CN118464553A - 一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，属于重金属检测技术领域，本发明先针对样品进行消解的前处理方法，这样可使样品能够快速彻底分解，提供工作效率；再结合电感耦合等离子体质谱(ICP‑MS)，可实现同时快速检测多种重金属元素，且具有检测限低，检测范围宽等优点，从而体现了本发明的方法具有简单，快速，高效，准确等优势。通过调整灰化条件、加入助灰化剂、进行碳化处理、使用固定剂以及优化灰化程序等方法，可以有效避免或减少干式灰化分解法处理农产品样品时低沸点元素的挥发问题。
Description
技术领域
本发明涉及重金属检测技术领域，具体是指一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法。
背景技术
近年来，我国的经济有了飞速的发展，但与此同时所引发的环境污染也愈加明显，特别是工业和加工制造业带来的大气、水体、土壤的重金属污染。水体、土壤及农田的重金属污染是造成蔬菜、水果及粮食等农产品中重金属含量超标的最主要原因。
重金属铜、铅、镉主要是通过食物和呼吸进入人体。虽然农产品中重金属一般情况下不会造成人们急性中毒，但重金属通过食物链在人体内蓄积，进而影响人体健康。面对越来越严峻的环境污染所引发的食品，特别是农产品的安全问题，对人民群众的健康产生了不利影响以及潜在的风险。建立一种快速、简捷、高效和安全的食品中重金属的检测技术迫在眉睫。
农产品是重要的基础生产原料，其本身的质量对后续的生产加工具有根本性的影响，随着工业化的发展，农田也会受到污染，显性的损害是对农作物的生长与坐果，而隐性的重金属会因农作物本身无法进行分解与外排，从而累积在农作物中，从而对农产品本身的监测方式，由于不同农作物的含水量不同，继而汁液采集量也不同，这会导致后续试剂的添加量不准确，从而对检测结果造成影响。
发明内容
本发明要解决上述技术问题，提供一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，包括以下步骤：
(1)样品的前处理，将碳水化合物类农产品洗净、干燥、研磨和分解；
(2)样品放入高温电炉或马弗炉中进行灰化，加入的固定剂，进行加热灰化，温度200-600℃，将样品中的有机物完全分解，转化为无机物残留下来，进行元素的定性和定量分析，从灰分中提取出无机矿物质；
(3)灰化完成后，需要将样品冷却至室温，并进行称重；
(4)加入无机酸洗出灰分，然后用去离子水稀释定容，充分混匀后，经滤膜过滤后用IC测定其中总溴的含量，自上端加入样品浸提液，弃去最初流出的5ml，收集5-10ml滤液，并用淋洗液稀释定容，得到样品溶液，备用；
(5)将待测样品溶液直接进入电感耦合等离子体质谱中反应，得到待测样品中重金属含量；
所述的碳水化合物类农产品为蔬菜类农产品、水果类农产品或粮食类农产品；
所述的蔬菜类农产品为豌豆、黄花菜及洋葱；
所述的水果类农产品为甜瓜、甘蔗及西瓜；
所述的粮食类农产品为大米、玉米及高粱。
优选地，所述固定剂包括Mg(Ac)2、CaO、Na2CO3、K2CO3和CaCO3的一种或多种组合。
优选地，所述的灰化的温度为阶梯型上升，温度200-300℃、时间10-20min；温度300-400℃、时间2-5min；温度400-450℃、时间1-2min；温度450-570℃、时间30-60s；温度570-600℃、时间10-30s；
优选地，当灰化温度处在温度570-600℃时，可加入MgO、Mg(NO3)2、HNO3或H2SO4。
优选地，所述的灰化的温度和时间反比。
优选地，所述滤膜的孔径为0.3-0.5μm。
优选地，所述电感耦合等离子体质谱检测方法的过程如下：
进样：将处理好的样品溶液通过自动进样器或手动进样器引入到ICP-MS系统中；
雾化与气化：样品溶液进入ICP-MS系统后，通过一个雾化器将样品溶液转化为气溶胶，样品中的粒子能够被等离子体源均匀地电离；
引入电感耦合等离子体：产生的气溶胶随后被引入到氩等离子体中，利用氩等离子体源进行电离，氩等离子体与气溶胶中的粒子相互作用，使样品中的元素电离成带正电的离子，样品中的元素被电离成离子；
离子分离与检测：利用离子光学透镜聚焦，根据电荷质量比对产生的离子进行分离；
电离后的离子通过质谱仪的质量分析器进行甄别，根据其质荷比来识别特定的元素离子，直接测量元素的质量，实现对特定元素的定量分析；
利用检测系统进行识别：经过质量甄别后，特定的元素离子会被送入检测系统进行强度测量，通过比较不同元素离子的强度，可以计算出样品中各重金属元素的含量；
