CN118289796A - 纳米氧化铈及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化铈及其制备方法。纳米氧化铈的制备方法包括如下步骤:将铈源溶液、沉淀剂溶液和分散剂溶液混合后进行沉淀,得沉淀物;将沉淀物经过煅烧后得纳米氧化铈;铈源溶液为含Ce4+的溶液;沉淀剂溶液为含碳酸氢根的溶液;分散剂溶液包括第一分散剂,第一分散剂包括山梨醇、甘油、木质素磺酸盐和甲基纤维素中的一种或多种。采用该方法制备得到的纳米氧化铈粒度均匀、一次粒径小、不易团聚且比表面积大。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铈及其制备方法。
背景技术
二氧化铈由于其良好的晶型,使其作为抛光粉在光学玻璃、手机盖板、集成电路等领域内有着广泛的应用。除此之外,CeO2由于具有4f电子结构,有丰富的电子跃迁能级,对光吸收非常敏感,吸收波段大多在紫外区,尺寸越小,吸收紫外线的能力越强,涂抹于脸上,可防止紫外线晒伤晒黑,并且由于其颜色接近肤色,在将其掺合于化妆品中抹到肌肤上时、不会给人以苍白而又不自然的感觉、其化妆效果十分理想。因此,纳米铈在护肤品的防晒领域有较大的前景。
目前,纳米氧化铈的合成方式有共沉法、水热法、溶胶凝胶法、电化学法以及喷雾热分解法。水热法需要将反应釜内的反应体系加热到临界温度,对合成粉体的环境要求比较苛刻,从而存在合成成本加大,高温操作不安全等隐患;溶胶凝胶法原材料较为昂贵,反应时间长;电化学法操作简单,可合成均匀不团聚的纳米氧化铈粉体,但电解过程不可控,且可能因为电解不完全导致产率较低;喷雾热分解法合成的纳米粉体电镜下呈现片状,为非类球形。共沉法是目前稀土纳米氧化物合成应用最为广泛的一种方法,通过铈料液与沉淀剂反应,再将沉淀物洗涤、烘干、煅烧,最终得到纳米氧化铈。但目前容易出现纳米铈粉体在沉淀反应、干燥过程中由于反应不充分和水分挥发形成的毛细管应力导致的纳米颗粒出现团聚、粒度不均匀的现象,影响粉体在后端的应用。
发明内容
为了解决现有技术中制备得到的氧化铈颗粒存在的粒度不均匀以及易团聚的问题,提供了一种纳米氧化铈及其制备方法,采用该方法制备得到的纳米氧化铈粒度均匀、一次粒径小、不易团聚且比表面积大。
本发明通过下述技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种纳米氧化铈的制备方法,其包括如下步骤:将铈源溶液、沉淀剂溶液和分散剂溶液混合后进行沉淀,得沉淀物;将所述沉淀物经过煅烧后得纳米氧化铈;
所述铈源溶液为含Ce4+的溶液;
所述沉淀剂溶液为含碳酸氢根的溶液;
所述分散剂溶液包括第一分散剂,所述第一分散剂包括山梨醇(NH4PA)、甘油、木质素磺酸盐和甲基纤维素中的一种或多种。
本发明中,较佳地,所述铈源溶液为铈源水溶液,所述沉淀剂溶液为沉淀剂水溶液,所述分散剂溶液为分散剂水溶液。
本发明中,较佳地,所述铈源溶液的酸度为0.01-1mol/L,更佳地为0.02-0.04mol/L,例如为0.03mol/L。其中,酸度的含义为铈源溶液中氢离子的浓度。本发明中酸度控制在0.02-0.04mol/L能够进一步加快反应速率,降低原生粒径。
本发明中,较佳地,所述铈源溶液中的Ce4+的浓度为0.1-1.2mol/L,更佳地为0.6-1.2mol/L,例如为0.9mol/L。本发明中Ce4+的浓度控制在0.6-1.2mol/L能够进一步降低形成团聚的可能性。
本发明中,较佳地,所述铈源溶液中铈源为硝酸铈。
其中,所述硝酸铈例如通过硝酸和碳酸铈粉末混合制备得到,或者,通过硝酸和氧化铈粉末混合制备得到;
本发明中,较佳地,所述铈源溶液采用如下制备方法:将过氧化氢和含Ce3+的溶液混合并进行氧化反应得铈源溶液。采用过氧化氢作为氧化剂,将Ce3+氧化为Ce4+,不会引入杂质离子。
其中,所述含Ce3+的溶液中Ce3+的浓度较佳地为0.1-1.2mol/L,更佳地为0.6-1.2mol/L,例如为0.9mol/L。
