CN118324413A - 一种锗酸盐玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学材料领域，具体涉及一种锗酸盐玻璃及其制备方法和应用。本发明提供的锗酸盐玻璃的制备方法，可使经反应气氛法制备的锗酸盐玻璃羟基含量降低，热稳定性提高，本发明合理控制气氛反应法的时间，并通过后续控制通入高纯氧时间来去除CCl4相关反应引入的产物，有效解决了氯化物和杂质的残留问题，避免了氯离子的团聚，同时使玻璃网络结构更加紧密，促进脱水反应的正向进行，解决了锗酸盐玻璃气氛反应法去除羟基导致锗酸盐玻璃制备的光纤析晶的问题。本发明提供的制备方法不仅能大大提高锗酸盐玻璃除水的效率，有效降低锗酸盐玻璃中羟基的含量，同时还增强了锗酸盐玻璃的抗析晶能力，可拉制无析晶的锗酸盐玻璃光纤。
Description
技术领域
本发明属于光学材料领域，具体涉及一种锗酸盐玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代红外光电技术的快速发展，中红外玻璃的需求日益增大，锗酸盐玻璃以其优良的红外透过性能，受到更多关注。此外，锗酸盐玻璃还具有稀土离子溶解度高、最大声子能量较低、机械加工性能良好以及抗激光损伤阈值较高等优点，在红外监视、红外摄影、红外跟踪、光纤和光纤激光器等领域广泛使用，尤其在红外火炮控制系统和红外航空摄影系统中有着不可替代的作用。
锗酸盐玻璃虽然具有上述优点，但是也存在一些缺陷，比如羟基含量大。对于中红外波段的光，羟基对其的吸收极大地影响了稀土离子发光强度和荧光寿命。羟基的振动会导致稀土离子产生猝灭，从原来受激辐射转变无辐射跃迁，以热量的形式释放能量，这在玻璃光纤中体现为光的增益和带宽减少。不同的研究均表明，羟基的存在同时会导致玻璃粘度变小、软化温度变低、化学稳定性变差、折射率变低、密度变小、弹性模量变小以及静态疲劳寿命缩短等问题。
为了消除或减轻锗酸盐玻璃结构中存在的羟基对玻璃性能的影响，技术人员常采用反应气氛法去除锗酸盐玻璃中的羟基，即在熔制过程中向玻璃液通入干燥气体，并由气体携带某种比较有效的除水剂，如CCl4、POCl4或SOCl2等来去除玻璃液里面的羟基。
但是，此方法带来的负面效果是玻璃中残留有较多氯离子，氯离子团聚，易在玻璃中形成微分相。此微分相提供了界面，使晶核更容易成核生长，从而降低了成核势垒，导致玻璃中形成众多晶核。如使用此经过去除羟基的锗酸盐玻璃制作光纤预制棒，在热拉制光纤时，玻璃二次受热，玻璃中的晶核快速长大，形成结晶，晶粒的光散射导致光纤通光能力急剧降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锗酸盐玻璃及其制备方法和应用，本发明提供的方法制备的锗酸盐玻璃羟基含量低且抗析晶。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种锗酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将玻璃原料加热混合得到熔融物，然后向所述熔融物依次通入干燥的O2和CCl4、通入O2鼓泡、注模、退火、冷却、片材加工和抛光，得到锗酸盐玻璃；所述玻璃原料包括：10～20mol％的BaO，10～20mol％的Ga2O3，60～79mol％的GeO2和1～5mol％的R2O3；所述R2O3为包含至少一种用于发光的稀土离子的氧化物；所述鼓泡所用氧气的纯度不小于99.995％；所述加热混合的保温时间为0.5～1h；所述加热混合在干燥气氛中进行。
优选的，所述R2O3包括Tm2O3、Er2O3、Ho2O3、Yb2O3和Nd2O3中的一种或几种。
优选的，所述加热混合的温度为1300～1600℃。
优选的，所述通入干燥的O2和CCl4的时间为1～30min，气体流量为0.1～0.5L/min。
优选的，所述干燥的O2和CCl4中O2和CCl4的质量比为1:1。
优选的，所述通入O2鼓泡的时间为1～30min，O2气体流量为0.1～0.5L/min。
优选的，所述退火的温度为480～620℃，保温时间为2～6h。
本发明还提供了上述方案所述制备方法得到的锗酸盐玻璃，羟基系数αOH-不高于0.15cm-1，析晶峰温度为920℃以上。
