CN118257019B - 高弹凉感生物基面料及其制备方法和在内衣中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高弹凉感生物基面料及其制备方法和在内衣中的应用，涉及纺织面料技术领域。本发明在制备高弹凉感生物基面料时，将6‑巯基己酸依次与肼、水杨醛、二甲基二氯化锡反应制得有机锡抗菌剂；将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯与1,6‑己二胺缩聚制得聚酰胺；将聚酰胺与有机锡抗菌剂反应制得改性聚酰胺；将纤维素用高碘酸钠氧化制得氧化纤维素；将噻吩、3‑氨基噻吩聚合沉积在纳米贝壳粉上制得聚噻吩纳米贝壳粉；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素配制成纺丝液，湿法纺丝制得聚酰胺中空纤维；再将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。本发明制备的高弹凉感生物基面料具有优良的抗菌、抗静电、凉感和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织面料技术领域，具体为高弹凉感生物基面料及其制备方法和在内衣中的应用。
背景技术
内衣专指贴身穿着的衣服，内衣不仅对人体起着最为重要的呵护作用，还逐步演绎成雕塑和装饰人体美的“艺术品”。内衣不仅可以对乳房进行托举、支撑和保护，同时也能够起到塑型美观的作用。内衣的原料大多为化学纤维纺织而成，导湿性差，尤其在炎热的夏季，由于日常活动和出汗容易导致闷热、黏腻、穿着舒适性变差，人体分泌的汗液也是细菌滋生的温床。因此，发明一种具有抗菌功能的高弹凉感生物基面料，运用到内衣的制造中，不仅更加卫生健康还能提升穿着舒适性，具有重要的现实意义和扩宽的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供高弹凉感生物基面料及其制备方法和在内衣中的应用，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高弹凉感生物基面料，所述高弹凉感生物基面料是将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯与1,6-己二胺缩聚制得聚酰胺；将聚酰胺与有机锡抗菌剂反应制得改性聚酰胺；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素配制成纺丝液，湿法纺丝制得聚酰胺中空纤维；再将聚酰胺中空纤维纺织成面料制得。
作为优化，所述有机锡抗菌剂是将6-巯基己酸依次与肼、水杨醛、二甲基二氯化锡反应制得。
作为优化，所述氧化纤维素是将纤维素用高碘酸钠氧化制得。
作为优化，所述聚噻吩纳米贝壳粉是将噻吩、3-氨基噻吩聚合沉积在纳米贝壳粉上制得。
一种高弹凉感生物基面料的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将6-巯基己酸、肼按摩尔比为1：1加入到6-巯基己酸质量10~12倍的甲苯中，再加入6-巯基己酸质量0.03~0.05倍的二环己基碳二亚胺混合均匀，在氮气氛围下，在50~60℃，300~500r/min搅拌反应1~2h，在真空条件下，50~60℃干燥6~7h，制得巯基己酰肼；将巯基己酰肼、水杨醛按摩尔比为1：1加入到巯基己酰肼质量10~12倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加入巯基己酰肼质量0.05~0.07倍的冰醋酸，在70~80℃，300~500r/min搅拌反应2~3h，在真空条件下，50~60℃干燥6~7h，制得巯基己酰腙水杨醛；将巯基己酰腙水杨醛、二甲基二氯化锡按摩尔比为1：1加入到巯基己酰腙水杨醛质量10~12倍的无水乙醇中，再加入巯基己酰腙水杨醛质量0.03~0.05倍的氢氧化钾混合均匀，在80~90℃搅拌回流3~4h，在真空条件下，50~60℃干燥6~7h，制得有机锡抗菌剂；
（2）将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯按摩尔比为1：（0.4~0.6）加入到己二酸二甲酯质量6~8倍的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，配制成双酯单体溶液；在氮气氛围下，在30~40℃，300~500r/min搅拌条件下，将双胺单体溶液总体积0.7~0.8倍的双胺单体溶液在20min内匀速滴加到双酯单体溶液中，升温至150~160℃，继续搅拌反应40~50min，在5min内匀速滴加剩余的双胺单体溶液，抽滤，用乙醚洗涤3~5次，在真空条件下，50~60℃干燥5~7h，制得聚酰胺；将聚酰胺、有机锡抗菌剂、偶氮二异丁腈、甲苯按质量比为1：（0.4~0.6）：（0.01~0.03）：（8~10）混合均匀，在70~80℃，300~500r/min搅拌反应2~3h，在真空条件下，50~60℃干燥7~8h，制得改性聚酰胺；
（3）将纳米贝壳粉、无水三氯化铁、四氢呋喃按质量比为1：（0.04~0.06）：（4~6）混合均匀，超声分散1~2h，配制成混合溶液；在氮气氛围下，在0~2℃，300~500r/min搅拌条件下，将混合溶液质量1~1.2倍的噻吩溶液在25min内匀速滴加到混合溶液中，继续搅拌反应20~24h，在10~30℃静置3~5h，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤3~5次，在真空条件下，60~70℃干燥8~10h，制得聚噻吩纳米贝壳粉；