数据分析：根据测量得到的数据进行分析，以确定样品中重金属元素的具体含量。
优选地，所述在等离子体的温度为5500-6500K，样品中的元素被电离成离子。
优选地，所述检测碳水化合物类农产品中重金属的方法在碳水化合物类农产品重金属检测中的应用。
采用以上方法后，本发明具有如下优点：
本发明先针对样品进行消解的前处理方法，这样可使样品能够快速彻底分解，提供工作效率；再结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，可实现同时快速检测多种重金属元素，且具有检测限低，检测范围宽等优点，从而体现了本发明的方法具有简单，快速，高效，准确等优势。通过调整灰化条件、加入助灰化剂、进行碳化处理、使用固定剂以及优化灰化程序等方法，可以有效避免或减少干式灰化分解法处理农产品样品时低沸点元素的挥发问题。
上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考全文和以下的详细描述，本发明进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
附图说明
无
具体实施方式
现在将详细提及本发明的具体实施方案。尽管结合这些具体的实施方案描述本发明，但应认识到不打算限制本发明到这些具体实施方案。相反，这些实施方案意欲覆盖可包括在由权利要求限定的发明精神和范围内的替代、改变或等价实施方案。在下面的描述中，阐述了大量具体细节以便提供对本发明的全面理解。本发明可在没有部分或全部这些具体细节的情况下被实施。在其它情况下，为了不使本发明不必要地模糊，没有详细描述熟知的工艺操作。
当与本说明书和附加权利要求中的“包括”、“方法包括”、或类似语言联合使用时，单数形式“某”、“某个”、“该”包括复数引用，除非上下文另外清楚指明。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下面结合全文对本发明做进一步的详细说明。
结合全文，一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，包括以下步骤：
(1)样品的前处理，将碳水化合物类农产品洗净、干燥、研磨和分解；
(2)样品放入高温电炉或马弗炉中进行灰化，加入的固定剂，进行加热灰化，温度200-600℃，将样品中的有机物完全分解，转化为无机物残留下来，进行元素的定性和定量分析，从灰分中提取出无机矿物质；
(3)灰化完成后，需要将样品冷却至室温，并进行称重；
(4)加入无机酸洗出灰分，然后用去离子水稀释定容，充分混匀后，经滤膜过滤后用IC测定其中总溴的含量，自上端加入样品浸提液，弃去最初流出的5ml，收集5-10ml滤液，并用淋洗液稀释定容，得到样品溶液，备用；
(5)将待测样品溶液直接进入电感耦合等离子体质谱中反应，得到待测样品中重金属含量；
所述的碳水化合物类农产品为蔬菜类农产品、水果类农产品或粮食类农产品；
所述的蔬菜类农产品为豌豆、黄花菜及洋葱；
所述的水果类农产品为甜瓜、甘蔗及西瓜；
所述的粮食类农产品为大米、玉米及高粱。
所述固定剂包括Mg(Ac)2、CaO、Na2CO3、K2CO3和CaCO3的一种或多种组合。
所述的灰化的温度为阶梯型上升，温度200-300℃、时间10-20min；温度300-400℃、时间2-5min；温度400-450℃、时间1-2min；温度450-570℃、时间30-60s；温度570-600℃、时间10-30s；
当灰化温度处在温度570-600℃时，可加入MgO、Mg(NO3)2、HNO3或H2SO4，在灰可以减少挥发损失和粘壁损失。能够与样品中的某些成分反应，形成不易挥发的化合物，从而降低低沸点元素的挥发损失。
温度逐步上升，使得灰化前先进行碳化处理，这一步骤有助于固定样品中的待测物质，减少其在后续高温灰化过程中的散失。
在碳化过程中加入少量碱性或酸性物质作为固定剂，可以进一步减少测定物质的散失。这种方法通过改变样品中易挥发组分的状态，使其更难挥发。
通过精心设计的灰化程序，分阶段加热，可以在保证样品充分反应的同时，尽量减少低沸点元素的挥发损失。
通过调整灰化条件、加入助灰化剂、进行碳化处理、使用固定剂以及优化灰化程序等方法，可以有效避免或减少干式灰化分解法处理农产品样品时低沸点元素的挥发问题。
所述的灰化的温度和时间反比。
所述滤膜的孔径为0.3-0.5μm。
所述电感耦合等离子体质谱检测方法的过程如下：
