CN118326502A - 一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及晶体生长技术领域,提供一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法及装置,本发明通过微管治愈方法对SiC单晶衬底中的微管进行治愈,制备出完全无微管的SiC单晶衬底。本发明还提供一种SiC单晶衬底微管治愈装置,包括石墨坩埚和SiC单晶衬底夹持装置;其中,所述石墨坩埚开口朝上,所述SiC单晶衬底夹持装置位于石墨坩埚上方。本发明提供一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法及装置,可以使微管内的空气全部排出,制备出完全无微管的SiC单晶衬底。使用本发明的微管治愈方法及装置,可以有效提高SiC单晶的成品率和衬底的有效使用面积。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域,具体涉及一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法及装置。
背景技术
碳化硅(SiC)是第三代半导体材料的典型代表,由于其优异的综合性能,基于SiC的器件能在高温、高压、强辐射的极端环境下工作,在电力电子和微波通信领域具有广阔的应用前景。
物理气相传输法(Physical Vapor Transport-PVT)是目前生长SiC单晶的主流方法,所生长的SiC单晶有n型和半绝缘型。其中n型SiC单晶衬底主要用于制备高功率电力电子器件;而半绝缘SiC单晶衬底主要用于制备高功率微波器件。经过多年的技术发展,PVT法生长SiC单晶技术日臻成熟,目前国际主流SiC单晶衬底供应商已经能提供8英寸衬底,但衬底中的结构缺陷仍然影响器件的成品率。例如:微管被称为器件的杀手型缺陷,带有微管的器件在电压的作用下会很快被击穿,因此单晶中的微管缺陷必须予以消除。微管本质上来说是一种柏格斯矢量巨大的螺位错,也称为超级螺位错。正是由于这种超级螺位错引起的巨大应变能,无法通过调整原子的位置来释放,而只能通过蒸发超螺位错中心附近区域的物质来释放。微管的延伸方向平行于[0001],中心区域为直径几十纳米~几十微米的空心管。
对于单晶生长来说,由于微管的延伸方向与单晶生长方向基本一致,籽晶内一旦存在微管缺陷,在生长过程中会延伸到新生长的单晶中,且永不消失。用这样的单晶加工成籽晶,籽晶中又带有微管,循环往复,就无法生长无微管的SiC单晶。因此微管治愈的终极意义在于可以生长出无微管的SiC单晶。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法及装置,本发明通过微管治愈方法及装置对SiC单晶衬底中的微管进行治愈,制备出完全无微管的SiC单晶衬底。使用本发明方法及装置,可以大大提高SiC单晶的成品率和衬底的有效使用面积。
本发明提供一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法,包括:
步骤一,将硅粉与金属Cr置于SiC单晶衬底微管治愈装置的石墨坩埚中,用石墨坩埚上方的石墨夹具将SiC单晶衬底紧固,以使衬底的上表面无覆盖物,并控制石墨夹具上部连接的中心杆将SiC单晶衬底移动至石墨坩埚上方;
步骤二,将SiC单晶衬底微管治愈装置置于SiC单晶生长炉的炉腔中,密封后抽真空,当真空度达到1×10-4~1×10-2Pa,向炉腔内充惰性气体,使炉腔压力保持在600~1500mbar;
步骤三,将SiC单晶生长炉升温至1500~1800℃,使硅粉与石墨坩埚内壁反应生成SiC熔液,继续升温,当熔液液面温度达到1800~2100℃时,保温2~5h;
步骤四,将所述中心杆向下移动至SiC单晶衬底下表面与熔液液面一致的位置,停止移动;
步骤五,保持步骤四状态0.5~5h后,将中心杆上移使SiC单晶衬底下表面在熔液液面上方10~100mm处停止移动;
步骤六,将SiC单晶生长炉温度降至室温,开炉取出SiC单晶衬底,得无微管SiC单晶衬底。
进一步地,本发明步骤二中限定真空度的范围是因为真空度数值保持较低的范围,可有效保护石墨材料,真空度数值过大,石墨坩埚及其保温的寿命就会缩短。
步骤二中限定炉腔压力是因为这个参数主要是控制熔液挥发,若压力太低,则熔液挥发严重,但压力太高,由于SiC单晶时,炉腔需要承受压力,则易造成炉腔泄漏。
步骤三中,当熔液液面温度达到1800~2100℃时,保温2~5h的目的是保持熔液液面温度稳定,以及使熔液处于热平衡的状态再进行后续步骤。
