CN118383378B - 一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物及其应用 - Google Patents

一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药杀菌剂技术领域,具体涉及一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物及其应用,所述组合物包括质量份原料:载药硅球30‑35份、苯并烯氟菌唑5‑10份、春雷霉素5‑10份、活性助剂10‑15份;其中载药颗粒A为载有苯并烯氟菌唑的介孔二氧化硅颗粒;载药颗粒B为载有春雷霉素的沸石咪唑骨架材料;载药颗粒C为以载有春雷霉素的沸石咪唑骨架材料为壳、以载有苯并烯氟菌唑的介孔二氧化硅颗粒为核的核壳结构颗粒,本发明提供的组合物通过多种杀菌机理发挥杀菌作用,其对小麦和水稻作物的多种病害具有较好的防治效果,其原料之间可以协同增效,提高了最终制得的组合物的药效、延长了持效期,提高了防治效果,具有广泛的应用前景。

Description

一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物及其应用
技术领域
本发明涉及农药杀菌剂技术领域,尤其涉及一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物及其应用。
背景技术
药剂防治仍然是植物病害防治的主要方法,公开号为CN114617129B的发明专利公开了一种杀菌组合物及其用途,该发明提供的组合物采用苯并烯氟菌唑与其他药物复配制备得到,其中作为有效成分的苯并烯氟菌唑(benzovindiflupry),化学名称为N-[9-(二氯甲基)-1,2,3,4-四氢-胺类杀菌剂萘-5-基]-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸胺,是先正达开发的吡唑酰胺类杀菌剂,属于琥珀酸脱氢酶抑制剂,能作用于病原菌线粒体呼吸电子传递链上的复合蛋白Ⅱ,即琥珀酸脱氢酶或琥珀酸-泛醌还原酶,其作用机理是抑制病原菌的琥珀酸脱氢酶的作用,通过干扰真菌细胞的正常呼吸过程来作用于靶标病原菌,苯并烯氟菌唑是一种广谱的叶用杀菌剂,能与多种类型的杀菌剂复配且无交互抗性,对于大多数病害都有一定的防治作用。
公开号为CN117481123B的发明专利公开了一种农用杀菌组合物,该发明中的杀菌组合物以春雷霉素作为有效成分制备得到,其中的春雷霉素因其自身兼具高效、低毒和环境友好的特点而被广泛用于各类植物病害的防治之中,春雷霉素游离碱在偏碱性环境中不稳定,而成盐后的春雷霉素在稳定性、溶解度和制剂加工方面较春雷霉素游离碱具有更有益效果,基于现有工艺的生产特点,春雷霉素盐酸盐是最主要的春雷霉素盐型,春雷霉素与各类杀菌剂的复配已被广泛研究,主要类型是春雷霉素与喹啉铜或王铜等铜制剂物质的复配,但受制于铜制剂的溶解度较低,春雷霉素与铜制剂的混剂型以悬浮剂或可湿性粉剂为主,而悬浮剂和可湿性粉剂的制剂要求严苛、助剂种类较多、制备过程复杂、生产成本较高,同时农户使用上也较为繁琐。
但是由于长期、大规模使用单一药剂造成病原菌产生明显的抗药性防治效果急剧下降,如何有效控制病原菌危害,成为作物高产和稳产的瓶颈之一,由于新农药的创制难度较大,最有效的方法是对杀菌剂进行复配使用,合理复配能提高单一用药的防治效果,但是目前大部分复配的药物组合物的杀菌效果较差。
因此,根据上述中的相关技术,亟需研发一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物及其应用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物及其应用,以解决现有技术中 的问题。
基于上述目的,本发明提供了一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物及其应用。
一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,所述组合物包括以下质量份原料:载药硅球30-35份、苯并烯氟菌唑5-10份、春雷霉素5-10份、活性助剂10-15份;
所述载药硅球为载药颗粒A、载药颗粒B和载药颗粒C按照质量比为8-10.5:7.5-12.5:15-17.5混合得到;
所述活性助剂为代森锰锌、辛菌胺醋酸盐和溴菌腈按照质量比为2-3:2-2.5:3-4混合得到;
所述载药颗粒A为载有苯并烯氟菌唑的介孔二氧化硅颗粒;
所述载药颗粒B为载有春雷霉素的沸石咪唑骨架材料;
所述载药颗粒C为以载有春雷霉素的沸石咪唑骨架材料为壳、以载有苯并烯氟菌唑的介孔二氧化硅颗粒为核的核壳结构颗粒。
优选的,所述载药颗粒A的制备方法如下:
步骤A1.将甲醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化胺和2mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀,再滴加正硅酸乙酯和甲醇的混合液,搅拌6-8h,再于4000-5000r/min离心25-30min,将沉淀用无水乙醇和去离子水清洗2-3次,再于500-550℃箱式电阻炉中煅烧6-8h,得到介孔二氧化硅;
