CN118355087A - 粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本申请可以提供压敏粘合剂及其用途，所述压敏粘合剂应用于柔性装置，从而有效地响应反复变形和恢复，在变形前后不引起缺陷(例如，观察到变形痕迹等)，具有优异的可切割性和可加工性，并且不引起抬起、分层和/或气泡产生。

Description

粘合剂
技术领域
本申请要求基于日期为2022年5月27日的韩国专利申请第10-2022-0065231号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本申请涉及压敏粘合剂及其用途。
背景技术
柔性装置是新概念装置，并且在其实例中，包括所谓的可折叠装置或可卷曲装置。
应用于可折叠装置的压敏粘合剂层被反复折叠然后展开，或者卷绕然后退卷。
因此，应用于可折叠装置的层需要能够有效地跟随反复变形，并且当在变形期间施加的力消失时恢复至其初始形状。
通常，已知压敏粘合剂的弹性模量越低，特别地，在低温下的弹性模量越低，越有效地跟随如上反复变形。
然而，当压敏粘合剂层的弹性模量太低时，存在以下问题：当为了变形而施加的力消失时的恢复特性劣化，并且可切割性和可加工性劣化。
因此，考虑到可切割性或可加工性，可能优选的是压敏粘合剂层具有一定水平或更大的弹性模量，但不容易获得有效地跟随变形，同时确保期望水平的恢复特性、可切割性和可加工性等的压敏粘合剂层。
此外，考虑到可切割性或可加工性，当弹性模量增加时，存在压敏粘合剂层基本所需的剥离力降低的问题。
因此，提供具有适用于柔性装置的物理特性的压敏粘合剂层是不容易的任务。
发明内容
技术问题
本申请涉及压敏粘合剂。本申请的一个目的是提供适用于柔性装置的压敏粘合剂。在一个实例中，本申请的一个目的是提供这样的压敏粘合剂：其能够形成在高温下表现出相对高的弹性模量，同时在低温下表现出低的弹性模量，并且同时表现出适当水平的粘合力(剥离力)的压敏粘合剂层。
本申请的另一个目的是提供包括压敏粘合剂的压敏粘合剂膜或柔性装置。
技术方案
除非另有说明，否则在本说明书中提及的物理特性中，当测量温度影响相关的物理特性时，物理特性为在室温下测量的物理特性。
在本说明书中，术语室温是在没有特别加热和冷却的状态下的温度，其可以意指在约10℃至30℃的范围内的任一温度，例如约27℃或更低同时约15℃或更高、18℃或更高、20℃或更高、或者约23℃或更高的温度。此外，除非另有说明，否则本说明书中提及的温度的单位为℃。
除非另有说明，否则在本说明书中提及的物理特性中，当测量压力影响相关的物理特性时，物理特性为在常压下测量的物理特性。
在本说明书中，术语常压是在没有特别加压和减压的状态下的压力，其通常意指为大气压水平的约740mmHg至780mmHg左右的压力。
除非另有说明，否则在本说明书中提及的物理特性中，当测量湿度影响相关的物理特性时，物理特性为在室温和常压的状态下在自然湿度下测量的物理特性。
本申请涉及压敏粘合剂。本申请的压敏粘合剂可以包含丙烯酸类共聚物。
在本说明书中，术语共聚物意指单体混合物的聚合反应的所得产物。在本说明书中，术语单体单元意指单体在聚合反应之后的状态。
在本说明书中，术语丙烯酸类共聚物为包含丙烯酸类单体单元作为主要组分的共聚物。丙烯酸类共聚物中的丙烯酸类单体单元的比率的下限可以为50重量％、55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、80重量％、85重量％、90重量％、或95重量％左右，其上限可以为100重量％、99重量％、98重量％、97重量％、96重量％、或95重量％左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
在本说明书中，术语丙烯酸类单体意指丙烯酸或甲基丙烯酸、或者丙烯酸或甲基丙烯酸的衍生物(例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯)。
在本说明书中，术语(甲基)丙烯酰基意指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
在本申请的压敏粘合剂中，当丙烯酸类共聚物为可交联的时，丙烯酸类共聚物可以处于交联之前或交联之后的状态，并且可以适当地处于交联状态。因此，压敏粘合剂可以包含交联的丙烯酸类共聚物。
因此，本申请可以涉及这样的压敏粘合剂：其包含交联的丙烯酸类共聚物并具有如下所述的在低温(-20℃)下的储能弹性模量、对玻璃的剥离力和雾度。
此外，本申请可以涉及这样的压敏粘合剂：其包含交联的丙烯酸类共聚物并具有以下将描述的雾度，同时表现出如下所述的储能弹性模量的温度相关变化特性。
此外，本申请可以涉及这样的压敏粘合剂：其包含交联的丙烯酸类共聚物和以下将描述的式1的化合物。
压敏粘合剂可以包含丙烯酸类共聚物作为主要组分。例如，基于压敏粘合剂的总重量，丙烯酸类共聚物的比率的下限可以为50重量％、55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、80重量％、85重量％、90重量％、95重量％、97重量％、或99重量％左右，其上限可以为100重量％、99重量％、98重量％、97重量％、96重量％、或95重量％左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。当压敏粘合剂包含最终的压敏粘合剂层中不包含的组分例如溶剂或稀释剂时，丙烯酸类共聚物的含量为在除最终的压敏粘合剂层中不包含的组分之外的压敏粘合剂中的含量。
本说明书中提及的压敏粘合剂的储能弹性模量和剥离力是在压敏粘合剂组合物交联(即，压敏粘合剂组合物中包含的丙烯酸类共聚物交联)的状态下的储能弹性模量和剥离力，因此其可以为压敏粘合剂或压敏粘合剂层的储能弹性模量和剥离力。
本申请的压敏粘合剂可以在低温下表现出低的储能弹性模量。
在本说明书中，储能弹性模量是以以下实施例中提供的方式测量的结果。
例如，在压敏粘合剂中，在-20℃下的储能弹性模量的上限可以为100,000Pa、98,000Pa、96,000Pa、95,000Pa、94,000Pa、93,000Pa、92,000Pa、90,000Pa、88,000Pa、86,000Pa、85,000Pa、或84,000Pa左右，其下限可以为例如30,000Pa、40,000Pa、42,000Pa、44,000Pa、45,000Pa、46,000Pa、48,000Pa、50,000Pa、52,000Pa、54,000Pa、55,000Pa、56,000Pa、58,000Pa、60,000Pa、62,000Pa、64,000Pa、65,000Pa、66,000Pa、68,000Pa、70,000Pa、72,000Pa、74,000Pa、75,000Pa、76,000Pa、78,000Pa、80,000Pa、82,000Pa、84,000Pa、86,000Pa、88,000Pa、90,000Pa、92,000Pa、94,000Pa、或96,000Pa左右。在-20℃下的储能弹性模量可以在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
通过在为低温-20℃下表现出以上范围的储能弹性模量，压敏粘合剂可以应用于柔性装置以有效地响应反复变形和恢复。
本申请的压敏粘合剂可以在低温下表现出低的储能弹性模量，同时在相对高的温度下表现出一定水平或更大的高的储能弹性模量。压敏粘合剂的储能弹性模量为温度相关的函数，通常，当温度升高时，储能弹性模量降低。因此，压敏粘合剂在高温下的储能弹性模量通常低于在低温下的储能弹性模量。然而，当压敏粘合剂在低温下具有低的储能弹性模量时，在高温下的储能弹性模量也相对降低，使得在低温下具有低的储能弹性模量的压敏粘合剂的在高温下的储能弹性模量低于在低温下具有高的储能弹性模量的压敏粘合剂的在高温下的储能弹性模量。
