CN118496166A - 一种酞嗪酮类化合物的制备方法 - Google Patents
一种酞嗪酮类化合物的制备方法 Download PDFInfo
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Landscapes
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Abstract
本发明公开了一种酞嗪酮类化合物的制备方法，包括如下步骤：将式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物、式(Ⅲ)化合物和溶剂混合反应得到式(Ⅳ)所示的化合物；其中，式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物、式(Ⅲ)化合物和式(Ⅳ)所示的化合物的结构式如下：
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种酞嗪酮类化合物的制备方法。
背景技术
酞嗪酮是一种重要的含氮杂环化合物，在医农药领域有较为广泛的应用。在医药方面，酞嗪酮类化合物可用于抗肿瘤、抗菌、抗高血压、镇痛抗炎、治疗心血管疾病等。在农药方面，也被用于杀虫、除草等等。酞嗪酮类化合物具有丰富的生物活性，在医农药以及化学材料的方面都有着重要的应用价值。
但是现有的酞嗪酮类化合物的合成方法复杂、需要过渡金属催化，产率低的问题。因此，有必要开发一种新的酞嗪酮类化合物的制备方法。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一方面提出一种酞嗪酮类化合物的制备方法，该方法反应条件温和、产率高，且不需要过渡金属催化剂即可反应。
根据本发明的第一方面实施例提供的一种酞嗪酮类化合物的制备方法，包括如下步骤：
将式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物、式(Ⅲ)化合物和溶剂混合反应得到式(Ⅳ)所示的化合物；
其中，式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物、式(Ⅲ)化合物和式(Ⅳ)所示的化合物的结构式如下：
其中，n≥1；A环选自苯环或噻吩环，R1独立地选自H、C1～10的烷基、C1～6的卤代烷基、C1～15的烷基酰肼、噻吩基、C3～20的杂环基、未取代苯基或被卤素、C1～6的烷基、氰基、C1～6的烷氧基、C1～6的卤代烷基取代的苯基；
R2与A环通过单键连接，R2选自H、C1～10的烷基、C1～10的烷氧基、C1～6的卤代烷基、卤素、氰基、硝基、苯基、磺酰胺基；
或者R2与A环形成芳香稠环。
根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
本发明的制备原料中的式(Ⅰ)化合物首先在间氯过氧苯甲酸的作用下，直接生成异吲哚啉酮类化合物，然后该中间产物在水合肼作用下，直接一步构建酞嗪酮类化合物。本发明的制备原料简单易得、来源广泛且价格低廉；该反应条件温和、操作简单、绿色环保且收率高；不需要加入过渡金属催化剂即可反应；该反应后处理简便且适用工业化生产。
根据本发明的一些实施例，所述式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物和式(Ⅲ)化合物的摩尔比为1：(1～3)：(30～60)。
根据本发明的一些实施例，所述溶剂选自二氯乙烷、乙醇、四氢呋喃或乙腈中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述溶剂与式(I)化合物的体积摩尔比为(10～30)mL：1mmol。
根据本发明的一些实施例，所述反应的温度为30～100℃。
根据本发明的一些实施例，所述反应的温度为40～60℃。
根据本发明的一些实施例，所述反应的时间为12～48h。
根据本发明的一些实施例，所述反应的时间为18～36h。
根据本发明的一些实施例，所述式(Ⅳ)所示的化合物选自4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)苯腈、4-(4-氟苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-氯苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-溴苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-甲氧基苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-乙基苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(噻吩-3-基)酞嗪-1(2H)-酮、4-丙基酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)丁酰肼、5-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)戊烷肼、7-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)庚烷酰肼、11-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)十一烷酰肼、6-甲氧基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、6-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、7-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、8-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、4-(3-氯苯基)-6,8-二甲基酞嗪-1(2H)-酮、5-甲基酞嗪-1(2H)-酮、4-苯基苯并[g]酞嗪-1(2H)-酮、6-(叔丁基)-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、4,6-二苯基酞嗪-1(2H)-酮、1-氧代-4-苯基-1,2-二氢酞嗪-6-甲腈、6-氟-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、6-氯-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、6-溴-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、6-硝基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、4-苯基-6-(三氟甲基)酞嗪-1(2H)-酮、4-苯基噻吩并[2,3-d]哒嗪-7(6H)-酮、1-氧代-4-苯基-N,N-二丙基-1,2-二氢酞嗪-6-磺酰胺中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述反应结束后还包括纯化的步骤。
