CN118308700A - 一种InconelX-750高温合金的复合强化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种InconelX‑750高温合金的复合强化方法。对用InconelX‑750高温合金制作的产品先沉积Al8Cr5薄膜后再进行固溶处理，InconelX‑750产品进行固溶处理时表面Al8Cr5形成的致密氧化膜，能有效保护基体晶界不被氧化和氮化，同时利用固溶处理时的高温促进Al8Cr5/基体界面间的相互扩散，有效提高Al8Cr5/基体界面结合力。Al8Cr5具有较高的抗氧化性能以及高温强度和硬度，能有效提高InconelX‑750产品的抗高温冲击磨损性能，显著提高产品的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于表面强化高温耐磨渗层技术领域，具体涉及一种InconelX-750高温合金的复合强化方法。
背景技术
InconelX-750是一种含Ti、Al、Cr等多种活性元素的时效强化镍基高温合金，具有优异的高温强度和抗高温氧化性能，在980℃以下具有良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，在800℃以下具有较高的强度，在540℃下具有较好的耐松弛性能，广泛应用于航空、航天、核电以及汽轮机叶片等需要承受高温高强度的工况领域。生活中常见的燃油发动机根据车载荷不同而分为汽油发动机和柴油发动机两大类，汽油发动机应用在小载荷车辆如小型汽车上，随着科技的发展，正逐渐被电池所替代；而柴油发动机应用在高载荷车辆如工程车上，因内燃柴油发动机具有高功耗、长时间连续工作，同时向高温高压缩比方向发展的特点，暂无法被电池所取代。气门和气阀座是发动机中非常关键的两个零部件，在发动机工作期间，气缸的进气和排气使得气阀座常常会受到气门盘头的强冲击和高温磨损以及气缸中高温气体的热冲蚀，导致阀座和气门的配合间隙增大，产生气门偏磨，车辆油耗增大，动力不足等问题。发动机中的气门和气阀座等需耐高温、抗氧化和抗冲击磨损的零部件大量使用InconelX-750材料来制作。InconelX-750属于固溶时效强化镍基高温合金，具有多种热处理工艺，当服役温度在600℃以下时，热处理制度为980℃固溶处理+730℃时效处理，用一般氮保护性气氛的网带炉即可满足固溶处理要求；而对于服役温度在600℃以上的环形工件，如气阀座等，则需在1095℃±15℃固溶处理后在845℃时效处理。InconelX-750合金在1095℃±15℃固溶处理时，合金中的Cr、Ti和Al等会向表面扩散并形成Cr、Ti和Al的氧化物，表层的氧化物无法对基体形成有效保护，固溶保护性气氛中即使只有微量的氧也会穿透表层氧化膜，沿晶界向基体扩散并在晶界处和基体中活性的Cr、Ti和Al氧化，形成晶界氧化层和氮化层，这对合金表面质量具有一定的负面影响，需要后续通过机加工将氧化层和氮化层去除，同时增加了工艺成本和材料成本。保护性气氛网带固溶热处理炉是目前工业上广泛应用的成套工艺装备，在设备运行过程中，大气环境中的少量的氧和水蒸气会反渗至气氛中，导致InconelX-750合金在高温固溶过程中形成晶界氧化，进一步降低网带炉中保护性气氛中的氧含量，但该方法在技术上投入过大，不具有实用价值，而采用真空炉并充入高纯氩气保护会显著增加Inconel X-750合金的固溶成本，在真空下固溶还会导致Inconel X-750合金中Al和Cr的蒸发损失。
另外，InconelX-750高温合金的硬度低，在涉及高温冲击摩擦磨损领域(如气门阀座等)的耐磨性能不足，需要再进行合金表面镀膜强化处理，提高产品抗高温氧化、硫化、冷热疲劳的同时，提高工件的表面高温硬度，以提高其耐冲击磨损性能。常规的热加工工艺为固溶处理+时效处理+表面镀膜强化处理，但InconelX-750在固溶1100℃以上的高温会形成表面沿晶氧化等问题。若能调节热处理工艺顺序，将表面镀膜强化放在固溶处理之前(表面镀膜强化处理+固溶处理+时效处理)，并将表面镀膜设计成能同时防止高温氧化以保护基体和能提高高温硬度的涂层，这些问题将能得到很好的解决。