然而，在本申请中，其可以表现出在高温下相对高的储能弹性模量以及在低温下低的储能弹性模量。即，本申请的压敏粘合剂可以在储能弹性模量随温度变化的图中表现出相对平缓的斜率。
例如，本申请的压敏粘合剂的根据以下等式1的弹性模量变化率可以在预定的范围内。
[等式1]
弹性模量变化率＝(M20-M25)/45
在等式1中，M20为压敏粘合剂在-20℃下的储能弹性模量(单位：Pa)，M25为压敏粘合剂在25℃下的储能弹性模量(单位：Pa)。
弹性模量变化率的上限可以为2500、2400、2300、2200、2100、2000、1900、1800、1700、1600、1500、1400、1300、1200、或1100左右，其下限可以为100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000、1100、或1200左右。弹性模量变化率可以在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
表现出这样的弹性模量变化率的压敏粘合剂层可以有效地跟随可折叠装置中的反复变形和恢复，并保持优异的可加工性和可切割性。然而，如上所述，在低温下具有低的弹性模量的压敏粘合剂即使在高温下也表现出相对低的弹性模量，使得满足所述弹性模量变化率是不容易的任务。在本申请中，通过应用以下将描述的预定丙烯酸类共聚物作为丙烯酸类共聚物，可以满足这样的弹性模量变化率。
压敏粘合剂在25℃下的储能弹性模量的下限可以为10,000Pa、12,000Pa、13,000Pa、14,000Pa、15,000Pa、16,000Pa、17,000Pa、18,000Pa、20,000Pa、21,000Pa、22,000Pa、23,000Pa、24,000Pa、26,000Pa、28,000Pa、30,000Pa、32,000Pa、34,000Pa、36,000Pa、或38,000Pa左右，其上限可以为例如约100,000Pa、98,000Pa、96,000Pa、94,000Pa、92,000Pa、90,000Pa、88,000Pa、86,000Pa、84,000Pa、82,000Pa、80,000Pa、78,000Pa、76,000Pa、74,000Pa、72,000Pa、70,000Pa、68,000Pa、66,000Pa、64,000Pa、62,000Pa、60,000Pa、58,000Pa、56,000Pa、54,000Pa、52,000Pa、50,000Pa、48,000Pa、46,000Pa、44,000Pa、42,000Pa、40,000Pa、38,000Pa、或36,000Pa左右。在25℃下的储能弹性模量可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
本申请的压敏粘合剂可以表现出如上相对高的高温弹性模量，同时表现出高的剥离力。例如，压敏粘合剂对玻璃的室温剥离力可以在预定范围内。
室温剥离力是在约25℃下测量的剥离力，实施例中描述了用于测量该剥离力的方法。
剥离力的下限可以为例如约1,700gf/英寸、1,800gf/英寸、1,900gf/英寸、2,000gf/英寸、2,100gf/英寸、2,200gf/英寸、2,300gf/英寸、或2,400gf/英寸左右，其上限可以为5,000gf/英寸、4,500gf/英寸、4,000gf/英寸、3,500gf/英寸、3,000gf/英寸、2,800gf/英寸、2,600gf/英寸、2,500gf/英寸、或2,400gf/英寸左右。剥离力可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
在柔性装置中，具有这样的储能弹性模量和剥离力的压敏粘合剂有效地响应反复变形和恢复，在变形前后不引起缺陷(例如，观察到变形痕迹等)，具有优异的可切割性和可加工性，并且不引起抬起、分层和/或气泡产生。
压敏粘合剂可以表现出优异的光学透明度。例如，压敏粘合剂的雾度的上限可以为0.5％、0.45％、0.4％、0.35％、0.3％、0.25％、或0.2％左右，其下限可以为0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、或0.35％左右。雾度可以在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
在本申请中，应用特定的丙烯酸类共聚物以形成这样的具有特定物理特性的压敏粘合剂。
丙烯酸类共聚物可以包含至少(甲基)丙烯酸烷基酯单元、下式3的单元和含极性官能团的单元。如有必要，共聚物还可以包含下式2的单元作为任选的单体单元。
在此，单元意指单体单元。
[式3]
在式3中，R1表示氢或烷基，R2表示具有11至13个碳原子的烷基。
[式4]
在式4中，R1表示氢或烷基，R3表示芳族酮基团或(甲基)丙烯酰基。
包含所述单体单元的丙烯酸类共聚物在形成期望的压敏粘合剂方面是有效的。
丙烯酸类共聚物在上式3的单元和/或含极性官能团的单元的预定比率下形成为所谓的结晶共聚物，或者具有与结晶共聚物的特性类似的特性。在本说明书中，术语结晶共聚物意指以本说明书的实施例中描述的DSC(差示扫描量热仪)测量方法确定其熔点在预定范围内的共聚物。
丙烯酸类共聚物被认为是无定形共聚物。然而，当上式3的单元以预定比率存在时，在一些情况下，当上式3的单元与以预定比率存在的极性官能团相互作用时，这样的共聚物可以表现出结晶性，或者至少可以表现出与结晶性类似的特性。因此，当应用具有结晶性或表现出与结晶性类似的特性的共聚物时，可以有效地形成具有上述特性的压敏粘合剂。因此，通过应用这样的共聚物的压敏粘合剂，可以有效地形成表现出上述弹性模量和剥离力特性的压敏粘合剂层。
作为共聚物中包含的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，例如，可以使用衍生自具有有1至10个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的单元。在另一个实例中，烷基可以为具有2至20个碳原子、3至10个碳原子、4至10个碳原子、4至10个碳原子、4至9个碳原子、或4至8个碳原子的烷基。烷基可以为线性或支化的，其可以为经取代或未经取代的。在一个实例中，所述单元可以使用具有在为线性或支化的同时未经取代的烷基作为烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯来形成。
(甲基)丙烯酸烷基酯的实例可以例示为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正辛酯或(甲基)丙烯酸异辛酯等，但不限于此。
在丙烯酸类共聚物中，(甲基)丙烯酸烷基酯单元的重量比的下限可以为10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、或55重量％左右，其上限也可以为80重量％、75重量％、70重量％、或65重量％左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。在这样的范围内，可以有效地形成期望的压敏粘合剂。
含极性官能团的单元为由具有极性官能团的单体形成的单元。这样的单体通常同时包含可聚合基团(例如，碳-碳双键)和极性官能团。
具有极性官能团的单体可以包括含羟基的单体、含羧基的单体和含氮的单体等，在本申请中，应用含羟基的单体是特别有利的，但不限于此。