根据本发明的一些实施例，所述纯化包括淬灭、萃取、洗涤、浓缩和柱层析。
根据本发明的一些实施例，所述纯化的步骤如下：在所述反应结束后，加入纯水淬灭反应，加入乙酸乙酯洗涤，分层获得有机相，水相再用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥，减压蒸馏除去溶剂，再经柱层析。
定义和一般术语
“C1～10的烷基”表示碳原子总数为1～10的烷基，包括C1～10的直链烷基、C1～10的支链烷基和C3～10的环烷基，例如可以为碳原子总数为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10的直链烷基、碳原子总数为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10的支链烷基或者碳原子总数为3、4、5、6、7、8、9或10的环烷基，例如可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基、环丙基、甲基环丙基、乙基环丙基、环戊基、甲基环戊基、环己基等。“C1～6的烷基”具有与此相似的解释，所不同的是，碳原子数不同。
“C1～10的烷氧基”表示碳原子总数为1-10的烷氧基，包括C1-10的直链烷氧基、C1-10的支链烷氧基和C2-10的环烷氧基，例如可以为碳原子总数为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10的直链烷氧基、碳原子总数为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10的支链烷氧基或者碳原子总数为2、3、4、5、6、7、8、9或10的环烷氧基，例如可以为甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基等。
“C1～6的卤代烷基”与“C1～6的烷基”的定义相似，所不同的是，烷基中的任选的H原子由任选的卤素取代。
“卤素”包括氟、氯、溴、碘中的任意一个或两个以上。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本例提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其结构式如下，化学名称为4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，制备步骤如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮(CAS号：93119-96-1)59.5mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.39)，纯化后产物重41.0mg，为白色粉状，收率为92％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ10.85(s,1H),8.55-8.51(m,1H),7.83–7.76(m,3H),7.62–7.56(m,2H),7.56–7.49(m,3H).13C NMR(101MHz,Chloroform-d)δ160.3,148.3,135.0,133.5,131.6,129.8,129.4,129.3,128.7,128.4,127.1,127.0.ESI-MS：calculated for C14H11N2O+([M+H]+)：223.0865,found：223.0867.
实施例2
实施例2提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)苯腈，结构式和制备步骤如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、4,4'-(1-氧代-1,2-二氢异喹啉-3,4-二基)二苯甲腈69.5mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.28)，纯化后产物重21.3mg，为白色粉状，收率为43％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ13.00(s,1H),8.36-8.33(m,1H),8.02(d,J＝8.3Hz,2H),7.91(dt,J＝8.2,4.1Hz,2H),7.81(d,J＝8.3Hz,2H),7.67-7.63(m,1H).13CNMR(101MHz,DMSO-d6)δ159.8,145.5,140.1,134.4,133.0,132.4,130.9,129.0,128.3,126.7,119.1,112.2.ESI-MS：calculated for C15H10N3O+([M+H]+)：248.0818,found：248.0822.
实施例3
实施例3提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，化学名称为4-(4-氟苯基)酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、3,4-双(4-氟苯基)异喹啉-1(2H)-酮66.7mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.50)，纯化后产物重26.7mg，为白色粉状，收率为56％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.86(s,1H),8.35-8.31(m,1H),7.89(m,2H),7.67–7.61(m,3H),7.38(t,J＝8.8Hz,2H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ162.9(d,J＝246.0Hz),159.8,146.1,134.2,132.2,132.1,132.0,132.0(d,J＝3.4Hz),129.4,128.3,126.9,126.6,116.1,115.9.19F NMR(377MHz,DMSO-d6)δ-112.59.ESI-MS：calculated for C14H10FN2O+([M+H]+)：241.0771,found：241.0771.
