CN109490400A - 一种土壤中可溶性重金属含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤中可溶性重金属含量的测定方法，包括步骤：取待测土壤，加入10～15ml/g去离子水、0.15～0.2g/g柠檬酸，于翻转式震荡器中震荡15～20h，离心，所得浸提液用0.45μm滤膜过滤，所得滤液用硝酸调节至pH＜1，得到待测液，然后进行ICP‑MS测试，可快速、准确地测定土壤中的重金属含量。
Description
技术领域
本发明涉及环境中重金属含量表征技术领域，具体涉及一种土壤中可溶性重金属含量的测定方法。
背景技术
随着工农业的发展，重金属污染问题加剧，已成为全球关注的焦点问题。土壤是具有吸附、分散、中和、降解环境污染物功能的缓冲带和过滤器，因此大多数污染物最终都会进入土壤。但是重金属污染物在土壤中移动性差，滞留时间长，容易引起土壤生态结构失衡，同时土壤中的重金属可随着水体进入人体，影响人类的健康。
对土壤进行重金属治理的第一步是区分污染程度，根据其危险性分别对待，因此需要测试土壤中的重金属含量，特别是其中的可溶性重金属含量。已知的测试方法有直接取样测试和对土壤浸提液进行测试等，直接取样测试不仅操作复杂，难以定量分析，而且无法区分可溶性与非可溶的重金属；传统的浸提法测试复杂，耗时长，难以广泛使用。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的提供一种土壤中可溶性重金属含量的测定方法，具有操作简便、效率高、测试结果稳定可靠的优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种土壤中可溶性重金属含量的测定方法，包括步骤：
S1、取待测土壤，加入10～15ml/g去离子水、0.15～0.2g/g柠檬酸，于翻转式震荡器中震荡15～20h，离心，得到浸提液；
S2、所得浸提液用0.45μm滤膜过滤，所得滤液用硝酸调节至pH＜1，得到待测液；
S3、按以下步骤进行ICP-MS测试：
S3-1、准备1μg/L的Li、Y、Ce、Tl、Co、Mg混合质谱调谐液，100mg/L的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi混合内标液，100mg/L的含有待测重金属离子的混合标准溶液；
S3-2、用调谐液调谐至最佳灵敏度和分辨率、最小氧化物和双电荷比值，以去离子水为空白液，进行空白样品、混合标准溶液样品及待测液样品分析，并进行数据处理。
优选的，所述混合标准溶液中含有铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊和铅中的至少一种。
本发明的有益效果：
采用柠檬酸震荡处理可以高效提取土壤中的重金属，所得滤液用ICP-MS测试，能快速准确地测定多种重金属元素，而且可以根据污染情况，选择含有不同重金属离子的混合标准溶液，满足不同土壤的测试需求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细的说明。
以下实施例中，待测土壤取自重度污染区，根据污染情况，可能含有铬、锰、铅、铬、镉等重金属，混合质谱调谐液、混合内标液和混合标准溶液均购自安捷伦公司，分别为1μg/L的Li、Y、Ce、Tl、Co、Mg混合质谱调谐液，100mg/L的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi混合内标液，100mg/L的铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊和铅混合标准溶液，空白液为去离子水。
分析步骤如下：
1、取待测土壤，加入10ml/g去离子水、0.2g/g柠檬酸，于翻转式震荡器中震荡20h，离心，得到浸提液；
2、所得浸提液用0.45μm滤膜过滤，所得滤液用硝酸调节至pH＜1，得到待测液；
3、开启ICP-MS，抽真空，用氦气和氩气吹扫后点火，用调谐液调谐至最佳灵敏度和分辨率、最小氧化物和双电荷比值，进行空白样品、混合标准溶液样品及待测液样品分析，根据标准曲线中离子的含量与信号值的关系，得到待测样品中的重金属含量，结果如表1所示。
可见本方法可简单快速地测定土壤中的重金属含量，除此以外，也可以用于污染水体或者其他污染物中可溶性重金属含量的测定。
表1(μg/L)
| Pb | As | Cd | Cr | Mn | Co | Sb |
| 25 | 1.5 | 1.6 | 105 | 0.8 | 32 | 20 |
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种土壤中可溶性重金属含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：
S1、取待测土壤，加入10～15ml/g去离子水、0.15～0.2g/g柠檬酸，于翻转式震荡器中震荡15～20h，离心，得到浸提液；
S2、所得浸提液用0.45μm滤膜过滤，所得滤液用硝酸调节至pH＜1，得到待测液；
S3、按以下步骤进行ICP-MS测试：
S3-1、准备1μg/L的Li、Y、Ce、Tl、Co、Mg混合质谱调谐液，100mg/L的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi混合内标液，100mg/L的含有待测重金属离子的混合标准溶液；
S3-2、用调谐液调谐至最佳灵敏度和分辨率、最小氧化物和双电荷比值，以去离子水为空白液，进行空白样品、混合标准溶液样品及待测液样品分析，并进行数据处理。
2.根据权利要求1所述的土壤中可溶性重金属含量的测定方法，其特征在于，所述混合标准溶液中含有铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊和铅中的至少一种。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110632271A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-31 | 绍兴市三合检测技术有限公司 | 一种土壤中重金属的检测方法 |
| CN114324630A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-04-12 | 同济大学 | 一种土壤中价态锑的萃取及分析方法 |
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2018
- 2018-11-15 CN CN201811356514.5A patent/CN109490400A/zh not_active Withdrawn
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
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