优选的，所述锗酸盐玻璃的长度为10～15mm，宽度为10～15mm，厚度为1～1.5mm。
本发明还提供了上述方案所述锗酸盐玻璃在光学领域中的应用。
本发明提供了一种锗酸盐玻璃的制备方法。本发明提供的方法，可使经反应气氛法制备的锗酸盐玻璃羟基含量降低，热稳定性提高，本发明合理控制气氛反应法的时间，同时将加热混合在干燥气氛中进行，并通过后续控制通入高纯氧时间来去除CCl4相关反应引入的产物，有效解决了氯化物和杂质的残留问题，避免了氯离子的团聚，同时使玻璃网络结构更加紧密，促进脱水反应的正向进行，解决了锗酸盐玻璃气氛反应法去除羟基导致锗酸盐玻璃制备的光纤析晶的问题。
本发明提供的制备方法不仅能大大提高锗酸盐玻璃除水(羟基)的效率，有效降低锗酸盐玻璃中羟基的含量，同时还增强了锗酸盐玻璃的抗析晶能力，可拉制无析晶的锗酸盐玻璃光纤。本发明提供的制备方法采用熔融烧铸法，步骤简单，大大节省了除水剂和氧气的消耗。
本发明还提供了上述方案所述制备方法得到的锗酸盐玻璃。本发明提供的锗酸盐玻璃羟基含量低且抗析晶，锗酸盐玻璃的羟基系数αOH-从原有的3.33cm-1降低至0.15cm-1，析晶峰温度为920℃以上，有效提高锗酸盐玻璃的抗析晶性能，提高玻璃在2800～3700nm的红外透过率，从而增加了稀土离子在玻璃中的发光寿命。
本发明还提供了上述方案所述锗酸盐玻璃在光学领域中的应用。本发明为制备低羟基含量且抗析晶的锗酸盐玻璃提供了新思路，为其在红外监视、红外摄影、红外跟踪、掺稀土离子的锗酸盐玻璃光纤和光纤激光器等领域进一步应用奠定了基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1、对比例1和对比例2制备的锗酸盐玻璃的差热分析图；
图2为本发明实施例1和对比例1制备的锗酸盐玻璃的傅里叶红外透过图。
具体实施方式
本发明提供了一种锗酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将玻璃原料加热混合得到熔融物，然后向所述熔融物依次通入干燥的O2和CCl4、通入O2鼓泡、注模、退火、冷却、片材加工和抛光，得到锗酸盐玻璃；
所述玻璃原料包括：10～20mol％的BaO，10～20mol％的Ga2O3，60～79mol％的GeO2和1～5mol％的R2O3；
所述R2O3为包含至少一种用于发光的稀土离子的氧化物。
本发明将玻璃原料加热混合得到熔融物。在本发明中，所述玻璃原料优选包括12～18mol％的BaO，更优选为14～16mol％；所述玻璃原料优选包括12～18mol％的Ga2O3，更优选为14～16mol％；所述玻璃原料优选包括62～78mol％的GeO2，更优选为65～75mol％，进一步优选为68～72mol％；所述玻璃原料优选包括2～4mol％的R2O3，更优选为3mol％。
在本发明中，所述R2O3优选包括Tm2O3、Er2O3、Ho2O3、Yb2O3和Nd2O3中的一种或几种。
在本发明中，所述加热混合的温度优选为1300～1600℃，更优选为1400～1500℃，保温时间优选为0.5～1h，更优选为0.7～0.9h；所述加热混合在干燥气氛中进行；所述干燥气氛优选为干燥的氮气、氧气和氩气中的一种或几种；所述加热混合的设备优选为高纯石英坩埚。
得到熔融物后，本发明向所述熔融物依次通入干燥的O2和CCl4、通入O2鼓泡、注模、退火、冷却、片材加工和抛光，得到锗酸盐玻璃。在本发明中，所述通入干燥的O2和CCl4的时间优选为1～30min，更优选为5～25min，进一步优选为10～20min，气体流量优选为0.1～0.5L/min，更优选为0.2～0.4L/min，进一步优选为0.3L/min。本发明通过通入干燥O2和CCl4的混合气体，去除羟基。
在本发明中，所述干燥的O2和CCl4中O2和CCl4的质量比优选为1:1。
在本发明中，所述通入干燥的O2和CCl4之前优选进行前处理；所述前处理优选为：将CCl4提前在65℃恒温油浴，使得O2中含有CCl4。
在本发明中，所述通入O2鼓泡的时间优选为1～30min，更优选为5～25min，进一步优选为10～20min，O2气体流量优选为0.1～0.5L/min，更优选为0.2～0.4L/min，进一步优选为0.3L/min；所述鼓泡所用氧气的纯度优选不小于99.995％，更优选不小于99.997％。