文献(张亚辉.热处理工艺对InconelX-750合金的组织和性能的影响研究[D].钢铁研究总院,2019.)探究了热处理工艺对Inconel X-750合金的显微组织和力学性能影响，具体探究了固溶处理时间、固溶处理后的冷却方式、时效处理温度对试样冲击韧性等力学性能的影响，但并未对试样在固溶，时效等热处理后的表面耐磨性能进行研究，对于Inconel X-750合金在固溶处理后的晶界氧化问题、表面耐冲击磨损性能较差的问题也没有分析或给出对应的解决方案。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的是提供一种基于InconelX-750高温合金表面沉积的Al8Cr5薄膜的制备方法，该方法目的是要在InconelX-750高温合金表面形成六方结构的Al8Cr5金属间化合物薄膜，该六方结构的Al8Cr5金属间化合物薄膜在1100℃仍然具有很好的抗氧化性能，在800℃仍然具有很高的抗冲击磨损性能，为合金的复合强化和性能提升提供了保障。
本发明的另一目的是提供一种InconelX-750高温合金的复合强化方法，该方法是通过在InconelX-750表面沉积Al8Cr5薄膜后，在网带炉中进行固溶处理。耐高温、抗高温氧化和抗高温磨损的Al8Cr5薄膜在固溶处理时在表面形成致密的氧化层，保护基体不被氧化，与基体形成扩散冶金结合，解决了Al8Cr5薄膜与基体的结合力不足的问题。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种InconelX-750高温合金的复合强化方法，具体为：在InconelX-750高温合金表面沉积Al8Cr5薄膜，随后进行固溶处理复合强化，该方法包括以下步骤：
(1)对用InconelX-750合金成型的产品进行表面预处理，然后放置于磁控溅射沉积系统中，打开磁控溅射设备系统，预抽本底真空至10～20Pa后开启真空烘烤系统，然后抽至本底真空后向真空室内通入Ar气，以排除真空室残存的水蒸汽，再抽本底真空至4.5×10-3Pa～5×10-3Pa；关闭真空烘烤系统，开启加热电源将温度加热到250℃～260℃，向真空室内通入高纯Ar气，调整气压至1.0～1.2Pa，保持温度在250℃～260℃，打开溅射电源，使用直流或脉冲直流磁控溅射AlCr靶在InconelX-750合金产品表面沉积Al8Cr5薄膜；
(2)将镀膜后的产品置于N2+H2保护气氛热处理炉或N2+H2保护气氛网带炉，加热到1100℃±15℃保温2～4小时，随后出炉，在N2+H2保护气氛中进行空冷至室温。
进一步地，步骤(1)所述对用InconelX-750合金成型的产品进行表面预处理，具体为：首先用砂纸和抛光机对产品表面进行研磨和抛光处理，去除表面油污，然后用丙酮和无水乙醇依次对其进行超声清洗15～20min。
进一步地，步骤(1)所述的AlCr靶为AlCr烧结合金靶材，其中Al含量在43wt％～61wt％范围。进一步优选地，Al含量为49wt％～55wt％范围。
进一步地，步骤(1)所述的溅射AlCr靶的时间为120～130min，溅射功率为140W～150W。
进一步地，步骤(2)所述的N2+H2保护气氛，H2的含量在5vol％～10vol％范围。进一步优选的，所述的N2+H2保护气氛中H2的含量在5vol％～8vol％范围。更进一步优选的，所述的N2+H2保护气氛中H2的含量在5vol％～6vol％范围。
进一步地，上述方法在InconelX-750高温合金表面沉积Al8Cr5薄膜的厚度为2～4μm。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明采用磁控溅射PVD镀膜+固溶复合处理技术，通过在InconelX-750合金表面沉积镀Al8Cr5薄膜再进行固溶处理，克服了Inconel X-750合金在工业网带炉中固溶处理时产生晶界氧化的现有技术问题，使Inconel X-750合金固溶处理后基体不被氧化同时对表面强化，提高合金抗高温冲击耐磨性。采用本发明的在InconelX-750高温合金产品表面沉积Al8Cr5薄膜后，再进行固溶处理复合强化方法，可在InconelX-750产品进行固溶处理时利用表面Al8Cr5形成的致密氧化保护膜镀层，有效保护基体晶界不被氧化和氮化，同时利用固溶处理时的高温促进Al8Cr5/基体界面间的相互扩散，有效提高Al8Cr5/基体界面结合力，表面镀层具有较高的高温强度和硬度，表面硬度达到了5.8～6.8GPa，能有效提高InconelX-750产品的抗高温冲击磨损性能，有效提高了产品的高温使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施实例1中在InconelX-750表面沉积AlCr薄膜的XRD谱图。