实施例4
实施例4提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-(4-氯苯基)酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、3,4-双(4-氯苯基)异喹啉-1(2H)-酮73.3mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.28)，纯化后产物重40.6mg，为白色粉状，收率为79％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.90(s,1H),8.36–8.31(m,1H),7.92–7.87(m,2H),7.67-7.64(m,1H),7.61(s,4H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ159.8,146.0,134.3,134.2,132.3,131.7,129.3,129.1,128.3,126.9,126.6.ESI-MS：calculatedfor C14H10ClN2O+([M+H]+)：257.0476,found：257.0476.
实施例5
实施例5提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-(4-溴苯基)酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、3,4-双(4-苯溴基)异喹啉-1(2H)-酮)91.0mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和902μl的水合肼溶液(18mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.30)，纯化后产物重36.0mg，为白色粉状，收率为60％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.88(s,1H),8.36–8.31(m,1H),7.92–7.87(m,2H),7.78–7.72(m,2H),7.69–7.64(m,1H),7.58–7.53(m,2H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ159.7,145.9,134.,8 134.2,132.2,132.0,131.9,129.2,128.3,126.9,126.6,123.0.ESI-MS：calculated for C14H10BrN2O+([M+H]+)：300.9971,found：300.9971.
实施例6
实施例6提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-(4-甲氧基苯基)酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、3,4-双(4-甲氧基苯基)异喹啉-1(2H)-酮62.2mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.20)，纯化后产物重34.0mg，为白色粉状，收率为67％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,DMSO-d6)δ12.78(s,1H),8.33(d,J＝7.3Hz,1H),7.89(p,J＝7.2Hz,2H),7.71(d,J＝7.5Hz,1H),7.53(d,J＝7.4Hz,2H),7.10(d,J＝7.4Hz,2H),3.84(s,3H).13C NMR(151MHz,DMSO-d6)δ160.2,159.7,146.7,134.0,132.0,131.1,129.7,128.4,127.9,127.1,126.5,114.4,55.8.ESI-MS：calculated for C15H13N2O2 +([M+H]+)：253.0971,found：253.0973.
实施例7
实施例7提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-(4-乙基苯基)酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、3,4-双(4-乙基苯基)异喹啉-1(2H)-酮70.7mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.35)，纯化后产物重41.7mg，为白色粉状，收率为83％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.82(s,1H),8.35-8.31(m,1H),7.91-7.86(m,2H),7.72–7.67(m,1H),7.49(d,J＝8.1Hz,2H),7.38(d,J＝8.0Hz,2H),2.70(q,J＝7.6Hz,2H),1.24(t,J＝7.6Hz,3H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ159.7,146.9,145.1,134.1,132.9,132.1,129.8,129.5,128.4,128.3,127.1,126.6,28.5,16.0.ESI-MS：calculated for C16H15N2O+([M+H]+)：251.1178,found：251.1178.
实施例8
实施例8提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为、4-(噻吩-3-基)酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、3,4-双(噻吩-3-基)异喹啉-1(2H)-酮61.9mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.20)，纯化后产物重30.8mg，为白色粉状，收率为67％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,Chloroform-d)δ10.19(s,1H),8.53–8.50(m,1H),7.95–7.92(m,1H),7.85–7.81(m,2H),7.64(dd,J＝3.0,1.2Hz,1H),7.50(dd,J＝5.0,3.0Hz,1H),7.39(dd,J＝5.0,1.2Hz,1H).13C NMR(151MHz,Chloroform-d)δ159.9,144.0,135.7,133.7,131.7,129.9,128.3,128.3,127.0,126.7,126.4,126.1.ESI-MS：calculatedfor C12H9N2OS+([M+H]+)：229.0430,found：229.0430.