在本发明中，所述注模优选为：将鼓泡后的玻璃熔体浇注模具中。
在本发明中，所述退火的温度优选为480～620℃，更优选为520～600℃，进一步优选为540～560℃，保温时间优选为2～6h，更优选为3～5h，进一步优选为4h。
在本发明中，所述冷却优选为自然冷却；所述冷却的终温优选为室温。
在本发明中，所述片材加工优选为：将冷却后的材料加工成片材。
在本发明中，所述抛光优选为两大面抛光。
本发明还提供了上述方案所述制备方法得到的锗酸盐玻璃，羟基系数αOH-不高于0.15cm-1，析晶峰温度为920℃以上。
在本发明中，所述锗酸盐玻璃的长度优选为10～15mm，更优选为15mm，宽度优选为10～15mm，更优选为15mm，厚度优选为1～1.5mm，更优选为1mm。
本发明提供的锗酸盐玻璃羟基含量低且抗析晶，锗酸盐玻璃的羟基系数αOH-从原有的3.33cm-1降低至0.15cm-1，析晶峰温度为920℃以上，有效提高锗酸盐玻璃的抗析晶性能，提高玻璃在2800～3700nm的红外透过率，从而增加了稀土离子在玻璃中的发光寿命。
本发明还提供了上述方案所述锗酸盐玻璃在光学领域中的应用。本发明为制备低羟基含量且抗析晶的锗酸盐玻璃提供了新思路，为其在红外监视、红外摄影、红外跟踪、掺稀土离子的锗酸盐玻璃光纤和光纤激光器等领域进一步应用奠定了基础，可用于制备锗酸盐玻璃光纤和发光锗酸盐玻璃等。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明的方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)按照摩尔百分数计，将14.5mol％的BaO、9.13mol％的Ga2O3、74.37mol％的GeO2和2mol％的Er2O3加热混合，加热的温度为1330℃，保温时间为0.5h，所述加热混合在干燥氮气中进行，得到玻璃熔体。
(2)保持气体流量为0.3L/min，向所述玻璃熔体通入8min干燥的O2和CCl4的混合气体除水。
(3)保持气体流量为0.3L/min，向所述玻璃熔体通入7min干燥的O2进行鼓泡。
(4)将所述鼓泡后的玻璃熔体浇注在模具中，退火处理，退火处理的温度为620℃，退火处理的时间为4h，冷却，得到铒离子掺杂锗酸盐玻璃；
(5)将步骤(4)制备的铒离子掺杂锗酸盐玻璃，加工为15mm×15mm×1mm的薄片，将表面与端面抛光，得到锗酸盐玻璃。
本实施例制备的锗酸盐玻璃具有很低的羟基系数和很好的抗析晶性能，能够较好地满足稀土离子的发光性能，后续可用于光纤和光纤激光器等领域。
实施例2
(1)按照摩尔百分数计，将14.5mol％的BaO、9.13mol％的Ga2O3、74.37mol％的GeO2和2mol％的Tm2O3加热混合，加热的温度为1330℃，保温时间为0.5h，所述加热混合在干燥氮气中进行，得到玻璃熔体。
(2)保持气体流量为0.3L/min，向所述玻璃熔体通入8min干燥O2和CCl4的混合气体除水。
(3)保持气体流量为0.3L/min，向所述玻璃熔体通入7min干燥的O2进行鼓泡。
(4)将所述鼓泡后的玻璃熔体浇注在模具中，退火处理，退火处理的温度为620℃，退火处理的时间为4h，冷却，得到铥离子掺杂锗酸盐玻璃；
(5)将步骤(4)制备的铥离子掺杂锗酸盐玻璃，加工为15mm×15mm×1mm的薄片，将表面与端面抛光，得到锗酸盐玻璃。
本实施例制备的锗酸盐玻璃具有很低的羟基系数和很好的抗析晶性能，能够较好地满足稀土离子的发光性能，后续可用于光纤和光纤激光器等领域。
对比例1
(1)按照摩尔百分数计，将14.5mol％的BaO、9.13mol％的Ga2O3、74.37mol％的GeO2和2mol％的Er2O3加热混合，加热的温度为1330℃，保温时间为0.5h，得到玻璃熔体。
(2)将所述玻璃熔体浇注在模具中，退火处理，退火处理的温度为620℃，退火处理的时间为4h，冷却，得到铒离子掺杂锗酸盐玻璃；
(3)将步骤(2)制备的铒离子掺杂锗酸盐玻璃，加工为15mm×15mm×1mm的薄片，将表面与端面抛光，得到锗酸盐玻璃。