（4）将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1：（8~10）混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：（0.04~0.06）：（0.11~0.13）：（6~7）混合均匀，在10~30℃，300~500r/min搅拌10~20min，配制成纺丝液；将纺丝液进行湿法纺丝制得初生纤维；将处理液按0.06~0.08mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在70~80℃静置2~3h，再在真空条件下，50~60℃干燥6~8h，制得聚酰胺中空纤维；通过纺织机将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。
作为优化，步骤（2）所述双胺单体溶液是将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯总摩尔量1.3~1.5倍的1,6-己二胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：（6~8）混合均匀，配制而成。
作为优化，步骤（3）所述噻吩溶液是将噻吩、3-氨基噻吩、四氢呋喃按质量比为1：（0.2~0.3）：（4~6）混合均匀，配制而成。
作为优化，步骤（4）所述氧化纤维素是在避光条件下，将纤维素、高碘酸钠、去离子水按质量比为1：（0.6~0.8）：（8~10）混合均匀，在10~30℃，300~500r/min搅拌反应2~3h，加入高碘酸钠质量2~3倍的乙二醇，继续搅拌20~30min，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤3~5次，在真空条件下，50~60℃干燥12~14h制得。
作为优化，步骤（4）所述湿法纺丝的工艺流程为：将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.59~0.61mL/min，喷丝板上喷丝孔的外径为1.2~1.4mm，内径为0.7~0.9mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，与此同时，另一蠕动泵将去离子水输送到中空纺丝细流内部，输送速度为0.8~1mL/min，中空纺丝细流内外表面同时与去离子水接触，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为初生纤维。
作为优化，所述纤维素购自上海晶纯试剂有限公司。
作为优化，所述有机锡抗菌剂的反应过程为：
。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明在制备高弹凉感生物基面料时，将6-巯基己酸依次与肼、水杨醛、二甲基二氯化锡反应制得有机锡抗菌剂；将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯与1,6-己二胺缩聚制得聚酰胺；将聚酰胺与有机锡抗菌剂反应制得改性聚酰胺；将纤维素用高碘酸钠氧化制得氧化纤维素；将噻吩、3-氨基噻吩聚合沉积在纳米贝壳粉上制得聚噻吩纳米贝壳粉；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素配制成纺丝液，湿法纺丝制得聚酰胺中空纤维；再将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。
首先，将6-巯基己酸依次与肼、水杨醛反应制得巯基己酰腙水杨醛、巯基己酰腙水杨醛上的酰腙键可以与二甲基二氯化锡形成有机锡配合物，并在有机锡抗菌剂上引入巯基；将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯与1,6-己二胺缩聚制得聚酰胺，并在聚酰胺分子主链上引入碳碳双键，通过控制1,6-己二胺过量在聚酰胺分子链两端引入氨基；聚酰胺分子主链上的碳碳双键与有机锡抗菌剂上的巯基发生加成反应，将有机锡抗菌剂接枝到聚酰胺分子侧链上制得改性聚酰胺，有机锡抗菌剂上的有机锡配合物可以很好的抑制细菌的生物活性，赋予高弹凉感生物基面料优良的抗菌性能；将纤维素用高碘酸钠氧化制得氧化纤维素，在氧化纤维素上引入醛基；聚酰胺分子链两端引入的氨基可以与氧化纤维素上的醛基发生席夫碱反应，形成交联网络，抑制分子链间的相对滑移，赋予高弹凉感生物基面料优良的力学性能。
其次，将噻吩、3-氨基噻吩氧化聚合并沉积在纳米贝壳粉上制得聚噻吩纳米贝壳粉，并在聚噻吩纳米贝壳粉上引入氨基；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素配制成纺丝液，湿法纺丝制得聚酰胺中空纤维；再将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料；聚噻吩是一种导电高分子材料，可以在高弹凉感生物基面料内部形成导电通路，赋予高弹凉感生物基面料优良的抗静电性能；聚噻吩纳米贝壳粉上引入的氨基可以与氧化纤维素上的醛基发生席夫碱反应，形成交联网络，抑制分子链间的相对滑移，进一步提升高弹凉感生物基面料的力学性能；贝壳粉的主要成分是碳酸钙，导热率是化学纤维的五倍以上，可以将人体产生的热量快速传递出去，赋予高弹凉感生物基面料优良的凉感性；通过湿法纺丝制得具有异形截面的聚酰胺中空纤维，异形的纤维截面可以增加纤维的比表面积，汗液分布在异形纤维的表面时蒸发速度会大大加快，加快人体汗液的蒸发来释放热量，进一步提升高弹凉感生物基面料的凉感性；纤维素中含有大量的亲水基团，可以提升高弹凉感生物基面料的