在一些实施例中,所述步骤一中,所述SiC单晶衬底经过切割、研磨、双面抛光处理;所述SiC单晶衬底存在贯穿衬底的微管;所述中心杆将SiC单晶衬底移动至石墨坩埚上方90~100mm。
在一些实施例中,步骤三中,石墨坩埚中轴向温度梯度控制在10~15℃/cm。
在一些实施例中,惰性气体为氩气或氦气。
在一些实施例中,所述步骤六中,SiC单晶生长炉10~20h后降至室温,将炉腔抽真空后充入惰性气体,使炉腔压力为1000mbar后再取出SiC单晶衬底。
本发明提供一种SiC单晶衬底微管治愈装置,包括:石墨坩埚和SiC单晶衬底夹持装置;
其中,所述石墨坩埚开口朝上,所述SiC单晶衬底夹持装置位于石墨坩埚上方,且能带动SiC单晶衬底向下移动,以使SiC单晶衬底下表面接触石墨坩埚内的熔液液面,和/或,带动SiC单晶衬底向上移动,以使SiC单晶衬底下表面与石墨坩埚内的熔液液面分离。
在一些实施例中,所述SiC单晶衬底夹持装置包括用于夹持SiC单晶衬底的石墨夹具,以及连接所述石墨夹具的中心杆,所述中心杆用于带动石墨夹具上下移动。
在一些实施例中,所述石墨夹具包括圆盘、多个紧固爪和螺杆;
其中,多个紧固爪设置在圆盘朝向石墨坩埚的一侧,且紧固爪的抓取末端向石墨坩埚方向延伸,所述紧固爪的抓取末端连接用于固定SiC单晶衬底的螺杆。
在一些实施例中,所述多个紧固爪以圆盘中心对称或非对称分布。
进一步的紧固爪可以为4个对称的紧固爪,与对应的螺杆通过螺纹连接。
在SiC单晶衬底被夹持状态下,所述螺杆顶紧在SiC单晶衬底的侧面,使衬底的上表面无覆盖物,使微管内的空气可以全部排出。
在一些实施例中,所述石墨中心杆与所述石墨夹具的圆盘中心连接。进一步的,石墨中心杆与石墨夹具圆盘中心通过螺纹连接。石墨中心杆可为圆柱形。
有益效果:
本发明提供一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法及装置,可以使微管内的空气全部排出,制备出完全无微管的SiC单晶衬底。再利用该SiC单晶衬底进行单晶生长,获得无微管SiC单晶。使用本发明的微管治愈方法及装置,可以有效提高SiC单晶的成品率和衬底的有效使用面积。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为SiC单晶中微管的原子力显微图像;
图2为经表面加工后SiC单晶衬底中的微管截面形态示意图;
图3为用SiC单晶衬底微管治愈装置治愈微管示意图;
图4为带有微管的SiC单晶衬底下表面移动至与熔液液面一致的位置,SiC熔液沿内壁向上爬行示意图;
图5为SiC熔液完全充满微管,且完全覆盖衬底上表面的示意图;
图6为使用本发明方法(a)处理前(b)处理后的SiC单晶衬底微管腐蚀形态对比图;
图7为使用对比例(a)处理前(b)处理后的SiC单晶衬底微管腐蚀形态对比图。
附图标记说明:1-石墨坩埚,2-石墨夹具,21-圆盘,22-紧固爪,23-螺杆,3-中心杆,4-带有微管的SiC衬底,5-SiC熔液。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本发明的范围,即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中,为使描述简洁,未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料,除非另作说明,都使用常规市售产品,其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中,如没有特别说明,“%”都表示重量百分比,“份”都表示重量份,比例都表示重量。
以下结合具体实施例对本申请提供的一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法及装置做进一步说明。
本发明将存在微管的衬底筛选出来,进行治愈处理。本发明SiC单晶衬底自然面上微管的原子力显微像如图1所示,图中的黑圆圈是一个空洞,贯穿整个衬底的厚度,这就是微管。微管类似于位错,可以为晶体生长提供台阶源,从图中可以看出:从微管的不同圆周位置发射出将近10个生长台阶。SiC单晶衬底经加工后,由于表面应力弛豫效应,微管在近表面常常像一个喇叭口,图2是经表面加工后SiC衬底中的微管截面形态示意图。
如果将带有微管的SiC单晶衬底完全浸没到高温的SiC熔液中,由于微管的直径非常小,熔液将很快覆盖衬底的上下表面,并将气体封闭在微管内。