进样；首先需要对样品进行适当的处理，以确保样品中的重金属元素能够被有效释放并转移到待测状态。这一步骤可能包括酸化、过膜等操作，以去除样品中的杂质并减少基体效应。将处理好的样品通过自动进样器或手动进样器引入到ICP-MS系统中，
雾化与气化：样品溶液进入ICP-MS系统后，通过一个雾化器将样品溶液转化为气溶胶，样品中的粒子能够被等离子体源均匀地电离；
引入电感耦合等离子体：产生的气溶胶随后被引入到氩等离子体中，利用氩等离子体源进行电离，氩等离子体与气溶胶中的粒子相互作用，使样品中的元素电离成带正电的离子，样品中的元素被电离成离子；
离子分离与检测：利用离子光学透镜聚焦，根据电荷质量比对产生的离子进行分离；
电离后的离子通过质谱仪的质量分析器进行甄别，根据其质荷比来识别特定的元素离子，直接测量元素的质量，实现对特定元素的定量分析；
利用检测系统进行识别：经过质量甄别后，特定的元素离子会被送入检测系统进行强度测量，通过比较不同元素离子的强度，可以计算出样品中各重金属元素的含量；
数据分析：根据测量得到的数据进行分析，以确定样品中重金属元素的具体含量。
所述在等离子体的温度为5500-6500K，样品中的元素被电离成离子。
所述检测碳水化合物类农产品中重金属的方法在碳水化合物类农产品重金属检测中的应用。
高解析度的ICP-MS能够更好地分离感兴趣的元素与干扰物，即使样品基质组成复杂也能保证测量的准确性，通过正交试验等方法优化微波消解条件，可以显著提高方法的准确度和重复性。
控制污染物和实现低检出限：采取实用技巧控制实验室中的污染物，避免污染影响数据质量，同时实现低检出限，提高检测的灵敏度和准确性。
选择合适的前处理方法，不仅能保证测试结果的准确性，还能减小分析对仪器造成的伤害，提高仪器的耐受性和使用寿命。
ICP-MS系统设备数据如下：
实施例一：
一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，
选用检测产品为洋葱，
包括以下步骤：
(1)样品的前处理，将碳水化合物类农产品洗净、干燥、研磨和分解；
(2)样品放入高温电炉或马弗炉中进行灰化，加入的CaO和CaCO3的多种组合，进行加热灰化，温度200℃、时间20min；温度400℃、时间5min；温度450℃、时间2min；温度570℃、时间60s；温度600℃、时间10s；当灰化温度处在温度600℃时，可加入MgO。
将样品中的有机物完全分解，转化为无机物残留下来，进行元素的定性和定量分析，从灰分中提取出无机矿物质；
(3)灰化完成后，需要将样品冷却至室温，并进行称重；
(4)加入无机酸洗出灰分，然后用去离子水稀释定容，充分混匀后，经0.3μm滤膜过滤后用IC测定其中总溴的含量，自上端加入样品浸提液，弃去最初流出的5ml，收集10ml滤液，并用淋洗液稀释定容，得到样品溶液，备用；
(5)将待测样品溶液直接进入电感耦合等离子体质谱中反应，得到待测样品中重金属含量；
所述的碳水化合物类农产品为蔬菜类农产品、水果类农产品或粮食类农产品；
所述电感耦合等离子体质谱检测方法的过程如下：
进样：将处理好的样品溶液通过自动进样器或手动进样器引入到ICP-MS系统中；
雾化与气化：样品溶液进入ICP-MS系统后，通过一个雾化器将样品溶液转化为气溶胶，样品中的粒子能够被等离子体源均匀地电离，等离子体的温度为6500K；
引入电感耦合等离子体：产生的气溶胶随后被引入到氩等离子体中，利用氩等离子体源进行电离，氩等离子体与气溶胶中的粒子相互作用，使样品中的元素电离成带正电的离子，样品中的元素被电离成离子；
离子分离与检测：利用离子光学透镜聚焦，根据电荷质量比对产生的离子进行分离；
电离后的离子通过质谱仪的质量分析器进行甄别，根据其质荷比来识别特定的元素离子，直接测量元素的质量，实现对特定元素的定量分析；
利用检测系统进行识别：经过质量甄别后，特定的元素离子会被送入检测系统进行强度测量，通过比较不同元素离子的强度，可以计算出样品中各重金属元素的含量；
数据分析：根据测量得到的数据进行分析，以确定样品中重金属元素的具体含量。
实施例二：
一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，
选用检测产品为西瓜；
包括以下步骤：
(1)样品的前处理，将碳水化合物类农产品洗净、干燥、研磨和分解；
(2)样品放入高温电炉或马弗炉中进行灰化，加入的Mg(Ac)2，进行加热灰化，温度300℃、时间10min；温度400℃、时间2min；温度450℃、时间2min；温度570℃、时间60s；温度600℃、时间10s；当灰化温度处在温度600℃时，可加入H2SO4。