含羟基的单体可以包括(甲基)丙烯酸2-羟基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙基酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己基酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基聚乙二醇酯、或(甲基)丙烯酸2-羟基聚丙二醇酯等；含羧基的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸和马来酸酐等；含氮的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己内酰胺等，但不限于此。可以使用前述中的一者或者两者或更多者的混合物。
相对于100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，含极性官能团的单元的重量比可以在能够稳定地保持压敏粘合剂层的耐久性、粘性和剥离力的范围内调节。例如，相对于100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，含极性官能团的单元的重量比的下限可以为1重量份、5重量份、10重量份、或15重量份左右，其上限可以为100重量份、95重量份、90重量份、85重量份、80重量份、75重量份、70重量份、65重量份、60重量份、55重量份、50重量份、45重量份、40重量份、35重量份、30重量份、25重量份、或20重量份左右。
式3的单元为包含长链烷基的单元，这样的单元以一定比率或更大比率包含在共聚物中，并根据需要与极性官能团相互作用，从而可以赋予共聚物以结晶性或与结晶性类似的特性。
在式3的单元中，R1可以为氢或者具有1至4个碳原子的烷基，并且可以具体地为氢、或者甲基或乙基。
在式3中，R2为具有11至13个碳原子的烷基，其中这样的烷基可以为线性或支化的，并且可以为经取代或未经取代的。在一个实例中，R2可以为在为线性的同时未经取代的烷基。例如，式3的单元可以使用(甲基)丙烯酸月桂酯和/或(甲基)丙烯酸十四烷基酯等来形成。
相对于100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，上式3的单元的重量比的下限可以为10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、或50重量份左右，其上限可以为300重量份、280重量份、260重量份、240重量份、220重量份、200重量份、180重量份、160重量份、140重量份、120重量份、100重量份、90重量份、80重量份、70重量份、65重量份、60重量份、55重量份、或50重量份左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
可以作为任选的单体单元包含在丙烯酸类共聚物中的式4的单元为在侧链中包含芳族酮基团或(甲基)丙烯酰基的单元。
压敏粘合剂中的芳族酮基团或(甲基)丙烯酰基可以原样存在，或者也可以以在经历以下描述的氢去除反应或自由基反应之后的状态存在。
式4的单元中的芳族酮基团意指当暴露于电磁波时从聚合物链诱导氢去除(夺氢)的芳族酮基团、或包含这样的芳族酮基团的取代基。
当暴露于电磁波时，芳族酮基团可以从其他聚合物链或者从聚合物链的其他部分去除氢原子。这种去除使得形成自由基，其中自由基可以在聚合物链之间或者在同一聚合物链内形成交联。在这样的芳族酮基团的类型中，例如，包括芳族酮基团例如二苯甲酮、苯乙酮或蒽醌的衍生物。
能够衍生具有芳族酮基团的式4的单元的单体包括(甲基)丙烯酸4-苯甲酰基苯基酯、4-(甲基)丙烯酰氧基乙氧基二苯甲酮、4-(甲基)丙烯酰氧基-4'-甲氧基二苯甲酮、4-(甲基)丙烯酰氧基乙氧基-4'-甲氧基二苯甲酮、4-(甲基)丙烯酰氧基-4'-溴二苯甲酮和/或4-丙烯酰氧基乙氧基-4'-溴二苯甲酮等，但不限于此。
式4的单元中的(甲基)丙烯酰基意指在适当的自由基引发剂的存在下，当暴露于电磁波时诱导自由基聚合的(甲基)丙烯酰基、或包含其的取代基。这样的(甲基)丙烯酰基可以通过用电磁波照射而与芳族酮基团类似地起作用。
其中R3为(甲基)丙烯酰基的式4的单元例如可以通过制备前体共聚物，然后使其与不饱和试剂化合物进一步反应以引入(甲基)丙烯酰基来形成。通常，(甲基)丙烯酰基的引入涉及(1)前体共聚物上的亲核基团与不饱和试剂化合物上的亲电基团(即，不饱和试剂化合物包含亲电基团和(甲基)丙烯酰基二者)之间的反应、或者(2)前体共聚物上的亲电基团与不饱和试剂化合物上的亲核基团(即，不饱和试剂化合物包含亲核基团和(甲基)丙烯酰基二者)之间的反应。亲核基团与亲电基团之间的这些反应通常为开环反应、加成反应或缩合反应。
在这种情况下，前体共聚物具有羟基、羧酸基团(-COOH)或酸酐基团(-O-(CO)-O-)。当前体共聚物具有羟基时，不饱和试剂化合物除(甲基)丙烯酰基之外通常还具有羧酸基团(-COOH)、异氰酸基(-NCO)、环氧基(即，环氧乙烷基(oxiranyl))或酸酐基团。当前体共聚物具有羧酸基团时，不饱和试剂化合物除(甲基)丙烯酰基之外通常还具有羟基、氨基、环氧基、异氰酸基、氮丙啶基、氮杂环丁烷基或唑啉基。当前体(甲基)丙烯酸酯共聚物具有酸酐基团时，不饱和试剂化合物除(甲基)丙烯酰基之外通常还具有羟基或胺基。
在一个实例中，前体共聚物可以具有羧酸基团，不饱和试剂化合物可以具有环氧基。在示例性不饱和试剂化合物中，例如，包括(甲基)丙烯酸缩水甘油酯和4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚。在另一个实例中，前体共聚物具有酸酐基团，并与不饱和试剂化合物反应，所述不饱和试剂化合物为羟基取代的(甲基)丙烯酸烷基酯，例如(甲基)丙烯酸2-羟基乙基酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙基酯等。在另一个实例中，前体共聚物具有羟基，不饱和试剂化合物具有异氰酸基和(甲基)丙烯酰基。这样的不饱和试剂化合物包括(甲基)丙烯酸异氰酸基烷基酯，例如(甲基)丙烯酸异氰酸基乙基酯，但不限于此。
在一个实例中，(甲基)丙烯酰基可以由式CH2＝CHR1-(CO)-Q-L-(其中，L为连接基团，Q为氧基(-O-)或-NH-)表示。在此，L包括亚烷基、亚芳基、或其组合，并且任选地根据进行反应以形成(甲基)丙烯酰基的前体共聚物和特定的不饱和试剂化合物还包括-O-、-O-(CO)-、-NH-(CO)-、-NH-、或其组合。在一些具体实例中，(甲基)丙烯酰基为H2C＝CHR1-(CO)-O-R6-NH-(CO)-O-R5-O-(CO)-，其通过由式-(CO)-O-R5-OH表示的前体共聚物的含羟基的基团与为由式H2C＝CHR1-(CO)-O-R6-NCO表示的(甲基)丙烯酸异氰酸基烷基酯的不饱和试剂化合物的反应形成。在此，R5和R6各自独立地为亚烷基，例如，具有1至10个碳原子、1至6个碳原子、或1至4个碳原子的亚烷基。此外，在此，R1为甲基或氢。
在式4的单元中，R1可以为氢或者具有1至4个碳原子的烷基，具体地，可以为氢、或者甲基或乙基。
当包含式4的单元时，相对于100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，式4的单元的重量比的下限可以为0重量份、0.001重量份、0.003重量份、0.005重量份、0.007重量份、0.009重量份、0.01重量份、0.015重量份、0.02重量份、0.025重量份、0.03重量份、0.035重量份、0.04重量份、0.045重量份、0.05重量份、0.055重量份、0.06重量份、0.065重量份、0.07重量份、0.075重量份、0.08重量份、0.085重量份、0.09重量份、或0.1重量份左右，其上限可以为5重量份、4.5重量份、4重量份、3.5重量份、3重量份、2.5重量份、2重量份、2重量份、1.5重量份、1重量份、0.5重量份、0.3重量份、0.1重量份、0.08重量份、0.06重量份、0.04重量份、或0.02重量份左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。在该比率下，可以通过照射电磁波而有效地形成期望的压敏粘合剂层。