如果将SiC单晶衬底下表面移动至与熔液液面一致的位置,但SiC单晶衬底上表面籽晶粘结在中心杆上,衬底的上表面是密闭的状态,那晶体中存在的微管,微管中的气体便无法从上表面排出,也无法生长出零微管的晶体。
因此本发明的SiC单晶衬底中的微管治愈方法想要达到经治愈的衬底完全无微管的技术效果,除了要将SiC单晶衬底下表面移动至与熔液液面一致的位置,还要与SiC单晶衬底微管治愈装置相结合才能达到。而本发明的SiC单晶衬底微管治愈装置是将衬底通过SiC单晶衬底夹持装置固定的,使衬底的上表面无覆盖物,所述衬底的上表面无覆盖物是指衬底的上表面无直接接触的物体,并与炉腔内的气氛直接接触,这样可以利用熔液从下表面往上表面传输将微管内的空气排出,如图3所示。在SiC单晶衬底被夹持状态下,所述螺杆顶紧在SiC单晶衬底的侧面,使衬底的上下表面完全开放,使微管内的空气可以全部排出。
因此本发明通过SiC单晶衬底微管治愈装置将SiC单晶衬底下表面移动至与熔液液面一致的位置,则由于毛细效应,初期SiC熔液会顺着微管的内壁向上爬行,初期微管内的液面形态,如图4所示。SiC熔液经过一段时间的爬行后,液面最终会会到达表面,并在表面完全铺开,如图5所示。
本发明SiC单晶衬底中的微管治愈方法由于存在温度梯度,即熔液温度高于上表面温度,因此SiC熔液在表面和微管内的结晶顺序为,衬底上表面-微管上部-微管中部-微管下部-衬底下表面。一段时间后,SiC衬底上表面和微管内部完全是SiC单晶,且衬底底部生长出SiC薄层,至此衬底中的微管被治愈。如果将该衬底经二次抛光后用作籽晶,即可以生长出无微管的SiC单晶。需要强调的是如果衬底中存在多个微管,以上微管治愈过程对所有微管是同时进行的,图6中的(a)为使用本发明方法处理前的SiC单晶衬底微管腐蚀形态,图6中的(b)为使用本发明方法处理后的SiC单晶衬底微管腐蚀形态,由图6中的(a)和图6中的(b)对比图所示,经本发明方法处理治愈后的衬底完全无微管。
实施例1
1.将纯度为9N的硅粉(1400g)和9N的金属Cr(2600g)按摩尔比1:1均匀混合后,置于石墨坩埚中,用夹具将SiC衬底紧固,如图5所示。中心杆可以上下移动,初期SiC衬底在坩埚上方约100mm。
2.将图3的装置安放进SiC单晶生长炉的炉腔中,密封后开始抽真空,当真空度达到5×10-4Pa时,向炉腔内充氩气,炉腔压力保持在1200mbar。
3.开始加热。当液面温度达到1800℃时,保温2小时。在高温下,Si熔液与石墨坩埚内壁反应生成SiC熔液,坩埚中轴向温度梯度控制在10℃/cm。
4.将中心杆向下移动,当SiC衬底接近液面时,缓慢移动,仔细观察液面情况。待SiC衬底下表面接触液面时,停止移动。
5.保持以上状态1小时,之后将中心杆上移,当SiC衬底在液面之上10mm左右时,停止上移。
6.开始降温,10小时降至室温。
7.炉腔抽真空,再充氩气,压力1000mbar。
8.开炉取出SiC衬底,即获得无微管的SiC单晶衬底。
实施例2
1.将纯度为9N的硅粉(1400g)和9N的金属Cr(2600g)按摩尔比1:1均匀混合后,置于石墨坩埚中,用夹具将SiC衬底紧固,如图5所示。中心杆可以上下移动,初期SiC衬底在坩埚上方约90mm。
2.将图3的装置安放进SiC单晶生长炉的炉腔中,密封后开始抽真空,当真空度达到1×10-4Pa时,向炉腔内充氦气,炉腔压力保持在1000mbar。
3.开始加热。当液面温度达到1700℃时,保温2小时。在高温下,Si熔液与石墨坩埚内壁反应生成SiC熔液,坩埚中轴向温度梯度控制在15℃/cm。
4.将中心杆向下移动,当SiC衬底接近液面时,缓慢移动,仔细观察液面情况。待SiC衬底下表面接触液面时,停止移动。
5.保持以上状态2小时,之后将中心杆上移,当SiC衬底在液面之上100mm左右时,停止上移。
6.开始降温,20小时降至室温。
7.炉腔抽真空,再充氦气,压力1000mbar,此处压力与大气压保持平衡。
8.开炉取出SiC衬底,即获得无微管的SiC单晶衬底。
实施例3
1.将纯度为9N的硅粉(1400g)和9N的金属Cr(2600g)按摩尔比1:1均匀混合后,置于石墨坩埚中,用夹具将SiC衬底紧固,如图5所示。中心杆可以上下移动,初期SiC衬底在坩埚上方约95mm。
2.将图3的装置安放进SiC单晶生长炉的炉腔中,密封后开始抽真空,当真空度达到1×10-2Pa时,向炉腔内充氩气,炉腔压力保持在1500mbar。
3.开始加热。当液面温度达到1900℃时,保温2小时。在高温下,Si熔液与石墨坩埚内壁反应生成SiC熔液,坩埚中轴向温度梯度控制在13℃/cm。
4.将中心杆向下移动,当SiC衬底接近液面时,缓慢移动,仔细观察液面情况。待SiC衬底下表面接触液面时,停止移动。