吸湿性，由于水分子的导热率比化学纤维大，高弹凉感生物基面料吸湿后导热率会显著增加，从而进一步提高高弹凉感生物基面料的凉感性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高弹凉感生物基面料的制备方法，所述高弹凉感生物基面料的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将6-巯基己酸、肼按摩尔比为1：1加入到6-巯基己酸质量10倍的甲苯中，再加入6-巯基己酸质量0.03倍的二环己基碳二亚胺混合均匀，在氮气氛围下，在50℃，300r/min搅拌反应2h，在真空条件下，50℃干燥7h，制得巯基己酰肼；将巯基己酰肼、水杨醛按摩尔比为1：1加入到巯基己酰肼质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加入巯基己酰肼质量0.05倍的冰醋酸，在70℃，300r/min搅拌反应3h，在真空条件下，50℃干燥7h，制得巯基己酰腙水杨醛；将巯基己酰腙水杨醛、二甲基二氯化锡按摩尔比为1：1加入到巯基己酰腙水杨醛质量10倍的无水乙醇中，再加入巯基己酰腙水杨醛质量0.03倍的氢氧化钾混合均匀，在80℃搅拌回流4h，在真空条件下，50℃干燥7h，制得有机锡抗菌剂；
（2）将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯按摩尔比为1：0.4加入到己二酸二甲酯质量6倍的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，配制成双酯单体溶液；将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯总摩尔量1.3倍的1,6-己二胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：6混合均匀，配制成双胺单体溶液；在氮气氛围下，在30℃，300r/min搅拌条件下，将双胺单体溶液总体积0.7倍的双胺单体溶液在20min内匀速滴加到双酯单体溶液中，升温至150℃，继续搅拌反应50min，在5min内匀速滴加剩余的双胺单体溶液，抽滤，用乙醚洗涤3次，在真空条件下，50℃干燥7h，制得聚酰胺；将聚酰胺、有机锡抗菌剂、偶氮二异丁腈、甲苯按质量比为1：0.4：0.01：8混合均匀，在70℃，300r/min搅拌反应3h，在真空条件下，50℃干燥8h，制得改性聚酰胺；
（3）将纳米贝壳粉、无水三氯化铁、四氢呋喃按质量比为1：0.04：4混合均匀，超声分散1h，配制成混合溶液；将噻吩、3-氨基噻吩、四氢呋喃按质量比为1：0.2：4混合均匀，配制成噻吩溶液，在氮气氛围下，在0℃，300r/min搅拌条件下，将混合溶液质量1倍的噻吩溶液在25min内匀速滴加到混合溶液中，继续搅拌反应24h，在10℃静置5h，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤3次，在真空条件下，60℃干燥10h，制得聚噻吩纳米贝壳粉；
（4）在避光条件下，将纤维素、高碘酸钠、去离子水按质量比为1：0.6：8混合均匀，在10℃，300r/min搅拌反应3h，加入高碘酸钠质量2倍的乙二醇，继续搅拌30min，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤3次，在真空条件下，50℃干燥14h，制得氧化纤维素；将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1：8混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：0.04：0.11：6混合均匀，在10℃，300r/min搅拌20min，配制成纺丝液；将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.59mL/min，喷丝板上喷丝孔的外径为1.2mm，内径为0.7mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，与此同时，另一蠕动泵将去离子水输送到中空纺丝细流内部，输送速度为0.8mL/min，中空纺丝细流内外表面同时与去离子水接触，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为初生纤维，将处理液按0.06mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在70℃静置3h，再在真空条件下，50℃干燥8h，制得聚酰胺中空纤维；通过纺织机将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。
实施例2
一种高弹凉感生物基面料的制备方法，所述高弹凉感生物基面料的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将6-巯基己酸、肼按摩尔比为1：1加入到6-巯基己酸质量11倍的甲苯中，再加入6-巯基己酸质量0.04倍的二环己基碳二亚胺混合均匀，在氮气氛围下，在55℃，400r/min搅拌反应1.5h，在真空条件下，55℃干燥6.5h，制得巯基己酰肼；将巯基己酰肼、水杨醛按摩尔比为1：1加入到巯基己酰肼质量11倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加入巯基己酰肼质量0.06倍的冰醋酸，在75℃，400r/min搅拌反应2.5h，在真空条件下，55℃干燥6.5h，制得巯基己酰腙水杨醛；将巯基己酰腙水杨醛、二甲基二氯化锡按摩尔比为1：1加入到巯基己酰腙水杨醛质量11倍的无水乙醇中，再加入巯基己酰腙水杨醛质量0.04倍的氢氧化钾混合均匀，在85℃搅拌回流3.5h，在真空条件下，55℃干燥6.5h，制得有机锡抗菌剂；