如果不损害目的(例如，不损害共聚物的结晶性)，则丙烯酸类共聚物除上述单体单元之外还可以适当地包含其他单体单元。
在一个实例中，压敏粘合剂中包含的丙烯酸类共聚物可以为结晶丙烯酸类共聚物。如上所述，术语结晶共聚物意指以本说明书的实施例中描述的DSC(差示扫描量热仪)测量方法确定其熔点在预定范围内的共聚物。
在一个实例中，丙烯酸类共聚物的以以上方式确定的熔点的上限可以为-20℃、-25℃、-30℃、-35℃、或-40℃左右，其下限可以为-100℃、-95℃、-90℃、-85℃、-80℃、-75℃、-70℃、-65℃、-60℃、-55℃、-50℃、或-45℃左右。熔点可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。具有这样的熔点的丙烯酸类共聚物可以有效地形成期望的压敏粘合剂。
结晶丙烯酸类共聚物的具体组成没有特别限制。在一个实例中，结晶丙烯酸类共聚物可以为包含至少上述三种类型的单元((甲基)丙烯酸烷基酯单元、式3的单元和含极性官能团的单元)的共聚物。然而，所有上述丙烯酸类共聚物不表现出结晶性。为了使丙烯酸类共聚物可以表现出结晶性，需要以一定水平或更大水平包含上述单元中的式3的单元。在结晶丙烯酸类共聚物中，相对于100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，式3的单元的重量比的下限可以为15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份、55重量份、或60重量份左右，其上限也可以为300重量份、250重量份、200重量份、150重量份、100重量份、90重量份、80重量份、70重量份、60重量份、或50重量份左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
在结晶丙烯酸类共聚物中，式3的单元的重量(A)与含极性官能团的单元的重量(B)的比率(A/B)的下限可以为1.5、2、2.5、或3左右，其上限可以为10、9、8、7、6、5、4、或3左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
在结晶丙烯酸类共聚物中，含极性官能团的单元可以为含羟基的单元。在一个实例中，具有碳数在预定范围内的羟基烷基的(甲基)丙烯酸羟基烷基酯可以适当地形成结晶丙烯酸类共聚物。虽然原因不清楚，但认为式3的单元的烷基(R2)与羟基烷基之间的相互作用有助于表现出丙烯酸类共聚物的结晶性。羟基烷基中的碳数的下限可以为3、或4左右，其上限也可以为10、9、8、7、6、5、或4左右。碳数可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
在结晶丙烯酸类共聚物中，(甲基)丙烯酸烷基酯单元的比率的下限可以为20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％、或60重量％左右，其上限也可以为70重量％、65重量％、或60重量％左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。在该范围内，可以有效地形成期望的压敏粘合剂层。
虽然原因不清楚，但认为通过以所述比率包含在内的各单体单元的相互作用或规律性，向丙烯酸类共聚物提供结晶性，并且熔点得到确定。
作为丙烯酸类共聚物，可以使用重均分子量在一定水平或更大水平的共聚物。在本说明书中，重均分子量意指通过GPC(凝胶渗透色谱法)测量的聚苯乙烯换算值。此外，除非另有说明，否则重均分子量的单位为g/mol。共聚物的重均分子量的下限可以为1,000,000、1,100,000、1,200,000、1,300,000、1,400,000、1,500,000、1,600,000、1,700,000、1,800,000、1,900,000、或2,000,000左右，其上限可以为5,000,000、4,000,000、3,000,000、2,500,000、或2,000,000左右。重均分子量可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。
共聚物的重均分子量越低，交联之后的物理特性的变化越大，但如果重均分子量太低，则在高温和/或高湿度条件下的耐久性方面是不利的。然而，在本申请的情况下，通过使用上述特定共聚物，即使在重均分子量保持在适当水平的状态下，也可以有效地形成期望的压敏粘合剂层。
丙烯酸类共聚物可以具有在预定范围内的分子量分布。此外，使丙烯酸类共聚物根据所述分子量分布通过适当的交联剂而交联以包含在压敏粘合剂中可能是适当的。分子量分布是通过将重均分子量(Mw)除以数均分子量(Mn)而获得的值(Mw/Mn)。一般地，由于分子量分布较小，因此认为基于平均分子量，共聚物中的具有相对小的分子量的组分与具有相对大的分子量的组分的比率小，共聚物的组成均匀，并且流变特性例如弹性模量稳定。然而，适用于柔性装置的物理特性包括彼此相反的特性，例如对变形的可跟随性和可恢复性，以及可跟随性、可切割性和可靠性，由此，为了稳定地确保这些特性，可能需要根据应用的交联剂的类型来调节分子量分布。
在一个实例中，当丙烯酸类共聚物通过以下将描述的热交联剂而交联并包含在内时，分子量分布的下限可以为3、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、或5.0左右，其上限可以为10、9.5、9、8.5、8、7.5、7、6.5、6、或5.5左右。分子量分布可以小于或等于、或小于上述上限中的任一者，可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者，或者可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者同时小于或等于、或小于上述上限中的任一者。具有这样的分子量分布的丙烯酸类共聚物通过以下将描述的热交联剂而交联可能适合于形成期望类型的压敏粘合剂。这种类型的丙烯酸类共聚物仅通过热交联剂而交联可能是合适的。例如，当丙烯酸类共聚物仅通过热交联剂而交联，或者还通过同时施加热交联剂和自由基交联剂而交联时，使用的热交联剂的重量(A)与自由基交联剂的重量(B)的比率(B/A)低于一定水平可能是合适的。例如，重量比A/B的上限可以为0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01、0.009、0.008、0.007、0.006、0.005、0.004、0.003、0.002、0.001、0.0009、0.0008、0.0007、0.0006、0.0005、0.0004、0.0003、0.0002、或0.0001左右，其下限可以为0左右。比率B/A可以小于或等于、或小于上述上限中的任一者，可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者，或者可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者同时小于或等于、或小于上述上限中的任一者。具有这样的分子量分布的丙烯酸类共聚物通过以下将描述的自由基交联剂而交联可能适合于形成期望类型的压敏粘合剂。
