CN118271614A - 一种透明聚酰亚胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种透明聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：步骤a：将原料BPADA和4－氨基硫酚按一定比例放入烧瓶，抽真空并保持氮气循环，并加入一定量的冰醋酸；步骤b：将步骤a中的前驱体原料在一定温度下冷凝回流条件下反应一定时间；步骤c：将步骤b反应完成后冷却至室温，过滤得淡黄色粉末并用乙醇冲洗后，放入真空干燥箱干燥至恒重；步骤d：将步骤c干燥后获得恒重的黄色粉末重结晶处理；步骤e：将步骤d溶液过滤得淡黄色粉末并用甲醇冲洗后，放入真空干燥箱干燥至恒重；步骤f：将步骤e获得淡黄色粉末放入烧杯，加入适量光引发剂，抽真空并保持氮气循环并加入一定量的DMSO。
Description
技术领域
本发明涉及高分子合成技术领域，特别涉及一种透明聚酰亚胺的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(CPI)作为一种具有卓越物理、化学和热性能的特种塑料，在高科技领域，尤其是柔性电子设备如手机盖板的制造中，展现出了巨大的应用潜力。在柔性手机盖板等领域拥有广阔的应用前景。
目前，CPI的主要聚合方法是，首先通过亚胺化的方式缩合，生成聚酰胺酸(PAA)，再分子内亚胺化生成聚酰亚胺(PI)，即先聚合后关环，而关环过程，涉及高温反应，限制了官能团种类，而且可能导致副产物的生成，影响最终产品的性能和纯度。此外，现有方法的复杂性和对能源的高消耗也限制了CPI材料的大规模生产和应用。
因此，开发新的CPI合成方法拥有广阔应用潜力。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种透明聚酰亚胺的制备方法，
解决目前CP I材料的制备方法复杂、副产物多等问题，提出了一种安全绿色的CPI的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种透明聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将原料BPADA和4-氨基硫酚按一定比例放入烧瓶，抽真空并保持氮气循环加入一定量的冰醋酸；
步骤b：将步骤a中前驱体原料在一定温度下冷凝回流条件下反应充足时间；
步骤c：将步骤b反应完成后冷却至室温，过滤得淡黄色粉末并用乙醇冲洗,获得的淡黄色粉末放入真空干燥箱干燥至恒重；
步骤d：将步骤c干燥后获得恒重的淡黄色粉末重结晶处理，良性溶剂为THF，不良溶剂为H2O；
步骤e：将步骤d溶液过滤得淡黄色粉末并用甲醇冲洗，获得的淡黄色粉末放入真空干燥箱干燥至恒重；
步骤f：将步骤e获得淡黄色粉末溶解于一定量的DMSO并加入适量光引发剂，加入一定量的DMSO溶解固体后抽真空并氮气保护；
步骤g：将步骤f中前驱体原料在紫外灯光照下，恒温反应一定时间；
步骤h：将步骤g反应后溶液，旋蒸除去溶剂DMSO，获得的固体在甲醇中沉淀三次，真空干燥箱干燥至恒重。
在一个优选的实验方案中，步骤a中的BPADA、4-氨基硫酚和冰醋酸的摩尔比为1：2.1：0.3。
在一个优选的实验方案中，步骤b中的反应温度为80～180℃，反应时间为6～24h，优选地，步骤b中的反应温度为120℃；反应时间为12h。
在一个优选的实验方案中，步骤d中1g粗产物重结晶所需良性溶解和不良溶剂的体积(mL)比为13：10。
在一个优选的实验方案中，步骤f中的引发剂选自DMPA，且用量为1wt％～10wt％，优选地，DMPA用量为(5wt％)。
在一个优选的实验方案中，步骤g中紫外灯的波长为365nm。
在一个优选的实验方案中，所述步骤g中的反应温度为30～120℃，反应时间为6～24h，优选地，步骤g中反应温度为60℃，反应时间为12h。本发明可以使用不同的反应物单体通过该方法形成其它的新型CP I。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