对比例2
(1)按照摩尔百分数计，将14.5mol％的BaO、9.13mol％的Ga2O3、74.37mol％的GeO2和2mol％的Er2O3加热混合，加热的温度为1330℃，保温时间为0.5h，得到玻璃熔体。
(2)保持气体流量为0.3L/min，向所述玻璃熔体通入8min干燥的O2和CCl4的混合气体除水。
(3)将所述玻璃熔体浇注在模具中，退火处理，退火处理的温度为620℃，退火处理的时间为4h，冷却，得到铒离子掺杂锗酸盐玻璃；
(4)将步骤(3)制备的铒离子掺杂锗酸盐玻璃，加工为15mm×15mm×1mm的薄片，将表面与端面抛光，得到锗酸盐玻璃。
对本发明实施例1、对比例1和对比例2制备的锗酸盐玻璃进行差热分析，结果如图1所示。根据图1可以看出，气氛反应法后的玻璃转变温度和析晶开始温度偏移，甚至出现了两个析晶峰，而本发明制备的锗酸盐玻璃的玻璃转变温度、析晶开始温度、析晶峰开始温度和原玻璃都比较接近，表明本发明制备的锗酸盐玻璃不仅羟基含量低，而且玻璃结构更加紧密。
对本发明实施例1和对比例1制备的锗酸盐玻璃进行红外测试，结果如图2所示。根据图2可以看出，本发明制备的锗酸盐玻璃的吸水峰比起原玻璃大大减少，经计算羟基系数缩小了15倍。
由以上实施例可知，本发明提供的方法制备的锗酸盐玻璃羟基含量低，有效避免气氛反应法导致的析晶问题。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种锗酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将玻璃原料加热混合得到熔融物，然后向所述熔融物依次通入干燥的O2和CCl4、通入O2鼓泡、注模、退火、冷却、片材加工和抛光，得到锗酸盐玻璃；
所述玻璃原料包括：10～20mol％的BaO，10～20mol％的Ga2O3，60～79mol％的GeO2和1～5mol％的R2O3；
所述R2O3为包含至少一种用于发光的稀土离子的氧化物；
所述鼓泡所用氧气的纯度不小于99.995％；
所述加热混合的保温时间为0.5～1h；所述加热混合在干燥气氛中进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R2O3包括Tm2O3、Er2O3、Ho2O3、Yb2O3和Nd2O3中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述加热混合的温度为1300～1600℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通入干燥的O2和CCl4的时间为1～30min，气体流量为0.1～0.5L/min。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的O2和CCl4中O2和CCl4的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通入O2鼓泡的时间为1～30min，O2气体流量为0.1～0.5L/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为480～620℃，保温时间为2～6h。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法得到的锗酸盐玻璃，羟基系数αOH-不高于0.15cm-1，析晶峰温度为920℃以上。
9.根据权利要求8所述的锗酸盐玻璃，所述锗酸盐玻璃的长度为10～15mm，宽度为10～15mm，厚度为1～1.5mm。
10.权利要求8～9任一项所述锗酸盐玻璃在光学领域中的应用。
Priority Applications (1)
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| CN202410433965.3A CN118324413A (zh) | 2024-04-10 | 2024-04-10 | 一种锗酸盐玻璃及其制备方法和应用 |
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