烷溶于100g三氯甲烷溶液，然后加入上述石墨烯-NaOH溶液，超声分散1h，静置收集下层有机溶液，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到聚硅氧烷改性石墨烯。
S3、将40份聚四氢呋喃二醇PTMG-2000在110℃抽真空脱水2h，降温50℃后加入40份MDI-100、5份KH-550和8份步骤S2所得改性石墨烯，升温至75℃反应2h，得到NCO含量为5％的预聚体，即A组分，B组分为20份三羟甲基丙烷。
S4、将A组分与B组分混合均匀，迅速倒入模具中，模具保持在85±5℃，在8MPa压力下反应成型，30min后脱模，然后在80℃下熟化24h,得到聚氨酯隔振器。
实施例5
S1、在机械搅拌下，将20g浓硫酸滴加到60g八甲基环四硅氧烷与40gγ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的混合溶液中，滴加完毕后将体系温度提高到60℃，反应6小时，反应结束用25mL蒸馏水和25mL二氯甲烷对氯丙基聚硅氧烷进行分液萃取，除去水相，静置收集下层有机溶液，重复三次，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到氯丙基聚硅氧烷。
S2、在200g浓度为1mg/mL石墨烯水溶液中加入20g浓度0.1mol/L的NaOH溶液将其变为弱碱性，使氧化石墨烯表面的含氧基团被反应。将10gS1所得氯丙基聚硅氧烷溶于100g三氯甲烷溶液，然后加入上述石墨烯-NaOH溶液，超声分散1h，静置收集下层有机溶液，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到聚硅氧烷改性石墨烯。
S3、将40份聚四氢呋喃二醇PTMG-2000在100℃抽真空脱水2h，降温45℃后加入50份MDI-100、2份KH-550和3份步骤S2所得改性石墨烯，升温至70℃反应2.5h，得到NCO含量为5％的预聚体，即A组分，B组分为20份1,4-丁二醇。
S4、将A组分与B组分混合均匀，迅速倒入模具中，模具保持在85±5℃，在5MPa压力下反应成型，30min后脱模，然后在80℃下熟化24h,得到聚氨酯隔振器。
对比例1
S1、制备A、B组分：以重量份数计，将30份聚四氢呋喃二醇在120℃抽真空脱水1.5h，降温55℃后加入50份MDI-100、4份KH-550和6份石墨烯，升温至80℃反应2h，得到NCO含量为7.5％的预聚体，即A组分，B组分为20份二甲硫基甲苯二胺；
S2、将A组分与B组分混合均匀，迅速倒入模具中，模具保持在85±5℃，在10MPa压力下反应成型，30min后脱模，然后在80℃下熟化24h,得到聚氨酯隔振器。
对比例2
S1、制备改性石墨烯：将三异硬脂酰基钛酸异丙酯、水、无水乙醇按质量比1:1:20混合后，加入冰醋酸调节pH值至3～5，然后加入50%TTS的氧化石墨烯，在80℃下反应24h，再加入质量为氧化石墨烯20倍的硼氢化钠，在60℃下反应24h，待反应结束后，抽滤反应产物，并用二次水洗涤滤饼三次，收集所得到的黑色物质，真空干燥产物过夜即得改性石墨烯。
S2、将30份聚四氢呋喃二醇在120℃抽真空脱水1.5h，降温55℃后加入50份MDI-100、4份KH-550和6份改性石墨烯，升温至80℃反应2h，得到NCO含量为7.5％的预聚体，即A组分，B组分为10份二甲硫基甲苯二胺。
S3、将A组分与B组分混合均匀，迅速倒入模具中，模具保持在85±5℃，在10MPa压力下反应成型，30min后脱模，然后在80℃下熟化24h,得到聚氨酯隔振器。
对比例3
S1、在机械搅拌下，将20g浓硫酸滴加到60g八甲基环四硅氧烷与40gγ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的混合溶液中，滴加完毕后将体系温度提高到60℃，反应6小时，反应结束用25mL蒸馏水和25mL二氯甲烷对氯丙基聚硅氧烷进行分液萃取，除去水相，静置收集下层有机溶液，重复三次，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到氯丙基聚硅氧烷。
S2、在200g浓度为1mg/mL石墨烯水溶液中加入20g浓度0.1mol/L的NaOH溶液将其变为弱碱性，使氧化石墨烯表面的含氧基团被反应。将10gS1所得氯丙基聚硅氧烷溶于100g三氯甲烷溶液，然后加入上述石墨烯-NaOH溶液，超声分散1h，静置收集下层有机溶液，将收集溶液在40℃下进行旋蒸除去溶剂得到聚硅氧烷改性石墨烯。
S3、将30份聚四氢呋喃二醇PTMG-1000在120℃抽真空脱水1.5h，降温55℃后加入40份MDI-100、4份KH-550和15份步骤S2所得改性石墨烯，升温至80℃反应2h，得到NCO含量为5％的预聚体，即A组分，B组分为20份二甲硫基甲苯二胺。