其中,所述过氧化氢的过量系数较佳地为0.1-1.8,更佳地为0.84-1.04。过量系数的含义为实际加入的过氧化氢的物质的量与理论上将Ce3+全部氧化所需的过氧化氢的物质的量的比值。本发明将过氧化氢的过量系数控制在0.84-1.04能够更进一步地形成大小均匀地纳米铈晶胞,减小原生粒径的大小。
其中,所述氧化反应的温度较佳地为40-60℃。
其中,所述氧化反应的时间较佳地为30min以上。
本发明中,所述沉淀剂溶液中所述碳酸氢根的浓度较佳地为0.1-2.2mol/L,更佳地为1.8-2.6mol/L,例如为2.2mol/L。
本发明中,所述沉淀剂溶液中沉淀剂较佳地为碳酸氢钠、碳酸氢铵和碳酸氢钾中的一种或多种。
本发明中,所述混合后形成的混合溶液中,碳酸氢根的过量系数较佳地为(1.00-1.16):1,更佳地为(1.04-1.16):1,例如为1.08:1。其中,所述碳酸氢根的过量系数的含义为混合溶液中的碳酸氢根的物质的量和化学计量的碳酸氢根的物质的量之比,其中,化学计量的碳酸氢根的物质的量为混合溶液中Ce4+和氢离子对应的碳酸氢根的物质的量。
本发明采用该摩尔比有利于减少伴生物如CeO(CO3)2·H2O的生成,从而减少团聚现象,进一步有利于形成均匀、细小的沉淀颗粒,提高沉淀物的比表面积和活性。
本发明中,所述第一分散剂较佳地包括山梨醇。
其中,所述分散剂溶液中的山梨醇的浓度较佳地为0.002-0.05mol/L,更佳地为0.03-0.05mol/L。本发明山梨醇的浓度控制在0.03-0.05mol/L能够更进一步提高络合作用,减小原生粒径的大小。
本发明中,较佳地,所述分散剂溶液中还包括第二分散剂,所述第二分散剂为柠檬酸、丙烯酸树脂、聚乙二醇和聚丙烯酸中的一种或多种。发明人经多次研究发现,上述第二分散剂中的C含量高,且C具有较大的比表面积,在制备纳米氧化铈的过程中,可为氧化铈提供碳骨架,有利于得到高比表面积以及蓬松的纳米氧化铈粉体。
其中,所述分散剂溶液中第一分散剂和第二分散剂的浓度之和较佳地为0.0065-0.05mol/L。
在本发明某些优选实施方案中,所述混合的方式为:将所述铈源溶液和所述沉淀剂溶液并流通入所述分散剂溶液中。
在上述实施方案中,较佳地,所述并流通入的同时对所述分散剂溶液进行搅拌。
其中,所述搅拌的转速较佳地为200-400r/min,例如为300r/min。
在上述实施方案中,所述并流通入的方式较佳地为分别将铈源溶液和沉淀剂溶液通过蠕动泵通入。
在上述实施方案中,较佳地,当混合后形成的混合溶液中碳酸氢根的过量系数为(1.00-1.16):1时停止进料,更佳地为(1.04-1.16):1时停止进料,进一步更佳地为1.08:1时停止进料。
本发明中,较佳地,所述铈源溶液和所述沉淀剂溶液的加入速率比为1:(0.5-3),更佳地为1:(1.9-2.5),例如为1:2或1:2.3。
本发明中,较佳地,所述铈源溶液的加入速率为10-150mL/min,例如为25mL/min或100mL/min。
本发明中,较佳地,所述沉淀剂溶液的加入速率为10-250mL/min,更佳地为15-70mL/min,甚至更佳地为40-60mL/min,例如为47mL/min、50mL/min或57mL/min。
本发明中若铈源溶液和沉淀剂溶液的加入速率过高,则可能会导致反应不完全,使颗粒不均匀;若加入速率过低,晶粒会逐渐长大,超出所需范围。且上述加入速率的范围有利于保证沉淀过程中的pH值。
在本发明某些具体实施方案中,所述铈源溶液中的Ce4+的浓度为0.6-1.2mol/L,所述沉淀剂溶液中所述碳酸氢根的浓度为1.8-2.6mol/L,所述铈源溶液和所述沉淀剂溶液的加入速率比为1:(0.5-3)。
在本发明某些具体实施方案中,所述沉淀在室温下进行。室温的含义为本领域常规的含义,为20-30℃。
本发明中,较佳地,所述沉淀的过程中,pH值为6-10。此pH值范围内沉淀物的成核速度大于生长速度,可得到原生粒径较小的氧化铈粉体。
本发明中,所述煅烧的温度较佳地为500-1000℃,更佳地为500-800℃,进一步更佳地为500-700℃。