图2为本发明实施实例1所沉积的Al8Cr5相的表面形貌图。
图3为本发明实施实例1所沉积Al8Cr5薄膜+固溶复合处理后试样的截面形貌及相关元素线扫描分布图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。需要指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1：柴油发动机气门阀座镀膜+固溶强化复合强化处理
柴油机气门阀座承受着剧烈的高温氧化、冷热疲劳和冲击疲劳磨损等恶劣工况。用Inconel X-750成型的气门阀座需进行镀膜+固溶复合强化处理。
(1)从市场购置AlCr烧结合金靶材，Al含量为55wt％，Cr含量为45wt％，并将AlCr靶安装在对应的靶工位上，调整靶基距为80mm。
(2)将研磨+抛光的Inconel X-750阀座经除油处理后，置于丙酮和无水乙醇中超声清洗15min，干燥后置于样品台上。
(3)打开磁控溅射设备系统，预抽本底真空至10～20Pa后开启真空烘烤系统，然后抽至本底真空后向真空室内通入Ar气，以排除真空室残存的水蒸汽，再抽本底真空至5×10-3Pa。
(4)关闭真空烘烤系统，开启加热电源将阀座加热到250℃后，向真空室内通入高纯Ar气，调整气压至1.0Pa，保持温度在250℃，打开直流溅射电源，调整靶功率密度为5W/cm2，溅射时间为120min，在Inconel X-750阀座表面沉积出厚度为2.8μm的Al8Cr5薄膜。
(5)薄膜沉积完毕后，依次关闭磁控溅射设备系统中的溅射电源、气体和加热电源，待阀座温度低于100℃后，可打开真空室取出阀座。
(6)将磁控溅射镀膜处理后的阀座置于具有快速气冷功能的保护性气氛箱式炉中，通入纯氮以排除炉中大部分氧气后，通入95vol.％N2+5vol.％H2混合气体。
(7)打开箱式炉加热电源，升温至1100℃后，保温180min。然后立即将阀座转移至含95vol.％N2+5vol.％H2混合气室中风冷至室温，完成固溶处理。
本实施例在InconelX-750表面沉积AlCr薄膜的XRD谱图如图1所示，可知薄膜的主要物相为Al8Cr5。
本实施例在InconelX-750表面沉积AlCr薄膜的表面形貌如图2所示，表面平整，颗粒致密均匀，直径大多在65～150nm之间。
本实施例在InconelX-750表面沉积AlCr薄膜并进行固溶处理后样品的截面形貌及相关元素线扫描分布如图3所示，经固溶处理后，Inconel X-750阀座表面的镀层厚度大约为2.8μm，镀层和基体界面结合牢固，无明显裂纹；O、Al和Cr元素主要分布在镀层中，说明表面沉积的Al8Cr5薄膜发生了氧化形成了致密的氧化层，阻止了O进一步向基体方向扩散，有效保护了基体不被氧化，表现出较好的抗高温氧化性能。此外，观察Ni、Ti的和N元素分布可知，基体中的Ni扩散到镀层中，在镀层/基体过渡区域生成了TiN过渡层，这有利于促进镀层/基体的结合力。
经测试，强化处理后的合金试样表面含有6.3GPa的表面耐磨层，该试样表面摩擦系数相比未沉积薄膜且未进行固溶处理的合金下降43.7％，相对磨损率为27.50％；该试样表面摩擦系数相比未沉积薄膜仅进行固溶处理的合金下降10.2％，相对磨损率为88.3％。说明了本发明通过沉积Al8Cr5薄膜+固溶处理强化的方法能够有效缓解气阀座服役时的摩擦损耗，提高其高温使用寿命。
实施例2：柴油发动机气门阀座镀膜+固溶强化复合强化处理
柴油机气门阀座承受着剧烈的高温氧化、冷热疲劳和冲击疲劳磨损等恶劣工况。用Inconel X-750成型的气门阀座需进行镀膜+固溶复合强化处理。