S4、将A组分与B组分混合均匀，迅速倒入模具中，模具保持在85±5℃，在10MPa压力下反应成型，30min后脱模，然后在80℃下熟化24h,得到聚氨酯隔振器。将实施例1-5和对比例1-3制备的聚氨酯隔振器进行性能测试；测试结果如下表所示。
邵A硬度按照GB/T531.1-2008标准检测。
拉伸强度伸长率按照GB/T528-1998标准检测。
阿克隆磨耗按照GB/T 1689-2014标准检测。
耐酸碱性按GB/T 13353-92标准，选用10%硫酸溶液和10%氢氧化钠溶液，样品分别浸泡7d后取出，检测各项力学性能和质量变化率。
耐水解性能测试步骤：将试样吊挂于恒温恒湿器中潮热老化，恒温恒湿温度70℃±2℃，相对湿度95%以上。潮热处理3周后，取出试片，在温度23℃±2℃，相对湿度45%~55%的条件下放置2h，测试试样的性能。
对比例1与实施例1相比不添加聚硅氧烷改性石墨烯，改为添加等量石墨烯，对比例2与实施例1相比不添加聚硅氧烷改性石墨烯，改为添加等量三异硬脂酰基钛酸异丙酯改性的氧化石墨烯，对比例3与实施例2相比改为添加15份聚硅氧烷改性石墨烯，可见对比例所得的聚氨酯隔振器，硬度、拉伸强度、阿克隆磨耗、耐酸碱性以及耐水解性均不如实施例所得聚氨酯隔振器。

Claims (10)

1.一种高性能聚氨酯隔振器，其特征在于，包括A组分和B组分：
其中，A组分包括：
聚四氢呋喃二醇30～60份
异氰酸酯20～50份
硅烷偶联剂2～5份
改性石墨烯3～10份
B组分：
扩链剂10～30份。
2.根据权利要求1所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在机械搅拌下，将浓硫酸滴加到八甲基环四硅氧烷与γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的混合溶液中，滴加完毕后升温反应，反应结束用蒸馏水和二氯甲烷对氯丙基聚硅氧烷进行萃取，收集下层有机溶液，重复多次萃取后将收集的有机溶液进行旋蒸除去溶剂得到氯丙基聚硅氧烷；
S2、在石墨烯水溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌后将S1所得氯丙基聚硅氧烷溶于三氯甲烷溶液，然后加入上述石墨烯-NaOH溶液，超声分散，静置收集下层有机溶液，将收集的有机溶液进行旋蒸除去溶剂得到聚硅氧烷改性石墨烯；
S3、将聚四氢呋喃二醇加入异氰酸酯、硅烷偶联剂和步骤S2所得改性石墨烯的混合溶液中，升温反应，得到A组分；
S4、将A组分与B组分混合均匀，在模具中成型，脱模，熟化，即得聚氨酯隔振器。
3.根据权利要求2所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，步骤S3所述聚四氢呋喃二醇进行预处理，在100～120℃抽真空脱水1.5～2.0h，然后降温至45～55℃，所述反应温度为70～80℃，反应时间为2～2.5h。
4.根据权利要求2所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，步骤S3得到的A组分NCO含量为5～15wt％。
5.根据权利要求2所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，步骤S1所述八甲基环四硅氧烷和γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体的质量比为1~5：1，浓硫酸加入量为八甲基环四硅氧烷与γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷单体质量的10%～50%。
6.根据权利要求2所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，步骤S2所述石墨烯的加入质量为氯丙基聚硅氧烷的20～50%，所述石墨烯水溶液浓度为1mg/mL。
7.根据权利要求2所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的聚四氢呋喃二醇平均分子量为1000~2000，所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
8.根据权利要求2所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷，所述的扩链剂为二甲硫基甲苯二胺、三羟甲基丙烷、1,4-丁二醇中的一种或多种。
9.据权利要求2所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的成型时的模具温度为80～90℃，成型压力为5～10MPa，脱模时间为20～30min，熟化温度为75～90℃，熟化时间为18～24h。
10.据权利要求2所述高性能聚氨酯隔振器的制备方法，其特征在于，步骤S1所述反应温度为55℃～75℃，反应时间为5-7h，旋蒸温度为35～45℃。
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