5.保持以上状态0.5小时后,之后将中心杆上移,当SiC衬底在液面之上50mm左右时,停止上移。
6.开始降温,15小时降至室温。
7.炉腔抽真空,再充氩气,压力1000mbar。
8.开炉取出SiC衬底,即获得无微管的SiC单晶衬底。
对比例1
参照实施例1的制备方法及装置,将带有微管的SiC衬底紧固,进行到第3步后,区别为第4步为,将中心杆向下移动,将SiC衬底完全浸没到生长熔液中,后面第5~8步完全相同。
以上衬底在处理前和处理后的腐蚀形态如图7中的(a)和图7中的(b)所示,与实施例1中衬底仅下表面接触熔液,处理前后的腐蚀形态图6中的(a)和图6中的(b)相比,可以看出图7中黑色近六角形的微管处理后微管仍然存在,而从图6可以看出,经过本发明的微管治愈方法处理过的带有微管的SiC衬底上的微管消失。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法,其特征在于,包括:
步骤一,将硅粉与金属Cr置于SiC单晶衬底微管治愈装置的石墨坩埚中,用石墨坩埚上方的石墨夹具将SiC单晶衬底紧固,以使衬底的上表面无覆盖物,并控制石墨夹具上部连接的中心杆将SiC单晶衬底移动至石墨坩埚上方;
步骤二,将SiC单晶衬底微管治愈装置置于SiC单晶生长炉的炉腔中,密封后抽真空,当真空度达到1×10-4~1×10-2Pa,向炉腔内充惰性气体,使炉腔压力保持在600~1500mbar;
步骤三,将SiC单晶生长炉升温至1500~1800℃,使硅粉与石墨坩埚内壁反应生成SiC熔液,继续升温,当熔液液面温度达到1800~2100℃时,保温2~5h;
步骤四,将所述中心杆向下移动至SiC单晶衬底下表面与熔液液面一致的位置,停止移动;
步骤五,保持步骤四状态0.5~5h,将中心杆上移使SiC单晶衬底下表面在熔液液面上方10~100mm处停止移动;
步骤六,将SiC单晶生长炉温度降至室温,开炉取出SiC单晶衬底,得无微管SiC单晶衬底。
2.根据权利要求1所述的一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法,其特征在于,所述步骤一中,所述SiC单晶衬底经过切割、研磨、双面抛光处理;所述SiC单晶衬底存在贯穿衬底的微管;所述中心杆将SiC单晶衬底移动至石墨坩埚上方90~100mm。
3.根据权利要求1所述的一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法,其特征在于,所述步骤三中,石墨坩埚中轴向温度梯度控制在10~15℃/cm。
4.根据权利要求1所述的一种SiC单晶衬底中的微管治愈方法,其特征在于,所述步骤六中,SiC单晶生长炉经过10~20h降至室温,将炉腔抽真空后充入惰性气体,使炉腔压力为1000mbar后再取出SiC单晶衬底。
5.一种SiC单晶衬底微管治愈装置,其特征在于,包括石墨坩埚和SiC单晶衬底夹持装置;
其中,所述石墨坩埚开口朝上,所述SiC单晶衬底夹持装置位于石墨坩埚上方,且能带动SiC单晶衬底向下移动,以使SiC单晶衬底下表面接触石墨坩埚内的熔液液面,和/或,带动SiC单晶衬底向上移动,以使SiC单晶衬底下表面与石墨坩埚内的熔液液面分离。
6.根据权利要求5所述的一种SiC单晶衬底微管治愈装置,其特征在于,所述SiC单晶衬底夹持装置包括用于夹持SiC单晶衬底的石墨夹具,以及连接所述石墨夹具的中心杆,所述中心杆用于带动石墨夹具上下移动。
7.根据权利要求6所述的一种SiC单晶衬底微管治愈装置,其特征在于,所述石墨夹具包括圆盘、多个紧固爪和螺杆;
其中,多个紧固爪设置在圆盘朝向石墨坩埚的一侧,且紧固爪的抓取末端向石墨坩埚方向延伸,所述紧固爪的抓取末端连接用于固定SiC单晶衬底的螺杆。
8.根据权利要求7所述的一种SiC单晶衬底微管治愈装置,其特征在于,所述多个紧固爪以圆盘中心对称或非对称分布。
9.根据权利要求7所述的一种SiC单晶衬底微管治愈装置,其特征在于,在SiC单晶衬底被夹持状态下,所述螺杆顶紧在SiC单晶衬底的侧面。
10.根据权利要求7所述的一种SiC单晶衬底微管治愈装置,其特征在于,所述石墨中心杆与所述石墨夹具的圆盘中心连接。
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CN118326502A true CN118326502A (zh) | 2024-07-12 |
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