(1)从市场购置AlCr烧结合金靶材，Al含量为61wt％，Cr含量为39wt％，并将AlCr靶安装在对应的靶工位上，调整靶基距为80mm。
(2)将研磨+抛光的Inconel X-750阀座经除油处理后，置于丙酮和无水乙醇中超声清洗15min，干燥后置于样品台上。
(3)打开磁控溅射设备系统，预抽本底真空至10～20Pa后开启真空烘烤系统，然后抽至本底真空后向真空室内通入Ar气，以排除真空室残存的水蒸汽，再抽本底真空至5×10-3Pa；
(4)关闭真空烘烤系统，开启加热电源将阀座加热到250℃后，向真空室内通入高纯Ar气，调整气压至1.0Pa，保持温度在250℃，打开直流溅射电源，调整靶功率密度为5W/cm2，溅射时间为120min，在Inconel X-750阀座表面沉积出厚度为3.6μm的Al8Cr5薄膜。
(5)薄膜沉积完毕后，依次关闭磁控溅射设备系统中的溅射电源、气体和加热电源，待阀座温度低于100℃后，可打开真空室取出阀座。
(6)将磁控溅射镀膜处理后的阀座置于具有快速气冷功能的保护性气氛箱式炉中，通入纯氮以排除炉中大部分氧气后，通入95vol.％N2+5vol.％H2混合气体。
(7)打开箱式炉加热电源，升温至1100℃后，保温180min。然后立即将阀座转移至含95vol.％N2+5vol.％H2混合气室中风冷至室温，完成固溶处理。经固溶处理后，InconelX-750阀座表面的镀层厚度大约为3.6μm，镀层和基体界面结合牢固，无明显裂纹，表面硬度为5.8GPa。
实施例3：柴油发动机排气气门镀膜+固溶强化复合强化处理
柴油机排气气门盘锥面承受着剧烈的高温氧化、冷热疲劳和冲击疲劳磨损等恶劣工况。用Inconel X-750成型的气门阀座需进行镀膜+固溶复合强化处理。
(1)从市场购置AlCr烧结合金靶材，Al含量为43wt％，Cr含量为57wt％，并将AlCr靶安装在对应的靶工位上，调整靶基距为80mm。
(2)将研磨+抛光的Inconel X-750阀座经除油处理后，置于丙酮和无水乙醇中超声清洗15min，干燥后置于样品台上。
(3)打开磁控溅射设备系统，预抽本底真空至10～20Pa后开启真空烘烤系统，然后抽至本底真空后向真空室内通入Ar气，以排除真空室残存的水蒸汽，再抽本底真空至5×10-3Pa。
(4)关闭真空烘烤系统，开启加热电源将阀座加热到250℃后，向真空室内通入高纯Ar气，调整气压至1.0Pa，保持温度在250℃，打开直流溅射电源，调整靶功率密度为6.5W/cm2，溅射时间为120min，在Inconel X-750阀座表面沉积出厚度为3.2μm的Al8Cr5薄膜。
(5)薄膜沉积完毕后，依次关闭磁控溅射设备系统中的溅射电源、气体和加热电源，待阀座温度低于100℃后，可打开真空室取出阀座。
(6)将磁控溅射镀膜处理后的阀座置于具有快速气冷功能的保护性气氛箱式炉中，通入纯氮以排除炉中大部分氧气后，通入95vol.％N2+5vol.％H2混合气体。
(7)打开箱式炉加热电源，升温至1050℃后，保温180min。然后立即将阀座转移至含95vol.％N2+5vol.％H2混合气室中风冷至室温，完成固溶处理。经固溶处理后，InconelX-750阀座表面的镀层厚度大约为3.2μm，镀层和基体界面结合牢固，无明显裂纹，表面硬度为6.8GPa。
实施例4：柴油发动机排气气门镀膜+固溶强化复合强化处理
柴油机排气气门盘锥面承受着剧烈的高温氧化、冷热疲劳和冲击疲劳磨损等恶劣工况。用Inconel X-750成型的气门阀座需进行镀膜+固溶复合强化处理。
(1)从市场购置AlCr烧结合金靶材，Al含量为49wt％，Cr含量为51wt％，并将AlCr靶安装在对应的靶工位上，调整靶基距为80mm。
(2)将研磨+抛光的Inconel X-750阀座经除油处理后，置于丙酮和无水乙醇中超声清洗15min，干燥后置于样品台上。
(3)打开磁控溅射设备系统，预抽本底真空至10～20Pa后开启真空烘烤系统，然后抽至本底真空后向真空室内通入Ar气，以排除真空室残存的水蒸汽，再抽本底真空至5×10-3Pa；