将样品中的有机物完全分解，转化为无机物残留下来，进行元素的定性和定量分析，从灰分中提取出无机矿物质；
(3)灰化完成后，需要将样品冷却至室温，并进行称重；
(4)加入无机酸洗出灰分，然后用去离子水稀释定容，充分混匀后，经0.5μm滤膜过滤后用IC测定其中总溴的含量，自上端加入样品浸提液，弃去最初流出的5ml，收集8ml滤液，并用淋洗液稀释定容，得到样品溶液，备用；
(5)将待测样品溶液直接进入电感耦合等离子体质谱中反应，得到待测样品中重金属含量；
所述的碳水化合物类农产品为蔬菜类农产品、水果类农产品或粮食类农产品；
所述电感耦合等离子体质谱检测方法的过程如下：
进样：将处理好的样品溶液通过自动进样器或手动进样器引入到ICP-MS系统中；
雾化与气化：样品溶液进入ICP-MS系统后，通过一个雾化器将样品溶液转化为气溶胶，样品中的粒子能够被等离子体源均匀地电离，等离子体的温度为6000K；
引入电感耦合等离子体：产生的气溶胶随后被引入到氩等离子体中，利用氩等离子体源进行电离，氩等离子体与气溶胶中的粒子相互作用，使样品中的元素电离成带正电的离子，样品中的元素被电离成离子；
离子分离与检测：利用离子光学透镜聚焦，根据电荷质量比对产生的离子进行分离；
电离后的离子通过质谱仪的质量分析器进行甄别，根据其质荷比来识别特定的元素离子，直接测量元素的质量，实现对特定元素的定量分析；
利用检测系统进行识别：经过质量甄别后，特定的元素离子会被送入检测系统进行强度测量，通过比较不同元素离子的强度，可以计算出样品中各重金属元素的含量；
数据分析：根据测量得到的数据进行分析，以确定样品中重金属元素的具体含量。
实施例三：
一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，
选用检测产品为玉米；
包括以下步骤：
(1)样品的前处理，将碳水化合物类农产品洗净、干燥、研磨和分解；
(2)样品放入高温电炉或马弗炉中进行灰化，加入的Na2CO3、K2CO3和CaCO3的多种组合，进行加热灰化，温度250℃、时间12min；温度340℃、时间3min；温度420℃、时间1min；温度500℃、时间45s；温度580℃、时间12s；当灰化温度处在温度580℃时，可加入HNO3或H2SO4。
将样品中的有机物完全分解，转化为无机物残留下来，进行元素的定性和定量分析，从灰分中提取出无机矿物质；
(3)灰化完成后，需要将样品冷却至室温，并进行称重；
(4)加入无机酸洗出灰分，然后用去离子水稀释定容，充分混匀后，经0.4μm滤膜过滤后用IC测定其中总溴的含量，自上端加入样品浸提液，弃去最初流出的5ml，收集9ml滤液，并用淋洗液稀释定容，得到样品溶液，备用；
(5)将待测样品溶液直接进入电感耦合等离子体质谱中反应，得到待测样品中重金属含量；
所述的碳水化合物类农产品为蔬菜类农产品、水果类农产品或粮食类农产品；
所述电感耦合等离子体质谱检测方法的过程如下：
进样：将处理好的样品溶液通过自动进样器或手动进样器引入到ICP-MS系统中；
雾化与气化：样品溶液进入ICP-MS系统后，通过一个雾化器将样品溶液转化为气溶胶，样品中的粒子能够被等离子体源均匀地电离，等离子体的温度为6200K；
引入电感耦合等离子体：产生的气溶胶随后被引入到氩等离子体中，利用氩等离子体源进行电离，氩等离子体与气溶胶中的粒子相互作用，使样品中的元素电离成带正电的离子，样品中的元素被电离成离子；
离子分离与检测：利用离子光学透镜聚焦，根据电荷质量比对产生的离子进行分离；
电离后的离子通过质谱仪的质量分析器进行甄别，根据其质荷比来识别特定的元素离子，直接测量元素的质量，实现对特定元素的定量分析；
利用检测系统进行识别：经过质量甄别后，特定的元素离子会被送入检测系统进行强度测量，通过比较不同元素离子的强度，可以计算出样品中各重金属元素的含量；
数据分析：根据测量得到的数据进行分析，以确定样品中重金属元素的具体含量。
实验数据：
实施例一、实施例二和实施例三的测定样品中5种重金属元素的含量,再将5种重金属元素的标准溶液加入待测样品中,按试验方法测定,计算加标回收率。对同一样品平行测定5次,计算相对标准偏差，
5种重金属元素为：Pb、Ni、Cu、Cd和Cr，线性范围0-500mg/L；
Pb的线性回归方程：Y＝68049X+5541.2；
Ni的线性回归方程：Y＝10658X+9852；
Cu的线性回归方程：Y＝24199X+2569.8；
Cd的线性回归方程：Y＝7699.1X+12.1；
Cr的线性回归方程：Y＝3891X+2008；