在一个实例中，当丙烯酸类共聚物通过所谓的自由基交联剂而交联并包含在内时，分子量分布的下限可以为0.5、1、1.5、或2左右，其上限可以为3、2.8、2.6、或2.4左右。分子量分布可以小于或等于、或小于上述上限中的任一者，可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者，或者可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者同时小于或等于、或小于上述上限中的任一者。具有这样的分子量分布的丙烯酸类共聚物通过所谓的自由基交联剂而交联可能适合于形成期望类型的压敏粘合剂。具有这样的类型的丙烯酸类共聚物仅通过自由基交联剂而交联可能是合适的。例如，当丙烯酸类共聚物仅通过自由基交联剂而交联，或者还通过同时施加热交联剂和自由基交联剂而交联时，使用的热交联剂的重量(C)与自由基交联剂的重量(D)的比率(C/D)低于一定水平可能是合适的。例如，重量比C/D的上限可以为0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01、0.009、0.008、0.007、0.006、0.005、0.004、0.003、0.002、0.001、0.0009、0.0008、0.0007、0.0006、0.0005、0.0004、0.0003、0.0002、或0.0001左右，其下限可以为0左右。比率B/A可以小于或等于、或小于上述上限中的任一者，或者可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者同时小于或等于、或小于上述上限中的任一者。具有这样的分子量分布的丙烯酸类共聚物通过以下将描述的自由基交联剂而交联可能适合于形成期望类型的压敏粘合剂。
调节丙烯酸类共聚物的分子量分布的方法本身是已知的，例如，可以通过选自以下的一种或更多种方法来控制分子量分布：使用分子量调节剂、调节引发剂的比率、和/或调节聚合时间等。
压敏粘合剂可以包含下式1的化合物。包含这样的化合物的压敏粘合剂可以有效地满足期望的特性。
[式1]
在式1中，X为碳或氮，R1至R3各自独立地为氢、烷基、或羟基，当X为氮时，R4不存在，以及R1至R4中的至少一者为羟基。在式1中，当存在时，R4可以为下式2的取代基。
[式2]
在式2中，R5为单键、氧原子、-L1-C(＝O)-L2-、-L1-C(＝O)-O-L2-、或-L1-O-C(＝O)-L2-；R6为烷叉基或亚烷基，R7为单键、-O-C(＝O)-、-C(＝O)-、或-C(＝O)-O-，R8和R9各自独立地为氢或烷基，以及n为0至10的范围内的数。
在式2中，当R7为单键或-C(＝O)-O-时，R9不存在。此外，在式2中，L1和L2各自独立地为单键、烷叉基、或亚烷基。
在式1中，当X为碳时，R1至R3可以各自独立地为氢或烷基。烷基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的烷基。这样的烷基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。
在式2中，在一个实例中，R5可以为氧原子、-C(＝O)-、-C(＝O)-O-、或-O-C(＝O)-。
术语烷叉基是通过从烷烃中的一个碳原子中去除两个氢原子而形成的二价残基，亚烷基是通过从烷烃中的两个不同的碳原子中分别去除氢原子而形成的二价残基。
在式2中，R6的烷叉基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的烷叉基。这样的烷叉基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。
在式2中，R6的亚烷基可以为具有2至20个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至8个碳原子、或2至4个碳原子的亚烷基。这样的亚烷基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。
在式2中，R8可以为氢或烷基，烷基可以为具有1至20个碳原子、4至20个碳原子、6至20个碳原子、6至16个碳原子、6至12个碳原子、或6至8个碳原子的烷基。这样的烷基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基(例如，烷基)取代。
在式1中，当X为氮时，R1和R2可以各自独立地为氢或烷基，其中烷基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的烷基。这样的烷基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。
在式1中，当X为氮时，R3可以为羟基。
当式1中的X为碳时，式2中的n可以为0，或者可以不为0。当n不为0时，n的下限可以为1、2、或3，其上限可以为10、9、8、7、6、5、4、或3。当n不为0时，其可以小于或等于、或小于上述上限中的任一者，或者可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者，或者可以大于或等于、或大于上述下限中的任一者同时小于或等于、或小于上述上限中的任一者。
在式2中，当X为碳时，R1至R3可以各自独立地为氢或烷基。此时，R1至R3中的任一者可以为氢，并且另外两者可以为烷基。此时，烷基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的烷基。这样的烷基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。此外，当R1至R3中的任一者为氢并且另外两者为烷基时，两个烷基的碳数可以彼此不同、或相同。
当式1中的X为氧，式2中的n为0时，式2中的R5可以为-L1-C(＝O)-L2-、-L1-C(＝O)-O-L2-、或-L1-O-C(＝O)-L2-，在这种情况下，L1和L2可以各自独立地为亚烷基或烷叉基。烷叉基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的烷叉基，亚烷基可以为具有2至20个碳原子、2至16个碳原子、或2至12个碳原子、2至8个碳原子、或2至4个碳原子的亚烷基。这样的亚烷基或烷叉基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。
当式1中的X为氧，式2中的n为0时，式2中的R7可以为-O-C(＝O)-、-C(＝O)-、或-C(＝O)-O-。
当式1中的X为碳，式2中的n为0时，式2中的R8和R9可以各自独立地为氢或烷基，或者可以各自独立地为烷基。在这种情况下，烷基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的烷基。这样的烷基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。此外，当R8和R9各自独立地为烷基时，它们的碳数可以彼此相同、或不同。
当式1中的X为氧，式2中的n不为0时，式2中的R5可以为-L1-C(＝O)-L2-、-L1-C(＝O)-O-L2-、或-L1-O-C(＝O)-L2-，在这种情况下，L1和L2可以各自为单键。
当式1中的X为氧，式2中的n不为0时，式2的R6中的烷叉基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的烷叉基，亚烷基可以为具有2至20个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至8个碳原子、或2至4个碳原子的亚烷基。这样的亚烷基或烷叉基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。
当式1中的X为碳，式2中的n不为0时，式2中的R7可以为-O-C(＝O)-、-C(＝O)-、或-C(＝O)-O-。
当式1中的X为碳，式2中的n不为0时，式2中的R8和R9可以各自独立地为氢或烷基，或者可以各自独立地为烷基。在这种情况下，烷基可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、或1至4个碳原子的烷基。这样的烷基可以具有线性或支化结构，并且也可以任选地经一个或更多个取代基取代。此外，当R8和R9各自独立地为烷基时，它们的碳数可以彼此相同、或不同。