（2）将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯按摩尔比为1：0.5加入到己二酸二甲酯质量7倍的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，配制成双酯单体溶液；将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯总摩尔量1.4倍的1,6-己二胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：7混合均匀，配制成双胺单体溶液；在氮气氛围下，在35℃，400r/min搅拌条件下，将双胺单体溶液总体积0.75倍的双胺单体溶液在20min内匀速滴加到双酯单体溶液中，升温至155℃，继续搅拌反应45min，在5min内匀速滴加剩余的双胺单体溶液，抽滤，用乙醚洗涤4次，在真空条件下，55℃干燥6h，制得聚酰胺；将聚酰胺、有机锡抗菌剂、偶氮二异丁腈、甲苯按质量比为1：0.5：0.02：9混合均匀，在75℃，400r/min搅拌反应2.5h，在真空条件下，55℃干燥7.5h，制得改性聚酰胺；
（3）将纳米贝壳粉、无水三氯化铁、四氢呋喃按质量比为1：0.05：5混合均匀，超声分散1.5h，配制成混合溶液；将噻吩、3-氨基噻吩、四氢呋喃按质量比为1：0.25：5混合均匀，配制成噻吩溶液，在氮气氛围下，在1℃，400r/min搅拌条件下，将混合溶液质量1.1倍的噻吩溶液在25min内匀速滴加到混合溶液中，继续搅拌反应22h，在20℃静置4h，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤4次，在真空条件下，65℃干燥9h，制得聚噻吩纳米贝壳粉；
（4）在避光条件下，将纤维素、高碘酸钠、去离子水按质量比为1：0.7：9混合均匀，在20℃，400r/min搅拌反应2.5h，加入高碘酸钠质量2.5倍的乙二醇，继续搅拌25min，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤4次，在真空条件下，55℃干燥13h，制得氧化纤维素；将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1：9混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：0.05：0.12：6.5混合均匀，在20℃，400r/min搅拌15min，配制成纺丝液；将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.60mL/min，喷丝板上喷丝孔的外径为1.3mm，内径为0.8mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，与此同时，另一蠕动泵将去离子水输送到中空纺丝细流内部，输送速度为0.9mL/min，中空纺丝细流内外表面同时与去离子水接触，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为初生纤维，将处理液按0.07mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在75℃静置2.5h，再在真空条件下，55℃干燥7h，制得聚酰胺中空纤维；通过纺织机将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。
实施例3
一种高弹凉感生物基面料的制备方法，所述高弹凉感生物基面料的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将6-巯基己酸、肼按摩尔比为1：1加入到6-巯基己酸质量12倍的甲苯中，再加入6-巯基己酸质量0.05倍的二环己基碳二亚胺混合均匀，在氮气氛围下，在60℃，500r/min搅拌反应1h，在真空条件下，60℃干燥6h，制得巯基己酰肼；将巯基己酰肼、水杨醛按摩尔比为1：1加入到巯基己酰肼质量12倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加入巯基己酰肼质量0.07倍的冰醋酸，在80℃，500r/min搅拌反应2h，在真空条件下，60℃干燥6h，制得巯基己酰腙水杨醛；将巯基己酰腙水杨醛、二甲基二氯化锡按摩尔比为1：1加入到巯基己酰腙水杨醛质量12倍的无水乙醇中，再加入巯基己酰腙水杨醛质量0.05倍的氢氧化钾混合均匀，在90℃搅拌回流3h，在真空条件下，60℃干燥6h，制得有机锡抗菌剂；
（2）将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯按摩尔比为1：0.6加入到己二酸二甲酯质量8倍的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，配制成双酯单体溶液；将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯总摩尔量1.5倍的1,6-己二胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：8混合均匀，配制成双胺单体溶液；在氮气氛围下，在40℃，500r/min搅拌条件下，将双胺单体溶液总体积0.8倍的双胺单体溶液在20min内匀速滴加到双酯单体溶液中，升温至160℃，继续搅拌反应40min，在5min内匀速滴加剩余的双胺单体溶液，抽滤，用乙醚洗涤5次，在真空条件下，60℃干燥5h，制得聚酰胺；将聚酰胺、有机锡抗菌剂、偶氮二异丁腈、甲苯按质量比为1：0.6：0.03：10混合均匀，在80℃，500r/min搅拌反应2h，在真空条件下，60℃干燥7h，制得改性聚酰胺；