本发明中,所述煅烧的时间例如为4h。
本发明中,较佳地,所述沉淀物在煅烧前还包括干燥的步骤。本发明中在煅烧前设置干燥的步骤,可避免在煅烧过程中的结构塌陷或变形,有助于形成均匀的球形和类球形颗粒,提高分散性。
其中,所述干燥的温度较佳地为60-120℃,例如为80℃。
其中,所述干燥的时间例如为2h。
其中,较佳地,在所述干燥前还包括洗涤的步骤。
其中,较佳地,所述洗涤包括第一洗涤和第二洗涤,所述第一洗涤的洗涤剂为去离子水,所述第二洗涤的洗涤剂为乙醇。本发明中采用乙醇洗涤可进一步减少粉体团聚的问题。
其中,所述第一洗涤的次数可根据实际情况调整,例如为2次。
其中,所述第二洗涤的次数可根据实际情况调整,例如为2次。
其中,本领域技术人员一般均了解,在所述第一洗涤和所述第二洗涤前还分别包括过滤的步骤。
在本发明某些具体实施方案中,所述沉淀物包括碳酸铈、碱式碳酸铈、山梨酸铈络合物和碳酸铈山梨酸络合物。
本发明还提供了一种上述纳米氧化铈的制备方法制得的纳米氧化铈。
本发明中,较佳地,所述纳米氧化铈的一次粒径为<100nm,更佳地,所述纳米氧化铈的一次粒径为<60nm,进一步更佳地,所述纳米氧化铈的一次粒径为<30nm。
本发明中,较佳地,所述纳米氧化铈的松装密度为0.3-0.7g/cm3,更佳地为0.39-0.55g/cm3。
本发明中,较佳地,所述纳米氧化铈的D50<2um,更佳地,所述纳米氧化铈的D50<1um,进一步更佳地,所述纳米氧化铈的D50<0.2um,D50为纳米氧化铈粉体累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。
本发明中,较佳地,所述纳米氧化铈的比表面积>15m2/g,更佳地,所述纳米氧化铈的比表面积>20m2/g,进一步更佳地,所述纳米氧化铈的比表面积>30m2/g。
本发明中,较佳地,所述纳米氧化铈的形状为球形和/或类球形。
本发明中,较佳地,所述纳米氧化铈的Ka<2,更佳地,所述纳米氧化铈的Ka<1.6,进一步更佳地,所述纳米氧化铈的Ka<1.2,其中Ka为团聚系数,Ka=D50/D,D为纳米氧化铈的一次粒径。
本发明中,较佳地,所述纳米氧化铈的R<2,更佳地,所述纳米氧化铈的R<1,进一步更佳地,所述纳米氧化铈的R<0.5,其中R为粒径分布系数,R=(D90-D10)/D50,D10为纳米氧化铈粉体累计粒度分布百分数达到10%时所对应的粒径,D90为纳米氧化铈粉体累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径。
本发明还提供了一种纳米氧化铈,所述纳米氧化铈的一次粒径为<30nm,所述纳米氧化铈的松装密度为0.3-0.7g/cm3,所述纳米氧化铈的D50<0.2um,所述纳米氧化铈的比表面积>20m2/g,所述纳米氧化铈的形状为球形和/或类球形,所述纳米氧化铈的Ka<1.2,所述纳米氧化铈的R<0.5。
本发明公布的数字范围包括这个范围的所有点值。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
本发明的纳米氧化铈的制备方法采用四价铈离子,与三价铈离子相比,在沉淀过程中具有较小的沉淀核心,有利于形成大小均匀的纳米铈晶胞;并配合特定的分散剂溶液和沉淀剂溶液,可以有效地减慢沉淀的生成并阻止粒子的长大及晶粒的团聚。
本发明提供的纳米氧化铈可同时具有低一次粒径、高比表面积、窄粒径分布以及低团聚程度。
在本发明优选的方案中,采用并流沉淀法,能够进一步有效控制反应进程和成核速率,有助于在整个沉淀过程中保持颗粒的均匀分散,提高沉淀效率,减少沉淀剂与颗粒之间的团聚现象,使沉淀过程更加顺畅,制作简单、成本低廉,可大规模生产。
附图说明
图1为实施例22的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1-26和对比例1-3