本发明制备CP I的合成方法安全、反应速率快、高选择性、定位定量反应并且产率高，容易大规模生产；本发明简化了合成步骤和提高了产率，本发明的方法有助于降低CP I的生产成本，提高了经济效益。
本发明采用紫外光引发巯基自聚合形成二硫键的策略，简化了CP I的合成步骤，避免了复杂的多步骤聚合和后处理过程，通过在无水无氧的酸性环境下进行聚合反应，并在紫外光引发下进行，本方法减少了高温反应步骤，提高了合成过程的安全性，采用紫外光引发剂进行聚合反应，避免了传统高温聚合过程中可能存在的安全隐患；
本发明通过优化反应条件，如反应温度和时间，本发明实现了快速反应，提高了生产效率；使用特定的引发剂和紫外光照射，使得聚合反应速率快，缩短了生产周期，本发明使用特定的引发剂和反应条件，确保了聚合反应的高选择性，减少了副产物的生成，提高了CP I的产率。
本发明简化的工艺流程和优化的操作条件使得本发明的方法适合于工业化大规模生产，有助于降低成本并提高市场竞争力；本发明制备的CP I因其优异的透明性和机械性能，在电池、微电子工业等领域具有广泛的应用潜力；本方法减少了有害溶剂的使用，且副产物少，对环境的影响较小，符合当前绿色化学和可持续发展的趋势。
本发明通过精确控制反应条件，实现了对聚合反应的精确控制，有利于获得结构均一的CPI产品；本发明提供了一种新的CPI合成策略，为CPI材料的开发提供了新的方向。
附图说明
图1为本发明的合成路线图；
图2为本发明未光照时的核磁共振氢普示意图；
图3为本发明在光照后的聚酰亚胺的核磁共振氢普示意图；
图4为本发明紫外分光光度计测量的波长示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进一步说明。
参照图1至图4，本发明提供一种透明聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将原料BPADA和4-氨基硫酚按一定比例放入烧瓶，抽真空并保持氮气循环加入一定量的冰醋酸；步骤a中的BPADA、4-氨基硫酚和冰醋酸的摩尔比为1：2.1：0.3；本实施例步骤a中能进行精确控制，通过严格控制BPADA、4-氨基硫酚和冰醋酸的摩尔比，可以确保反应物之间的反应更加完全和选择性更高，从而提高最终产品的质量和产率；采用无氧环境：抽真空和氮气循环为反应提供了无氧环境，减少了氧化剂和其他杂质的影响，有助于提高产物的纯度和稳定性；加快了反应效率，使用冰醋酸有助于加快反应速率，提高反应效率，同时也可能改善产物的性能。
步骤b：将步骤a中前驱体原料在高温冷凝回流条件下反应充足时间，步骤b中的反应温度为120℃；反应时间为12h。本实施例步骤b中采用120℃高温可以提高反应物分子的运动速度，增加有效碰撞的机会，从而加快反应速率，增加产率，通过确保反应物充分反应，可以提高目标产物的产率，减少副产物，在适当的温度和时间控制下，可以减少副反应的发生，从而减少副产物的生成，同时高温冷凝回流有助于提高产物的纯度，因为可以更有效地将产物与未反应的原料或副产物分离。
步骤c：将步骤b反应完成后冷却至室温，过滤得淡黄色粉末并用乙醇冲洗,获得的淡黄色粉末放入真空干燥箱干燥至恒重；本实施例步骤c中通过过滤和乙醇冲洗，可以去除反应体系中的杂质和未反应的原料，提高产物的纯度；使用乙醇冲洗可以进一步减少有机溶剂的残留，减少对后续步骤的潜在污染；恒重是确保干燥过程充分且一致的重要指标，有助于保证最终产品的质量；干燥至恒重的粉末更易于后续的重结晶、再溶解或其他化学处理。
步骤d：将步骤c干燥后获得恒重的淡黄色粉末重结晶处理，良性溶剂为THF，不良溶剂为H2O；步骤d中1g粗产物重结晶所需良性溶解和不良溶剂的体积(mL)比为13：10；本实施例中的良性溶剂(THF)：在此步骤中，四氢呋喃(THF)作为良性溶剂，能够溶解CPI前驱体粉末，有助于其在溶剂中的均匀分散，不良溶剂(H2O)在此步骤中，水(H2O)作为不良溶剂，通过降低CPI前驱体在溶液中的溶解度，促使其沉淀出来；具体操作过程：将恒重的淡黄色粉末溶解在适量的THF中，形成均匀的溶液；逐渐向溶液中加入H2O，直至溶液变得浑浊，目标化合物开始沉淀；通过过滤移除沉淀的CPI前驱体；本发明步骤d通过重结晶，可以显著提高CPI前驱体的纯度，减少副产物和杂质的影响，纯化后的CPI前驱体将直接影响最终产品CPI的质量和性能；使用水作为不良溶剂，相较于使用有机溶剂，更加环保；采用良性溶剂和不良溶剂的选择有助于减少溶剂使用量，降低成本；通过有效的重结晶步骤，可以提高目标化合物的回收率，从而提高整体产率。