（3）将纳米贝壳粉、无水三氯化铁、四氢呋喃按质量比为1：0.06：6混合均匀，超声分散2h，配制成混合溶液；将噻吩、3-氨基噻吩、四氢呋喃按质量比为1：0.3：6混合均匀，配制成噻吩溶液，在氮气氛围下，在2℃，500r/min搅拌条件下，将混合溶液质量1.2倍的噻吩溶液在25min内匀速滴加到混合溶液中，继续搅拌反应20h，在30℃静置3h，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤5次，在真空条件下，70℃干燥8h，制得聚噻吩纳米贝壳粉；
（4）在避光条件下，将纤维素、高碘酸钠、去离子水按质量比为1：0.8：10混合均匀，在30℃，500r/min搅拌反应2h，加入高碘酸钠质量3倍的乙二醇，继续搅拌20min，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤5次，在真空条件下，60℃干燥12h，制得氧化纤维素；将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1：10混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：0.06：0.13：7混合均匀，在30℃，500r/min搅拌10min，配制成纺丝液；将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.61mL/min，喷丝板上喷丝孔的外径为1.4mm，内径为0.9mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，与此同时，另一蠕动泵将去离子水输送到中空纺丝细流内部，输送速度为1mL/min，中空纺丝细流内外表面同时与去离子水接触，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为初生纤维，将处理液按0.08mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在80℃静置2h，再在真空条件下，60℃干燥6h，制得聚酰胺中空纤维；通过纺织机将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。
对比例1
对比例1的高弹凉感生物基面料的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤（1），将步骤（2）修改为：将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯按摩尔比为1：0.5加入到己二酸二甲酯质量7倍的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，配制成双酯单体溶液；将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯总摩尔量1.4倍的1,6-己二胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：7混合均匀，配制成双胺单体溶液；在氮气氛围下，在35℃，400r/min搅拌条件下，将双胺单体溶液总体积0.75倍的双胺单体溶液在20min内匀速滴加到双酯单体溶液中，升温至155℃，继续搅拌反应45min，在5min内匀速滴加剩余的双胺单体溶液，抽滤，用乙醚洗涤4次，在真空条件下，55℃干燥6h，制得改性聚酰胺。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2的高弹凉感生物基面料的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤（3），将步骤（4）修改为：在避光条件下，将纤维素、高碘酸钠、去离子水按质量比为1：0.7：9混合均匀，在20℃，400r/min搅拌反应2.5h，加入高碘酸钠质量2.5倍的乙二醇，继续搅拌25min，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤4次，在真空条件下，55℃干燥13h，制得氧化纤维素；将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1：9混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、纳米贝壳粉、氧化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：0.05：0.12：6.5混合均匀，在20℃，400r/min搅拌15min，配制成纺丝液；将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.60mL/min，喷丝板上喷丝孔的外径为1.3mm，内径为0.8mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，与此同时，另一蠕动泵将去离子水输送到中空纺丝细流内部，输送速度为0.9mL/min，中空纺丝细流内外表面同时与去离子水接触，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