在压敏粘合剂中，相对于100重量份的丙烯酸类共聚物，式1的化合物可以以0.1重量份至50重量份的量包含在内。在所述范围内，压敏粘合剂层可以表现出期望的特性例如储能弹性模量和剥离力。在另一个实例中，所述比率可以为约0.2重量份或更大、约0.3重量份或更大、约0.4重量份或更大、约0.5重量份或更大、0.6重量份或更大、0.7重量份或更大、0.8重量份或更大、0.9重量份或更大、1重量份或更大、2重量份或更大、3重量份或更大、4重量份或更大、5重量份或更大、6重量份或更大、7重量份或更大、8重量份或更大、9重量份或更大、或者10重量份或更大，或者也可以为约45重量份或更小、40重量份或更小、35重量份或更小、30重量份或更小、25重量份或更小、20重量份或更小、约15重量份或更小、或者10重量份或更小左右。
压敏粘合剂还可以包含交联剂。交联剂可以与丙烯酸类共聚物反应以实现交联结构。
交联剂的类型没有特别限制，例如，可以使用一般的交联剂例如基于异氰酸酯的化合物、基于环氧的化合物、基于氮丙啶的化合物和基于金属螯合物的化合物。这种类型的交联剂为通过施加热来实现交联结构的所谓的热交联剂，并且与以下将描述的自由基交联剂不同。基于异氰酸酯的化合物的具体实例可以包括选自以下的一者或更多者：甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、以及前述中的任一者与多元醇(例如，三羟甲基丙烷)的反应物；基于环氧的化合物的具体实例可以包括选自以下的一者或更多者：乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N',N'-四缩水甘油基乙二胺和甘油二缩水甘油醚；基于氮丙啶的化合物的具体实例可以包括选自以下的一者或更多者：N,N'-甲苯-2,4-双(1-氮丙啶甲酰胺)、N,N'-二苯基甲烷-4,4'-双(1-氮丙啶甲酰胺)、三亚乙基三聚氰胺、双间苯二甲酰基-1-(2-甲基氮丙啶)和三-1-氮丙啶基氧化膦，但不限于此。此外，在此，基于金属螯合物的化合物的具体实例可以包括其中多价金属例如铝、铁、锌、锡、钛、锑、镁和/或钒与乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯配位的化合物等，但不限于此。
在压敏粘合剂层中，相对于100重量份的丙烯酸类共聚物，交联剂的重量比的下限可以为0.01重量份、0.02重量份、约0.03重量份、约0.04重量份、约0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、或0.09重量份左右，其上限也可以为约10重量份、9重量份、8重量份、7重量份、6重量份、5重量份、4重量份、约3重量份、约2重量份、约1重量份、约0.8重量份、约0.6重量份、约0.4重量份、约0.2重量份、约0.15重量份、约0.1重量份、0.09重量份、0.08重量份、或0.07重量份左右。所述比率可以在大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内；在小于或等于、或小于上述上限中的任一者的范围内；或者在小于或等于、或小于上述上限中的任一者同时大于或等于、或大于上述下限中的任一者的范围内。当交联剂的含量被选择成使丙烯酸类共聚物在所述含量范围内以适当水平交联时，可以有效地形成期望的压敏粘合剂。
压敏粘合剂层可以包含所谓的自由基交联剂(其为与热交联剂不同类型的交联剂)作为交联剂。这样的交联剂通过自由基反应而实现交联结构。这样的自由基交联剂可以例示为所谓的多官能丙烯酸酯，其可以包括例如双官能丙烯酸酯，例如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、烯丙基化的环己基二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的六氢邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯或9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴；三官能丙烯酸酯，例如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、或三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯；四官能丙烯酸酯，例如二甘油四(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；五官能丙烯酸酯，例如丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯；以及六官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(例如，异氰酸酯单体和三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应物等)；等等，但不限于此。
压敏粘合剂层中的自由基交联剂也可以根据目的以适当的比率存在，其可以例如以相对于100重量份的丙烯酸类共聚物的0.01重量份至10重量份、或0.01重量份至5重量份的量包含在内。
自由基交联剂不对应于必需组分。
除以上组分之外，压敏粘合剂还可以根据需要包含适当的另外的组分，所述另外的组分可以包括例如自由基引发剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、增塑剂和/或交联催化剂等的组分。
在本申请中，形成压敏粘合剂的方法没有特别限制。例如，压敏粘合剂可以通过以下来形成：应用其中复合有形成压敏粘合剂的各组分(共聚物和交联剂等)的压敏粘合剂组合物，考虑应用的丙烯酸类共聚物和/或交联剂的类型而用适当的交联方法。例如，如果丙烯酸类共聚物和/或交联剂为通过施加热而交联的类型，则可以通过施加适当的热来形成交联产物，如果丙烯酸类共聚物和/或交联剂为通过用电磁波照射而交联的类型，则可以通过用适当的电磁波照射来形成交联产物，也可以应用其他交联方法。
这样的压敏粘合剂可以表现出上述弹性模量和/或剥离力特性。
本申请的这样的压敏粘合剂的厚度没有特别限制，其可以考虑应用用途而具有常规压敏粘合剂的厚度。
例如，压敏粘合剂可以具有在约5μm至100μm的范围内的适当水平的厚度。
本申请还涉及压敏粘合剂膜或光学层合体，其包括基础膜和形成在基础膜的一侧或两侧上的压敏粘合剂层。在光学层合体的情况下，基础膜可以为光学膜。压敏粘合剂层可以包含上述压敏粘合剂。
本申请的压敏粘合剂层可以形成在基础膜的一侧或两侧上以形成压敏粘合剂膜，或者可以形成在为光学膜的基础膜的一侧或两侧上以形成光学层合体。
在这种情况下，适用的基础膜的类型没有特别限制。作为基础膜，通常可以应用适用于形成压敏粘合剂膜的基础膜。
例如，作为基础膜，可以使用PET(聚(对苯二甲酸乙二醇酯))膜、PTFE(聚(四氟乙烯))膜、PP(聚丙烯)膜、PE(聚乙烯)膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜、COP(环状烯烃聚合物)膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚氨酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜和/或聚酰亚胺膜等，但不限于此。
基础膜的厚度没有特别限制，其可以具有在适用于目的的范围内的适当厚度。
当应用光学膜作为基础膜时，光学膜的类型没有特别限制。在一个实例中，光学膜可以为偏振膜、偏光板或延迟膜等。即使在这种情况下，光学膜也可以根据目的具有在适当范围内的厚度。