实施例9
实施例9提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-丙基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、3,4-二丙基异喹啉-1(2H)-酮45.9mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.25)，纯化后产物重15.5mg，为白色粉状，收率为41％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,DMSO-d6)δ12.45(s,1H),8.29–8.23(m,1H),7.99(d,J＝8.0Hz,1H),7.94-7.91(m,1H),7.86–7.82(m,1H),2.91–2.87(t,J＝7.6H,2H),1.71(h,J＝7.4Hz,2H),0.97(t,J＝7.4Hz,3H).13C NMR(151MHz,DMSO-d6)δ159.8,146.5,133.9,131.8,129.7,128.1,126.4,125.6,33.7,21.2,14.2.
实施例10
实施例10提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)丁酰肼，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、1,2,3,4-四氢-5H-环戊并[c]异喹啉-5-酮(CAS号：120637-35-6)37.1mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(CH2Cl2/MeOH＝10/1,Rf＝0.48)，纯化后产物重30.6mg，为白色粉状，收率为62％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,DMSO-d6)δ12.47(s,1H),8.96(s,1H),8.26(d,J＝7.9Hz,1H),8.00(d,J＝8.1Hz,1H),7.93(t,J＝7.6Hz,1H),7.84(t,J＝7.5Hz,1H),4.25(br,s,2H),2.89(t,J＝7.7Hz,2H),2.16(t,J＝7.3Hz,2H),1.91(p,J＝7.4Hz,2H).13C NMR(151MHz,DMSO-d6)δ171.8,159.9,146.2,134.0,131.9,129.7,128.1,126.4,125.6,33.2,31.3,23.9.ESI-MS：calculated for C12H15N4O2 +([M+H]+)：247.1189,found：247.1189.
实施例11
实施例11提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为、5-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)戊烷肼，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、1,3,4,5-四氢菲啶-6(2H)-酮(CAS号：80031-06-7)39.9mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(CH2Cl2/MeOH＝10/1,Rf＝0.33)，纯化后产物重13.0mg，为白色粉状，收率为25％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,DMSO-d6)δ12.45(s,1H),8.93(s,1H),8.26(d,J＝7.8Hz,1H),7.98(d,J＝8.0Hz,1H),7.95–7.92(m,1H),7.86–7.83(m,1H),4.26(br,s,2H),2.91(t,J＝7.3Hz,2H),2.07(t,J＝7.0Hz,2H),1.68–1.59(m,4H).13C NMR(151MHz,DMSO-d6)δ171.9,159.9,146.5,134.0,131.8,129.7,128.1,126.4,125.6,33.7,31.4,27.5,25.5.
实施例12
实施例12提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为7-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)庚烷酰肼，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、7,8,9,10,11,12-六氢环辛[c]异喹啉-5(6H)-酮45.5mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(CH2Cl2/MeOH＝10/1,Rf＝0.52)，纯化后产物重19.0mg，为白色粉状，收率为33％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.45(s,1H),8.92(s,1H),8.25(d,J＝7.7Hz,1H),7.98-7.90(m,2H),7.83(t,J＝7.2Hz,1H),4.13(br,s,2H),2.89(t,J＝7.3Hz,2H),2.00(t,J＝7.1Hz,2H),1.66(p,J＝8.3Hz,2H),1.48(p,J＝7.0Hz,2H),1.40–1.25(m,4H).13CNMR(101MHz,DMSO-d6)δ172.1,159.9,146.7,134.0,131.8,129.7,128.1,126.4,125.6,33.9,31.6,29.0,28.9,27.8,25.6.
实施例13
实施例13提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为11-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)十一烷酰肼，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、7,8,9,10,11,12,13,14,15,16-十氢环十二并[c]异喹啉-5(6H)-酮56.7mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌3h。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(CH2Cl2/MeOH＝10/1,Rf＝0.58)，纯化后产物重31.7mg，为白色粉状，收率为46％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.44(s,1H),8.91(s,1H),8.25(d,J＝7.8Hz,1H),7.97–7.89(m,2H),7.82(t,J＝7.4Hz,1H),4.09(br,s,2H),2.88(t,J＝7.6Hz,2H),1.98(t,J＝7.4Hz,2H),1.65(p,J＝7.5Hz,2H),1.45(p,J＝7.2Hz,2H),1.37–1.17(m,12H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ172.1,159.8,146.7,133.9,131.8,129.7,128.1,126.4,125.6,33.9,31.7,29.4,29.4,29.3,29.3,29.2,29.1,27.9,25.7.