将过氧化氢和含Ce3+的溶液混合并进行氧化反应得铈源溶液,含Ce3+的溶液为硝酸铈溶液,铈源溶液为含Ce4+的溶液;氧化反应的温度为40-60℃,氧化反应的时间为30min;沉淀剂为碳酸氢铵;其中,实施例1-8、实施例11-26、对比例1-3的过氧化氢的过量系数为1.04,实施例9的过氧化氢的过量系数为0.44,实施例10的过氧化氢的过量系数为0.84,过量系数的含义为实际加入的过氧化氢的物质的量与理论上将Ce3+全部氧化所需的过氧化氢的物质的量的比值。
通过蠕动泵将铈源溶液和沉淀剂溶液并流通入分散剂溶液中混合,混合后形成的混合溶液中,碳酸氢根的过量系数达到设定值时停止进料,在室温下进行沉淀,沉淀后得沉淀物;并流通入的同时对分散剂溶液进行搅拌,搅拌的转速为300r/min;沉淀物包括碳酸铈、碱式碳酸铈、山梨酸铈络合物和碳酸铈山梨酸络合物。
其中铈源溶液的流速为25mL/min,沉淀剂溶液的流速、碳酸氢根的过量系数等参数列于表1中。沉淀的过程中,pH值为6-10。
将上述沉淀物依次经过过滤、第一洗涤、第二洗涤、烘干和煅烧后得形状为球形和/或类球形的纳米氧化铈,该纳米氧化铈即为产品。其中,第一洗涤为用去离子水洗涤两次,第二洗涤为用乙醇洗两次,烘干的温度为80℃,烘干的时间为2h,煅烧的时间为4h。
对比例1制备得到的纳米氧化铈为片状。
实施例1-26和对比例1-3的具体参数列于表1中。
其中,实施例24将山梨醇替换为甘油,表1中对应的实施例24的分散剂溶液中山梨醇浓度即为分散剂溶液中甘油的浓度;实施例25将山梨醇替换为木质素磺酸钠,表1中对应的实施例25的分散剂溶液中山梨醇浓度即为分散剂溶液中木质素磺酸钠的浓度;实施例26将山梨醇替换为甲基纤维素,表1中对应的实施例26的分散剂溶液中山梨醇浓度即为分散剂溶液中甲基纤维素的浓度。
其中,对比例2的沉淀剂为碳酸铵,表1中对应的对比例2的沉淀剂中碳酸氢根浓度即为沉淀剂中碳酸根的浓度;对比例3的沉淀剂为草酸,表1中对应的对比例3的沉淀剂中碳酸氢根浓度即为沉淀剂中草酸根的浓度。
表1
需要说明的是,铈源溶液的加入速率、烘干的温度和时间的选择是本行业的常规选择,在实施例中没有对上述范围加以试验和验证。
效果实施例1
对上述实施例1-26和对比例1-3制备得到的纳米氧化铈进行如下测试:
(1)一次粒径D测试:通过场发式扫描电镜得到粒度图,再经过Nano Measurer测量得到的平均粒径即为一次粒径。
(2)松装密度测试:使用斯柯特容量计法测试,即粉末自由充满标准容器后所测得的堆积密度。
其中,斯科特松装密度测定仪的型号为FS4-2,生产厂家为北京中慧天诚科技有限公司,斯柯特容量计法的具体操作步骤为:
A:在使用前应先检查斯科特容量计是否正常,如发现异常应及时处理;
B:将容器放在水平工作台上,打开电子天平,将容器放在天平上,调整零点;
C:将标准筛放在容器上,将纳米氧化铈粉末均匀地分布在容器中;
D:用刮刀刮平纳米氧化铈粉末表面后,将纳米氧化铈粉末放入上部组合漏斗的筛网上,自由或靠外力流入布料箱;
E:粉末交替经过布料箱中4块倾斜角为25°的玻璃板和方形漏斗,最后从漏斗孔按一定高度自由落下充满杯子;
F:用清洁刷清除容器内残留的金属粉末,然后将容器放在天平上,测量容器的质量(M2);
G:通过以下公式计算粉末的松装密度:松装密度=(M1-M2)/V,其中M1是容器和粉末的总质量,V是容器的体积。
(3)比表面积测试:使用全自动快速比表面积仪进行测试。
(4)D50、D10和D90测试:D50为纳米氧化铈粉体累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径,D10为纳米氧化铈粉体累计粒度分布百分数达到10%时所对应的粒径,D90为纳米氧化铈粉体累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径;D50、D10和D90通过激光散射粒径分布仪得到粒度的体积分布获得,激光散射粒径分布仪的型号为LA-960,生产厂家为HORIBA科学仪器。
团聚系数Ka采用以下公式计算:Ka=D50/D。团聚系数Ka反映纳米氧化铈粉体的团聚程度,Ka越接近1,表明团聚程度越小。