为初生纤维，将处理液按0.07mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在75℃静置2.5h，再在真空条件下，55℃干燥7h，制得聚酰胺中空纤维；通过纺织机将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3的高弹凉感生物基面料的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤（3），将步骤（4）修改为：在避光条件下，将纤维素、高碘酸钠、去离子水按质量比为1：0.7：9混合均匀，在20℃，400r/min搅拌反应2.5h，加入高碘酸钠质量2.5倍的乙二醇，继续搅拌25min，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤4次，在真空条件下，55℃干燥13h，制得氧化纤维素；将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1：9混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、氧化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：0.12：6.5混合均匀，在20℃，400r/min搅拌15min，配制成纺丝液；将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.60mL/min，喷丝板上喷丝孔的外径为1.3mm，内径为0.8mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，与此同时，另一蠕动泵将去离子水输送到中空纺丝细流内部，输送速度为0.9mL/min，中空纺丝细流内外表面同时与去离子水接触，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为初生纤维，将处理液按0.07mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在75℃静置2.5h，再在真空条件下，55℃干燥7h，制得聚酰胺中空纤维；通过纺织机将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4的高弹凉感生物基面料的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤（4）的不同，将步骤（4）修改为：将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1：9混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：0.05：6.5混合均匀，在20℃，400r/min搅拌15min，配制成纺丝液；将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.60mL/min，喷丝板上喷丝孔的外径为1.3mm，内径为0.8mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，与此同时，另一蠕动泵将去离子水输送到中空纺丝细流内部，输送速度为0.9mL/min，中空纺丝细流内外表面同时与去离子水接触，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为初生纤维，将处理液按0.07mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在75℃静置2.5h，再在真空条件下，55℃干燥7h，制得聚酰胺中空纤维；通过纺织机将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料。其余步骤同实施例2。
对比例5
对比例5的高弹凉感生物基面料的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤（4）的不同，将步骤（4）修改为：在避光条件下，将纤维素、高碘酸钠、去离子水按质量比为1：0.7：9混合均匀，在20℃，400r/min搅拌反应2.5h，加入高碘酸钠质量2.5倍的乙二醇，继续搅拌25min，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤4次，在真空条件下，55℃干燥13h，制得氧化纤维素；将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1：9混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1：0.05：0.12：6.5混合均匀，在20℃，400r/min搅拌15min，配制成纺丝液；将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.60mL/min，喷丝板上喷丝孔的孔径为1.05mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成纺丝细流，纺丝细流固化为初生纤维，将处理液按0.07mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在75℃静置2.5h，再在真空条件下，55℃干燥7h，制得聚酰胺纤维；通过纺织机将聚酰胺纤维纺织成高弹凉感生物基面料。
测试例1
抗菌性能的测试