如有必要，压敏粘合剂膜或光学层合体还可以包括用于保护压敏粘合剂层直至使用的离型膜或保护膜。
本申请还涉及柔性装置，其包括包含压敏粘合剂的压敏粘合剂层、压敏粘合剂膜、或光学层合体。在所述装置中，包含压敏粘合剂的压敏粘合剂层、压敏粘合剂膜、或光学层合体的应用形式没有特别限制。例如，压敏粘合剂层可以用于在装置中应用所谓的OCA(Optically Clear Adhesive，光学透明粘合剂)或OCR(Optically Clear Resin，光学透明树脂)，因此压敏粘合剂层、压敏粘合剂膜、或光学层合体的应用形式可以与常规OCA或OCR的应用形式相同。
在这种情况下，在一个实例中，柔性装置可以包括显示面板和存在于显示面板的一侧或两侧上的压敏粘合剂层、压敏粘合剂膜、或光学层合体。在这种情况下，显示面板可以被配置成通过一个或更多个折叠轴或卷轴折叠或卷曲。
构成这样的柔性装置的其他元件没有特别限制，其中可以没有限制地采用柔性装置的公知组件。
有益效果
本申请可以提供压敏粘合剂，所述压敏粘合剂应用于柔性装置，从而有效地响应反复变形和恢复，在变形前后不引起缺陷(例如，观察到变形痕迹等)，具有优异的可切割性和可加工性，并且不引起抬起、分层和/或气泡产生。
本申请还可以提供包含压敏粘合剂的压敏粘合剂层，以及包括其的压敏粘合剂膜或光学膜、柔性装置例如可折叠装置或可卷曲装置。
附图说明
图1是示出动态折叠测试中应用的试样的结构的图。
图2是示出其中进行动态折叠测试的过程的图。
图3是示出评估压敏粘合剂的可切割性的内容的图。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例和比较例在以下详细地描述本申请，但本申请的范围不受以下实施例限制。
1.储能弹性模量的评估
使用ARES G2(Advanced Rheometric Expansion System G2，高级流变扩展系统G2)(TA)来评估储能弹性模量。通过将厚度为约0.8mm左右的压敏粘合剂层切割成直径为约8mm左右的圆来制备试样。通过将厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层重叠至具有约0.8mm左右的厚度来制备压敏粘合剂层。使用直径为约8mm的平行板固定装置评估试样在测量温度下的储能弹性模量。在评估时，将评估条件设定为1Hz的频率和5％的应变，在以约10℃/分钟的速率将温度从-40℃升至90℃的同时进行测量。
2.剥离力评估
通过将待测量的压敏粘合剂膜(离型膜/压敏粘合剂层/基础膜的结构)切割成具有约25mm左右的宽度和约100mm左右的长度的矩形来制备试样。随后，将离型膜剥离，并根据JIS Z 0237使用2kg的辊将压敏粘合剂层附接至钠钙玻璃并在室温下放置1天。此后，在室温下以180度的剥离角度和0.3m/分钟的剥离速率将压敏粘合剂层剥离的同时使用TA(Texture Analyzer，质构分析仪)仪器(Stable Micro System)测量剥离力。
3.雾度测量
在根据JIS Z 0237的规定使用2kg辊将厚度为约25μm的压敏粘合剂附接至厚度为0.5mm的钠钙玻璃并将其在室温下放置1天之后，测量雾度。作为测量仪器，使用COH-400仪器(Nippon Denshoku)，并使用D65标准光源来评估雾度。
4.重均分子量的评估
使用GPC(凝胶渗透色谱仪)来测量重均分子量(Mw)和分子量分布，测量条件如下。在测量重均分子量时，使用标准聚苯乙烯(由Aglient system制造)对测量结果进行换算以准备校准曲线。分子量分布被计算为通过根据以上方法获得重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)，然后将它们相除的值(Mw/Mn)。
<GPC测量条件>
测量仪器：Aglient GPC(Aglient 1200系列，美国)
柱：两个PL Mixed B连接
柱温：40℃
洗脱剂：THF(四氢呋喃)
流量：1.0μL/分钟
浓度：～1mg/mL(100μL注射)
5.动态折叠测试
通过制备如图1所示的试样来进行动态折叠测试。将如在如图1所示的试样中通过顺序地层合两侧上形成有硬涂层(100)的厚度为约50μm左右的聚酰亚胺膜(200)、压敏粘合剂层(300)、偏光板(400)、压敏粘合剂层(300)和显示面板(500)而制备的层合体切割成具有约7.8cm的水平长度和约17cm左右的垂直长度的矩形形状以制备试样。随后，如图2所示，将试样夹在间隔为5mm的平行板之间并折叠的折叠在-20℃下重复200,000次，收集样品，然后目视观察缺陷例如气泡产生、抬起/分层的出现、涂层中裂纹的出现。将即使出现以上缺陷中的一者的情况评估为NG，将所有以上缺陷都不出现的情况评估为PASS。
6.可切割性测试
如图3所示，使用试样(400)来评估可切割性，所述试样(400)通过将具有存在于两个离型膜(轻衬垫、重衬垫)(100、200)之间的压敏粘合剂层(300)的层合体切割成分别具有10cm的水平长度和垂直长度来制备。如图3所示，测量切割时发生的粘性损失长度(L)，如果所述长度为100μm或更大，则将其评估为NG，如果所述长度小于100μm，则将其评估为PASS。
7.熔点和玻璃化转变温度的评估
根据使用常规DSC(差示扫描量热仪)仪器的测量方法来测量熔点。作为所述仪器，使用DSC2500仪器(TA)。将约10mg样品(共聚物)密封在专用盘中，通过将升温条件设定为10℃/分钟并将冷却条件设定为-10℃/分钟，并在N2气氛中确定根据温度的吸热量和放热量来测量熔点和玻璃化转变温度。测量温度范围为-120℃至200℃。关于条件，首先，将其以约-10℃/分钟的速率从室温(约30℃)冷却至-120℃，并以10℃/分钟的升温速率再加热至200℃(一次加热)。此后，将其再次以约-10℃/分钟的速率冷却至-120℃，并以10℃/分钟的升温速率再次加热至200℃(二次加热)。在第二次加热时评估熔点。
制备例1.共聚物(A)的制备
将单体混合物引入到用氮气回流并配备有冷却装置以有利于温度控制的1L反应器中。作为单体混合物，应用其中丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸月桂酯(LA)和丙烯酸4-羟基丁基酯(HBA)以6:3:1(BA:LA:HBA)的重量比混合的混合物。引入单体混合物并添加适量的乙酸乙酯，通过用氮气吹扫1小时来除去氧，将反应器的温度保持在约62℃左右。通过使混合物均匀，以约400ppm左右添加反应引发剂(AIBN：偶氮二异丁腈)并且还以约400ppm左右添加正十二烷基硫醇来引发反应。使混合物反应约6小时至7小时左右以制备聚合物(共聚物(A))。共聚物(聚合产物)(A)的重均分子量为约2,000,000左右，分子量分布为约4.5左右。此外，共聚物(聚合产物)(A)的熔点为约-43℃左右。
制备例2.共聚物(B)的制备
以与制备例1相同的方式制备共聚物(聚合产物)(B)，不同之处在于作为单体混合物，使用其中丙烯酸乙基己酯(EHA)、丙烯酸月桂酯(LA)和丙烯酸4-羟基丁基酯(HBA)以4:4:2(EHA:LA:HBA)的重量比混合的混合物。共聚物(聚合产物)(B)的重均分子量为约2,000,000左右，分子量分布为约3.5左右。此外，共聚物(聚合产物)(B)的熔点为约-42℃左右。
制备例3.共聚物(C)的制备
以与制备例1相同的方式制备共聚物(聚合产物)(C)，不同之处在于作为单体混合物，使用其中丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸月桂酯(LA)和丙烯酸4-羟基丁基酯(HBA)以58:40:2(BA:LA:HBA)的重量比混合的混合物。共聚物(聚合产物)(C)的重均分子量为约2,000,000左右，分子量分布为约3.5左右。此外，共聚物(C)的熔点为约-42℃左右。
实施例1.