步骤A2.将介孔二氧化硅分散到苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液中,搅拌6-8h,离心,对沉淀用去离子水洗涤2-3次,冷冻干燥得到载药颗粒A。
优选的,步骤A1中所述甲醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化胺、2mol/L的氢氧化钠溶液和正硅酸乙酯的用量比为6-8mL:80-90mL:0.2-0.3g:0.08-0.12mL:0.35-0.5mL。
优选的,步骤A2中所述介孔二氧化硅、苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液的用量比为180-200mg:4-5mL;
所述苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液的浓度为90-100mg/mL。
优选的,所述载药颗粒B的制备方法如下:
步骤B1.将六水合硝酸锌溶解在甲醇中,加入4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液中,搅拌20-30min,再于12000-13000r/min的转速下离心10-15min,收集沉淀用乙醇洗涤2-3次,得到分散液A;
步骤B2.将春雷霉素溶解在Tris-HCl缓冲液中,滴加分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液,黑暗条件下搅拌22-24h,离心,将沉淀物经去离子水洗涤2-3次,得到载药颗粒B。
优选的,步骤B1中所述六水合硝酸锌、甲醇和4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液的用量比为0.83-0.88g:55-60mL:60-65mL;
所述4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液的浓度为0.04-0.045g/mL。
优选的,步骤B2中所述春雷霉素、Tris-HCl缓冲液、分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液的用量比为90-100mL:2-3mL:50-55mg;
所述分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液中分散液A和Tris-HCl缓冲液的用量比为45-50mg:2-3mL;
所述Tris-HCl缓冲液的浓度为1.25-1.5M、pH为8-8.5。
优选的,所述载药颗粒C的制备方法如下:
步骤C1.将甲醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化胺和2mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀,再滴加正硅酸乙酯和甲醇的混合液,搅拌6-8h,再于4000-5000r/min离心25-30min,将沉淀用无水乙醇和去离子水清洗2-3次,再于500-550℃箱式电阻炉中煅烧6-8h,得到介孔二氧化硅;
步骤C2.将介孔二氧化硅分散到苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液中,搅拌6-8h,离心,对沉淀用去离子水洗涤2-3次,冷冻干燥得到载药颗粒A;
步骤C3.将载药颗粒A与六水合硝酸锌的甲醇溶液混合,室温超声10-15min,再加入4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液、春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液,继续超声10-15min,用乙醇洗涤离心3-5次,得到载药颗粒C。
优选的,步骤C1中所述甲醇、十六烷基三甲基溴化胺、2mol/L的氢氧化钠溶液和正硅酸乙酯的用量比为6-8mL:0.2-0.3g:0.08-0.12mL:0.35-0.5mL;
步骤C2中所述介孔二氧化硅、苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液的用量比为180-200mg:4-5mL,所述苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液的浓度为90-100mg/mL;
步骤C3中所述载药颗粒A、六水合硝酸锌的甲醇溶液、4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液、春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液的用量比为30-50mg:8-10mL:4-5mL:90-100mL;
所述六水合硝酸锌的甲醇溶液的浓度为0.014-0.015mg/mL;
所述4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液的浓度为0.04-0.045g/mL;
所述春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液中春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的用量比为90-100mL:2-3mL;
所述Tris-HCl缓冲液的浓度为1.25-1.5M、pH为8-8.5。
一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物的应用,所述组合物用于防治以下植物病害:小麦纹枯病、小麦全蚀病、小麦赤霉病、小麦白粉病、小麦叶锈病、水稻稻瘟病、水稻纹枯病和水稻稻曲病。
本发明的有益效果:
本发明提供的组合物通过多种杀菌机理发挥杀菌作用,其对小麦和水稻作物的多种病害具有较好的防治效果,其原料之间可以协同增效,提高了最终制得的组合物的药效、延长了持效期,提高了防治效果,具有广泛的应用前景。
本发明提供的载药颗粒A和载药颗粒B复配可以提高组合物对于植物病害的防治范围,同时载药颗粒A、载药颗粒B和载药颗粒C复配可以使得组合物在很长的时间内仍然具有很高的药效,载药颗粒C的引入则可以提高载药颗粒A和载药颗粒B的利用率,高效杀菌的同时节省成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进一步详细说明。
实施例1:一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1.将6mL甲醇、80mL去离子水、0.2g十六烷基三甲基溴化胺和0.08mL2mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀,再滴加0.35mL正硅酸乙酯和甲醇的混合液,搅拌6h,再于4000r/min离心25min,将沉淀用无水乙醇和去离子水清洗2次,再于500℃箱式电阻炉中煅烧6h,得到介孔二氧化硅;
步骤S2.将180mg介孔二氧化硅分散到4mL浓度为90mg/mL苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液中,搅拌6h,离心,对沉淀用去离子水洗涤2次,冷冻干燥得到载药颗粒A;
步骤S3.将0.83g六水合硝酸锌溶解在55mL甲醇中,加入60mL浓度为0.04g/mL的4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液中,搅拌20min,再于12000r/min的转速下离心10min,收集沉淀用乙醇洗涤2次,得到分散液A;
步骤S4.将90mL春雷霉素溶解在2mL浓度为1.25M、pH为8的Tris-HCl缓冲液中,滴加50mg分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液,其中分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液中分散液A和Tris-HCl缓冲液的用量比为45mg:2mL,黑暗条件下搅拌22h,离心,将沉淀物经去离子水洗涤2次,得到载药颗粒B;
步骤S5.将30mg载药颗粒A与8mL浓度为0.014mg/mL的六水合硝酸锌的甲醇溶液混合,室温超声10min,再加入4mL浓度为0.04g/mL的4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液、90mL春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液,继续超声10-13-15min,用乙醇洗涤离心3次,其中春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液中春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的用量比为90mL:2mL,所述Tris-HCl缓冲液的浓度为1.25M、pH为8,得到载药颗粒C;
步骤S6.将8g载药颗粒A、7.5g载药颗粒B和15g载药颗粒C混合均匀,得到载药硅球;
步骤S7.将2g代森锰锌、2g辛菌胺醋酸盐和3g溴菌腈混合均匀,得到活性助剂;
步骤A8.将30g载药硅球、5g苯并烯氟菌唑、5g春雷霉素和10g活性助剂混合均匀,得到含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物。
实施例2:一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1.将7mL甲醇、85mL去离子水、0.25g十六烷基三甲基溴化胺和0.1mL2mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀,再滴加0.4mL正硅酸乙酯和甲醇的混合液,搅拌7h,再于4500r/min离心28min,将沉淀用无水乙醇和去离子水清洗3次,再于525℃箱式电阻炉中煅烧7h,得到介孔二氧化硅;
步骤S2.将190mg介孔二氧化硅分散到4.5mL浓度为95mL苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液中,搅拌7h,离心,对沉淀用去离子水洗涤3次,冷冻干燥得到载药颗粒A;
步骤S3.将0.85g六水合硝酸锌溶解在58mL甲醇中,加入63mL浓度为0.043g/mL的4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液中,搅拌25min,再于12500r/min的转速下离心13min,收集沉淀用乙醇洗涤3次,得到分散液A;
步骤S4.将95mL春雷霉素溶解在2.5mL浓度为1.32M、pH为8.2的Tris-HCl缓冲液中,滴加53mg分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液,其中分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液中分散液A和Tris-HCl缓冲液的用量比为48mg:2.5mL,黑暗条件下搅拌23h,离心,将沉淀物经去离子水洗涤3次,得到载药颗粒B;
步骤S5.将40mg载药颗粒A与9mL浓度为0.0145mg/mL的六水合硝酸锌的甲醇溶液混合,室温超声13min,再加入4.5mL浓度为0.043g/mL的4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液、95mL春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液,继续超声13min,用乙醇洗涤离心4次,其中春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液中春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的用量比为95mL:2.5mL,所述Tris-HCl缓冲液的浓度为1.3M、pH为8.3,得到载药颗粒C;
步骤S6.将9g载药颗粒A、10g载药颗粒B和16g载药颗粒C混合均匀,得到载药硅球;
步骤S7.将2.5g代森锰锌、2.3g辛菌胺醋酸盐和3.5g溴菌腈混合均匀,得到活性助剂;
步骤A8.将32g载药硅球、7g苯并烯氟菌唑、7g春雷霉素和12g活性助剂混合均匀,得到含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物。
实施例3:一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1.将8mL甲醇、90mL去离子水、0.3g十六烷基三甲基溴化胺和0.12mL2mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀,再滴加0.5mL正硅酸乙酯和甲醇的混合液,搅拌8h,再于5000r/min离心30min,将沉淀用无水乙醇和去离子水清洗3次,再于550℃箱式电阻炉中煅烧8h,得到介孔二氧化硅;
步骤S2.将200mg介孔二氧化硅分散到5mL浓度为100mL苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液中,搅拌8h,离心,对沉淀用去离子水洗涤3次,冷冻干燥得到载药颗粒A;
步骤S3.将0.88g六水合硝酸锌溶解在60mL甲醇中,加入65mL浓度为0.045g/mL的4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液中,搅拌30min,再于13000r/min的转速下离心15min,收集沉淀用乙醇洗涤3次,得到分散液A;
步骤S4.将100mL春雷霉素溶解在3mL浓度为1.5M、pH为8.5的Tris-HCl缓冲液中,滴加55mg分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液,其中分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液中分散液A和Tris-HCl缓冲液的用量比为50mg:3mL,黑暗条件下搅拌24h,离心,将沉淀物经去离子水洗涤3次,得到载药颗粒B;
步骤S5.将50mg载药颗粒A与10mL浓度为0.015mg/mL的六水合硝酸锌的甲醇溶液混合,室温超声15min,再加入5mL浓度为0.045g/mL的4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液、100mL春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液,继续超声15min,用乙醇洗涤离心5次,其中春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液中春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的用量比为100mL:3mL,所述Tris-HCl缓冲液的浓度为1.5M、pH为8.5,得到载药颗粒C;
步骤S6.将10.5g载药颗粒A、12.5g载药颗粒B和17.5g载药颗粒C混合均匀,得到载药硅球;
步骤S7.将3g代森锰锌、2.5g辛菌胺醋酸盐和4g溴菌腈混合均匀,得到活性助剂;
步骤A8.将35g载药硅球、10g苯并烯氟菌唑、10g春雷霉素和15g活性助剂混合均匀,得到含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物。
对比例1:
本对比例与实施例1相比未在含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物的制备过程中添加载药颗粒C,其余步骤和参数均相同,本对比例不再重复赘述,最终得到含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物。
对比例2:
本对比例与实施例1相比仅将“载药颗粒C”换成“等量的苯并烯氟菌唑和春雷霉素的混合物”,其余步骤和参数均相同,本对比例不再重复赘述,最终得到含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物。
对比例3:
本对比例与实施例1相比仅将“载药颗粒C”换成“载药颗粒A”,其余步骤和参数均相同,本对比例不再重复赘述,最终得到含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物。
性能测试:
测试对实施例1-实施例3和对比例1-对比例4中制备得到的组合物进行小麦和水稻田间药效试验:参照《农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治禾谷类白粉病《GB/T17980.22-2000》标准,采用常规喷雾法,均匀喷洒在叶片正反面,记录施药前、第一次施药后7d和第二次施药后10d各组样品的病情指数和防治效果,其中病害的分级方法如下(以叶片为单位):
0级:无病;
1级:病斑面积占整叶面积的5%以下;
3级:病斑面积占整叶面积的6%-15%;
5级:病斑面积占整叶面积的16%-25%;
7级:病斑面积占整叶面积的26%-50%;
9级:病斑面积占整叶面积的50%以上。
病情指数(%)=00;
防治效果(%)=00,其中,CK0为对照组施药前病情指数。CK1 为对照组施药后病情指数,PT0为药剂处理前病情指数,PT1为药剂处理后病情指数,结果如 下表1-表3所示:
表1 实施例1-实施例3和对比例1-对比例4对小麦白粉病的测试结果汇总:
表2 实施例1-实施例3和对比例1-对比例4对小麦叶锈病的测试结果汇总:
表3 实施例1-实施例3和对比例1-对比例4对水稻纹枯病的测试结果汇总:
数据分析:
从表1可以看出,本发明制备得到的含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物对于小麦白粉病、小麦叶锈病和水稻纹枯病均具有较好的防治效果,这是由于本发明提供的组合物通过多种杀菌机理发挥杀菌作用,有可以直接发挥作用的苯并烯氟菌、春雷霉素和活性助剂,还有可以稳定存在并缓慢释放的载药颗粒A和载药颗粒B,还有可以分批释放不同药物的载药颗粒C,因此对小麦和水稻作物的多种病害具有较好的防治效果,原料之间可以协同增效,提高了最终制得的组合物的药效、延长了持效期,提高了防治效果,具体为:载药颗粒A和载药颗粒B复配可以提高组合物对于植物病害的防治范围,同时载药颗粒A、载药颗粒B和载药颗粒C复配可以使得组合物在很长的时间内仍然具有很高的药效,载药颗粒C的引入则可以提高载药颗粒A和载药颗粒B的利用率,高效杀菌的同时节省成本,多重杀菌机理复配实现了该组合物杀菌谱广的效果,并且在施药后很长时间还能依然保持很好的药效。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明的范围被限于这些例子;在本发明的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,所述组合物包括以下质量份原料:载药硅球30-35份、苯并烯氟菌唑5-10份、春雷霉素5-10份、活性助剂10-15份;
所述载药硅球为载药颗粒A、载药颗粒B和载药颗粒C按照质量比为8-10.5:7.5-12.5:15-17.5混合得到;
所述活性助剂为代森锰锌、辛菌胺醋酸盐和溴菌腈按照质量比为2-3:2-2.5:3-4混合得到;
所述载药颗粒A为载有苯并烯氟菌唑的介孔二氧化硅颗粒;
所述载药颗粒B为载有春雷霉素的沸石咪唑骨架材料;
所述载药颗粒C为以载有春雷霉素的沸石咪唑骨架材料为壳、以载有苯并烯氟菌唑的介孔二氧化硅颗粒为核的核壳结构颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,所述载药颗粒A的制备方法如下:
步骤A1.将甲醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化胺和2mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀,再滴加正硅酸乙酯和甲醇的混合液,搅拌6-8h,再于4000-5000r/min离心25-30min,将沉淀用无水乙醇和去离子水清洗2-3次,再于500-550℃箱式电阻炉中煅烧6-8h,得到介孔二氧化硅;
步骤A2.将介孔二氧化硅分散到苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液中,搅拌6-8h,离心,对沉淀用去离子水洗涤2-3次,冷冻干燥得到载药颗粒A。
3.根据权利要求2所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,步骤A1中所述甲醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化胺、2mol/L的氢氧化钠溶液和正硅酸乙酯的用量比为6-8mL:80-90mL:0.2-0.3g:0.08-0.12mL:0.35-0.5mL。
4.根据权利要求2所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,步骤A2中所述介孔二氧化硅、苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液的用量比为180-200mg:4-5mL;
所述苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液的浓度为90-100mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,所述载药颗粒B的制备方法如下:
步骤B1.将六水合硝酸锌溶解在甲醇中,加入4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液中,搅拌20-30min,再于12000-13000r/min的转速下离心10-15min,收集沉淀用乙醇洗涤2-3次,得到分散液A;
步骤B2.将春雷霉素溶解在Tris-HCl缓冲液中,滴加分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液,黑暗条件下搅拌22-24h,离心,将沉淀物经去离子水洗涤2-3次,得到载药颗粒B。
6.根据权利要求5所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,步骤B1中所述六水合硝酸锌、甲醇和4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液的用量比为0.83-0.88g:55-60mL:60-65mL;
所述4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液的浓度为0.04-0.045g/mL。
7.根据权利要求5所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,步骤B2中所述春雷霉素、Tris-HCl缓冲液、分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液的用量比为90-100mL:2-3mL:50-55mg;
所述分散液A和Tris-HCl缓冲液的混合液中分散液A和Tris-HCl缓冲液的用量比为45-50mg:2-3mL;
所述Tris-HCl缓冲液的浓度为1.25-1.5M、pH为8-8.5。
8.根据权利要求1所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,所述载药颗粒C的制备方法如下:
步骤C1.将甲醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化胺和2mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀,再滴加正硅酸乙酯和甲醇的混合液,搅拌6-8h,再于4000-5000r/min离心25-30min,将沉淀用无水乙醇和去离子水清洗2-3次,再于500-550℃箱式电阻炉中煅烧6-8h,得到介孔二氧化硅;
步骤C2.将介孔二氧化硅分散到苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液中,搅拌6-8h,离心,对沉淀用去离子水洗涤2-3次,冷冻干燥得到载药颗粒A;
步骤C3.将载药颗粒A与六水合硝酸锌的甲醇溶液混合,室温超声10-15min,再加入4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液、春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液,继续超声10-15min,用乙醇洗涤离心3-5次,得到载药颗粒C。
9.根据权利要求8所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,步骤C1中所述甲醇、十六烷基三甲基溴化胺、2mol/L的氢氧化钠溶液和正硅酸乙酯的用量比为6-8mL:0.2-0.3g:0.08-0.12mL:0.35-0.5mL;
步骤C2中所述介孔二氧化硅、苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液的用量比为180-200mg:4-5mL,所述苯并烯氟菌唑-二氯甲烷溶液的浓度为90-100mg/mL;
步骤C3中所述载药颗粒A、六水合硝酸锌的甲醇溶液、4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液、春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液的用量比为30-50mg:8-10mL:4-5mL:90-100mL;
所述六水合硝酸锌的甲醇溶液的浓度为0.014-0.015mg/mL;
所述4-甲基咪唑-5-甲醛的甲醇溶液的浓度为0.04-0.045g/mL;
所述春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的混合液中春雷霉素和Tris-HCl缓冲液的用量比为90-100mL:2-3mL;
所述Tris-HCl缓冲液的浓度为1.25-1.5M、pH为8-8.5。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种含苯并烯氟菌唑和春雷霉素的组合物,其特征在于,所述组合物用于防治以下植物病害:小麦纹枯病、小麦全蚀病、小麦赤霉病、小麦白粉病、小麦叶锈病、水稻稻瘟病、水稻纹枯病和水稻稻曲病。
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