测试方法：采用震荡法GB/T20944.3通过对比大肠杆菌在琼脂培养基培养16h的菌落数量计算抑菌率，从而分析实施例与对比例抗菌性能。结果见表1。
从表1中实施例1~3和对比例1~5的实验数据比较可发现，本发明制得的高弹凉感生物基面料具有良好的抗菌性能。
通过对比，实施例1~3的抑菌率大于对比例1的抑菌率，说明将6-巯基己酸依次与肼、水杨醛反应制得巯基己酰腙水杨醛、巯基己酰腙水杨醛上的酰腙键可以与二甲基二氯化锡形成有机锡配合物，并在有机锡抗菌剂上引入巯基；将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯与1,6-己二胺缩聚制得聚酰胺，并在聚酰胺分子主链上引入碳碳双键，通过控制1,6-己二胺过量在聚酰胺分子链两端引入氨基；聚酰胺分子主链上的碳碳双键与有机锡抗菌剂上的巯基发生加成反应，将有机锡抗菌剂接枝到聚酰胺分子侧链上制得改性聚酰胺，有机锡抗菌剂上的有机锡配合物可以很好的抑制细菌的生物活性，赋予高弹凉感生物基面料优良的抗菌性能。
测试例2
抗静电性能的测试
测试方法：根据GB/T 12703采用半衰期法用10KV高压对置于旋转金属平台上的试样放电30s，当静电压稳定时，检测感应电压衰减到一半时的时间及半衰期，以半衰期的大小评定实施例与对比例的抗静电效果。结果见表2。
从表2中实施例1~3和对比例1~5的实验数据比较可发现，本发明制得的高弹凉感生物基面料具有良好的抗静电性能。
通过对比，实施例1~3的半衰期小于对比例2~3的半衰期，说明将噻吩、3-氨基噻吩氧化聚合并沉积在纳米贝壳粉上制得聚噻吩纳米贝壳粉，并在聚噻吩纳米贝壳粉上引入氨基；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素配制成纺丝液，湿法纺丝制得聚酰胺中空纤维；再将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料；聚噻吩是一种导电高分子材料，可以在高弹凉感生物基面料内部形成导电通路，赋予高弹凉感生物基面料优良的抗静电性能。
通过对比，实施例1~3的半衰期小于对比例4的半衰期，说明将纤维素用高碘酸钠氧化制得氧化纤维素，将氧化纤维素与改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉混合均匀配制成纺丝液，湿法纺丝制得聚酰胺中空纤维，再将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料有利于提高高弹凉感生物基面料的抗静电性能，这是因为纤维素中含有大量亲水基团。
测试例3
力学性能的测试
测试方法：采用XL-1A型长丝强伸仪对实施例和对比例制得的聚酰胺中空纤维的断裂强度进行测试。将试样绕过导纱钩与导纱轮，向下穿过上、下夹持器保证试样伸直无松弛，对试样施加10cN左右的预加张力，当下夹持器带动试样下移至试样断裂后回复至原位，得到试样的断裂强度。夹持距离为250 mm，拉伸速度为250 mm/min，每个试样重复10次以上，测试结果取平均值。结果见表3。
从表3中实施例1~3和对比例1~5的实验数据比较可发现，本发明制得的高弹凉感生物基面料具有良好的力学性能。
通过对比，实施例1~3的断裂强度大于对比例2~4的断裂强度，说明将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯与1,6-己二胺缩聚制得聚酰胺，通过控制1,6-己二胺过量在聚酰胺分子链两端引入氨基；将纤维素用高碘酸钠氧化制得氧化纤维素，在氧化纤维素上引入醛基；聚酰胺分子链两端引入的氨基可以与氧化纤维素上的醛基发生席夫碱反应，形成交联网络，抑制分子链间的相对滑移，赋予高弹凉感生物基面料优良的力学性能；将噻吩、3-氨基噻吩氧化聚合并沉积在纳米贝壳粉上制得聚噻吩纳米贝壳粉，并在聚噻吩纳米贝壳粉上引入氨基；聚噻吩纳米贝壳粉上引入的氨基可以与氧化纤维素上的醛基发生席夫碱反应，形成交联网络，抑制分子链间的相对滑移，进一步提升高弹凉感生物基面料的力学性能。
测试例4
凉感性能的测试
测试方法：参照GB/T35263《纺织品接触瞬间凉感性能的测试和评价》测试实施例与对比例的瞬间凉感值。结果见表4。
从表4中实施例1~3和对比例1~5的实验数据比较可发现，本发明制得的高弹凉感生物基面料具有良好的凉感性能。
通过对比，实施例1~3的瞬间凉感值大于对比例3的瞬间凉感值，说明将贝壳粉作为导热填料，与改性聚酰胺、氧化纤维素混合均匀配制成纺丝液，湿法纺丝制得聚酰胺中空纤维；再将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料可以有效提高高弹凉感生物基面料的凉感性，这是因为纳米贝壳粉的主要成分是碳酸钙，导热率是化学纤维的五倍以上，可以将人体产生的热量快速传递出去，从而赋予高弹凉感生物基面料优良的凉感性；通过对比，实施例1~3的瞬间凉感值大于对比例4的瞬间凉感值，说明将氧化纤维素作为有机填料与改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉混合均匀配制成纺丝液，湿法纺丝制得聚酰胺中空纤维；再将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料可以有效提高高弹凉感生物基面料的凉感性，这是因为纤维素中含有大量的亲水基团，可以提升高弹凉感生物基面料的吸湿性，由于水分子的导热率比化学纤维大，高弹凉感生物基面料吸湿后导热率会显著增加，从而提高高弹凉感生物基面料的凉感性；通过对比，实施例1~3的瞬间凉感值大于对比例5的瞬间凉感值，说明通过湿法纺丝制得具有异形截面的聚酰胺中空纤维，异形的纤维截面可以增加纤维的比表面积，汗液分布在异形纤维的表面时蒸发速度会大大加快，加快人体汗液的蒸发来释放热量，进一步提升高弹凉感生物基面料的凉感性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (3)