实施例14
实施例14提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为6-甲氧基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、6-甲氧基-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮65.5mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.24)，纯化后产物重30.3mg，为白色粉状，收率为63％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.72(s,1H),8.26(d,J＝8.8Hz,1H),7.62-7.59(m,2H),7.57–7.52(m,3H),7.46(dd,J＝8.8,2.5Hz,1H),6.99(d,J＝2.4Hz,1H),3.80(s,3H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ163.2,159.5,146.3,135.6,131.4,129.7,129.4,129.1,128.9,122.0,120.3,108.8,56.1.ESI-MS：calculated for C15H13N2O2 +([M+H]+)：253.0971,found：253.0971.
实施例15
实施例15提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为6-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、6-甲基-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮62.3mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.34)，纯化后产物重39.4mg，为白色粉状，收率为80％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.77(s,1H),8.22(d,J＝8.1Hz,1H),7.68(d,J＝8.1Hz,1H),7.56-7.52(m,5H),7.42(s,1H),2.42(s,3H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ159.7,146.7,144.4,135.7,133.3,129.8,129.6,129.4,129.0,126.6,126.4,126.1,22.0.ESI-MS：calculated for C15H13N2O+([M+H]+)：237.1022,found：237.1022.
实施例16
实施例16提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为7-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、7-甲基-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮62.3mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.28)，纯化后产物重29.9mg，为白色粉状，收率为63％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ11.12(s,1H),8.35(s,1H),7.66(d,J＝8.3Hz,1H),7.60-7.56(m,3H),7.54-7.50(m,3.0Hz,3H),2.56(s,3H).13C NMR(101MHz,Chloroform-d)δ160.6,148.3,142.5,135.2,134.7,129.4,129.2,128.6,128.3,127.5,127.0,126.6,21.8.ESI-MS：calculated for C15H13N2O+([M+H]+)：237.1022,found：237.1023.
实施例17
实施例17提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为8-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、8-甲基-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮62.3mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.75)，纯化后产物重24.5mg，为白色粉状，收率为52％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.59(s,1H),7.70(t,J＝7.8Hz,1H),7.60(d,J＝7.4Hz,1H),7.55-7.49(m,5H),7.42(d,J＝8.0Hz,1H),2.88(s,3H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ160.8,147.2,140.8,136.1,134.6,133.4,131.0,129.8,129.3,129.0,126.2,125.2,23.0.ESI-MS：C15H13N2O+([M+H]+)：237.1022,found：237.1023.
实施例18
实施例18提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-(3-氯苯基)-6,8-二甲基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、3,4-双(3-氯苯基)-6,8-二甲基异喹啉-1(2H)-酮78.9mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.30)，纯化后产物重14.5mg，为白色粉状，收率为25％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,DMSO-d6)δ12.76(s,1H),8.05(s,1H),7.55(d,J＝8.9Hz,1H),7.53–7.48(m,3H),7.37(d,J＝7.5Hz,1H),2.47(s,3H),1.86(s,3H).13C NMR(151MHz,DMSO-d6)δ159.8,145.4,142.2,142.1,138.7,135.9,133.4,130.6,129.4,129.2,128.8,128.3,126.3,124.6,23.4,21.5.
实施例19
实施例19提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为5-甲基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、5-甲基-3-苯基异喹啉-1(2H)-酮47.1mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.20)，纯化后产物重20.2mg，为白色粉状，收率为63％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,DMSO-d6)δ12.54(s,1H),8.34(s,1H),7.93(d,J＝6.8Hz,1H),7.59-7.57(m,2H),2.37(s,3H).13C NMR(151MHz,DMSO-d6)δ160.2,136.0,135.9,135.0,131.8,128.9,128.4,123.7,18.4.