粒径分布系数R采用以下公式计算:R=(D90-D10)/D50。粒径分布系数R反映纳米氧化铈粉体的粒径分布范围,R越小,粒径分布越窄。
上述测试结果列于下表2:
表2
实施例22的扫描电镜图如图1所示,图中黑色加粗线段分别代表两个颗粒的一次粒径大小。
根据对比例1的结果可知,对比例1未加入双氧水,粉体的形貌为片状,原生粒径(即一次粒径)过高,为469.74nm。
对比例2和3的沉淀剂分别为碳酸盐和草酸,影响粉体合成的一次粒径,不能合成一次粒径为纳米的氧化铈粉。
根据实施例1和实施例2的结果可知,铈源溶液的酸度对技术效果有影响,铈源溶液的酸度过高,可能会使电离出的碳酸氢根离子先与氢离子反应,与四价铈离子反应的概率更低,粉体的成核速度小于生长速度,原生粒径越大。
根据实施例17-19可知,山梨醇的浓度为0.03-0.05mol/L,更有利于技术效果的实现,若山梨醇的浓度过小,羟基较少,可能不利于与Cr4+发生的络合作用。
根据实施例18、实施例24-26的结果可知,第一分散剂选择山梨醇,能够进一步减少原生粒径以及降低粉末团聚程度。
Claims (10)
1.一种纳米氧化铈的制备方法,其特征在于,将铈源溶液、沉淀剂溶液和分散剂溶液混合后进行沉淀,得沉淀物;将所述沉淀物经过煅烧后得纳米氧化铈;
所述铈源溶液为含Ce4+的溶液;
所述沉淀剂溶液为含碳酸氢根的溶液;
所述分散剂溶液包括第一分散剂,所述第一分散剂包括山梨醇、甘油、木质素磺酸盐和甲基纤维素中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法,其特征在于,所述铈源溶液为铈源水溶液,所述沉淀剂溶液为沉淀剂水溶液,所述分散剂溶液为分散剂水溶液;
和/或,所述铈源溶液的酸度为0.01-1mol/L,较佳地为0.02-0.04mol/L,例如为0.03mol/L;
和/或,所述铈源溶液中的Ce4+的浓度为0.1-1.2mol/L,更佳地为0.6-1.2mol/L,例如为0.9mol/L;
和/或,所述铈源溶液中铈源为硝酸铈;其中,所述硝酸铈例如通过硝酸和碳酸铈粉末混合制备得到,或者,通过硝酸和氧化铈粉末混合制备得到。
3.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法,其特征在于,所述铈源溶液采用如下制备方法:将过氧化氢和含Ce3+的溶液混合并进行氧化反应得铈源溶液;其中,
较佳地,所述含Ce3+的溶液中Ce3+的浓度为0.1-1.2mol/L,更佳地为0.6-1.2mol/L,例如为0.9mol/L;
较佳地,所述过氧化氢的过量系数为0.1-1.8,更佳地为0.84-1.04;
较佳地,所述氧化反应的温度为40-60℃;
较佳地,所述氧化反应的时间为30min以上。
4.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂溶液中所述碳酸氢根的浓度为0.1-2.2mol/L,较佳地为1.8-2.6mol/L,例如为2.2mol/L;
和/或,所述沉淀剂溶液中沉淀剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵和碳酸氢钾中的一种或多种;
和/或,所述混合后形成的混合溶液中,碳酸氢根的过量系数为(1.00-1.16):1,较佳地为(1.04-1.16):1,例如为1.08:1,其中,所述碳酸氢根的过量系数的含义为混合溶液中的碳酸氢根的物质的量和化学计量的碳酸氢根的物质的量之比,其中,化学计量的碳酸氢根的物质的量为混合溶液中Ce4+和氢离子对应的碳酸氢根的物质的量。
5.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法,其特征在于,所述第一分散剂包括山梨醇;其中,所述分散剂溶液中的山梨醇的浓度较佳地为0.002-0.05mol/L,更佳地为0.03-0.05mol/L;