1.一种高弹凉感生物基面料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将6-巯基己酸、肼按摩尔比为1:1加入到6-巯基己酸质量10~12倍的甲苯中，再加入6-巯基己酸质量0.03~0.05倍的二环己基碳二亚胺混合均匀，在氮气氛围下，在50~60℃，300~500r/min搅拌反应1~2h，在真空条件下，50~60℃干燥6~7h，制得巯基己酰肼；将巯基己酰肼、水杨醛按摩尔比为1:1加入到巯基己酰肼质量10~12倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加入巯基己酰肼质量0.05~0.07倍的冰醋酸，在70~80℃，300~500r/min搅拌反应2~3h，在真空条件下，50~60℃干燥6~7h，制得巯基己酰腙水杨醛；将巯基己酰腙水杨醛、二甲基二氯化锡按摩尔比为1:1加入到巯基己酰腙水杨醛质量10~12倍的无水乙醇中，再加入巯基己酰腙水杨醛质量0.03~0.05倍的氢氧化钾混合均匀，在80~90℃搅拌回流3~4h，在真空条件下，50~60℃干燥6~7h，制得有机锡抗菌剂；
（2）将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯按摩尔比为1:(0.4~0.6)加入到己二酸二甲酯质量6~8倍的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，配制成双酯单体溶液；在氮气氛围下，在30~40℃，300~500r/min搅拌条件下，将双胺单体溶液总体积0.7~0.8倍的双胺单体溶液在20min内匀速滴加到双酯单体溶液中，升温至150~160℃，继续搅拌反应40~50min，在5min内匀速滴加剩余的双胺单体溶液，抽滤，用乙醚洗涤3~5次，在真空条件下，50~60℃干燥5~7h，制得聚酰胺；将聚酰胺、有机锡抗菌剂、偶氮二异丁腈、甲苯按质量比为1:(0.4~0.6):(0.01~0.03):(8~10)混合均匀，在70~80℃，300~500r/min搅拌反应2~3h，在真空条件下，50~60℃干燥7~8h，制得改性聚酰胺；
（3）将纳米贝壳粉、无水三氯化铁、四氢呋喃按质量比为1:(0.04~0.06):(4~6)混合均匀，超声分散1~2h，配制成混合溶液；在氮气氛围下，在0~2℃，300~500r/min搅拌条件下，将混合溶液质量1~1.2倍的噻吩溶液在25min内匀速滴加到混合溶液中，继续搅拌反应20~24h，在10~30℃静置3~5h，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤3~5次，在真空条件下，60~70℃干燥8~10h，制得聚噻吩纳米贝壳粉；
（4）将冰醋酸、无水乙醇按质量比为1:(8~10)混合均匀，配制成处理液；将改性聚酰胺、聚噻吩纳米贝壳粉、氧化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1:(0.04~0.06):(0.11~0.13):(6~7)混合均匀，在10~30℃，300~500r/min搅拌10~20min，配制成纺丝液；将纺丝液进行湿法纺丝制得初生纤维；将处理液按0.06~0.08mL/g的量均匀喷涂在初生纤维上，在70~80℃静置2~3h，再在真空条件下，50~60℃干燥6~8h，制得聚酰胺中空纤维；通过纺织机将聚酰胺中空纤维纺织成高弹凉感生物基面料；
步骤（2）所述双胺单体溶液是将己二酸二甲酯、戊烯二酸二甲酯总摩尔量1.3~1.5倍的1,6-己二胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1:(6~8)混合均匀，配制而成；
步骤（3）所述噻吩溶液是将噻吩、3-氨基噻吩、四氢呋喃按质量比为1:(0.2~0.3):(4~6)混合均匀，配制而成；
步骤（4）所述氧化纤维素是在避光条件下，将纤维素、高碘酸钠、去离子水按质量比为1:(0.6~0.8):(8~10)混合均匀，在10~30℃，300~500r/min搅拌反应2~3h，加入高碘酸钠质量2~3倍的乙二醇，继续搅拌20~30min，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤3~5次，在真空条件下，50~60℃干燥12~14h制得；
步骤（4）所述湿法纺丝的工艺流程为：将喷丝板浸没于去离子水中，将纺丝液倒入湿法纺丝的盛液器中，通过蠕动泵将盛液器中的纺丝液输送到喷丝组件中，输送速度为0.59~0.61mL/min，喷丝板上喷丝孔的外径为1.2~1.4mm，内径为0.7~0.9mm，纺丝液经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，与此同时，另一蠕动泵将去离子水输送到中空纺丝细流内部，输送速度为0.8~1mL/min，中空纺丝细流内外表面同时与去离子水接触，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为初生纤维。
2.一种根据权利要求1所述的高弹凉感生物基面料的制备方法制备得到的高弹凉感生物基面料。
3.一种根据权利要求1所述的高弹凉感生物基面料的制备方法制备得到的高弹凉感生物基面料在内衣中的应用。
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