步骤e：将步骤d溶液过滤得淡黄色粉末并用甲醇冲洗，获得的淡黄色粉末放入真空干燥箱干燥至恒重；本发明步骤e通过过滤和甲醇冲洗，可以进一步去除产物中的杂质，提高CPI前驱体的纯度，使用甲醇作为冲洗溶剂，相较于其他有机溶剂，通常具有较低的毒性和更好的环境兼容性，
参照图2的核磁共振氢普图可知：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.95(d,J＝8.2Hz,1H),7.45-7.32(m,6H),7.33-7.25(m,2H),7.17-7.10(m,2H),5.65(s,1H),1.72(s,3H)。
步骤f：将步骤e获得淡黄色粉末溶解于一定量的DMSO并加入适量光引发剂，加入一定量的DMSO溶解固体后抽真空并氮气保护；步骤f中引发剂为DMPA，用量为(5wt％)；本发明将步骤e中干燥至恒重的淡黄色粉末溶解在一定量的二甲基亚砜(DMSO)中，加入光引发剂：向DMSO溶液中加入适量的光引发剂，在本步骤中，使用的光引发剂可以采用DMPA(2,2-二甲基-2-苯乙酮苯甲醚)，能够在紫外光照射下产生自由基，从而引发聚合反应；在加入光引发剂后，对溶液进行抽真空处理，以去除溶液中可能存在的氧气，氧气可能会干扰聚合反应，产生不希望的副反应；抽真空后，用氮气保护溶液。本发明通过使用光引发剂，可以在较低的能量条件下启动聚合反应，提高反应效率，光引发剂的加入量可以精确控制，从而调节聚合反应的速率；抽真空和氮气保护可以有效地去除和防止氧气的干扰，减少副反应的发生。在无氧条件下进行聚合反应，有助于提高CPI产物的质量和性能；使用光引发剂进行聚合反应，相比传统的热引发方法，可以在较低的温度下进行，提高了操作的安全性。
步骤g：将步骤f中前驱体原料在紫外灯光照下，恒温反应一定时间；步骤g中紫外灯的波长为365nm，步骤g中反应温度为60℃，反应时间为12h；
本发明：将步骤f中将准备的前驱体原料溶液置于紫外灯光照下，紫外光的能量可以激发光引发剂DMPA，产生自由基或其他活性中间体，从而引发聚合反应，紫外光在365nm波长下能有效引发光引发剂，从而高效启动聚合反应；能进行温度控制：在60℃的反应温度既能保证聚合反应的进行，又不会导致反应过热或副反应的发生；在12h的反应时间允许聚合反应充分进行，达到较高的转化率，同时避免不必要的长时间反应；通过精确控制聚合反应的条件，可以合成出分子量分布均匀、结构规整的CPI，从而获得高性能的材料，相比传统的高温聚合反应，较低的反应温度提高了实验操作的安全性。
步骤h：将步骤g反应后溶液，旋蒸除去溶剂DMSO，获得的固体在甲醇中沉淀三次，真空干燥箱干燥至恒重；参照图3的核磁共振氢普图可知：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ7.84(s,1H),7.59(s,1H),7.30(s,8H),7.00(s,2H),1.72(s,3H)。
本发明通过旋蒸去除溶剂溶剂DMSO和在甲醇中的多次沉淀，可以进一步提高CPI的纯度，甲醇沉淀有助于去除可能残留的杂质，包括未反应的原料、副产物和溶剂残留；真空干燥可以去除水分和溶剂，提高CPI的稳定性，防止因溶剂残留引起的降解或聚合；恒重的CPI固体更易于后续的应用，如进一步的化学修饰、成型加工或性能测试。
本发明可以使用不同的反应物单体通过该方法形成其它的新型CPI。
由上述实施例可知，本发明制备CPI的合成方法安全、反应速率快、高选择性、定位定量反应并且产率高，容易大规模生产；本发明简化了合成步骤和提高了产率，本发明的方法有助于降低CP I的生产成本，提高了经济效益。
本发明采用紫外光引发巯基自聚合形成二硫键的策略，简化了CP I的合成步骤，避免了复杂的多步骤聚合和后处理过程，通过在无水无氧的酸性环境下进行聚合反应，并在紫外光引发下进行，本方法减少了高温反应步骤，提高了合成过程的安全性，采用紫外光引发剂进行聚合反应，避免了传统高温聚合过程中可能存在的安全隐患；