实施例20
实施例20提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-苯基苯并[g]酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、3,4-二苯基苯并[g]异喹啉-1(2H)-酮69.5mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.25)，纯化后产物重32.0mg，为白色粉状，收率为59％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,DMSO-d6)δ12.64(s,1H),9.03(s,1H),8.33(d,J＝8.0Hz,1H),8.28(s,1H),8.20(d,J＝7.9Hz,1H),7.74(p,J＝6.9Hz,2H),7.69(d,J＝6.7Hz,2H),7.62-7.57(m,3H).13C NMR(151MHz,DMSO-d6)δ159.9,147.4,135.9,135.1,133.8,129.9,129.6,129.5,129.3,129.1,129.0,127.9,127.4,126.1,125.0.ESI-MS：calculated for C18H13N2O+([M+H]+)：273.1022,found：273.1024.
实施例21
实施例21提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为6-(叔丁基)-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、6-(叔丁基)-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮70.7mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.35)，纯化后产物重26.0mg，为白色粉状，收率为47％。
产品的表征数据为：。1H NMR(600MHz,Chloroform-d)δ10.90(s,1H),8.46(d,J＝8.4Hz,1H),7.87(d,J＝8.4Hz,1H),7.76(s,1H),7.61(d,J＝7.3Hz,2H),7.55-7.51(m,3H),1.33(s,9H).13C NMR(151MHz,Chloroform-d)δ160.4,157.3,148.5,135.2,129.7,129.5,129.4,129.2,128.6,126.8,126.1,123.1,35.6,31.0.ESI-MS：calculated for C18H19N2O+([M+H]+)：279.1491,found：279.1495.
实施例22
实施例22提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4,6-二苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、3,4,6-三苯基异喹啉-1(2H)-酮74.7mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和1202μl的水合肼溶液(24mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.55)，纯化后产物重33.0mg，为白色粉状，收率为55％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ10.12(s,1H),8.58(d,J＝8.3Hz,1H),8.03(dd,J＝8.3,1.6Hz,1H),7.93(d,J＝1.5Hz,1H),7.64-7.61(m,2H),7.59–7.52(m,5H),7.49–7.41(m,3H).13C NMR(151MHz,Chloroform-d)δ159.9,148.4,146.6,139.4,135.0,130.7,130.2,129.4,129.2,128.8,128.7,127.6,127.5,127.1,125.3.ESI-MS：calculated for C20H15N2O+([M+H]+)：299.1178,found：299.1179.
实施例23
实施例23提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为1-氧代-4-苯基-1,2-二氢酞嗪-6-甲腈，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、6-异氰基-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮64.5mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(0.6mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.20)，纯化后产物重16mg，为白色粉状，收率为32％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ13.15(s,1H),8.45(d,J＝8.2Hz,1H),8.25(d,J＝8.2Hz,1H),8.04(s,1H),7.64–7.55(m,5H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ158.7,146.0,134.7,134.3,131.9,130.9,129.9,129.8,129.6,129.2,127.9,118.2,116.5.ESI-MS：calculated for C15H10N3O+([M+H]+)：248.0818,found：248.0819.
实施例24
实施例24提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为6-氟-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)86.2mg(0.50mmol)、6-氟-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮63.1mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应24h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)126mg(1.5mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.43)，纯化后产物重24.5mg，为白色粉状，收率为52％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.94(s,1H),8.41(dd,J＝8.8,5.7Hz,1H),7.75(td,J＝8.7,2.5Hz,1H),7.61–7.54(m,5H),7.31(dd,J＝9.8,2.4Hz,1H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ165.0(d,J＝252.0Hz),159.0,146.10(d,J＝2.9Hz),135.1,131.8(d,J＝9.2Hz),130.5(d,J＝9.8Hz),129.7,129.6,129.2,125.32(d,J＝1.6Hz),120.6(d,J＝23.4Hz),112.2(d,J＝23.3Hz).19F NMR(377MHz,DMSO-d6)δ-103.70,-103.71.ESI-MS：calculated for C14H10FN2O+([M+H]+)：241.0771,found：241.0770.
实施例25
实施例25提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为6-氯-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、6-氯-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮66.4mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.28)，纯化后产物重49.1mg，为白色粉状，收率为96％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.97(s,1H),8.32(d,J＝8.5Hz,1H),7.90(d,J＝8.5Hz,1H),7.58-7.54(m,6H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ159.1,145.9,138.9,134.9,132.3,130.9,129.7,129.2,129.1,127.0,126.0.ESI-MS：calculated forC14H10ClN2O+([M+H]+)：257.0476,found：257.0476.
实施例26
实施例26提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为6-溴-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、6-溴-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮75.3mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.67)，纯化后产物重51.2mg，为白色粉状，收率为85％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.98(s,1H),8.22(d,J＝8.4Hz,1H),8.02(dd,J＝8.5,1.8Hz,1H),7.68(d,J＝1.8Hz,1H),7.58–7.53(m,5H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ159.2,145.7,135.1,134.9,131.1,129.7,129.7,129.2,129.1,129.0,127.9,127.3.ESI-MS：calculated for C14H10BrN2O+([M+H]+)：300.9971,found：300.9971.
实施例27
实施例27提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为：6-硝基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、6-硝基-3,4-二苯基异喹啉-1(2H)-酮68.5mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.3)，纯化后产物重50.3mg，为白色粉状，收率为94％。
产品的表征数据为：。1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ13.20(s,1H),8.57(dd,J＝8.7,1.9Hz,1H),8.52(d,J＝8.7Hz,1H),8.34(d,J＝1.8Hz,1H),7.7-7.6(m,5H).13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ158.6,150.6,146.4,134.6,132.1,130.1,130.0,129.8,129.3,129.1,125.8,122.4.ESI-MS：calculated for C14H10N3O3 +([M+H]+)：268.0716,found：268.0717.
实施例28
实施例28提供一种异吲哚啉酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-苯基-6-(三氟甲基)酞嗪-1(2H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、3,4-二苯基-6-(三氟甲基)异喹啉-1(2H)-酮73.1mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.35)，纯化后产物重57.0mg，为白色粉状，收率为98％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ11.71(s,1H),8.69(d,J＝8.2Hz,1H),8.04(s,1H),8.02(d,J＝8.4Hz,1H),7.61–7.54(m,5H).13C NMR(101MHz,Chloroform-d)δ159.7,147.8,135.2(q,J＝33.1Hz),134.1,130.7,129.9,129.7,129.3,129.0,128.3,127.7(q,J＝3.0Hz),124.3(q,J＝4.1Hz),123.2(q,J＝273.4Hz).19F NMR(377MHz,Chloroform-d)δ-63.04.ESI-MS：calculated for C15H10F3N2O+([M+H]+)：291.0739,found：291.0740.
实施例29
实施例29提供一种哒嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为4-苯基噻吩并[2,3-d]哒嗪-7(6H)-酮，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)172.6mg(1.0mmol)、4,5-二苯基噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6H)-酮60.7mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)252mg(3.0mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.20)，纯化后产物重16mg，为白色粉状，收率为35％。
产品的表征数据为：1H NMR(600MHz,Chloroform-d)δ10.99(s,1H),7.87(d,J＝5.1Hz,1H),7.72(d,J＝7.2Hz,2H),7.54-7.50(m,4H).13C NMR(151MHz,Chloroform-d)δ158.0,144.9,139.1,137.2,135.4,134.4,129.5,128.9,128.4,125.1.ESI-MS：calculatedfor C12H9N2OS+([M+H]+)：229.0430,found：229.0433.