通过配制相对于100重量份的制备例1的共聚物(聚合产物)(A)，约0.07重量份的异氰酸酯交联剂(TKA-100，Needfill Co.)、约10重量份的TEG-EH(三乙二醇双(2-乙基己酸酯))和催化量的催化剂来制备压敏粘合剂组合物。作为催化剂，通常使用促进羟基和异氰酸酯基的氨基甲酸酯反应的催化剂。将压敏粘合剂组合物用溶剂(乙酸乙酯)稀释至适当的粘度，并用机械搅拌器混合15分钟或更长时间。将其在室温下保持以除去气泡，用逗号涂覆机施加在离型膜(离型PET(聚(对苯二甲酸乙二醇酯)))上，然后在140℃下保持约3分钟左右以形成厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层。
实施例2.
以与实施例1中相同的方式形成厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层，不同之处在于使用DEHA(己二酸二乙基己酯)代替TEG-EH(三乙二醇双(2-乙基己酸酯))。
比较例1.
以与实施例1中相同的方式形成厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层，不同之处在于不应用TEG-EH(三乙二醇双(2-乙基己酸酯))。
比较例2.
以与实施例1中相同的方式形成厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层，不同之处在于应用IPMS(肉豆蔻酸异丙酯)代替TEG-EH(三乙二醇双(2-乙基己酸酯))。
比较例3.
以与实施例1中相同的方式形成厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层，不同之处在于应用TEC(柠檬酸三乙酯)代替TEG-EH(三乙二醇双(2-乙基己酸酯))。
比较例4.
以与实施例1中相同的方式形成厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层，不同之处在于使用ATBC(乙酰柠檬酸三丁酯)代替TEG-EH(三乙二醇双(2-乙基己酸酯))。
比较例5.
以与实施例1中相同的方式形成厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层，不同之处在于使用制备例2的共聚物(B)代替制备例1的共聚物(A)，并且不应用TEG-EH(三乙二醇双(2-乙基己酸酯))。
比较例6.
以与实施例1中相同的方式形成厚度为约25μm左右的压敏粘合剂层，不同之处在于使用制备例3的共聚物(C)代替制备例1的共聚物(A)，并且不应用TEG-EH(三乙二醇双(2-乙基己酸酯))。
对实施例和比较例的压敏粘合剂层评估的储能弹性模量、雾度、剥离力、动态折叠测试和可切割性的评估结果总结在下表1中。
在下表1中，G'(-20)为在-20℃下的储能弹性模量，G'(25)为在25℃下的储能弹性模量，ΔG为通过以上等式1确定的弹性模量的变化量，DF为折叠测试的结果。
在表1中，储能弹性模量的单位为Pa，剥离力的单位为gf/英寸。
[表1]

Claims (16)

1.一种压敏粘合剂，包含交联的丙烯酸类共聚物，以及
具有100,000Pa或更小的在-20℃下的储能弹性模量，
1,700gf/英寸或更大的对玻璃的剥离力，和
0.5％或更小的雾度。
2.一种压敏粘合剂，包含交联的丙烯酸类共聚物，以及
具有2500或更小的根据以下等式1的弹性模量变化率，和
0.5％或更小的雾度：
[等式1]
弹性模量变化率＝(M20-M25)/45
在等式1中，M20为所述压敏粘合剂在-20℃下的储能弹性模量，以及M25为所述压敏粘合剂在25℃下的储能弹性模量。
3.一种压敏粘合剂，包含交联的丙烯酸类共聚物和下式1的化合物：
[式1]
在式1中，X为碳或氮，R1至R3各自独立地为氢、烷基、或羟基，以及R4为下式2的取代基，但当X为氮时，R4不存在，并且R1至R3中的至少一者为羟基：
[式2]
在式2中，R5为单键、氧原子、-L1-C(＝O)-L2-、-L1-C(＝O)-O-L2-、或-L1-O-C(＝O)-L2-，其中L1和L2各自独立地为单键、亚烷基、或烷叉基，R6为烷叉基或亚烷基，R7为单键、-O-C(＝O)-、-C(＝O)-、或-C(＝O)-O-，R8和R9各自独立地为氢或烷基，以及n为0至10范围内的数。
4.根据权利要求2或3所述的压敏粘合剂，其中在-20℃下的储能弹性模量为100,000Pa或更小。
5.根据权利要求2或3所述的压敏粘合剂，其中对玻璃的剥离力为1,800gf/英寸或更大。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的压敏粘合剂，其中在25℃下的储能弹性模量为10,000Pa或更大。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的压敏粘合剂，其中所述丙烯酸类共聚物的重均分子量为1,000,000或更大。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的压敏粘合剂，其中所述丙烯酸类共聚物包含(甲基)丙烯酸烷基酯单元、下式3的单元和含极性官能团的单元：
[式3]
在式3中，R1表示氢或烷基，以及R2表示具有11至13个碳原子的烷基。
9.根据权利要求8所述的压敏粘合剂，其中所述(甲基)丙烯酸烷基酯单元具有有1至10个碳原子的线性或支化烷基。
10.根据权利要求8所述的压敏粘合剂，其中所述含极性官能团的单元为衍生自含羟基的单体的单元。
11.根据权利要求8所述的压敏粘合剂，其中所述丙烯酸类共聚物以10重量％至80重量％的比率包含所述(甲基)丙烯酸烷基酯单元。
12.根据权利要求8所述的压敏粘合剂，其中相对于100重量份的所述(甲基)丙烯酸烷基酯单元，所述丙烯酸类共聚物包含10重量份至300重量份的所述式3的单元。
13.根据权利要求8所述的压敏粘合剂，其中相对于100重量份的所述(甲基)丙烯酸烷基酯单元，所述丙烯酸类共聚物包含1重量份至100重量份的所述含极性官能团的单元。
14.一种压敏粘合剂膜，包括基础膜；以及形成在所述基础膜的一侧或两侧上的根据权利要求1至3中任一项所述的压敏粘合剂。
15.一种光学层合体，包括光学膜；以及形成在所述光学膜的一侧或两侧上的根据权利要求1至3中任一项所述的压敏粘合剂。
16.一种柔性装置，包括被配置成通过一个或更多个折叠轴或卷轴可折叠或可卷曲的显示面板；以及
存在于所述显示面板的一侧或两侧上的根据权利要求1至3中任一项所述的压敏粘合剂。
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