实施例一、实施例二和实施例三的样品测试结果和数据如下：
对样品进行消解的前处理方法，这样可使样品能够快速彻底分解，提供工作效率；再结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，可实现同时快速检测多种重金属元素，且具有检测限低，检测范围宽等优点，从而体现了本发明的方法具有简单，快速，高效，准确等优势。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，全文中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品的前处理，将碳水化合物类农产品洗净、干燥、研磨和分解；
(2)样品放入高温电炉或马弗炉中进行灰化，加入的固定剂，进行加热灰化，温度200-600℃，将样品中的有机物完全分解，转化为无机物残留下来，进行元素的定性和定量分析，从灰分中提取出无机矿物质；
(3)灰化完成后，需要将样品冷却至室温，并进行称重；
(4)加入无机酸洗出灰分，然后用去离子水稀释定容，充分混匀后，经滤膜过滤后用IC测定其中总溴的含量，自上端加入样品浸提液，弃去最初流出的5ml，收集5-10ml滤液，并用淋洗液稀释定容，得到样品溶液，备用；
(5)将待测样品溶液直接进入电感耦合等离子体质谱中反应，得到待测样品中重金属含量；
所述的碳水化合物类农产品为蔬菜类农产品、水果类农产品或粮食类农产品；
所述的蔬菜类农产品为豌豆、黄花菜及洋葱；
所述的水果类农产品为甜瓜、甘蔗及西瓜；
所述的粮食类农产品为大米、玉米及高粱。
2.根据权利要求1所述的一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，其特征在于：所述固定剂包括Mg(Ac)2、CaO、Na2CO3、K2CO3和CaCO3的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，其特征在于：所述的灰化的温度为阶梯型上升，温度200-300℃、时间10-20min；温度300-400℃、时间2-5min；温度400-450℃、时间1-2min；温度450-570℃、时间30-60s；温度570-600℃、时间10-30s。
4.根据权利要求3所述的一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，其特征在于：当灰化温度处在温度570-600℃时，可加入MgO、Mg(NO3)2、HNO3或H2SO4。
5.根据权利要求3所述的一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，其特征在于：所述的灰化的温度和时间反比。
6.根据权利要求1所述的一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，其特征在于：所述滤膜的孔径为0.3-0.5μm。
7.根据权利要求1所述的一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体质谱检测方法的过程如下：
进样：将处理好的样品溶液通过自动进样器或手动进样器引入到ICP-MS系统中；
雾化与气化：样品溶液进入ICP-MS系统后，通过一个雾化器将样品溶液转化为气溶胶，样品中的粒子能够被等离子体源均匀地电离；
引入电感耦合等离子体：产生的气溶胶随后被引入到氩等离子体中，利用氩等离子体源进行电离，氩等离子体与气溶胶中的粒子相互作用，使样品中的元素电离成带正电的离子，样品中的元素被电离成离子；
离子分离与检测：利用离子光学透镜聚焦，根据电荷质量比对产生的离子进行分离；
电离后的离子通过质谱仪的质量分析器进行甄别，根据其质荷比来识别元素离子，直接测量元素的质量，实现对特定元素的定量分析；
利用检测系统进行识别：经过质量甄别后，特定的元素离子会被送入检测系统进行强度测量，通过比较不同元素离子的强度，可以计算出样品中各重金属元素的含量；
数据分析：根据测量得到的数据进行分析，以确定样品中重金属元素的具体含量。
8.根据权利要求7所述的一种检测碳水化合物类农产品中重金属的方法，其特征在于，所述等离子体的温度为5500-6500K，样品中的元素被电离成离子。
9.权利要求1-8其中一项所述检测碳水化合物类农产品中重金属的方法在碳水化合物类农产品重金属检测中的应用。
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