和/或,所述分散剂溶液中还包括第二分散剂,所述第二分散剂为柠檬酸、丙烯酸树脂、聚乙二醇和聚丙烯酸中的一种或多种;其中,所述分散剂溶液中第一分散剂和第二分散剂的浓度之和较佳地为0.0065-0.05mol/L。
6.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法,其特征在于,所述混合的方式为:将所述铈源溶液和所述沉淀剂溶液并流通入所述分散剂溶液中;其中,
较佳地,所述并流通入的同时对所述分散剂溶液进行搅拌;其中,所述搅拌的转速较佳地为200-400r/min,例如为300r/min;
较佳地,所述并流通入的方式为分别将铈源溶液和沉淀剂溶液通过蠕动泵通入;
较佳地,当混合后形成的混合溶液中碳酸氢根的过量系数为(1.00-1.16):1时停止进料,更佳地为(1.04-1.16):1时停止进料,进一步更佳地为1.08:1时停止进料;
较佳地,所述铈源溶液和所述沉淀剂溶液的加入速率比为1:(0.5-3),更佳地为1:(1.9-2.5),例如为1:2或1:2.3;
较佳地,所述铈源溶液的加入速率为10-150mL/min,例如为25mL/min或100mL/min;
较佳地,所述沉淀剂溶液的加入速率为10-250mL/min,更佳地为15-70mL/min,甚至更佳地为40-60mL/min,例如为47mL/min、50mL/min或57mL/min;
较佳地,所述铈源溶液中的Ce4+的浓度为0.6-1.2mol/L,所述沉淀剂溶液中所述碳酸氢根的浓度为1.8-2.6mol/L,所述铈源溶液和所述沉淀剂溶液的加入速率比为1:(0.5-3)。
7.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法,其特征在于,所述沉淀的过程中,pH值为6-10;
和/或,所述煅烧的温度为500-1000℃,较佳地为500-800℃,更佳地为500-700℃;
和/或,所述煅烧的时间为4h;
和/或,所述沉淀物在煅烧前还包括干燥的步骤;
其中,所述干燥的温度较佳地为60-120℃,例如为80℃;
其中,所述干燥的时间例如为2h;
其中,较佳地,在所述干燥前还包括洗涤的步骤;其中,较佳地,所述洗涤包括第一洗涤和第二洗涤,所述第一洗涤的洗涤剂为去离子水,所述第二洗涤的洗涤剂为乙醇;
和/或,所述沉淀物包括碳酸铈、碱式碳酸铈、山梨酸铈络合物和碳酸铈山梨酸络合物。
8.一种纳米氧化铈,其特征在于,所述纳米氧化铈采用如权利要求1-7中任一项所述的纳米氧化铈的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的纳米氧化铈,其特征在于,所述纳米氧化铈的一次粒径为<100nm,较佳地,所述纳米氧化铈的一次粒径为<60nm,更佳地,所述纳米氧化铈的一次粒径为<30nm;
和/或,所述纳米氧化铈的松装密度为0.3-0.7g/cm3,较佳地为0.39-0.55g/cm3;
和/或,所述纳米氧化铈的D50<2um,较佳地,所述纳米氧化铈的D50<1um,更佳地,所述纳米氧化铈的D50<0.2um;
和/或,所述纳米氧化铈的比表面积>15m2/g,较佳地,所述纳米氧化铈的比表面积>20m2/g,更佳地,所述纳米氧化铈的比表面积>30m2/g;
和/或,所述纳米氧化铈的形状为球形和/或类球形;
和/或,所述纳米氧化铈的Ka<2,较佳地,所述纳米氧化铈的Ka<1.6,更佳地,所述纳米氧化铈的Ka<1.2;
和/或,所述纳米氧化铈的R<2,较佳地,所述纳米氧化铈的R<1,更佳地,所述纳米氧化铈的R<0.5。
10.一种纳米氧化铈,其特征在于,所述纳米氧化铈的一次粒径为<30nm,所述纳米氧化铈的松装密度为0.3-0.7g/cm3,所述纳米氧化铈的D50<0.2um,所述纳米氧化铈的比表面积>20m2/g,所述纳米氧化铈的形状为球形和/或类球形,所述纳米氧化铈的Ka<1.2,所述纳米氧化铈的R<0.5。
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