实施例30
实施例30提供一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其化学名称为1-氧代-4-苯基-N,N-二丙基-1,2-二氢酞嗪-6-磺酰胺，结构式和制备方法如下：
取15mL耐压管，加入间氯过氧苯甲酸(CAS号：937-14-4)345.2mg(2mmol)、1-氧代-3,4-二苯基-N,N-二丙基-1,2-二氢异喹啉-6-磺酰胺92.1mg(0.20mmol)和二氯乙烷(CAS号：107-06-2)4mL(0.05M)，温度40℃，反应30h，反应完全后加入碳酸氢钠(CAS号：144-55-8)500mg(6mmol)室温搅拌20-30min。反应结束后加入5mL水淬灭反应，再加入10mL乙酸乙酯(CAS号：141-78-6)和5mL饱和食盐水洗涤，分层收集有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯用量为5mL，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，随后加入100mL的圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂。再向圆底烧瓶中加入4mL的无水乙醇，和601μl的水合肼溶液(12mmol，质量分数为80％)，在金属浴中进行85℃的回流反应，反应时长为16h。结束反应后，用乙酸乙酯和饱和NaCl水溶液萃取反应体系三次，分层收集有机相，加入无水硫酸钠干燥，减压浓缩，再经柱层析得到产品，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(PE/EA＝4/1,Rf＝0.20)，纯化后产物重69.4mg，为白色粉状，收率为90％。
产品的表征数据为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ11.01(s,1H),8.65(d,J＝8.3Hz,1H),8.20(s,1H),8.16(d,J＝8.3Hz,1H),7.58-7.54(m,5H),3.1(t,J＝7.7Hz,4H),1.52(dt,J＝14.9,7.5Hz,4H),0.85(t,J＝7.4Hz,6H).13C NMR(101MHz,Chloroform-d)δ159.2,147.9,145.5,134.0,130.6,130.1,129.8,129.2,129.0,128.9,128.4,125.9,49.9,21.9,11.1.
上面结合本发明实施例作了详细说明，但本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物、式(Ⅲ)化合物和溶剂混合反应得到式(Ⅳ)所示的化合物；
其中，式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物、式(Ⅲ)化合物和式(Ⅳ)所示的化合物的结构式如下：
其中，n≥1；A环选自苯环或噻吩环，R1独立地选自H、C1～10的烷基、C1～6的卤代烷基、C1～15的烷基酰肼、噻吩基、C3～20的杂环基、未取代苯基或被卤素、C1～6的烷基、氰基、C1～6的烷氧基、C1～6的卤代烷基取代的苯基；
R2与A环通过单键连接，R2选自H、C1～10的烷基、C1～10的烷氧基、C1～6的卤代烷基、卤素、氰基、硝基、苯基、磺酰胺基；
或者R2与A环形成芳香稠环。
2.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物和式(Ⅲ)化合物的摩尔比为1：(1～3)：(30～60)。
3.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自二氯乙烷、乙醇、四氢呋喃或乙腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂与式(I)化合物的体积摩尔比为(10～30)mL：1mmol。
5.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为30～100℃。
6.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为40～60℃。
7.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为12～48h。
8.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为18～36h。
9.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述式(Ⅳ)所示的化合物选自4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)苯腈、4-(4-氟苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-氯苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-溴苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-甲氧基苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-乙基苯基)酞嗪-1(2H)-酮、4-(噻吩-3-基)酞嗪-1(2H)-酮、4-丙基酞嗪-1(2H)-酮、4-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)丁酰肼、5-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)戊烷肼、7-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)庚烷酰肼、11-(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)十一烷酰肼、6-甲氧基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、6-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、7-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、8-甲基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、4-(3-氯苯基)-6,8-二甲基酞嗪-1(2H)-酮、5-甲基酞嗪-1(2H)-酮、4-苯基苯并[g]酞嗪-1(2H)-酮、6-(叔丁基)-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、4,6-二苯基酞嗪-1(2H)-酮、1-氧代-4-苯基-1,2-二氢酞嗪-6-甲腈、6-氟-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、6-氯-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、6-溴-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、6-硝基-4-苯基酞嗪-1(2H)-酮、4-苯基-6-(三氟甲基)酞嗪-1(2H)-酮、4-苯基噻吩并[2,3-d]哒嗪-7(6H)-酮、1-氧代-4-苯基-N,N-二丙基-1,2-二氢酞嗪-6-磺酰胺中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的酞嗪酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应结束后还包括纯化的步骤。
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