(4)关闭真空烘烤系统，开启加热电源将阀座加热到250℃后，向真空室内通入高纯Ar气，调整气压至1.0Pa，保持温度在250℃，打开直流溅射电源，调整靶功率密度为6.5W/cm2，溅射时间为120min，在Inconel X-750阀座表面沉积出厚度为3.0μm的Al8Cr5薄膜。
(5)薄膜沉积完毕后，依次关闭磁控溅射设备系统中的溅射电源、气体和加热电源，待阀座温度低于100℃后，可打开真空室取出阀座。
(6)将磁控溅射镀膜处理后的阀座置于具有快速气冷功能的保护性气氛箱式炉中，通入纯氮以排除炉中大部分氧气后，通入95vol.％N2+5vol.％H2混合气体。
(7)打开箱式炉加热电源，升温至1050℃后，保温180min。然后立即将阀座转移至含95vol.％N2+5vol.％H2混合气室中风冷至室温，完成固溶处理。经固溶处理后，InconelX-750阀座表面的镀层厚度大约为3.0μm，镀层和基体界面结合牢固，无明显裂纹，表面硬度为6.5GPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种InconelX-750高温合金的复合强化方法，其特征在于，在InconelX-750高温合金表面沉积Al8Cr5薄膜，随后进行固溶处理复合强化，具体包括以下步骤：
S1：在InconelX-750高温合金表面沉积Al8Cr5薄膜
对用InconelX-750合金成型的产品进行表面预处理，然后放置于磁控溅射沉积系统中，打开磁控溅射设备系统，预抽本底真空至10～20Pa后开启真空烘烤系统，然后抽至本底真空后向真空室内通入Ar气，以排除真空室残存的水蒸汽，再抽本底真空至4.5×10-3Pa～5×10-3Pa；关闭真空烘烤系统，开启加热电源将温度加热到250℃～260℃，向真空室内通入高纯Ar气，调整气压至1.0～1.2Pa，保持温度在250℃～260℃，打开溅射电源，使用直流或脉冲直流磁控溅射AlCr靶在InconelX-750合金产品表面沉积Al8Cr5薄膜；
S2：进行固溶处理复合强化
将镀膜后的产品置于N2+H2保护气氛热处理炉或N2+H2保护气氛网带炉，升温加热，保温，随后出炉，在N2+H2保护气氛中进行空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对用InconelX-750合金成型的产品进行表面预处理，具体为：首先用砂纸和抛光机对产品表面进行研磨和抛光处理，去除表面油污，然后用丙酮和无水乙醇依次对其进行超声清洗15～20min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的AlCr靶为AlCr烧结合金靶材，其中Al含量在43wt％～61wt％范围。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述AlCr靶中Al含量为49wt％～55wt％范围。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溅射AlCr靶的时间为120～130min，溅射功率为140W～150W。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的N2+H2保护气氛，H2的含量在5vol％～10vol％范围。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的N2+H2保护气氛，H2的含量在5vol％～8vol％范围。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的N2+H2保护气氛，H2的含量在5vol％～6vol％范围。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2所述加热温度为1100℃±15℃，保温时间为2～4小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，在InconelX-750高温合金表面沉积Al8Cr5薄膜的厚度为2～4μm。
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