本发明通过优化反应条件，如反应温度和时间，本发明实现了快速反应，提高了生产效率；使用特定的引发剂和紫外光照射，使得聚合反应速率快，缩短了生产周期，本发明使用特定的引发剂和反应条件，确保了聚合反应的高选择性，减少了副产物的生成，提高了CP I的产率。
本发明简化的工艺流程和优化的操作条件使得本发明的方法适合于工业化大规模生产，有助于降低成本并提高市场竞争力；本发明制备的CP I因其优异的透明性和机械性能，在电池、微电子工业等领域具有广泛的应用潜力；本方法减少了有害溶剂的使用，且副产物少，对环境的影响较小，符合当前绿色化学和可持续发展的趋势。
本发明通过精确控制反应条件，实现了对聚合反应的精确控制，有利于获得结构均一的CPI产品；本发明提供了一种新的CPI合成策略，为CPI材料的开发提供了新的方向。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种透明聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a：将原料BPADA和4－氨基硫酚按一定比例放入烧瓶，抽真空并保持氮气循环，并加入一定量的冰醋酸；
步骤b：将步骤a中的前驱体原料在一定温度下冷凝回流条件下反应一定时间；
步骤c：将步骤b反应完成后冷却至室温，过滤得淡黄色粉末并用乙醇冲洗后，放入真空干燥箱干燥至恒重；
步骤d：将步骤c干燥后获得恒重的黄色粉末重结晶处理；
步骤e：将步骤d溶液过滤得淡黄色粉末并用甲醇冲洗后，放入真空干燥箱干燥至恒重；
步骤f：将步骤e获得淡黄色粉末放入烧杯，加入适量光引发剂，抽真空并保持氮气循环并加入一定量的DMSO；
步骤g：将步骤f中前驱体原料在紫外灯光照下，恒温反应一定时间；
步骤h：将步骤g反应后溶液，抽滤掉溶剂DMSO，并将获得的固体在甲醇中沉淀三次，真空干燥箱干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺的制备方法，所述步骤a中的BPADA、4-氨基硫酚和冰醋酸的摩尔比为1：2.1：0.3。
3.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺的制备方法，所述步骤b中的反应温度为80～180℃，反应时间为6～24h。
4.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺的制备方法，所述步骤d中的1g粗产物重结晶所需良性溶解和不良溶剂的体积(mL)比为13：10。
5.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺的制备方法，所述步骤d中的良性溶剂选自THF，所述不良溶剂选自H2O。
6.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺的制备方法，所述步骤f中的引发剂选自DMPA，且用量为1wt％～10wt％。
7.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺的制备方法，所述步骤g中的紫外灯的波长为365nm。
8.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺的制备方法，所述步骤g中的反应温度为30～120℃。
9.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺的制备方法，所述步骤g中的反应时间为6～24h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的透明聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所制得的聚酰亚胺单体用于制作CPI。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118271614A true CN118271614A (zh) | 2024-07-02 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication |